水中苯系物顶空测定
顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量
氯苯 回归方程
ｙ＝１０４．６２９ｘ
相关系数
０．９９９ ９
２２６
第４６卷 增刊２０２０年
给水排水
ＷＡＴＥＲ ＆ ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．４６ 增刊２０２０
由 表 ２ 试 验 数 据 可 知，７ 种 目 标 物 质 质 量 浓 度 在０．００～０．５０ ｍｇ／Ｌ 时，线 性 关 系 良 好，相 关 系 数 均 ≥０．９９９ ５，满 足 相 关 技 术 要 求 。
将样品置于密 封 的 顶 空 瓶 中，在 一 定 的 温 度 下 经一 定 时 间 的 平 衡，水 中 的 苯 系 物 （苯、甲 苯、乙 苯、 邻二甲苯、对二甲 苯、间 二 甲 苯）和 氯 苯 逸 至 上 部 空 间 ，并 在 气 液 两 相 中 达 到 动 态 的 平 衡 。 此 时 ，苯 系 物 和氯苯在 气 相 中 的 浓 度 与 它 在 液 相 中 的 浓 度 成 正 比。用带有 ＦＩＤ 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 对 苯 系 物 和 氯苯的浓度进行 测 定，通 过 峰 面 积 计 算 出 样 品 中 苯 系物和氯苯的浓度。
１．２ 主 要 仪 器 和 设 备 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０ Ａ 气 相 色 谱 仪、氢 火 焰 离 子 化 检
测 器 （ＦＩＤ ）、安 捷 伦 毛 细 管 色 谱 柱 （ＨＰ－ ＩＮＮＯＷａｘ），３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５μｍ、ＣＴＣ 自 动顶空进样器、２２ ｍＬ 螺旋口顶空瓶。 １．３ 试 验 方 法 １．３．１ 标 准 溶 液 配 制 及 样 品 处 理
Ｚｈｏｕ Ｊｉｎｙｕａｎ，Ｌｉ Ｘｉａｎｆａｎｇ，Ｙｉｎ Ｃｈｅｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｊｉｒｏｎｇ，Ｗａｎ Ｑｉａｏｌｉｎｇ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｗａｔｅｒ Ｇｒｏｕｐ Ｗａｔｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）
顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究
ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｅ ｅ ｎ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｗｅ ｌ １ ．Ｔｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ — ｍａ ｌ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｉ ｓ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ ｗ ｈ ｅ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ ｕ ｒ ｒａ ｇ ｍｓ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｄ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｎ ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｌ ｉ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｗａ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｑ ｕ ｉ ｌ ｉ ｂ ｉｕ ｒ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ７ ０ ￣ Ｃ ，ｅ ｑ ｕ ｉ ｌ ｉ ｂ ｉ ｒ ｕ ｍ ｔ ｉ ｍｅ １ ９ ｍｉ ｎ，ｉ ｎ ｌ ｅ ｔ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ １ ８ ０ ￣ （ ３，ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ２ ３ ０ ￣ （ ２ ．
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019
HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。
水中苯系物的测定方法
现代仪器 (www. m o de rn in s trs. o rg. cn)
二 ○○七年 ·第一期
水中苯系物的测定方法
李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300 )
(2. 吉林大学化学学院 长春 130023 )
摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术
14
第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 ,第二法
为顶空气 2液平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品
进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、分
离和浓缩技术方面有很大的改进 ,出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取〔5, 6〕、吹扫捕集法 、 〔7～10〕 膜分离技术 和 〔11～13〕 搅动棒吸附萃取 等 〔14～16〕 ,使水
图 1 SPM E装置图
顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究
图1 苯系物分离谱图
2.2 顶空平衡温度
对于苯系物分配系数较大的待测样品，改变气液相比对顶空进样器的灵敏度影响非常小，而平衡温度的影响较为突出[4-5]。
将苯系物含量为0.087 6 mg/L 的标准水样分别置于不同平衡温度条件下，考查苯系物色谱峰面积的变化情况。
试验表明，当平衡温度从50℃升到80℃过程中（增量为10℃），其他条件不变时，苯系物的色谱响应值随温度的升高而增加。
但平衡温度过高，顶空瓶内局部沸腾将会影响密闭空间中气液两相分界面的稳定性，并且过多的水分进入色谱柱将会影响色谱柱的使用寿命，对进样的一致性产生严重影响，故选择80℃作为最佳平衡温度。
2.3 平衡时间
当平衡时间从10 min增加到40 min（增量为 10 min），其他条件不变时，苯系物的色谱峰面积随着平衡时间的增加而增大，但平衡时间超过30 min后，色谱峰面积的变化趋势较为平缓，考虑到工作效率和时间，所以推荐平衡时间使用为30 min。
2.4 方法效能验证
配置小节1.2中的浓度系列，按照上述优化后的分析条件，对标准方法的检出限、精密度、准确度进行验证
2.4.1 标准曲线的建立
1.6 μg/L。
计算所得方法检出限低于《水中苯系物的测定 气相色谱法》
合标准水样，在优化后的分析条件下连续测定
计算相对标准偏差（。
顶空气相色谱法测定水中苯系物
顶空气相色谱法测定水中苯系物
罗林
【期刊名称】《四川冶金》
【年(卷),期】2013(035)006
【摘要】利用HP-FFAP毛细管柱分离苯系物,项空气相色谱法测定水中苯系物.讨论了顶空试样体积、平衡温度、平衡时间、氯化钠用量等因素对测定的影响.该方法实现了水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等各组分的完全分离,方法的检出限在1.3 ～1.6 μg/L,RSD为1.57％～2.35％ (n =6),加标回收率为99.0％～102％(n=6).本方法可用水中苯系物的测定.
