吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物
化 学 分 析 计量
２１ ０ ０年 第 ｌ ， ３期 ９卷 第
，
吹扫捕集 一 气相色谱 一 质谱联用法测定水 中氯苯类有机物
李雪芳 吴文俊
摘要
刘文 军
５ ５０ ） ４０ １
（ 州 威 立 雅 水 务有 限公 司 ， 州 柳 柳
建立 了吹扫捕 集 一气相 色谱 一质谱联 用法 测定水 中一 氯代苯、 ，一 氯苯、 ，－ 氯苯、 ， ，一 氯苯、 １２二 １４二 １３ ５三
限 。
２ １ 吹扫捕 集条件 的 选择 ．
１ ２ 分析条件 ．
吹 扫温 度 过高 会导 致 水 分 的挥 发 ， 足够 的 吹扫
收稿 日期 ：０ ０ ０ ．８ ２ １ １０
（ ） 扫捕集条 件 １吹 吹扫 温 度 ：０Ｃ； 扫 时 间 ： ｎ 进 样 量 ： ３￣ 吹 ８ ｍｉ； ５
行检测具 有重要 意 义 。
ｍ 吹扫 气 ： 纯 氦 气 ， 力 ２ ． Ｐ ； 吸 温 度 ： Ｌ； 高 压 ７ ５ｋａ 解
１０ ； 吸 时 间 ： ｎ 烘 烤 温 度 ：２ ￣ 烘 烤 时 ８℃ 解 １ｍｉ； ２０Ｃ；
间 ： ｍ ｎ ７ ｉ；
（） ２ 气相 色谱条 件
色谱 柱 ： 毛细管 色 谱 柱 ＨＰ一 ＭＳ ３ × ． ５ ５ （ ０ ｍ ０ ２
类有 机物进 行定性 定量分 析 ， 取得 了较满 意 的结 果 。
１ 实验 部分
１ １ 主要 仪 器 与 试 剂 ．
离子 源 ： Ｉ７ Ｖ， 度 ２０ ； 输 线 温 度 ： Ｅ ，０ｅ 温 ３％ 传
２ ０Ｃ； ８ ｏ 四极 杆 温 度 ：５ ｏ 扫 描 （ Ｃ Ｎ） 围 ： ／ １０Ｃ； ＳＡ 范 ｍｚ
吹扫捕集-气相色谱分析海水和沉积物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯
吹扫捕集-气相色谱分析海水和沉积物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯傅剑华;艾星涛;刘海生;韩东强;陈瓞延;马万云【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2005(33)12【摘要】单环芳烃苯、甲苯、乙苯和二甲苯(简称BTEX)是石油的重要组分,也是环境中需要重点监测的致癌污染物.本实验建立了动态顶空(吹扫捕集)和光离子化检测器的气相色谱测量海水、沉积物中痕量BTEX的方法.在120～1200 ng/L的浓度范围,苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯标准溶液的检出限分别为6.4、35.2、15.8、12.3、10.7 ng/L,相对标准偏差0.9%～6.1%.样品无需预处理,海水中BTEX 回收率为93.50%～98.40%.7个渤海表层海水样品中BTEX的浓度均低于140ng/L;海底沉积物中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯浓度分别为169～1243、531～1732、1308～5624、237～1136、510～5194 ng/L.测量方法和结果对评价环境污染具有重要意义.【总页数】4页(P1753-1756)【作者】傅剑华;艾星涛;刘海生;韩东强;陈瓞延;马万云【作者单位】清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京,100084;清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京,100084;清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京,100084;清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京,100084;清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京,100084;清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京,100084【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定特色农产品中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯和正己烷的残留量 [J], 李紫薇;刘俊;欧阳艳;朱宁2.三甘醇中苯,甲苯,乙苯和二甲苯的气相色谱分离技术 [J], 何勇3.吹扫捕集-气相色谱法测定海水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解 [J], 韩东强;马万云;陈瓞延4.气相色谱法测定混合元素二级标准物质中甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯质量浓度 [J], 肖峥;施慧娟;孟斐;李海燕;蔡宇峰5.家用杀虫气雾剂中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的测定——气相色谱分析法 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
9
【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
4
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
23 23
24
2019/6/20
10
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【实验原理】
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物刘淑容【摘要】对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集，解吸后用气相色谱－质谱联用法同时测定，内标法定量，加入硫酸钠提高方法的灵敏度，优化并验证检测方法。
