ICP—OES法测定保护渣中铁、铝、镁的氧化物含量
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱）是一种常用的方法，可以同时测定多种元素的含量。
下面将介绍如何使用ICP-OES法测定工业盐中钙（Ca）、镁（Mg）、铅（Pb）
和钡（Ba）的含量。
将待测样品工业盐溶解在适量的溶剂中，通常选择稀盐酸（HCl）或者硝酸（HNO3）作为溶剂。
将样品加入胶囊或者石英瓶中，并加入足够的溶剂使样品完全溶解。
接下来，使用ICP-OES仪器测量样品溶液中的钙、镁、铅和钡的含量。
ICP-OES仪器
会将样品溶液转化为离子态，并通过激发这些离子产生特定的光谱。
根据不同元素的特征
光谱，可以确定每种元素的含量。
在使用ICP-OES仪器之前，需要校准仪器。
准备一系列不同浓度的标准溶液，其中含
有已知浓度的钙、镁、铅和钡。
将这些标准溶液依次加入ICP-OES仪器中，并记录下每种
元素对应的光谱强度。
通过与已知浓度的标准溶液的光谱强度进行对比，可以建立钙、镁、铅和钡的浓度与光谱强度之间的关系。
在开始测量样品之前，还需要准备一定数量的空白样品。
空白样品是不含分析目标元
素的样品，用于校正仪器。
根据ICP-OES测量结果计算出工业盐中钙、镁、铅和钡的含量。
将仪器测得的各种元
素的浓度值代入计算公式，可以得到每种元素的含量。
ICP-OES法是一种可靠、快速、准确的测定工业盐中钙、镁、铅和钡含量的方法。
通
过校准仪器，测量样品溶液的光谱强度，可以计算出每种元素的含量。
这种方法适用于大
批量的样品分析，是工业盐质量监控的重要手段之一。
石灰石白云石ICP-AES法测定钙镁硅铝铁锰磷含量行业
石灰石、白7X石ICP-AES法测定钙、镁、硅、铝、铁、镒、磷含量》行业标准编制说明（计划编号：2009B622 ）一、制定本标准的目的和意义我国是世界上石灰岩及白云石矿资源丰富的国家之一，这两种非金属矿在工业生产和人民生活中扮演着重要的角色。
石灰石是用途极广的宝贵资源，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可缺少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。
同样，白云石亦是一种用途广泛的工业原材料，主要用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。
然而，石灰石和白云石作为不可再生资源，如何根据石灰石、白云石的不同品位进行有效利用，是可持续发展理论必须优先解决的问题。
因此，有必要对石灰石、白云石的重要化学成分指标进行分析。
目前GB/T 3286-1998系列标准虽对石灰石、白云石的化学成分分析方法进行了明确，但由于所采用方法多为光度法、容量法、重量法等常规方法，存在操作步骤繁琐、工作量大、检测周期长等不足。
本标准旨在利用现代分析设备一一电感耦合等离子体原子发射光谱仪对石灰石、白云石中的钙、镁、硅、铝、铁、镒和磷含量进行快速、准确的分析，极大的缩短前处理及分析时间，提高工作效率。
根据国家认证认可监督管理委员会2009年下达的检验检疫行业标准制修订计划，《石灰石、白云石ICP-AES法测定钙、镁、硅、铝、铁、镒、磷含量》标准由福建检验检疫局起草制订，计划编号2009B622。
鉴于标准名称的规范性，建议将标准名制定为《石灰石、白云石钙、镁、硅、铝、铁、镒和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、标准编制依据本标准严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。
219529175_ICP-ASE法测定氢氧化镁中多种杂质元素含量
世界有色金属 2023年 4月下132化学化工C hemical EngineeringICP-ASE 法测定氢氧化镁中多种杂质元素含量师 靖（青海盐湖海纳化工有限公司，青海 西宁 ８１１６００）摘 要：研究了同时测定氢氧化镁中铝（Ａｌ）、钙（Ｃａ）、铁（Ｆｅ）、砷（Ａｓ）、钾（Ｋ）、铅（Ｐｂ）及硅（Ｓｉ）元素含量。
建立了以标准加入法消除基体干扰，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）仪测定溶液中待测元素的方法，选定的各元素分析光谱曲线为Ａｓ１８９．０、Ａｌ３９４．４、Ｃａ３９３．３、Ｆｅ２５９．９、Ｋ７６６．４、Ｐｂ２８３．３、Ｓｉ２５１．６，电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置参数为ＲＦ功率１３５０ Ｗ；等离子气流量１５．０Ｌ／ｍｉｎ；雾化器气流量０．７５Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量１．０Ｌ／ｍｉｎ；泵速７５ｒ／ｍｉｎ。
试验结果证明，加标回收率为９５．８％~１０９．５％，相对标准偏差小于５．７％，７种元素检测限在０．００００１４％~０．００４４％之间，该方法解决了企业对大批量氢氧化镁产品快速分析铝、钙、铁等７种杂质元素含量的检测需求。
