核磁共振实验室操作规程
核磁共振仪器操作说明书

核磁共振仪器操作说明书一、引言核磁共振仪器是一种高精度的科学仪器,广泛应用于医学、化学、材料科学等领域。
本操作说明书旨在提供详细的操作步骤和注意事项,帮助用户正确操作核磁共振仪器,保证实验的准确性和安全性。
二、器材准备1. 核磁共振仪器主机2. 氦气罐3. 液氮容器4. 样品管5. 数据处理软件三、仪器操作步骤1. 准备工作在开始操作核磁共振仪器之前,确保所有所需器材齐全并处于正常工作状态。
检查氦气罐和液氮容器的气压和液位是否符合要求。
2. 启动仪器按照仪器启动流程,确保主机通电,系统能够正常运行。
在启动过程中,注意检查各个仪器部件是否显示正常,如液晶屏和指示灯等。
3. 样品制备根据实验需求,选择合适的样品进行制备。
确保样品纯净,并根据操作要求将样品注入样品管中。
4. 样品加载小心地将装有样品的样品管放置到样品腔中,并关闭腔门。
注意确保样品管正确安装,避免产生任何泄漏。
5. 调谐过程通过调节仪器参数,使得核磁共振信号得以最大化。
根据仪器操作面板上的指导,进行调谐过程并进行优化,以获得更准确的信号。
6. 参数设置根据实验要求,选择合适的参数设置。
可调节谱宽、重复时间、扫描次数等参数,以获得所需的仪器输出。
7. 开始扫描确认参数设置无误后,点击仪器操作面板上的“开始”按钮,启动扫描过程。
在扫描过程中,谨慎处理样品管,避免对结果产生影响。
8. 数据处理扫描结束后,将得到的数据导入数据处理软件中进行处理。
可根据实验需求选择合适的数据处理方法,如傅里叶变换等。
四、注意事项1. 操作前必须佩戴好个人防护装备,包括实验手套和护目镜等。
2. 严禁个人未经许可进行仪器调试和维护。
3. 液氮和氦气具有低温特性,请谨慎操作,避免受到伤害。
4. 使用时,保持操作环境干净整洁,避免对仪器和样品产生污染。
5. 操作结束后,及时关闭仪器电源并做好相关的清洁工作。
6. 遵守实验室规章制度,确保个人和他人的安全。
五、故障排除在操作核磁共振仪器过程中,遇到故障时,请参考以下排除方法:1. 仪器无法启动:检查电源是否连接正常,确保主机通电。
核磁技术操作规程最新

核磁技术操作规程最新核磁技术操作规程1. 引言核磁技术是一种非侵入性的成像方法,广泛应用于医学诊断、科学研究和工业生产等领域。
为了确保核磁技术的正常运行和安全操作,制定本操作规程。
2. 仪器设备核磁技术需要使用核磁共振仪器,包括磁体、射频发射器和接收器等设备。
在操作前,需要确保设备正常工作,并进行常规的检查和维护。
3. 环境条件核磁技术需要在特定的环境条件下进行操作,包括温度、湿度和磁场稳定性等。
操作人员需要保持环境稳定,避免外部因素对仪器操作的影响。
4. 样品制备样品的制备是核磁技术中的重要环节。
在制备样品时,需要遵循以下原则:- 选择适当的溶剂,确保样品的溶解度和稳定性;- 样品应清洁,并避免污染和杂质的存在;- 样品应稳定,并避免氧化和分解的影响。
5. 样品装填样品装填是核磁技术中的关键步骤。
在装填样品时,需要注意以下事项:- 样品瓶应尽量适配装样器的尺寸,避免样品泄漏;- 样品装填时应避免空气进入装样器,影响测量结果;- 样品装填后,应检查装样器的封闭情况,确保密封性。
6. 数据获取数据获取是核磁技术中最重要的步骤之一。
在进行数据获取时,需要注意以下事项:- 设置适当的扫描参数,包括回波时间(TE)、重复时间(TR)等;- 配置合适的脉冲序列,以获得所需的信号;- 保持样品的稳定性,避免振动和温度变化的影响。
7. 数据处理数据处理是核磁技术中最后一个步骤。
在进行数据处理时,需要注意以下事项:- 使用合适的软件进行数据处理,包括图像重建和谱图分析等;- 对数据进行校正和校准,确保准确性和可靠性;- 分析结果时,需要考虑到可能的误差和不确定性。
8. 安全措施核磁技术需要注意安全操作,避免对人体和设备的伤害。
在操作前,需要进行必要的安全培训,并遵循以下原则:- 注意射频辐射的影响,避免超过安全限值;- 遵守高磁场环境下的安全操作规程;- 在操作过程中,注意防护措施,如佩戴防护服和眼镜等。