实验结果表明，使用TeKmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪，在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物，在0～60μg／L范围内线性关系良好，检出限为0.03～0.05μg／L，加标回收率为91.7%～95.9%，测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%（n=7）。
该方法操作简便、准确度高、重现性好，能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。
%After being enriched by purge and trap, five kinds of nitrobenzene compoundsin in surface water were determined by gas chromatography–mass spectrometry at the same time with quantification by internal standardmethod. The sensitivity of the test methods was developed by adding sodium sulfate, and the test method was optimized and verified. Experimental results showed that using purge and trap TeKmer Dohrmann–3100 type instrument, at the scavenging temperature of 45℃, purging 14 min, five kinds of nitrobenzene compounds in water had good linearity in the range of 0–60μg/L, the detection limits were 0.03–0.05μg/L, and the standard addition recoveries were 91.7%–95.9% with RSDs of1.00%–1.84%(n=7). This method is simple to operate, and it has high accuracy, good reproducibility. The method can meet the needs of simultaneous determination of five kinds of nitrobenzene compounds in surface water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)002【总页数】3页(P75-77)【关键词】吹扫捕集;地表水;硝基苯类;气相色谱质谱联用法【作者】刘淑容【作者单位】重庆市长寿区环境监测站，重庆 401220【正文语种】中文【中图分类】O657.7常见硝基苯类化合物主要包括硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基苯和二硝基氯苯等，属于高毒性物质，可经呼吸道、消化道和皮肤侵入人体而产生毒性作用，引起神经系统症状、贫血和肝脏病患［1］。
吹脱捕集-气相色谱法测定水中二甲苯的测量不确定度评定
ｕ ㈣ ： 最小二乘法拟合标准 曲线校准产生的相对
不 确定度 ；
ｕ
根据 《 环 境 水 质监 测 质 量 保 证 手 册 》（ 第二版 ） 规 定 ，１ ０ ｍ ｌ 单 标 线 移 液 管 读 数 重 复 性 ±０ ． ０ １ ０ ｍ ｌ 、 ｋ ＝ ，标 准不确 定度为 ：
摘 要 ：利 用吹 脱捕 集 一气相 色谱 法测 定水 中的二 甲苯 ，测 定样 品编 号 为 “ １ １ ０ ２ ２ １ ５ ２ １ ” 的质控 考核 样 品 ，
水 中二 甲苯 的测 定结 果 为 ：ｃ＝ （ ４ ３ ７ ±３ １ ）ｍｇ ／ Ｌ（ ｋ＝ ２ ， Ｐ＝ ９ ５ ％ ） ，结果 满足要 求 。 关 键 词 ： 气相 色谱 法 二 甲苯 不确 定度
样 品溶液 。重复测定 ７次 。 ２ ． 数 学模 型 标准 曲线 的回归方程 为 Ａ ＝ ｂ ｃ ＋ ａ
（ Ｃ ａ ） ／ Ｃ ａ ＝１ ． ０ ２ ０ ％。
４ ． １ ． ２ 标 准溶液逐级 稀释 的不确定度 标 准使用液 浓度 为 ｔ ０ ０ ｒ ￣ ＃Ｌ ，将 储 备 液 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ
＝１ ． ３ ２ ％
４ ． １ ． ２ － ３ 温度 的不确定 度 Ｕ（ ｖ ｍ） ： 因水膨 胀 系数 （ ２ ． １ ×１ ０ ｒ ４ ）显著 大 于容 量器 具膨 胀 系数 （ １ ． ０ Ｘ １ ０ － ） ，所以统计 时一般 只考 虑前者 ，而 忽 略温度对器 具本身体 积影响 。 实验 温度 为 ２ １℃， 由 其 引 起 的 体 积 变 化 ：
＝
相色谱法分别测定两次 ，得到相应的峰面积 Ａ ，用最 小二乘法进行拟合 ， 得到直线方程和相关系数。 取 １ ． ０ ０ ｍ ｌ 样 品移 人 至 １ ０ ０ ． ０ ０ ｒ ｎ ｌ 容 量 瓶 中 ，再 取 ｌ ｍ ｌ 中间液 移入 １ ０ ０ ． ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中，然后定 容 ，配 制
水中苯系物的测定方法
现代仪器 (www. m o de rn in s trs. o rg. cn)
二 ○○七年 ·第一期
水中苯系物的测定方法
李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300 )
(2. 吉林大学化学学院 长春 130023 )
摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术
14
第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 ,第二法
为顶空气 2液平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品
进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、分