关键词：电感耦合等离子体原子发射管光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）；氢氧化镁；杂质元素中图分类号：ＴＱ１３２．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０８－０１３２－３Standard Addition Determination of impure elements in Mg(OH)2 by ICP-AESSHI Jing（Ｑｉｎｇｈａｉ Ｓａｌｔ Ｌａｋｅ Ｈａｉｎａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．Ｌｔｄ ， Ｘｉｎｉｎｇ ８１１６００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ａｓ、Ｋ、Ｐｂ、Ｓｉ ｉｎ Ｍｇ（ＯＨ）２ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｉｎｇ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｍｐｕｒｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｃａｎ ｂｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ ｂｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ｅａｃｈ ｅｌｅｍｅｎｔ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｆｏｒ Ａｓ１８９．０，Ａｌ３９４．４，Ｃａ３９３．３，Ｆｅ２５９．９，Ｋ７６６．４，Ｐｂ２８３．３，Ｓｉ２５１．６．Ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｗａｓ ｔｈｅ ｐｏｗｅｒ １３５０ Ｗ，ｔｈｅ ｐｌａｓｍａ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ １５Ｌ／ｍｉｎ，ａｕｘｉｌｉａｒｙ ｇａｓ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ １Ｌ／ｍｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｍｐ ｓｐｅｅｄ ７５ｒ／ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｓ ９５．８％~１０９．５％．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ５．７０％，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｔｒａｃｅｓ ｉｍｐｕｒｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．００００１４％ ｔｏ ０．００４４％．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｏｌｖｅｄ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｉｍｐｕｒｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ ｑｕａｎｔｉｔｉｅｓ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｎｉｓｈｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｎ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｅ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）；Ｍｇ（ＯＨ）２（ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）； ｉｍｐｕｒｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０２３－０２作者简介：师靖，男，生于１９８８年，汉族，陕西富平人，本科，中级工程师，研究方向：质量检验与质量管理。
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
ICP-OES（Inductively coupled plasma optical emission spectrometry）是一种常用的分析技术，可以用于测定工业盐中的钙、镁、铅和钡的含量。
该方法在工业生产过程中具有广泛的应用，可以确保工业盐的质量和安全性。
ICP-OES法的测定原理是利用高温等离子体产生的电磁辐射，使样品中的金属离子激发，然后测定其发射的特定波长的光谱信号强度来确定其含量。
钙、镁、铅和钡的光谱信号具有不同的波长和强度，通过比较样品的光谱信号与标准曲线可以得出其含量。
1. 样品制备：从工业盐中提取钙、镁、铅和钡，通常使用溶解、提取或稀释的方法进行样品制备。
