咖啡萃取方法(精品篇)
咖啡的萃取方式
说起煮咖啡，那么现在市面上看到的咖啡制作设备种类繁多，方法各异。但如果从咖啡萃取的原理来讲，其实都是一样的，
萃取原理的核心过程
所有现代咖啡萃取都是浸泡、过滤两大核心过程，是属于物理的范畴，过程中基本没有化学变化。咖啡粉的粗细、浸泡时间的长短、分离过滤的方法等等差别，造就了丰富的咖啡制作冲泡器具与手法。
虽然咖啡萃取的核心过程相同，但根据萃取咖啡时所使用的压力以及萃取时间的显著区别，现代咖啡萃取方法可以简单的分为两种： 1：意大利快速浓缩咖啡（Espresso ）
是意大利发明的，在9个大气压，92度的水温，25秒钟内萃取出25毫升的浓缩咖啡；这和其他的咖啡萃取制作方法有
显著的差异，非自然条件可以做到，体现了科技的介入。
浓缩咖啡Espresso 一般可由意大利半自动咖啡机、全
自动咖啡机制作，一杯好的Espresso 对于咖啡机、磨
豆机在价格和质量上都需要有较高的要求。
2：浸泡萃取（Steep Extraction）
是比较传统自然简单的咖啡萃取方式；萃取温度接近以85-92为宜，过滤压力都在1个大气压左右。可细分为：
压滤：
使用人为压力过滤咖啡，包括法压（法国压滤咖啡杯French Press）、AeroPress；
虹吸：
利用水蒸冷却所造成的压力差来过滤咖啡，包括虹吸式咖啡壶Syphon、比利时咖啡壶；
滴滤：
自然重力滴落过滤咖啡，包括美式电动滴滤咖啡壶、越南滴滤咖啡壶、瑞士金Swissgold kf-300滴滤咖啡壶、手冲滤泡组件、冰滴咖啡壶等等；
蒸汽加压：
意大利摩卡壶Moka，许多厂家为了商业利益也号称摩卡壶能制作Espresso，但早期摩卡壶制作的咖啡和现代的Espresso咖啡有本质的区别，摩卡壶的压力也只有1点多大气压，压力和最终的咖啡抽取时间可能还没有虹吸式咖啡壶那么高那么快，依据性能指标所以我们还是将摩卡壶归为自然传统的浸泡萃取Steep Extraction。
咖啡因制备方法研究进展
咖啡因制备方法研究进展 韩佳宾陈静王静康封顺祥李天祥 摘要综述了咖啡制备的诸种方法(包括人工合成法、溶剂萃取法、升华法和超临界流体萃取法)。人工合成咖啡因一般以氰乙酸为原料,经过缩合、环化、还原等步骤合成。溶剂萃取法一般以热水、乙醇和氯仿为萃取剂。分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。升华流程一般有以下两种:升华提取一去杂一重结晶~一水咖啡因和浸提~去杂一升华~无水咖啡因。代表高新技术的超临界流体(二氧化碳)萃取法,经历了由理论的提出到工业的应用,由间歇法到半连续法生产的发展历程, 详细介绍了代表了各个发展历程的代表工艺实例。 关键词咖啡因人工合成溶剂萃取升华超临界萃取 咖啡因的化学名称为1,3,7一三甲基-3,7一二氢一IH一嘿吟一2,6一二酮一水物,化学式CSHI。从02·玩0,相对分子质量为212.21,溶点为235一237℃,白色结晶粉末,无臭,味苦,有风化性[l]。是茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等植物体中的主要生物碱,具有较强的兴奋中枢系统作用[2]广泛用于医药、食品、化妆品等领域。目前获取咖啡因的途径之一是人工合成[3],由于人们对于“绿色食品”的渴求,国内外相继开发了从植物体中提取天然咖啡因的工艺[4](溶剂萃取法和升华法)和高新技术的超临界流体提取法。 1.化学合成法 咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得,后来又从茶叶中提取。其化学结构由Stenhouse研究确定,一899年,E.Fiseher首先合成。国内2950年从茶叶中提得,1958年采用合成法生产,主要有两种工艺路线[5]。 (l)氯乙酸经中和,氰化,酸化等处理,然后与二甲脉进行缩合环化反应,最后经环化 后的亚硝化、还原、甲酞化等后处理合成咖啡因。 (2)氰乙酸首先与二甲脉缩合、环化,再进行酸化、甲酞化、还原等后处理而合成咖啡因。 2.溶剂萃取法 溶剂萃取法主要是利用咖啡因易溶于乙醇、热水、氯仿等溶剂中的特性,将咖啡因从天然植物内提取出来。工艺一般分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤[6-11]. 3.升华法 升华法是利用咖啡因在温度大于100℃时具有升华的性质,将其由含咖啡因植物体中分离出来。常见的流程有两种:(1)升华提取~去杂一重结晶一一水咖啡因,(2)浸提一去杂一升华一无水咖啡因[12一15]。 溶剂萃取法与升华法的分别并不是绝对的,溶剂萃取法工艺中的精制可以使6]世界各国也纷用升华的手段,同样,升华法工艺中也同样会采用溶剂萃取的 手段来提取或精制咖啡因。 4.超临界萃取法 自1879年Haunay和Hoyarth发现超临界流体具有极强的溶解性能以来,120年过去了。而这一发现变成实用性技术为人类服务只不过是20多年的事情。20世纪70年代,西德率先用超临界二氧化碳流体萃取法脱除咖啡制品中的咖啡因并实现了工业化。Roselius及其同事、vitzhum和Hube:等分别获得了利用超临界二氧化碳流体从绿色咖啡豆中提取咖啡因的专利,Zosel为实现这项技术的工业应用做了大量的努力[16].纷推出了各具特色的超临界流体萃取装置,其中德国、美国、
