从茶叶中提取咖啡因
16.从茶叶中提取咖啡因
装上蛇形冷凝管，从其上口加 95%乙醇到提 要严实，防止茶叶末漏出而堵塞虹吸管。
取器中，至刚好虹吸下去为止（由于各索氏
提取器的虹吸管位置高低不同，故乙醇用量
亦 不 同 ）。
（2）加热回流约 2 hr。在回流中可发现冷凝 下来的溶剂滴入提取器中，提取器液面超过 虹吸管上端时，提取液就虹吸回烧瓶。在回 流 2 hr 中，将反复发生虹吸作用。
三、主要试剂用量
茶叶末 10 g
四、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象
现象的解释及注意事项
（1）抽提：在 100 mL 圆底烧瓶中加入 30 mL
安装要点：滤纸套要大小适中，其高度
的 95%乙醇和 2 粒沸石，装上索氏提取器。 不可超过虹吸管；纸套上折成凹形，以保证
将装有茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中， 回流液均匀浸润被萃取物。滤纸包茶叶末时
（5）升华：把放有样品的蒸发皿上盖上一张 已刺有许多小孔滤纸，然后放在另一个装有 沙的蒸发皿（可预先加热）中，再用一个无 颈漏斗盖在滤纸上进行升华。漏斗颈应用一 团棉花塞紧，以防升华的蒸气逸散到空气中， 造成损失。升华发生时可发现有白雾从孔洞 冒出，继续加热，等到滤纸上出现大量白色 毛状晶体，停止加热。冷却后用硬卡片把附 在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面 皿中，然后在其上盖一个表面皿。再进行第 二次升华。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、 解咖啡因的提取和纯化。 2、 掌握索氏提取器及升华的原理及操作。
二、主要试剂及产物的物理常数
名称 分子量 咖啡因 194.19
性状
无色 针状 晶体
折光率 相对密 熔点 沸点
（n20） D
度
（℃） （℃）
／
d191.23 4
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因茶叶中含有咖啡因、少量茶碱和可可豆碱等多种活性物质。
咖啡因又称咖啡碱，咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物。
其化学名称为1，3，7—三甲基—2，6—二氧嘌呤，化学式为：咖啡因是弱碱性化合物，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可用作中枢神经兴奋剂，是一种珍贵的药物。
正文：一、仪器及材料：仪器：索氏提取器（60ml），蒸馏装置，蒸发皿等。
试剂：茶叶、95%乙醇，生石灰。
二、实验方法及步骤：1、粗提：a 、仪器安装：索氏提取器b 、连续萃取：称取10g 茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用75ml的95% 乙醇水浴加热连续萃取2-3小时至提取液较浅为止。
c 、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
d 、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~ 4g 生石灰，使成糊状。
蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。
2 、纯化：a 、仪器安装：安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b 、初次升华：220 ℃砂浴升华。
刮下咖啡因。
c 、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。
合并咖啡因。
3 、检验：测定熔点。
纯净咖啡因熔点为234.5 ℃。
提取装置（索氏提取器）升华装置蒸馏装置三、结果分析在试验得到白色针状物质后，为了进一步验证产品，我们又进行了所的产品的熔点测定。
实验结果如下：表1 咖啡因的熔点测定次数初熔℃全熔℃1 232 2432 228 2473 230 245纯净咖啡因的熔点是234.5℃，可知所得产品确实是咖啡因（可能有部分杂质，误差在允许范围内）四、讨论采用索氏提取器法可使固体物质每次都被热熔机所萃取，减少了溶剂用量，缩短了提取时间。
据研究在同种条件下，索氏提取器法比超声波振荡法高出六倍多，明显高于超声波振荡法，该研究发现索氏提取器法能有效地从茶叶中提取咖啡因，且操作工艺简单易行。
五、参考文献1、励建荣，陆海霞。
有机化学实验实验十四 从茶叶中提取咖啡因
，上面是冷凝管，中部是带有虹吸管的提取管，下面是烧瓶。
萃取前应先将固体物质研细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放入滤纸套内，井将其臵于中部，内装物
不得超过虹吸管，溶剂由上部经中部虹吸加入到烧瓶中。 当溶剂沸腾时，蒸气通过通气侧管上升，被冷凝管凝成液 体，滴入提取管中。当液面超过虹吸管的最高处时，产生 虹吸、萃取液自动流入烧瓶中，因而萃取出溶于溶剂的部
纸上，且不能得到很好的无色针状结晶。 6．升华过程中，始终都须严格控制温度，温度太高会使产 物分解发黄，导致产品不纯和损失。 7．刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、课后习题
1、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
2、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 3、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？
，让孔剌朝上将其口盖在含有待升华物的蒸发皿上。取口
径合适的玻璃漏斗，在其漏斗劲塞上一小团脱脂棉，然后
罩在蒸发皿上。用酒精灯小心加热升华。控制温度在220℃ 左右 ( 此时纸微黄 ) 。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时， 停止加热，自然冷却至 100℃ 左右。小心取下漏斗，揭开 滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌 和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集 的咖啡因，称重并测定熔点。
六、成功关键
1．萃取时间不能太短，一般2-3h，若套筒内萃取液色浅，即
可停止萃取。否则产率降低。
2．茶叶要充分研细；用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁， 又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3．浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液
11~12% 的丹宁酸（鞣酸）， 0.6% 的色素、纤维素、
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶，95%乙醇，生石灰，索氏提取装置，酒精灯、蒸发皿，玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，加入适量的95%乙醇，在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇（约占烧瓶容积的一半）。
用水浴加热，连续提取约1.5小时（虹吸7~8次），待冷凝液刚刚虹吸下去后，立即停止加热。
稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中，加入2~3g生石灰粉末，搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上，不断搅拌，并压碎块状物，用蒸气浴蒸干，使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻，使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上，滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸，用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上，称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，滤纸筒上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取液，提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干，否则残液很黏，不容易倒出，且损3、如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。
应小火陪烧，否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中，须严格控制加热温度，温度太高，会使产物碳化发黄。
思考：1、为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？2、为什么要放置一团脱脂棉？3、生石灰的作用是什么？4、为什么必须除净水分？5、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？。