2. 仪器设置：根据实验的需要，设置ICP-OES仪器的工作条件，包括等离子体发射电源、气体通量、气体类型和比例等。
3. 校准曲线制备：使用已知浓度的标准溶液制备一系列浓度不同的标准溶液，根据标准溶液的浓度和测定结果的光谱信号强度绘制校准曲线。
4. 样品测定：将样品溶液加入仪器中，经过等离子体激发后测量其特定波长的光谱信号强度，根据光谱信号强度和校准曲线计算出样品中钙、镁、铅和钡的含量。
5. 质量控制：在样品测定过程中，使用质控样品进行校准曲线的验证和仪器性能的检验，以确保测定结果的准确性和可靠性。
6. 数据处理：将测得的样品含量进行统计分析和比较，得出样品中钙、镁、铅和钡的含量。
ICP-OES法可以快速、准确地测定工业盐中钙、镁、铅和钡的含量，保证工业盐的质量和安全性，具有广泛的应用前景。
ICP-AES法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素
矿产综合利用Multipurpose Utilization of Mineral Resources第3期2019年6月・89・ICP-AES 法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素肖颖，雷勇（中国地质科学院矿产综合利用研究所，中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心，四川成都610041）摘要：高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法，流程长、步骤繁琐、效率低。
本方法釆用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、猛、五氧化二飢和三氧化二铁的含量，方法简单快速、准确 有效，能满足冶金分析要求。
以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。
试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响，选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。
运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体 影响。
方法的检测限（3s ）在0.001 -0.030 mg/L 范围内，回收率在97.4% ~ 108.2%之间，相对标准偏差（n=12）小于2.5%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱，冶金流程样，高钛渣doi:10.3969/j.issn,1000-6532.2019.03.020中图分类号：TD989文献标志码：A文章编号：1000-6532 （2019） 03-0089-04随着钛的广泛应用，社会对钛的需求日益增加，优质资源的日益枯竭，低品位的钛矿石和 铁精矿中钛的利用研究得到重视。
高钛渣即是通过电炉加热熔化钛矿使二氧化钛和铁矿熔化分离 后得到高含量的二氧化钛富集物，是生产四氯化钛、钛白粉等的优质原料。
高钛渣中杂质元素含 量是定量高钛渣级别的一个重要因素。
本文着重研究，通过选矿冶金流程把铁精矿中钛直接制备 成的各含量的富钛渣，对其中杂质元素的测定。
资料[1-21详细介绍了金红石和高钛渣的试样分解方法，及相关元素的分析方法，但分析方法速度慢、操作复杂。
随着现代仪器性能的提高和改进，ICP-AES 、ICP-MS 、X 射线荧光光谱等方法灵敏度高、 精密度好、测试速度快、操作简单，已广泛应用于岩石、矿石、冶金产品、合金等领域13'10],本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品，利用ICP-AES 测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、 氧化钙、钠、猛、五氧化二锐和三氧化二铁的含量, 其结果可靠，满足分析要求。
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的化学分析方法，可以用于测定工业盐中钙、镁、铅和钡的含量。
下面将介绍该方法的原理、操作流程和注意事项。
1. 原理ICP-OES法是一种基于光谱原理的分析方法。
在ICP-OES仪器中，样品首先通过气体等离子体激发产生光谱辐射，然后将这些辐射光通过光栅、光谱分光器和探测器进行分离和检测。
根据元素的特征光谱线，可以得到不同元素的含量信息。
2. 操作流程（1）准备样品：将待测工业盐样品按照一定比例与适量的溶剂混合，经过超声处理使样品充分溶解。
（2）设置仪器参数：打开ICP-OES仪器，设置相应的工作条件，如激发源功率、气体流量等。
（3）校正仪器：使用已知浓度的标准溶液进行仪器的校准，确保仪器准确度和稳定性。
（4）测量样品：将样品溶液注入仪器中，启动测量程序，待仪器自动完成测量。
（5）数据分析：根据样品测量结果，利用标准曲线或测量谱线的强度来计算样品中钙、镁、铅和钡的含量。
3. 注意事项（1）样品预处理：为了提高测量精确度，应在样品制备过程中避免可能的污染，例如使用纯净溶剂、洁净容器等。