咖啡因的提取及精制
咖啡因的提取与精制工艺 一、实验目的 1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3、练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O C H 3 C H 3H 3C 嘌呤 咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 N N N N O O C H 3C H 3H 3C 咖啡因 ＋C O O H O H N N H O O C H 3 C H 3H 3C 咖啡因水杨酸盐C O O O H 水杨酸 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度， K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，
提取咖啡因的方法研究
本文由张春乐娜娜贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 提取咖啡因的方法研究 [姓名：杨洋班级：石化一班学号：2009302040109 指导老师：李文挥] 摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。关键词：咖啡因升华法加热器一前言茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工 1t 茶叶产生下脚料 20～40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为 1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类： 1.1．溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1 克溶于 46ml 水，5.5ml 热水（80℃），1.5ml 沸水，66ml 乙醇，22ml 热乙醇（60℃），5.5ml 氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2?H2O）[3]。 1.2．升华法该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种： a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因； b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。二咖啡因的提取方法 2.1. 2.1.1 步骤提取将茶叶研碎成茶末，称取茶末 5g，放入 100ml 锥形瓶中，再加入提取剂 50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于 100V，其他提取剂不大于 70V），煮沸。 2.1.2 2.1.3 过滤蒸发将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰 2.4g[7],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。 2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过 2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约 10min 后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却 15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶 2 次，的提取液。 2.2 方法提取剂体积(ml) 50 50 60 煮沸时间(min) 10 10 30 实验次数 9 1 2 2.2.1 水提取法加热仪器酒精灯电热套表-1 注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。 2.2.2 乙醇提取法提取剂体积比（乙醇∶水） 1∶0 1∶1 1∶1 1∶1 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml) 15 表-3 2. 3.实验装置图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响加热仪器酒精灯电热套表-4 3.2.