9. 维护和保养核磁仪器需要定期的维护和保养,以确保正常运行。
核磁共振谱仪安全操作及保养规程

核磁共振谱仪安全操作及保养规程核磁共振谱仪(NMR)是一种高水平,高技术的科学研究仪器,用于在不破坏物质结构的情况下研究物质分子的结构,动力学和反应。
NMR技术不仅在化学和生物化学领域中被广泛运用,同时也在医学和物理学中发挥了重要的作用。
但是,NMR的使用需要高度的安全意识和有严格的保养规程来确保操作的安全和仪器的长期性能。
安全操作规程1. 仪器环境NMR应当安装在电气线路稳定,通风条件良好的房间内,不应在潮湿,温度过高或者过低的环境下使用。
仪器应放置在平稳的地面上,不得移动。
钢化玻璃材质的样品盘应放置在底座上,并要在使用前检查样品盘是否干燥、清洁。
样品盘不得重叠使用或者放置异常大的样品。
2. 个人安全使用NMR时,应穿戴合适的个人防护设备,包括实验室制服、手套和眼镜等,为了防止轻微的挥发性物质对使用人员的潜在危害, NMR房间应配备插气管,确保NMR房间空气的流通而不阻塞或者受限。
3. 样品准备样品在进入NMR前,样品应规范准备,样品必须是干燥的且不含水,以避免坍塌或者翘曲状况的发生。
4. 操作过程在NMR操作过程中,应密切关注仪器的安全状态,特别是在始动、运行、暂停和结束时,要与多方位进行检查。
在NMR操作前,需要了解樣品的毒性和挥发性程度等安全信息以及进行相应注意和选择操作的安全机制。
5. 停止操作NMR停到使用以后,应及时关闭NMR的电源,断电器的开关应保持在关闭状态,这样可避免仪器损坏或泄漏等不良情况的发生。
保养规程1. 日常维护日常维护是维持NMR仪器稳定状态的关键,包括定期对电源,电缆和机箱清洁、检查仪器温度和空气的湿度以及液氦和液氮的经常进行补充等等。
2. 保养周期NMR仪器需要进行定期保养,具体时间间隔根据使用频率而定,可以根据制造商的建议来规划保养计划,此外,还可以将保养的时间间隔锁定到NMR常规维护的日程中,以确保NMR仪器的长期性能和稳定性。
3. 系统升级对于长时间使用和需要大量数据处理,系统的升级是NMR的必要选择,包括修复bug、现有功能的改进,以及更好的数据采集和解析等等。
(完整版)核磁共振的定量分析

(完整版)核磁共振的定量分析引言核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种重要的分析方法,具有无损、无辐射的特点,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在定量分析中,核磁共振常被用于确定物质的结构和测定样品中特定成分的含量。
原理核磁共振定量分析的原理基于核磁共振信号强度与物质的含量成正比的关系。
在核磁共振光谱中,物质的含量可以通过积分峰面积来进行定量分析。
具体而言,通过与内标物或标准品进行比较,可以得到样品中目标物质的浓度。
实验步骤1. 样品的准备:选择适当的标准品或内标物,并准备好待测样品。
2. 仪器设备的设置:根据样品的特性和需求,调整核磁共振仪器的参数和设置。
3. 校准仪器:使用已知浓度的标准品或内标物进行仪器的校准,确保结果的准确性。
4. 测定样品:将待测样品放入核磁共振仪器中,并进行测量。
记录核磁共振光谱和相应的信号强度。
5. 数据处理:利用所得到的核磁共振光谱进行信号峰面积的积分计算,与标准品或内标物进行比较,得到目标物质的浓度。
注意事项1. 样品的选择:选择适当的样品类型和浓度范围,确保测量结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作:操作仪器时,严格按照仪器说明书和相关实验标准进行操作,确保测量的精度和可重复性。
3. 内标物的选择:选择合适的内标物,确保其与待测物质之间的化学性质和峰面积的比例关系稳定。
4. 数据处理:数据处理时,应遵循正确的计算方法,减小误差来源,并进行数据的有效性和合理性验证。
5. 实验环境:实验室应保持恒温、无振动及干净的条件,以避免外界干扰对实验结果的影响。