【总页数】5页(P61-65)
【作者】罗林
【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中的苯系物 [J], 吴鹏
2.顶空气相色谱-质谱法法测定水中苯系物不确定度评定 [J], 余志铨
3.顶空气相色谱法测定水中苯系物 [J], 施喆;庞秋云
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5.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量 [J], 周金元;李显芳;印成;张继蓉;万巧玲
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顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分
1.1 主要仪器和试剂
气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件
色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件
样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存
取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
1.5 样品分析
取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。
置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。
用外标法测校正曲线。
表1是几种水样的分析结果。
芳烃车间排污水的样品和标样的色谱图见图1、图2。
1.6 标准储备液的配制
根据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物标准物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储备液。
该储备液应于冰箱中保存,一周内有效。
1.7 标准曲线的绘制
取标准储备液配成苯系物质量浓度分别为10,20,40,60,80,100μg/L的标准系列溶液。
取不同浓度的标准系列溶液,按115 节样品分析方法进样
分析,并绘制出浓度- 峰面积校正曲线。
各组份的校正曲线见表2。
2 结果与讨论
2.1 水中含盐量的影响
根据文献,向水样中加入一定量的NaCl 可以适当提高方法的灵敏度。
在10ml水样中分别加入不同量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl 的加入量与峰高的关系见表3。
由表3
可见,选择10ml水样中加入4 g NaCl 为宜。
2.2 气/液体积比的影响
22ml的顶空瓶,用同一水样在气/液体积比分别为3/1、2/1、1/1的条件下测定(考虑到加入盐后液面升高,分别取5ml、7ml、10ml水样),以邻二甲苯为例,其峰高与气/液体积比的关系见表4。
表4表明,气/液体积比减少即取水量增加,响应值增高。
但考虑到顶空进样针较长,为了避免针头插入液面之下,故选择气/液体积比为1/1,即取10ml水样。
2.3 平衡温度的影响
提高平衡温度可以使更多的苯系物从水相中进入气相,使蒸汽分压增大,响应值增大,灵敏度提高,但太高的平衡温度会导致水蒸汽进入色谱系统。
本方法选用40℃为平衡温度。
2.4 平衡时间的影响
初温为4℃的水样,在40℃时分别平衡5,15,25,35,38,40,45,50min,然后以顶空进样器进样,以邻二甲苯为例,峰高与平衡时间的关系见图3。
图3表明,随平衡时间延长,响应值也增加,在40min达到气液两相平衡,响应值已不随时间变化,为了提高工作效率,选择平衡时间40min。
2.5 污染物的干扰
干扰本法测定的物质主要是一些其它的挥发性有机物,可以通过程序升温及调节柱头压使干扰物对测定物的影响减至最小。
试验表明,用本方法测定苯系物无较大的干扰。
2.6 方法的精密度和回收率
在同一试验条件下对不同质量浓度的样品进行重复测定,精密度试验结果见表5。
在同一试验条件下往不同质量浓度的样品中加入20μg/L的标样,进行重复测定,回收率试验结果见表5。
表5表明,方法的重复性和回收率都较好。
3 结论
本方法用顶空进样技术分析水中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯,提出了顶空进样器的最佳分析条件。
方法的回收率为91%～98%、相对标准偏差为014%～312%、最小检测限为0105～210μg/L。
由于方法采用了顶空进样器,使分析准确、方便、重复性高,且实现了样品分析半自动化。