提取剂对产量的影响加热仪器电热套纯乙醇(P2) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1)(P3) 表-5 3.3 电热套水含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 煮沸时间对产量的影响提取剂水(60ml) 10 60 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0058 0.0247 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 加热仪器提取剂水(60ml) 30 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0431 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 提取剂水(P1) 水煮沸时间(min) 10 10 产量(g) 0.0048 0.0058 水(ml) 35 煮沸时间(min) 10 实验次数 2 30 60 30 10 煮
从茶叶中提取咖啡因实验与教学研究
新教材《实验化学》中从茶叶里提取咖啡因 实验与教学研究 淮安市楚州区钦工初级中学223231 赵芬 摘要：本论文以碱液提取、直接升华研究了《实验化学》中“从茶叶中提取咖啡因”实验，探讨了微型化实验及该实验在教学中的作用。目的在于丰富该实验的课程资源，更好的发挥该实验在教学中的作用。 关键词：新课程，中学实验教学，茶叶，咖啡因 1前言 1.1选题的依据和意义 《普通高中化学课程标准》规定了新高中化学课程的基本理念：立足于学生适应现代生活和未来发展的需要，着眼于二十一世纪公民的科学素养，构建“知识与技能”、“过程与方法”、“情感态度与价值观”相融合的高中化学课程目标体系[1]。新高中化学课程由2个必修模块和6个选修模块组成，其中“实验化学”是作为一个独立的模块有别于以往教材的处理，突出实验的重要地位。该课程模块能很好的体现新课程理念第五条：通过以化学实验为主的多种探究活动，使学生体验科学研究的过程，激发学习化学的兴趣，强化科学探究的意识，促进学习方式的转变，培养学生的创新精神和实践能力。 “实验化学”课程主要有三方面的内容：一是实验的基本技能，二是实验研究的思路，三是实验中的价值观。高中化学新课程倡导以科学探究为主的多样化学习方式,通过实验探究活动，掌握基本的化学实验技能和方法，进一步体验实验探究的基本过程，认识实验在化
学科学研究和化学学习中的重要作用，提高化学实验能力。 “从茶叶中提取咖啡因”在实验化学中属综合探究性实验，能够使学生掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法，并能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价。新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。通过该实验能激发学生的学习兴趣，帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能，培养学生的科学态度和价值观，帮助学生发展思维能力和训练实验技能，从而达到全面提高学生科学素养的目的。 1.2本论文的主要研究内容 茶叶在生活中很常见，有解毒、利尿、止泻、消炎等功效[2]，其主要成分为黄酮类、茶多酚、生物碱（主要为咖啡因）、氨基酸、维生素等[3]。咖啡因是天然的食品添加剂，可用于制造兴奋性饮料；它是制药工业中的重要原料，复方阿司匹林的主要成分之一就是咖啡因。目前获取咖啡因的途径之一是人工合成。由于人工合成的咖啡因含有原料残留,长期食用会产生残毒作用,有的国家已禁止在饮料中使用合成咖啡因[4]。由于人们对绿色食品的渴求，国内外已相继开发出从植物中提取咖啡因的工艺。 据有关资料报道，茶叶（干茶）中咖啡因的含量在1.5%～3.5%[5]。多年来，人们研究出了很多从茶叶中提取有效成分咖啡因的方法，主要有：水提法、醇提法、升华法及其他有机溶剂提取法，近年来又有人研究出了吸附法和超临界二氧化碳气提法。但这些方法多适用于工业生产，无论是仪器还是方法均比较繁琐，不适于中学实验教学。经
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。
天然产物提取方法的研究进展
天然产物提取方法的研究进展 姓名：吴震 专业：生药学 学号：201312283018
天然产物提取方法的研究进展 摘要：提取是中药制药的关键环节,影响着最终药物制剂的质量和成本,以及中药制药业的现代化水平。本文着重分析了近些年来中药提取新技术的基本原理、特点、研究和应用进展。这些提取技术包括超声波提取、微波提取、酶法提取法、超临界流体萃取法、组织破碎提取法、半仿生提取法等。 关键词：天然产物；提取技术 中药是中华民族几千年灿烂文化的瑰宝，在继承和发扬中医药优势和特色的基础，充分利用现代科学技术，借鉴国际通行的医药标准规范，提高中药的质量，研究开发进入国际中药市场的中药产品，实现中药的现代化、国际化。而提高中药的质量，让中药进人国际市场，这就对中药的制备加工工艺提出了更高的要求，其中天然产物有效成分的提取分离过程是其重要的关键环节。现将天然产物提取技术进行综述。 