（2）稀释溶液的选择：由于样品中某些元素的浓度较高，需要对样品进行稀释，所选溶液应考虑到元素在溶液中的稳定性。
（3）准确量取样品：在操作中应准确称取样品，并保证每次实验重复性。
（4）校准曲线的制备：校准曲线的制备应考虑到待测元素的平均线性范围，通常使用不同浓度的标准溶液进行系列浓度点的校准。
ICP-OES法是一种精确、快速、可靠的工业盐中钙、镁、铅和钡等元素含量测定方法。
在实际应用中，需要仔细选择合适的样品制备方法、标准溶液和校准曲线，以确保测量结果的准确性和可靠性。
icp-oes
2.最高10,000K的中央气化温度可将样品完全气化，并具有较高的精度。
3，工作曲线线性关系好，线性范围宽。
4.结合计算机软件，可直接读取全光谱结果，方便快捷。
进样系统：
喷雾器
标准-石英同心雾化器
雾室
标准-石英管。
Icp-oes是指icP-COUPLED等离子体发射光谱仪，可用于定性和定量分析地质，环境保护，化学，生物，制药，食品，冶金，农业等方面的样本。
指标信息：
1.检测范围：可以测定所有金属元素和一些非金属元素
电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪
2.根本没有断点
3.可以同时确定多个元素。
4.线性范围广，稳定性好。
Icp-oes具有超过105 LDR的耐盐性，可用于测定痕量和主要元素，ICP-OES的浓度可高达百分含量
4.精度
ICP-MS的短期精度通常为1〜3％RSD，这是通过在日常工作中采用多内部标准方法获得的。长期（几个小时）精度低于5％RSD。
Icp-oes在几小时内的短期精度通常为0.3％至2％RSD，长期精度低于3％RSD。
蠕动泵
计算机控制，双十二辊，精确控制流量，确保测量精度。
氩气：
流量由计算机控制，质量流量精确控制在0.001L / min。日常分析的准确性可以优于0.5％。
等离子气：0〜16L / min辅助气：0〜2L / min雾化气：0〜2L / min
1.测量BAI对象
Icp-ms可测量离子质谱，并提供有关3〜DU250 AMU范围内每个原子质量单位（AMU）的信息。除元素含量测定外，ICP-MS还使DAO能够测量同位素。
ICP-Oes测量光谱（165〜800nm）
ICP-OES内标法测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌含量
361 材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）（美国PerkinElmer，Optima7000DV）；微波消解系统（美国C E M ，M a r s 系列）；超纯水制备系统（美国默克Millipore，Milli-Q）。
硝酸65%（美国默克，Ultrapure）；过氧化氢30%（美国默克，Ultrapure）；超纯水，电阻率：18 MΩ cm；铝、铁、铅、锌混合标准储备液，1000mg/L，美国默克公司；钪内标溶液，1000mg/L，美国默克公司。
ICP-OES工作气体为Ar（99.999%）。
1.2 仪器工作条件优化后的仪器工作条件见表1。
表1 ICP-OES Optima 7000DV工作条件工作条件参数设置RF 功率/W1300等离子体流量/(L·min -1)15.0辅助气流量/(L·min -1)0.2雾化器流量/(L·min -1)0.8泵速/(mL·min -1) 1.5观测方式轴向剪切气压力/MPa 0.6检测器电感耦合原件 (CCD)分析波长的选择尽可能选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，元素波长的选择见表2。
表2 测定元素波长选择元素铝铁铅锌波长/nm396.153238.204220.353206.2001.3 样品制备以市售的塑料水管作为测试样品，样品为浅灰色聚丙烯塑料，用剪刀将样品剪碎至大小约为1.0mm×1.0mm的小颗粒，称取200mg，精确至0.1mg。
1.4 样品的消解将样品放入聚四氟乙烯微波消解罐中，加入7.0mL浓硝酸和1.0mL30%的过氧化氢，将压力罐加保护套盖好，然后放入微波消解仪中进行消解，消解程序见表3，结束并冷却后，将罐内消解液转移至30mL离心管中，加入50μL，1000mg/L钪标准溶液，用2%硝酸水溶液定容，待测，同时制备空白样品。
使内标在溶液中的浓度为1mg/L。
ICP-OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量
ICP-OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量
万春梅;陈涛;李玉清
【期刊名称】《云南冶金》
【年(卷),期】2010(039)003
【摘要】用稀王水溶解试样,ICP-OES法直接测定铝铁中的铝、锰、硅、磷、铜、铁的含量.对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究.采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件.结果表明:各元素的加标回收率为96.0%～105.0%.相对标准偏差小于2.50%.本法与化学分析方法对照,测定结果一致,已用于铝铁产品的检验.