应用领域核磁共振定量分析广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在药物研发中,核磁共振定量分析可用于药物的纯度、活性成分及相关物质的含量测定。
在环境检测中,核磁共振定量分析可用于污染物的浓度测定。
此外,在生物医学研究中,核磁共振定量分析用于药物代谢物的定量分析和体内分布的研究。
结论核磁共振的定量分析是一种无损、无辐射的重要分析方法,通过测量核磁共振信号强度,并与标准品或内标物进行比较,可以得到物质的浓度。
核磁计量检定规程

核磁计量检定规程核磁共振(NMR)是一种广泛用于化学、材料科学、生物学等领域的分析方法。
为了确保核磁共振仪器的准确性和可靠性,以及实验室的安全与环保,制定本规程,以期为实际操作提供参考和指导。
1.磁体和磁场核磁共振依赖于强磁场。
在磁场下,原子核呈现磁偶极矩,进而与磁场产生相互作用。
对核磁测量的场强要求一般为0.5~3T,要求磁体的均匀性和稳定性。
场强在一定范围内的偏离可能导致实验结果误差,故检定核磁仪器时必须考虑磁体性能。
2.原子核的磁矩原子核具有磁矩,其数值与原子序数及角动量成正比。
在外磁场中,磁矩以特定频率进动,产生核磁共振信号。
检定过程中,需要准确测量原子核磁矩的大小,以评估仪器性能。
3.核磁共振当施加外磁场后,原子核发生能级分裂,并产生一定频率的射频场。
当射频场频率与进动频率匹配时,原子核吸收能量并跃迁至高能级,这一过程即核磁共振。
通过检测和解析NMR信号,可获取分子结构和化学环境等信息。
4.核磁共振信号的检测检测NMR信号的常用方法包括连续波和脉冲傅里叶变换。
连续波方法通过连续施加射频场并检测信号;脉冲傅里叶变换方法则通过施加一系列短脉冲并检测信号的傅里叶变换。
检定过程中,需关注信号的灵敏度、分辨率和信噪比等参数。
5.仪器校准和测量不确定度使用核磁共振仪器前,必须进行准确的校准。
校准过程中,需使用标准样品(如水)来校准磁场强度、射频频率等关键参数。
同时,根据校准结果计算测量不确定度,以评估仪器测量结果的可靠性。
6.量值传递和溯源为了确保不同实验室之间的测量一致性,需建立核磁共振量值传递和溯源体系。
通过定期的比对和校准实验,确保各实验室的仪器性能可靠,测量结果准确。
7.仪器性能指标的检测为确保仪器的稳定性、可靠性和准确性,需定期检测仪器的性能指标。
这些指标包括:磁场稳定性、射频功率、灵敏度、分辨率、信噪比等。
磁场稳定性指磁场在一定时间范围内保持恒定的能力;射频功率指发射射频脉冲的功率;灵敏度指仪器对NMR信号的检测能力;分辨率指仪器能区分的最小频率差;信噪比指NMR信号强度与背景噪声强度的比值。
核磁超低温探头安全操作及保养规程

核磁超低温探头安全操作及保养规程核磁共振技术是现代化学、物理等领域中使用非常广泛的一种分析方法,而超低温技术则是核磁共振实验中不可或缺的一项技术。
核磁超低温探头作为核磁共振实验中的核心部件之一,主要用于提供样品的稳定温度环境以便于实现准确的测量和分析。
核磁超低温探头的正确操作和有效的保养,不仅可以确保实验获取可靠的结果,同时也能够确保操作人员的安全。
本文档旨在介绍核磁超低温探头的安全操作和保养规程。
一、安全操作规程1.1 使用前的准备在使用核磁超低温探头前,需要进行必要的准备工作,确保设备和环境的安全。
1.核磁超低温探头必须放置在操作室内的合适位置,要求空气流通,温度恒定,尽量避免尘土和震动。
2.在操作前必须保证设备的通电方向、信号缆线、电缆等连接正常,严禁私自调整或改动设备线路。
3.操作人员必须确认样品的容器是否规范,超低温探头是否有效联通以及核磁共振探头的放置位置是否合适。
1.2 操作时的注意事项在操作核磁超低温探头时,需要遵守一些安全事项,确保实验过程中的安全。
1.遵循操作规程,了解所有控制面板的使用方法及其相关参数。
2.使用设备时,阅读如何使用各种仪器和附件的指南,包括超低温探头、压缩机等。
3.处理样品时,必须严格遵守实验室安全管理要求,以确保带有安全隐患的样品不会引发安全事故。
4.在核磁超低温探头和空气流通的区域不能使用化学品或有害物质。