1天然产物传统的提取方法 传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗流法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。但这些方法普遍存在着有效成分提取率不高，杂质清除率，低能耗，高生产周期长等缺点，直接影响了中药制药产业的发展[1]。 2天然产物现代的提取方法 2.1超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫-50兆赫的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体(介质)来进行传播。超声提取技术是近年来应用在中草药有效成分提取分离方面的一种最新的较为成熟的手段。研究表明,利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、热效应、搅拌作用等，都可以加速药物有效成分进入溶剂,从而提高提取效率，缩短提取时间，节约溶剂，并且免去了高温对提取成分的破坏。 2.1.1超声提取的原理 （1）空化效应空化效应是超声提取的主要动力。液体中往往存在一些真空或含有少量气体或蒸汽的小泡，当一定频率的大量超声波作用在液体时，尺寸适宜的小泡能产生共振现象，它们在声波的稀疏阶段迅速胀大，在声波的压缩阶段又被绝热压缩，直至湮灭。小泡在湮灭过程中，能够产生几千摄氏度的高温和几千个大气压的高压冲击波，这就是空化现象。这种强烈的冲击作用能使物料破碎,也能造成生物细胞壁及整个生物体破裂，从而加速细胞内物质的释放、扩散及溶解。 （2）机械效应超声在传播过程中，会引起介质质点交替的压缩与伸张，构成了压力的变化，这种压力的变化将引起机械效应。对于中药提取过程，这种机械效应包括简单的骚动效应和溶剂与药材组织之间的摩擦。这种骚动效应可使蛋白质变性，细胞组织变形；而超声波引起的介质质点的加速度与超声波振动频率的平方成正比，有时超过重力加速度的数万倍，由于溶剂和药材组织获得的加速度不同，即溶剂分子的速度远大于药材组织的速度，从而使它们之间产生摩擦，这
咖啡因实验报告
咖啡因的提取分离及鉴定 一 实验目的 （1）学习天然物的提取技术和鉴定知识 （2）掌握从茶叶中提取咖啡因的方法的原理和操作 （3）掌握波层色谱和紫外光谱的操作方法 （4）巩固回流、蒸馏、升华等基本操作 （5）了解生物碱的应用及定性经验方法 二 基本原理 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时 的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分 畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种 生物碱，其中咖啡因（也叫咖啡碱，caffeine ）含量为1 % ~ 5 %，单宁酸含 量为11 % ~ 12 %，色素、纤维素、蛋白质等含量为0.6 %，咖啡因是弱碱性 化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。 单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7- 三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O H 3C CH 3CH 3123 45678 9嘌呤咖啡因 近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展，包括升华法、溶剂法、吸附 法和超临界CO2气提法。 三 实验所用试剂、仪器 实验试剂：氯仿 无水硫酸钠 纯净水 茶叶 无水乙醇
实验仪器：电磁炉锅烧杯蒸发皿玻璃棒分液漏斗球形冷凝器铁架台滤纸玻璃漏斗蒸馏头接收管锥形瓶 四分离方法创新之处 首先用水煎煮茶叶，然后再用氯仿将咖啡因从水中萃取出来，使用旋转蒸发仪将氯仿蒸出，可以得到咖啡因粗品，颜色为淡绿色。然后将 粗品溶于乙醇当中用蒸发皿蒸出乙醇可以得到交纯的咖啡因。 五自制或创造了那些实验条件条件 在做咖啡因的纯化时，将咖啡因粗品溶于乙醇中，在用蒸发皿将乙醇蒸出此时给蒸发皿上面盖上一层滤纸可以回收一部分升华的咖啡因 六实验流程及操作方法 实验步骤 1、称取300g市售茶叶，用纱布包起，加入到盛有3L蒸馏水的烧杯中， 加热煮沸3h把茶叶提出水面，并用玻璃棒把残留在其中水赶出来。 2、冷却至室温，转移至分液漏斗，用600mL氯仿分两次萃取，收集萃 取液于一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。 3、过滤出去硫酸钠。 4、常压蒸馏：把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中，加入沸石，加 热常压蒸去氯仿，得到白色粉末咖啡因。仔细刮出附着蒸馏烧瓶中 的产品，干燥，称量。 操作了流程图 用纱布包好称取好的茶叶300g 在蒸馏水中加热煮沸3h 咖啡因水溶液
从茶叶中提取咖啡因的工艺优化研究