【总页数】4页(P57-60)
【作者】万春梅;陈涛;李玉清
【作者单位】昆明钢铁集团有限责任公司,云南,安宁,650302;昆明钢铁集团有限责任公司,云南,安宁,650302;昆明钢铁集团有限责任公司,云南,安宁,650302
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量
ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1 范围本方法规定了非金属矿中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的测定方法。
本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。
本方法检出限（3s）：K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本方法测定范围：K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-5000 0ug/g2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
3 方法提要试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。
在等离子体光谱仪上测定。
4 试剂盐酸(1.19g／mL) 分析纯硝酸(1.40g／mL) 分析纯氢氢氟酸(1.13g／mL) 分析纯高氯酸(1.67g／mL) 分析纯王水750mL盐酸与250mL硝酸混合，摇匀。
用时配制。
5仪器及材料美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEV A操作软件。
等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/min样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波＞238nm 7s ；短波＜238nm 10s氩气[φ(Ar)＝99.9%聚四氟乙烯烧杯,规格：50mL容量瓶, 规格：100mL6分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm试料量称取0.1000-0.5000g试料，精确至0.0002g。
空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验。
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总第２０５期
２０１３年第ｌ期
河北冶金
ＨＥＢＥＩ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
ＴｏｔａｌＮ０ ２０５
２０１３，Ｎｕｍｂｅｒ １
ＩＣＰ—ＯＥＳ法测定
保护渣中铁、铝、镁的氧化物含量
姜亚男，杨 光，田 玮
（河北钢铁集团唐钢中厚板材有限公化验室，河北唐山０６３０００）
摘要：介绍了用ＩＣＰ—ＯＥＳ法测定保护渣中铁、铝、镁氧化物含量的方法。保护渣试样经盐酸、硝酸、氢
氟酸溶解，高氯酸冒烟后，如有不溶残渣，用硼酸一碳酸钠混合溶剂熔融。该方法中各元素的测定下限
为Ｆｅ ０．０４ ｍｇ／Ｌ、Ａ１ ０．０９ ｍｇ／Ｌ、Ｍｇ ０．０００ ７ ｍｇ／Ｌ，各元素氧化物含量测定值的相对标准偏差为１．２６％
５．０１％，能够满足保护渣样品的分析要求。
关键词：ＩＣＰ—ＯＥＳ法；保护渣；铁；铝；镁；氧化物；含量
中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６—５００８（２０１３）０１～００６２—０２
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴ１０Ｎ ＯＦ ＣＯＮＴＥＮＴ ＯＦ
ＯＸＩＤＡＴＥＳ ＯＦ ＩＲＯＮ．ＡＬＵＭＩＮＵＭ ＡＮＤ ＭＡＧＮ
ＥＳＩＵＭ ＩＮ ＣＡＳＴＩＮＧ ＰＯＷＤＥＲ ＷＩＴＨ ＩＣＰ—ｏＥＳ ＭＥＴＨｏＤ