5.当超低温探头遇到任何问题或故障时,必须采取相应的紧急措施,避免造成损害。
1.3 操作完毕时的处理操作人员必须在操作完毕后执行以下步骤:1.断开仪器的供电,关闭所有控制面板和显示器;2.清理所有的操作面板和操作台面;3.把全部的附件归还到指定的位置上;4.检查和清理仪器、试剂及周围环境,保持卫生整洁。
5.将超低温探头卸掉,保证其质量并保存到指定的封存位置。
二、保养规程2.1 清洗和消毒超低温探头是实验中非常重要的设备,需要进行定期清洗和消毒以确保其有效性。
使用指导核磁共振仪的操作说明书
使用指导核磁共振仪的操作说明书一、概述核磁共振(NMR)仪器是一种先进的分析工具,广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
本操作说明书将指导您正确地使用核磁共振仪,以便获得准确可靠的测试结果。
二、安全注意事项1. 在使用核磁共振仪之前,确保已经接受过相关的培训并熟悉仪器的工作原理和使用方法。
2. 在操作过程中,必须佩戴适当的个人防护装备,包括实验室服、手套、护目镜等。
3. 禁止饮食和吸烟等不必要行为,并保持实验室清洁与整洁。
4. 注意电源安全,确保仪器接地良好,避免发生电器故障。
5. 在仪器内部工作时,避免长时间暴露于高磁场环境中,以防止对人体健康产生不良影响。
三、仪器操作步骤1. 准备样品:a. 确保样品符合要求,并按照实验要求选择样品数量和浓度。
b. 用适当的溶剂溶解样品,确保样品溶解彻底且无杂质。
c. 将样品转移至NMR样品管中。
2. 设置测试参数:a. 打开核磁共振仪电源,并进行必要的预热和初始化设置。
b. 选择适当的探头和核磁共振频率,确保与样品管匹配。
c. 设置核磁共振仪的参数,如扫描次数、脉冲幅度、回波延时等。
3. 放置样品管:a. 将准备好的样品管小心地放置在样品盒中,并确保其安全牢固。
b. 关闭样品盒,并确保它与核磁共振仪的探头良好接触。
4. 进行扫描:a. 在核磁共振仪的控制面板上选择相应的扫描模式和参数。
b. 启动扫描程序,并确保样品始终处于稳定状态。
c. 耐心等待扫描完成,并避免干扰或移动样品。
5. 数据收集和分析:a. 扫描完成后,将所得数据保存至计算机或其他存储设备中。
b. 利用数据处理软件进行数据分析和图形展示。
c. 对数据进行解释和分析,以获得结果并进行相应的判断。
6. 仪器维护:a. 每次使用后,清洁样品盒并保持仪器整洁。
b. 定期校准核磁共振仪,确保其正常工作并减少测试误差。
c. 遵循仪器维护手册,定期维护和保养核磁共振仪,延长其使用寿命。
四、常见故障与排除方法1. 信号强度不稳定:a. 检查样品盒和探头连接是否良好,确保接触紧密。
XX医院-放射科-DR-CT-MRI-放疗室规范制度
DR 室技术操作规范一.开机1检查制冷设施状态,保证扫描室温度吻合要求。
2打开设施电源时注意仪器状态,系统自检信息,发现异常时记录相关信息,及时关闭总电源,并报告维修人员。
3开机后,按要求进行校证和预热。
二.操作准备1检查主机的功能状态,磁盘预热(必要时清理)。
2检查相关系入设施(图象办理工作站)的性能,状态。
3环境条件温度: 15 摄氏度 -24 摄氏度相对湿度: 30%-60%(非冷凝状态下)三.诊疗操作1按次次从调取或手工输入并核对患者的基本信息,准备开始检查。
2接诊病人,嘱患者除掉影响照射部位成像质量的体外衣(异)物。
3关闭检查室的防范门,调准射线中心线,照射野,以提高摄像质量,减少患者接受额外的辐射。
4曝光时注意仪器的工作状态,发现异常时应马上停止检查,记录相关信息,及时关闭总电源,并报告维修人员。
5 摄影结束,及时向PACS传达影像资料,打印胶片。
四.关机结束所有病人的检查后将机器复位至最初状态,并关闭设施电源。
辐射安全与防范管理制度1仔细贯彻执行国家对辐射装置管理的相关法律,法规和本院的安全和防范管理制度。
2主动,积极配合相关管理部门的督查检查,对提出的问题及时办理和解决。
3本院成立射线装置事故应急领导小组,成立专,兼职管理人员。