从茶叶中提取咖啡因的工艺优化研究 【摘要】咖啡因是茶叶中重要的生物活性物质之一。通过正交实验法原理，从提取剂浓度、提取时间、沉淀剂种类、料液比四个方面对咖啡因索式提取法进行了影响因素的探究，优化出最佳提取工艺路线。正交实验结果表明：乙醇浓度为95%、提取时间2h、料液比1：10、沉淀剂为自制的质量比1：1NaAc+CaO 为最佳工艺条件该方法提取的咖啡因经过熔点、液相色谱检测，纯度达到了分析纯水平。 【关键词】咖啡因；正交实验；索式提取；工艺优化 引言 咖啡因是茶叶中含量最多的生物碱，其含量约为茶叶干重的1%～5%，其化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有兴奋中枢神经，消除疲劳、强心利尿、解毒平喘、抗氧化抗衰老、降血糖血脂血压等药理生理活性，故可在医药化工领域有广阔的应用前景。我国茶叶资源丰富，据统计在2012年我国茶叶产量居世界第二位[1]，但利用率却极低，中低档茶叶存在着大量滞销的现象，在广大农村茶区，粗老茶甚至弃之不采。据报道中低档茶中咖啡因等有效成分含量并不比高档茶低，甚至高出高档茶。随着咖啡碱应用领域的不断拓展，国内外市场需求日益扩大。因此，从中低档茶叶中提取回收天然咖啡因对于改变中低档茶滞销局面、节约资源和创造巨大经济效益具有重要意义。因此茶叶中咖啡因提取工艺的研究也成为当今的研究热点，但大多集中在茶叶提取液中咖啡因含量的检测及提取装置的改进方面[2-4]，对于纯品的制备研究不多。 目前从茶叶中提取咖啡因的主要方法有：溶剂浸提法、索氏提取法、超声波萃取法、微波萃取法及超临界萃取法等。其中微波萃取法及超临界萃取法仪器设备昂贵，不便广泛应用；溶剂浸提法好时长，效率较低；本实验采用索氏提取法对茶叶中咖啡因进行提取，通过正交实验优化提取工艺，以期为从茶叶中高效提取咖啡因工艺提供可行性途径。 1.材料与方法 1.1 实验仪器与试剂 索氏提取器；电子分析天平；电加热套；数显熔点仪；高效液相色谱仪。 无水乙醇（分析纯）；无水醋酸钠；生石灰；自制复合中和沉淀剂NaAc+CaO 按质量比1：1混合；甲醇（优级纯）。 粗老绿茶（产自河南信阳） 1.2 咖啡因提取方法
影响咖啡因提取效率的因素
影响咖啡因提取效率的因素 摘要以茶叶为原料,从中提取咖啡因。研究表明:提取咖啡因的含量与茶叶种类、溶剂选择、升华时的温度等因素有关。 关键词茶叶;咖啡因;影响因素 茶叶是天然咖啡因的主要提取原料,近几年咖啡因的市场需求与日俱增,研究如何从茶叶中高效提取咖啡因,对满足咖啡因的市场需求具有重要意义。 1咖啡因的提取 提取流程图1如下。 图1咖啡因的提取流程 2影响提取效率的因素 2.1茶叶品种的影响 实验中采用了相同质量、不同品种的茶叶,实验步骤同图1所示。 从表1可以看出,从相同质量但不同品种茶叶中所得到的咖啡碱含量不同。普通大叶青茶比特级毛尖的咖啡碱含量高,也就是嫩叶茶比老叶茶的咖啡碱含量低。由于茶树品种,生长的自然环境,尤其新梢芽叶的部位不同,茶叶中的咖啡碱含量有较明显的差别。一般而言,大叶茶树中咖啡碱的含量较高,并且随着生长期的延长咖啡碱在叶中的积累量有所增加。 2.2溶剂对咖啡碱产量的影响 2.2.1 醇提法 称取10g茶叶,在250mL圆底烧瓶里加入150mL95%的乙醇,加热并连续提取约2h,其后回收溶剂,剩余粗提取液焙干,之后进行升华,用小火小心加热,升华时在里面加一个温度计控温150-170℃。当观察到滤纸上出现白色针状晶体时停止加热,冷至100℃左右。仔细地把附在滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。蒸发皿中的残渣,经拌和后可用略大的火再次升华,控温200-210℃,使升华完全。用上述同样的方法刮下咖啡因,合并两次的咖啡因提取物。 2.2.2 水提法 在烧杯中加入150g水和适量的碳酸钙,再称取10g茶叶放入烧杯中,用小火煮沸,并不断搅拌,趁热减压过滤,滤液转入另一烧杯中浓缩至10mL左右,把残液转
文本特征提取方法研究
文本特征提取方法研究 ______________________________________________________ 一、课题背景概述 文本挖掘是一门交叉性学科,涉及数据挖掘、机器学习、模式识别、人工智能、统计学、计算机语言学、计算机网络技术、信息学等多个领域。文本挖掘就是从大量的文档中发现隐含知识和模式的一种方法和工具,它从数据挖掘发展而来,但与传统的数据挖掘又有许多不同。文本挖掘的对象是海量、异构、分布的文档(web);文档内容是人类所使用的自然语言,缺乏计算机可理解的语义。传统数据挖掘所处理的数据是结构化的,而文档(web)都是半结构或无结构的。所以,文本挖掘面临的首要问题是如何在计算机中合理地表示文本,使之既要包含足够的信息以反映文本的特征,又不至于过于复杂使学习算法无法处理。在浩如烟海的网络信息中,80%的信息是以文本的形式存放的，WEB文本挖掘是WEB内容挖掘的一种重要形式。 文本的表示及其特征项的选取是文本挖掘、信息检索的一个基本问题，它把从文本中抽取出的特征词进行量化来表示文本信息。将它们从一个无结构的原始文本转化为结构化的计算机可以识别处理的信息，即对文本进行科学的抽象，建立它的数学模型，用以描述和代替文本。