Ｊｉａｎｇ Ｙａｎａｎ，Ｙａｎｇ Ｇｕａｎｇ，Ｔｉａｎ Ｗｅｉ
（Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｐｌａｔｅ Ｃｏ．Ｌｔｄ．ｏｆ Ｔａｎｇ Ｓｔｅｅｌ，Ｔａｎｇｓｈａｎ，Ｈｅｂｅｉ，０６３０００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔ ｉｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｘｉｄａｔｅｓ ｏｆ ｉｒｏｎ，ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ
ｉｎ ｃａｓｔｉｎｇ ｐｏｗｄｅｒ ｗｉｔｈ ＩＣＰ—ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ：ａｆｔｅｒ ｃａｓｔｉｎｇ ｐｏｗｄｅｒ ｓａｍｐｌｅ ｂｅｉｎｇ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ
ａｃｉｄ，ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｎｉｔｒａｔｅ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ，ａｎｄ ｓｍｏｋｅｄ ｂｙ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ，ｉｆ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｓｔｉｌｌ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｒｅｓｉｄｕａｌ
ｅｘｉｓｔｅｄ，ｍｅｌｔ ｉｔ ｗｉｔｈ ｍｉｘｅｄ ａｇｅｎｔ ｏｆ ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ．Ｔｈｅ ｌｏｗｅｒ ｃｈｅｃｋ ｌｉｍｉｔｓ ｆｏｒ ｖａｒｉｏｕｓ ｅｌｅ—
ｍｅｎｔｓ ａｒｅ：０．０４ ｍｇ／Ｌ ｆｏｒ ｉｒｏｎ，０．０９ ｆｏｒ ＡＩ，０．０００ ７ ｆｏｒ Ｍｇ，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｅｒｒｏｒ ｉｓ ｆｒｏｍ １．２６ ｔｏ ５．０１
ｐｅｒｃｅｎｔ．Ａｎｄ ｔｈｏｓｅ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｃａｓｔｉｎｇ ｐｏｗｄｅｒ．
Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ—ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ；ｃａｓｔｉｎｇ ｐｏｗｄｅｒ；ｉｒｏｎ；ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ｏｘｉｄａｔｅ；ｃｏｎｔｅｎｔ
１ 前言
保护渣是钢铁工业冶金辅料之一，用于连铸生
产中，其主要作用是绝热保温、隔绝空气、防止钢液
二次氧化、净化钢渣界面、吸附钢液中夹杂物、润滑
坯壳并改善凝固传热，解决了板坯纵裂问题。从钢
种方面考虑，随着钢中含碳量的增加，应选用熔化温 度、粘度低些，熔化均匀性好些，渣圈不发达的保护 渣较为合适。对于高拉速大断面铸坯，或者结晶器 振动频率高和小振幅时，也选用粘度低、熔化速度快 的保护渣，以适应高拉速的需要。而保护渣的碱度、 粘度、熔化速度及温度、结晶速度及温度等性征与保 收稿日期：２０１２—０９—１ ７ 作者简介：姜亚男（１９８２一），女，助理工程师，２００６年毕业于河北理 工大学化学丁程与工艺专业，现在河北钢铁集团唐钢中厚板材有限 公司从事化学检验工作，Ｅ—ｍａｉｌ：ｊｉａｎｇｙａｎａｎｎａｎ＠１６３．ｅｏｍ ６２ 护渣的组成有必然联系。为了保证保护渣稳定的性 能，采用ＩＣＰ—ＯＥＳ法对保护渣中铁、铝、镁的氧化 物含量进行了测定。 ２ 实验部分 ２．１仪器与试剂 美国ＰＥ Ｏｐｔｉｍａ～５３００ＤＶ电感偶合等离子体
发射光谱仪。