离和浓缩技术方面有很大的改进 ,出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取〔5, 6〕、吹扫捕集法 、 〔7～10〕 膜分离技术 和 〔11～13〕 搅动棒吸附萃取 等 〔14～16〕 ,使水
图 1 SPM E装置图
吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物
Ｔ ｅ ｒｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ（ ｈ ｅａｉ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｎ＝７） ａ ｇ ｄ ｆ ｍ １ ８ ～４ ３ ；Ｔ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａｅ ｗａ ８ ３～１ ７ ； ｖ ｏ ｒｎ ｅ ｒ ． ％ ｏ ．％ ｈ ｅ ｏ ｅ ｒｔ ｓ８ ． ｙ ０％ Ｔ ｅ ｄ ｔｃｉｎ ｌ ｔ ｗ ｓ０ ５ ｈ ｅｅｔ ｉ ｓ ａ ． ０～１ ０ ｇ ｌ＿ ｏ ｍｉ ． ／ Ｊ
第４ ２卷 第 １ ０期
２１ ０ ２年 １ ０月
涂 料 工 业
ＰＡＩ ＮＴ ＆ Ｃ０ＡＴＩ ＮＧＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
Ｖｏ． ２ Ｎｏ １ １４ ．０
０ｃ． ｔ ２Ｏ１ ２
吹 扫 捕 集 气 相 色 谱 法 测 定 水 性 涂 料 中 的 苯 系 物
张瑞 平 ， 江瑛 ， 胡 方德 明 （ 建德 市质 量技 术监 督局 质监 中心 ， 浙江建德 ３ ０ ） １６ ０ １
Ｃ ＨＥＮ Ｊ Ｏ，ＣＨＥＮ ，Ｚ Ｈ ＨＡＮＧ Ｗ ．Ｐｒ ｄ ｃ ｉｎ ｏ ｎ ｉ ｎｍｅ ｔ ｌ Ｈ ｏ ｕ ｔ ｆｅ ｖｒ ｏ ｏ ｎ ａ
ｐ ｏｅ ｔ ｎ ｔｐ ａ ｕ ｍ ｕ ｎ ｍ —ｐｌｔ ｇ ｐ ｐ ｒａ ｄ ｉ ｅ ｒ ｄ ｔｏ ｒｔ ｃ ｉ ｙ ｅ ｖ ｃ ｕ ａ ｍｉ ｕ ｏ ｌ ａ ｉ ａ ｅ ｎ ｔ ｄ ｇ ａ ａ ｉｎ ｎ ｓ
关 键 词 ： 扫 捕 集 ； 相 色谱 ； 性 涂 料 ； 系 物 吹 气 水 苯
中图 分 类 号 ： Ｑ６ ０７ Ｔ ３． ２
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｂｅ ｚ ｎ ｒ ｅ ｎ Ｗ ａ ｅ ｂ ｒ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ｅ Ｓｅ ｉ ｓ ｉ ｔ ｒ ｏ ｎｅ
苯 、 二 甲苯 、 丙 苯 ） 甲 醇 中苯 乙烯 标 准 样 品 （ ３７ １ ： 对 异 、 ４ ８ ０ ） 环
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中硝基苯的研究讨论
浓度为 10 ～ 500μg/L 范围内，硝基苯线性相关系数为 0.9996，检出限为 0.09μg/L。此方法能简单、快速地测定水中硝基苯的含量，极
大地提高检测的效率。
关键词：硝基苯；吹扫捕集；气相色谱 - 质谱联用法
中图分类号：X832
文献标识码：A
文章编号：2095-672X(2019)08-0092-02
吹扫捕集 - 气相色谱 - 质谱联用法，具有取样量少、无有机溶剂再污 染、操作快捷等优点 [5-7]。此方法简化了预处理过程，且检测结果回收 率较高。 1 实验 1.1 仪器及试剂
气相色谱 - 质谱联用仪：7890B-5977B；安捷伦。 吹扫捕集装置：ATOMX；Teledyne Tekmar。 吹扫捕集进样瓶：40mL。 色谱柱：HP-5MS UI；30m*0.25mm*0.25um。 超纯水：电阻值不低于 18.2Ω。 硝基苯标准溶液：1000μg/mL；北京坛墨。
500μg/L，内标浓度为 50μg/L。
1.3 仪器参数设定
1.3.1 吹扫捕集条件
取样体积：5mL，吹扫气体：N2, 起始温度 45℃，吹扫流速 45mL/ min，吹扫时间 7min，干扫流速 100mL/min，干扫时间 0.5min，解吸预
加热温度 245℃，解吸温度 250℃，解吸时间 2min，烘烤温度 230℃，
烘烤流速 200mL/min，烘烤时间 5min。
1.3.2 气相色谱工作条件
柱温 60℃ (2min)，10℃ /min 上升至 200℃；气化温度 250℃；载
气 (He) 流量 1.0mL/min，分流比 10:1。
1.3.3 质谱工作条件
溶剂延迟 3min；全扫描 40-500amu；传输线温度 280℃；离子源温
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吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物
摘要：随着社会的发展，环境污染越来越严重，苯系物是水资源中最重要的污染物之一，本文采用吹扫捕集气相色谱法对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了分析，实验发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。
关键词：吹扫捕集气相色谱法；自动进样；苯系物
DETERMINATION OF BENZENE SERIES IN WATER BY PURGE
AND TRAP WITHGAS CHROMA TOGRAPHY
ABSTRACT：With the developemnt of society，environmental pollution is more and more serious.As the benzene series is one of the most important pollutants in water resources，this paper analyse benzene series of drinking water and urban sewage by P&T-GC-FID（Purge and Trap-Gas Chromatography- Flame Ionization Detector）.The tset show that there is no benzene series found in drinking water and urban sewage.