使计算机能够通过对这种模型的计算和操作来实现对文本的识别。由于文本是非结构化的数据,要想从大量的文本中挖掘有用的信息就必须首先将文本转化为可处理的结构化形式。目前人们通常采用向量空间模型来描述文本向量,但是如果直接用分词算法和词频统计方法得到的特征项来表示文本向量中的各个维,那么这个向量的维度将是非常的大。这种未经处理的文本矢量不仅给后续工作带来巨大的计算开销,使整个处理过程的效率非常低下,而且会损害分类、聚类算法的精确性,从而使所得到的结果很难令人满意。因此,必须对文本向量做进一步净化处理,在保证原文含义的基础上,找出对文本特征类别最具代表性的文本特征。为了解决这个问题,最有效的办法就是通过特征选择来降维。 目前有关文本表示的研究主要集中于文本表示模型的选择和特征词选择算法的选取上。用于表示文本的基本单位通常称为文本的特征或特征项。特征项必须具备一定的特性:1)特征项要能够确实标识文本内容;2)特征项具有将目标文本与其他文本相区分的能力;3)特征项的个数不能太多;4)特征项分离要比较容易实现。 在中文文本中可以采用字、词或短语作为表示文本的特征项。相比较而言，词比字具有更强的表达能力，而词和短语相比，词的切分难度比短语的切分难度小得多。因此，目前大多数中文文本分类系统都采用词作为特征项，称作特征词。这些特征词作为文档的中间表示形式，用来实现文档与文档、文档与用户目标之间的相似度计算。如果把所有的词都作为特征项，那么特征向量的维数将过于巨大，从而导致计算量太大，在这样的情况下，要完成文本分类几乎是不可能的。特征抽取的主要功能是在不损伤文本核心信息的情况下尽量减少要处理的单词数，以此来降低向量空间维数，从而简化计算，提高文本处理的速度和效率。文本特征选择对文本内容的过滤和分类、聚类处理、自动摘要以及用户兴趣模式发现、知识发现等有关方面的研究都有非常重要的影响。通常根据某个特征评估函数计算各个特征的评分值，然后按评分值对这些特征进行排序，选取若干个评分
茶叶中咖啡因的提取分离和鉴定
《天然药物化学》实验教学大纲 (供四年制药学本科药物制剂、药品检验专业使用) Ⅰ前言 《天然药物化学实验》是天然药物化学课程的重要组成部分。其主要目的是：通过实验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过实验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面：要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。掌握纸色谱、薄层色谱的原理和基本操作。（二）鉴定方面（化学方法）：①掌握一般定性反应在鉴定中的用，②掌握重要衍生物（乙酰化物等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。本大纲适用于四年制本科药物制剂、药品检验专业使用。 现将大纲使用中有关问题说明如下: 一为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解,教学内容与教学要求对应,并统一标示(核心内容即知识点以下划实线,重点内容以下划虚线,一般内容不标示)便于学生重点学习。 二教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据不同教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。三总教学参考学时为36学时。 四使用教材：《天然药物化学实验指导》，人民卫生出版社，裴月湖主编，第一版，2006年。 II 正文 实验一芦丁的提取、分离与鉴定 一教学目的 学习碱提酸沉法提取黄酮类化合物的原理及方法；掌握化学鉴别、苷的水解；了解其衍生物制备和薄层层析、纸色谱等方法手段在苷类结构鉴定上的作用；了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 二教学要求： （一）掌握碱提酸沉法提取黄酮类化合物的方法原理。 （二）掌握化学方法鉴别苷元、苷及糖；苷的水解。 （三）了解衍生物制备和薄层层析等方法手段在苷类结构鉴定上的作用。 （四）了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 三教学内容 （一）称取槐花米粗粉20g，置于500ml烧杯中，加入沸水250ml及硼砂1g，在搅拌下加石灰乳调至pH8~9保持微沸30分钟，不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8~9，趁热用尼龙布拧挤过滤，滤渣再加100ml沸水，再提取一次。合并滤液，在60℃~70℃用浓盐酸调pH4~5，放置过夜，抽滤，沉淀用水洗至中性，置空气中晾干得粗品芦丁。 （二）槐花米中芦丁成分的预试：取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： 1. 盐酸-镁粉反应。
实验六 从茶叶中提取咖啡因