分析中，除另有说明外，使用试剂均为分析纯，
水为去离子水或与其纯度相当的水。
盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸一硝酸？昆合酸
（３＋１）、硼酸一碳酸钠混合溶剂（１＋２）；高纯铁（质
量分数＞９９．９％）用于配置工作曲线用溶液；铝、镁
标准储备液（１ ０００ ｇ／ｍＬ）。
２．２仪器工作条件
射频功率１ ３００ Ｗ，等离子体流量１５ Ｌ／ｍｉｎ，辅
河北冶金 ２０１３年第１期
助气流量０．２ Ｌ／ｍｉｎ，雾化器流量０．８ Ｌ／ｍｉｎ，泵转
速５０ ｒ／ｍｉｎ，高纯液氩（纯度大于９９．９９９％）。
２．３ 实验方法
称取０．１００ ０ ｇ粒度小于２００ ｍｍ的试样（试样
分析前应在１０５～１１０ ｏＣ烘干１ ｈ，置于干燥器中冷
却至室温后使用）。置于聚四氟乙烯烧杯中，以少
量的水润湿试样，缓慢加入１０ ｍＬ盐酸一硝酸混合
酸，边摇边滴加５ ｍＬ氢氟酸；待剧烈反应后，低温
加热溶解，再加入３ ｍＬ高氯酸，继续加热，蒸发冒 白烟至近干。取下冷却，加少量的水冲洗烧杯壁，加 ５ ｍＬ硝酸（１＋１），低温加热溶解盐类。取下冷却， 如有不溶残渣，使用中速滤纸过滤于１００ ｍＬ容量 瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸数次。将残渣和滤纸 置于铂坩埚中，干燥、灰化后，加０．５ ｇ硼酸一碳酸 钠混合溶剂，于１ ０００ ｏＣ灼烧７～８ ｍｉｎ残渣，用热水 浸出熔块合并人原滤液中，冷却至室温，加入７．５ ｍＬ盐酸，用水稀释至刻度、混匀。随同试样做试剂 空白。 ３ 结果与讨论 ３．１ 工作曲线与计算 分别依次移取０、２、５、１０、１５ ｍＬ铁标准溶液 （１００ ｉ，Ｌｇ／ｍＬ），０、１０、２０、２５ ｍＬ铝标准溶液（１００ ｐ，ｇ／ｍＬ）、５ ｍＬ铝标准溶液（１ ０００ ｐ，ｇ／ｍＬ）和０、５、 １０、２０、２５ ｍＬ镁标准溶液（１００ ｐ，ｇ／ｍＬ）于５个１００ ｍＬ容量瓶中，加入１０ ｍＬ盐酸一硝酸混合酸，用水 稀释至刻度、混匀。按仪器工作条件测定标准溶液 系列的发射光谱强度，绘制工作曲线。如试料溶液 采用残渣处理，工作曲线中应加入等量的硼酸一碳 酸钠混合熔剂。 需计算相应氧化物的质量分数时，测定元素结 果与相应的系数换算成氧化物。 ３．２光谱线的选择 电感耦合等离子体原子发射光谱具有较丰富的 原子谱线和离子谱线，等离子体原子发射光谱仪最 大优点是分析谱线的选择非常灵活，每个元素可同 时选择多条谱线进行比较…。 保护渣的主要成分是ＳｉＯ：和ＣａＯ，通过试验选 择无干扰、较灵敏、信噪比较高的待测元素分析谱线 为：铁２５９．９４０ ａｍ，铝３９４．４０１ ａｍ，镁２８５．２１３ ｎｍ。 ３．３对不溶物的处理 由于保护渣组成复杂，仅用酸溶可能有部分样 品不能完全溶解，所以对残渣采用灰化、碱熔处理。 经试验，残渣在碱熔后能够完全溶解，达到测定要 求。但因引入了混合熔剂，为消除基体干扰，必须在 工作曲线中加入等量的混合熔剂。
３．４检出限与测定下限
按仪器工作条件对空白溶液测定１０次，测定得
出检出限和测定下限，各元素检出限和测定下限如
表１所示
表１检出限和测定下限 ｍｇ／Ｌ
Ｔａｂ．１ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ａｎｄ ｌｏｗｅｒ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｇ／Ｌ
３．５方法的精密度
按本实验方法，对同一样品分别测定１０次，并
与化学法作对比，结果见表２。分析表２的结果可
知，该方法有较好的精密度和准确度。
表２精密度试验结果
Ｔａｂ．２ Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
％
％
４ 结语
通过实验建立了ＩＣＰ—ＯＥＳ测定保护渣中铁、
铝、镁氧化物含量的方法，该方法快速、准确、可靠，
能满足保护渣样品的分析要求。
参考文献
［１］辛仁轩．等离子体发射光谱分析［Ｍ］．北京：化学工业出版
社．２００５．
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