每年由相关部门对使用的射线装置进行一次检测。
4对直接从事使用活动的工作人员进行安全和防范知识教育培训,并进行核查;核查不合格的,不得上岗。
5严格依照国家关于个人剂量监测和健康管理的规定,对直接从事使用活动的工作人员进行个人剂量监测和职业健康检查,成立个人剂量档案和职业健康监护档案。
6对本院的射线装置的安全和防范情况进行年度评估,发现安全隐患的,应当马上进行整改。
7射线装置的生产调整和使用地方,拥有防治误操作,防范工作人员和公众碰到不测照射的安全措施。
8设置明显的涉嫌装置标示和中文警告说明,张贴电力辐射警告标志。
9加强对射线装置的保护,管理,使用地方采用有效的防火,防盗等安全防范措施。
小鼠核磁共振成像仪安全操作及保养规程
小鼠核磁共振成像仪安全操作及保养规程1. 引言小鼠核磁共振成像仪(MRI)是一种非侵入性的医学成像技术,广泛应用于生物医学研究领域。
为了确保设备的正常运行和操作人员的安全,本文档旨在介绍小鼠MRI仪器的安全操作和保养规程。
2. 设备安全操作2.1 操作前准备在操作小鼠MRI仪器之前,操作人员应该接受相关的培训,了解设备的操作手册以及相关安全操作规范。
另外,还需要进行以下操作前准备:•确保操作人员穿戴合适的防护设备,包括实验服、手套和鞋套。
•检查设备是否处于正常工作状态,包括电源是否正常、各种传感器是否正常等。
•清理工作区域,确保工作区域整洁干净,并将不必要的物品移走。
2.2 操作过程操作小鼠MRI仪器时,需要遵循以下操作规程:•将小鼠放入适当的容器中,然后将容器放入MRI仪器中。
•调整仪器参数,包括扫描模式、扫描时间和扫描区域等。
•启动扫描程序,并确保小鼠保持静止不动,以获得准确的成像结果。
•在扫描过程中,操作人员应站在安全位置,远离磁场区域,以减少磁场对人体的影响。
2.3 操作注意事项在操作小鼠MRI仪器时,需要注意以下事项:•禁止在磁场区域内使用铁制物品或带有磁性的物品,以免产生危险。
•避免在磁场区域内携带金属物品,包括手机、钥匙、银行卡等,防止这些物品被磁场吸引或受到损坏。
•严禁将任何尖锐物品或易燃物品带入磁场区域内,以免造成损害或火灾。
3. 设备保养规程为了延长小鼠MRI仪器的使用寿命,并保持其准确性和可靠性,需要进行定期的设备保养。
3.1 清洁定期清洁小鼠MRI仪器的内部和外部是保养工作的重要部分。
清洁步骤如下:•使用干净的软布擦拭设备的外壳,以去除灰尘和杂物。
•使用可擦拭消毒剂清洁外壳,以确保设备的卫生和消毒。
•保持设备通风口的清洁,以确保设备的散热性能。
3.2 定期维护和校准小鼠MRI仪器定期维护和校准对于保持其性能至关重要。
建议按照以下步骤进行操作:•定期检查设备的电源线和电源插头,确保其没有损坏或松动。
核磁共振波谱检测的基本流程
核磁共振波谱检测的基本流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!核磁共振波谱检测(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是一种用于分析物质结构和性质的重要技术。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
核磁共振实验室操作规程
1. 打开空压机电源(电源开关向上推);
2. 打开空压机的排气口;
3. 取下磁体样品腔上端的盖子
4. 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少,如果样
品管插入的太长,有可能会损坏探头。
二、 常规样品的测试
1.双击桌面上的图标,进入topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new” 回车,跳出一窗口,建立一个新的实验, 输入name、Solvent、
Experiment等实验参数。其中1H选proton,13C选C13CPD,点击OK。