实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时） 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。 四、步骤 1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL，共用乙醇约80～100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石棉网上铺放厚约2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体，称重。 升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。 得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥后测定熔点，以作为咖啡因的确证。
钪的提取方法研究设计
摘要 钪是一种稀土元素，在被发现后的相当长一段时间里，由于难于制得，钪的用途一直没有表现出来。随着对稀土元素分离方法的日益改进，如今用于提纯钪的化合物，已经有了相当成熟的工艺流程。获得了纯净的钪的化合物之后，将其转化为ScCl3，与KCl、LiCl共熔，用熔融的锌作为阴极进行电解，使钪就会在锌极上析出，然后将锌蒸去可以得到金属钪。这是一种轻质的银白色金属，化学性质也非常活泼，可以和热水反应生成氢气。本文综述了钪的分布情况以及钪的生产辅助原料、提取制备工艺。并对其进行了展望。 关键词：钪，提取，工艺技术，设备
前言 金属钪(Sc)是稀土金属类的重要产品之一。这是由于金属钪的物化性质与稀土金属很相似，所以科学家将其划归入稀土金属族内。但是，因为钪的独立矿物极少，主要分散于其它矿物中(如铝、铀、钛、钨、稀土、锡、钽和煤等矿物)，且含量低，故科学家也称它为“稀散金属”，是典型的稀散元素。钪是由瑞典化学家尼尔森于1879年发现的。它属于元素周期表中第三副族，熔点1539℃，沸点2730℃，密度2.99 g/cm3，吸收中子截面积24靶。它的化学活泼性较强，在一定 外界条件作用下,可与氧生成氧化钪(Sc 20 3 )，又能与氢(H )、氟(F)、碘(I)及酸 碱等分别生成ScH 3、ScF 3 、ScI 3 、Sc 3 (S0 4 ) 2 、Sc(OH) 3 及ScCl 3 等产物。这些的 钪的化合物在应用中很有现实意义和较好的经济价值。近年来，钪及其化合物都不断引起人们的高度重视及关注，并加强研制和开发利用。钪主要分散于许多矿物中，含量少，矿物复杂，要分离提取及制取金属钪的工艺技术较难；又因制取金属量不多，价格昂贵，致开发利用进展缓慢，比其它金属应用较晚。但由于钪具有独有的特性，近20年来其在新型电光源材料、激光材料、合金添加剂和金属改性剂等方面获得了较好的应用。这些含钪的材料已在航天、核能、冶金，器件和军工新应用等方面发展较快，钪用量增大，前景看好。国外最早研制、生产、应用和销售金属钪是前苏联。它是开发利用金属钪的世界主力，于20世纪60年代开始研制Sc。目前俄罗斯继承了前苏联的传统，继续开拓金属钪，其产量大，质量好，销售量居世界之冠。
(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告
咖啡因提取及鉴定实验报告 题目：茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定 实验目的： 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法 2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作 3. 了解如何用升华法提纯有机固体 4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解 咖啡因的理化性质：咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯仿12%）、苯（1%）等，在100℃时即失 去结晶水，并开始升华，120℃升华显著，178 ℃时升华很快， 融点为234.5 ℃，呈弱碱性。在植物中，咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物 碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量，194.19 。 咖啡因的结构式： 实验原理：本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通 过升华提纯得到。 实验仪器及试剂：（1）仪器： 两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计（250℃）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套 （2）试剂： 100g茶叶、乙醇（95%）、生石灰 实验步骤： 1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎 9:00 安装回流装置，将称量好的茶叶装入三口烧瓶中，并加入800ml 95%的乙醇。 9:30 开始回流