实验六、从茶叶中提取咖啡因-茶叶提取咖啡实验
实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法．2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因（或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7—三甲基—2 ，６-二氧嘌呤．嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃，味苦，易溶于氯仿（12.5％），可溶于水（2%）、乙醇(2%)及热苯(５%），室温下在苯中饱和浓度仅为1％。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,１00℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快.咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。
例如，它是复方阿斯匹灵药片APＣ(ａspiｒｉn-pｈenacｅtin-caffｅｉn)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(１1%~１2%)、色素(0。
6%）及蛋白质等．丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇.所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱，生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化.通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐（熔点１３7℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐ﻫﻫ三、试剂10ｇ茶叶末,８0mL～100mL ９5%乙醇,3－4g生石灰(CaO）.四、步骤1、将一张长、宽各1２~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。
在筒内放入1０g茶叶，压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形.将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告：茶叶中咖啡因的提取
摘要：
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤，成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果表明，从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程：
1. 制备提取剂：将无水乙醇和甲苯按1：1的体积比例混合，制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶：取4g茶叶放入250mL锥形瓶中，加入
50mL提取剂，用加热板加热搅拌50min，然后过滤提取液。
3. 分离：将提取液分为上、下两层，分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取：将上层液体重复步骤2，直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附：将过滤后的液体冷冻干燥，得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果：
经过反复提取，总共得到了0.4g的提取物，其中咖啡因的含量为0.39g，提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末，经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论：
在本实验中经过反复的提取和分离，成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义，同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中，我们利用了有机溶剂乙醇，乙醚和乙酸乙酯，通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中，我们采用的是溶剂萃取的方法，首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来，然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取，从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解，最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶：首先从市场购买绿茶100克；溶剂：各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯；其他：
烧杯等实验用具
3.实验流程
（1）准备物料：将100g绿茶放入烧杯中，然后添加120ml的乙醇；
（2）萃取：加热烧杯，搅拌合成，使茶叶中的咖啡因萃取出来；
（3）抽滤：将萃取液抽滤，并用乙醚再次萃取，将咖啡因从乙醇中分离；
（4）最终萃取：最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来；
（5）酸碱沉淀法检验：将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验，以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结：
（1）通过搅拌萃取和相互分离，使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来；
（2）通过再次溶剂萃取，使由于茶叶中的其他成分，咖啡因最终从乙醚中离分出来；
（3）使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量，证实已成功提纯出咖啡因。
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有机化学实验报告
实验名称：天然有机物的提取与制备
从茶叶中提取咖啡因
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工12-4班
姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：杨老师、张老师
日期：2013年12月7日
一、实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。
3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。
二、实验原理
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。
五、仪器装置
（一）实验仪器
蒸馏装置，索氏提取器，蒸发皿，玻璃棒，玻璃漏斗，圆底烧瓶
（二）实验装置图
六、实验步骤及现象
七、实验结果
M漏斗+滤纸=65.89g M漏斗+滤纸+产品=65.96g
M产品=M漏斗+滤纸+产品-M漏斗+滤纸=65.96g-65.89g=0.07g
八、注意事项
1.搭装置时必须小心，以免将索氏提取器的虹吸管折断，而且放入直筒中的茶叶高度不
得超过虹吸管。
2.回流提取时，应控制好加热的速率。
3.瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。
4.在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。
5.升华操作在此实验中为最关键的一步，注意控制温度：温度高，产品炭化，一些有色
物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质和量；温度低，产品又不能升华。
6.升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过，并且在漏斗颈塞上棉花，为防止咖
啡因蒸汽逸出。
7.升华用的蒸发皿容积不要太大。
九、实验讨论
1.咖啡因产率较低的原因：
因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。
2.课后思考
1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？
答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；
第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？
答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
3.在升华操作中应该注意什么？
答：升华，对温度的要求较高。
本实验中在升华时，温度要控制在220℃左右。
当滤纸上出现较多白色晶体时，停止加热。
让其自然冷却至100℃左右。
还有，要控制温度的速率，尽量保持平稳。