3.“ej”回车,打开气流,放入样品管;”ij”回车,关闭气流,样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent(选用的溶剂)”回车,进行锁场,待锁场完场后,进行探头匹配调谐和自
动匀场。
7.“ased”回车,调出采样参数,根据具体的样品设置NS、DS、D1等。
8.“getprosol”回车,调脉冲参数。所有参数不用改动,尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车,自动增益,“zg”回车,开始采样。带采样完毕后,按进行傅立叶变换和自
动相位校正
13. 实验完毕后,脱锁、停止旋转,输入“ej”命令,把样品管吹出,取出样品管;“ij”关
掉气流。
14、对样品数据处理,然后打印图谱
填写实验记录
三、注意事项
1. 实验前空压机必须打开,保证气流流畅;
2. 打开气流前,查看样品腔的上盖是否取下;
3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体;
4. 本台电脑数据转移使用光盘,不允许使用其它工具如U盘等
常见问题
1.购买核磁管和氘代溶剂?
答:核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。
也可向试剂代理公司购买,例如:青岛腾龙、百灵威、创美、
柏卡、腾达远等公司,联系方式网上搜索即可。
2.核磁管如何清洗?
答:
a.用原先的溶剂(非氘代)清洗;
b.不知道原先的溶剂时,则用二氯甲烷、丙酮清洗;
c.如果仍洗不掉,在适当的溶剂中用超声波振荡,或者用棉
棒擦洗(可能会损坏核磁管);
d.如果必要的话,用混酸(HNO3/H2SO4,不可用铬酸)溶
解;
e.上述一步或多步完成后,再用蒸馏水、丙酮反复洗三次,
空气中干燥或低温烘干。
3.样品需要避光怎么办?
答:可用锡箔纸包裹核磁样品管,并在登记本上注明样品需
要避光,我实验室的自动进样器设置有避光装置,可尽量减少
样品检测时被光照。
4. 难以溶解的样品怎么办?
答:
a. 更换其他溶剂,或使用混合溶剂;
b. 根据溶剂的沸点,适当提高温度;
c. 用固体核磁谱仪检测。
NMR数据处理方法(VNMR6.1C)
一、调用图谱
点击主菜单 main menu—file—(set directory—parent-change—load—wft)。此时如果能
看到你需要打开的文件,则选择该文件(注意: 每次只能选定一个文件, 选定两个以上不能调
用),然后点菜单中的load,显示屏上方输入wft↙, 如果此时看不到你需要打开的文件,则
set directory—parent—change来改变路径,直到进入正确的路径,然后点return,选择你需
要打开的文件,点击菜单中的load,输入wft↙,此时已经能够看到图谱了。
二、图谱的处理
1、 相位校正及相关处理 图谱调出后, 输入aph进行相位自动校正(也可以点击菜单中的
phase手动调整相位)→ 输入vsadj自动调整峰高到满屏的最大峰高(也可以手动调整峰高)
→点击或输入dscale显示标尺→点击full显示完整谱图,dg显示参数。
2、 定标 输入ds,显示图谱, 把光标移到TMS附近 → 输入nl → 点击ref→ 输入0。 也
可定溶剂峰的化学位移值如: D2O: 4.75(H谱); 碳谱: CDCl3: 77(C谱)。
3、 窗函数的应用 对于氢谱,输入lb=1,或者lb=’n’,对于碳谱,输入lb=1或者2,然
后输入wf t↙, 目的使谱图的S/N加大,但是它是以牺牲分辨率为代价的。
4、 基线调平 对所有的峰进行积分,然后输入bc即可。
5、 查看图谱的精细结构 点击box,选定要查看的部分,点expand进行放大,点full显示
整个图谱。
6、 积分 点击part intergral进行积分 → 输入cz对积分清零 →点击Lvl/Tlt对基线进行调
平,点击reset进行分段积分→鼠标左键在所需积分峰的左右两边点击即可, 积分完毕后再
输入dc调平,输入vp=12,抬高谱图的高度, 输入dpir以便显示分段积分值。