(1)连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。当提取液的 颜色变的很淡，立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置，回收提取 液中的大部分乙醇。 (3)中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气 浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。随着温度升高，从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末 (4)焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。 2、升华 (1)仪器安装：在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸，再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面，漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花
实验八、 从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1．学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2．学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3．练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显着，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生
成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n次后，水中的剩余量应为： 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于）的固态物质，因此，有一定的局限性。
海藻酸钠提取方法研究
海藻酸钠提取工艺的研究 目前海藻酸钠的提取方法有：酸凝一酸化提取法、钙凝一酸化法、钙凝一离子交换法提取法、酶解提取法、超滤提取法 酸凝一酸化提取法 该提取方法的提取过程如下： 浸泡一切碎一消化一稀释一过滤一洗涤一酸凝一中和一乙醇沉 淀一过滤一烘干一粉碎一成品 该提取方法的操作要点及原理如下： 1）浸泡：加10 倍于海带重量的水，在常温下浸泡4 h，并加适量的甲醛，使甲醛溶液初始浓度为 1. 0% ，将海带色素固定在表皮细胞中，不致因海带色素溶于水而导致产品色泽加深. 同时，甲醛对植物细胞壁纤维组织有破坏作用，有利于消化过程中海藻酸盐的置换与溶出。浸泡结束后，取出海带，用水洗涤直至洗涤液为无色. 2）消化：将切碎的海带在一定温度下，加入一定浓度和一定体积的Na2CO3溶液进行消化. 此过程反应方程式如下： 2 M(Alg)n + nNa2CO3→ 2 n NaAlg + M2(CO3)n 其中：M 为Ca，Fe 等金属离子；Alg 代表海藻胶。 3）过滤：消化后，海带变成了糊状，比较轴稠。要先加入一定体积的水将糊状液体稀释，再过滤。由于直接抽滤这种糊状的液体速度太慢，因此首先用纱布初滤一次，再将滤液用真空泵抽滤。 4）酸凝：将过滤后的料液加水稀释，再往料液中缓慢加入稀盐
酸直至开始有絮状沉淀为止，然后静置8 ~ 12 h，最后往静置液中缓缓加入稀盐酸，调节pH 值约为1 ~ 2，海藻酸即凝聚成酸凝块. 去清液，留下酸凝块。 此过程反应方程式如下： NaAlg + HCl →HAlg↓ + NaCl 5）中和：在常温下，边搅拌边加入一定浓度的碳酸钠溶液溶解酸凝块，直至pH 值为7. 5，中和完成 此过程反应方程式如下： 2 HAlg + Na2CO3→ 2 NaAlg + H2O + CO2↑ 6）析出海藻酸钠：往中和后的溶液中加入一定量的浓度为95%的乙醇，使乙醇浓度达到20% ，结果析出了白色的沉淀。由于海藻酸钠易溶于水，不溶于乙醇，为了得到尽可能多的海藻酸钠产品，可以用乙醇将部分溶解在水中的海藻酸钠一并析出，这样可以提高提取率。最后经过滤、干燥、粉碎即可得产品。 在此工艺流程中，酸凝的沉降速度很慢，需要8 ~ 12 h，而且胶状沉淀的颗粒也很小，不好过滤。生产的中间产物海藻酸不稳定，易降解，因此所得到的产品收率和轴度都比较低。 酸凝时沉淀速度慢，胶状沉淀颗粒小，不易过滤，中间产物海藻酸不稳定，易降解。充分酸凝需加人大量盐酸，但这会使溶液的pH 降至3 以下，导致海藻酸钠严重降解并形成凝块。为使海藻酸块完全转化为海藻酸钠，加入大量碳酸钠中和过多的盐酸又会引起海藻酸钠碱性降解。因酸凝一酸化法提取率低，纯度低，工艺复杂，此