KEY WORDS：purge and trap coupled with gas chromatography；autoinjection；benzene series
苯系物，尤其是苯、甲苯、二甲苯是最常见、最重要的溶剂和化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，在环境中广泛存在。
苯系物的特点是易挥发、易燃、有毒、有强烈的芳香气味，世界卫生组织把苯系物确定为强烈致癌物质。
开展水中苯系物的监测意义重大。
检测水中的苯系物方法有很多种，液夜萃取气相色谱法[1]、顶空气相色谱法[2]、吹扫捕集气相色谱法[3]等。
与另外两种方法相比较，吹扫捕集具有无需使用有机溶剂，不会对环境造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度高等优点。
本文中应用吹扫捕集自动进样技术，减少了人为操作的误差，提高了分析时间，对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。
一、实验部分
1.主要仪器与试剂
气相色谱仪：Angilent 7890A型，美国安捷伦公司；
吹扫捕集浓缩自动进样仪：AQUATEK 100型，Teledyne Tekmar公司；
甲醇中7种苯系物：批号：332415，环境保护部标准样品研究所；
甲醇：高效液相色谱专用，天津市科密欧化学试剂有限公司；
氮气：纯度99.999%。
无VOC纯水：配制试剂及稀释用的纯水均为无挥发性有机物的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15-30分钟，冷却备用。
2、色谱条件
毛细管色谱柱：Agilent，Hp-VOC；载气流量：3.0ml/min；检测器：FID，温度为300℃；氢气流量为30ml/min，空气流量为400 ml/min，尾吹为25 ml/min；进样口温度为220℃；柱温：初始温度为20℃，保持2分钟，以10℃/min升至100℃，保持5min，再以10℃/min升至150℃，保持5分钟。
3吹扫捕集条件
3.1 吹扫气体
采用氮气能完全满足实验要求，与其他满足条件的气体相比较，氮气便宜、安全，因此采用氮气作为载气。
3.2 吹扫温度与时间
由于分析的是水样，温度过高会使带入水分过多不利于捕集肼的吸附，选择室温，适当增加吹扫时间来满足分析要求，经试验发现气体流量为40 ml/min时回收率较高，吹扫时间大于11min后回收率不再变化，因此，吹扫温度为20℃，吹扫流量为40 ml/min，吹扫时间为11min。
4水样的采集和保存
取样采用250mL的棕色玻璃瓶，沿瓶壁缓慢注入水样至充满采样瓶（不要留有气泡），对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，加入盐酸调节pH值至小于2，再密封采集瓶。
样品冷却至4℃保存，14天内分析[3]。
5实验方法
（1）空白实验。
在进行样品测定前，应在操作条件下分析纯水空白，检查系统是否受到污染。
（2）样品测定。
确认吹扫捕集浓缩仪和GC处于Ready状态，并且基线处于平稳时，吸取20mL样品或工作标准溶液注入吹扫捕集浓缩仪，进行吹扫、捕集和色谱分离测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、结果与讨论
1 实验参数
1.1 工作曲线
配制0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.20ug/mL标准溶液做工作曲线，以基线噪声的3倍对应的标准物质浓度为检出限，其结果见表1。
1.2 精密度和准确度
以苯系物浓度为0.1ug/mL的水样，重复测定7次，回收率及精密度见表2。
1.3 色谱图
2 分析结果
此实验采集了饮用水和城市生活污水厂进口的水各两个进行了分析，编号为1#、2#、3#、4#，1#、2#为饮用水，3#、4#为城市生活污水。
经测定发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。
参考文献
[1] 王立双、周建科、马芳旭.分散液夜微萃取-气相色谱法测定水中苯系物.现代化工.2007.27（2）；
[2] 朱春丽、梁宁、侯晓红等.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物.石油化工.2011.40（4）；
[3] 卢明伟.吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物.化学分析计量.2008.17（2）；。