7、 化学位移的显示 图谱调出经1-2-3后, 点击th调节阈值(门槛)的高度(门槛(显示黄
线)以上化学位移值可以显示出来),输入dpf显示th以上各峰的化学位移值。
8、 局部放大图谱的处理 图谱调出经过步骤1-2-3后, 点击box选定所要放大的范围,输入
inset回车→选定位置,左键定位,右键调整大小,中键调整高度→s1(或者s2,s3等)保存当前
图谱,r1(或者r2,r3等)调出相应的图谱,其它步骤和处理同正常的一维谱图。
9、DEPT的处理 调出谱图后, 输入wft进行处理,处理过程同前,处理完毕后输入dssa同
时显示DEPT的四组图谱。也可以自动处理,自动处理过程如下:点击菜单中的main menu
—analyze—DEPT—full analysis(这个菜单不仅包括分析,还包括打印全套dept图谱)。
10、二维图谱的处理 调出谱图后, 输入wft、wti进行窗函数处理、wft1da进行变换、wti
再进行窗函数处理、wft2da进行二维谱图的变换、对于H—H 二维可以进行对称化处理, 用
foldt命令处理即可, 如再要显示二维谱图可用dconi命令, dconi相当于一位谱图的处理命令
ds。(具体处理过程从略)
三、打印图谱
1、一维图谱的打印 输入vp=12,这样就可以在谱图下方留出空间打印积分值。 输入pl
pltext(谱图的文本文件名) pscale(谱图的标尺) pir(谱图的积分) ppf(谱图的化学位移) page(打
印标志)进行打印,其中pscale为打印标尺,pir打印积分,ppf打印化学位移值, pltext打
印文本参数,除了这个命令之外还可以自己编辑宏命令进行打印,本工作站编辑了一个名为
zjzh的宏命令,它的内容是:vp=12 pl pltext pscale pir vp=vp+90 ppf(‘top’) vp=vp-90 page。
因此,在打印时,输入zjzh即可; zjzh4打印不需积分的谱图,如: 碳谱。zjzh5打印为积分
竖着显示。
2、局部放大图的打印
(1)处理完一维谱图后(过程同前), 输入s1保存此图谱, 输入pl pscale pir pltext ppf 回车打印
当前处理的图谱(注意此时打印机并没有执行打印命令, 其中pir, pltext, ppf为可选项)。
(2)然后按照前面的方法(见二、7)处理局部放大图, 处理完毕后输入s2保存当前局部放大图,
然后输入pl pscale pir pltext ppf打印当前局部放大图(注意此时打印机并也没有执行打印命
令, 其中pir, pltext, ppf为可选项)。
(3)如果要继续添加其它局部放大图, 输入r1调出用s1保存过的图谱, 然后重复步骤(2)。
(4)处理完局部放大图之后, 输入page执行打印命令。
3、DEPT的打印 用dssa显示图谱后,输入pl(‘all’) pscale pltext page 进行打印。 也可
以输入pldept进行打印。 4、二维图谱的打印
同核二维的打印命令为plcosy(25,1.3,1),其中1表示氢谱所在的工作区,25表示打印圈数,
1.3表示相邻两圈之间的间隔。 异核二维的打印命令为plhxcor(25,1.3,1,2) 其中1、2分别表
示氢谱和碳谱所在的工作区。
四、 数据传输及数据保存
在pc机上打开LeapFTP软件,依次点击FTP服务器—我的服务器—核磁(由管理员首先设
置好),此时就可以访问工作站上的数据。 也可以在ftp输入器右侧输入IP地址:129.200.0.1,
用户名:xxx ,密码:xxx,端口:21(默认值),然后回车即可连接到工作站。 在地址栏
的下方分为四个区域,左上角为本地路径,即将要存放数据的地方;右上角为远程路径,即
工作站上存放数据的地方;左下角为传输队列,即正在传输的数据;右下角为连接状态,表
示当前的连接状况。传输数据方法如下:在软件的右上角通过改变路径找到自己的文件,然
后在软件的左上角选择本地路径(可以是你自己的u盘),然后把右上角的文件拖到左上角,
这样就实现了数据传输。然后把本机上的数据拷贝到自己的u盘上。