硝酸盐标准曲线标准曲线线性回归方程
硝酸盐氮:麝香草酚法分光光度法

硝酸盐氮:麝香草酚法分光光度法1.基本原理在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,该颜色在410~425 nm处有最大吸收。
2.试剂实验中所用试剂未加注明者均为分析纯, 所用水为去离子水或纯度相当的双蒸水。
⑴硝酸盐氮标准贮备溶液(1g/L)称取7.218g在105~110℃烘过1h的硝酸钾,溶于纯水中,并稀释至1000ml。
加2ml氯仿(三氯甲烷)作保护剂,此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
⑵硝酸盐氮标准使用液(10mg/L)吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中,加入纯水定容,此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。
⑶1+4乙酸溶液⑷氨基磺酸铵溶液称取2g氨基磺酸铵,用1+4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。
⑸0.5%麝香草酚乙醇溶液称取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中并稀释至100ml。
⑹硫酸-银硫酸溶液称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中,摇匀。
(此溶液宜提前1—2d配置)⑺浓氨水(22-25%)3.测定步骤⑴绘制校准曲线a.在一组7支50ml比色管中,分别加入0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70和1.00ml硝酸盐氮标准使用液,加纯水稀释至1.0ml。
b.向各管分别加入0.10ml氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置5min。
c.从管中央加入0.20ml麝香草酚溶液(勿使沿管壁流下,否则结果偏低),振荡后加2.0ml硫酸-银硫酸溶液,摇匀后放置5min。
d.加8ml纯水,混合后,缓慢加浓氨水至出现的黄色不再加深(达到最深)且氯化银沉淀溶解为止(约9ml左右),加水使体积达25.0 ml。
e.放置室温后,在波长415nm处,用光程20mm比色皿,以无氨水为参比,测量吸光度。
绘制标准曲线,求得回归方程。⑵测定水样取水样1.00ml于干燥的50ml比色管中,然后按校准曲线绘制的相同步骤操--N的质量。
作,测量吸光度。
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐

离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐发表时间:2019-06-13T10:11:00.617Z 来源:《建筑学研究前沿》2019年4期作者:赖振春[导读] 目的在于对这种方法做出详细的说明和介绍从而提高对其的认识程度,以供参考。
广东清环检测科技有限公司 523000摘要:在对地表水中的硝酸盐和亚硝酸盐进行测量时,离子色谱法是最常用的方法之一,与其它方法例如气相分子吸收光谱法相比较,离子色谱法的标准曲线的线性值普遍高于0.9995,精密度也比较高,大致在百分之0.22到0.97之间,除此之外,离子色谱法对于水分子与硝酸盐和亚硝酸盐的分离程度也较高,且操作简单,因此这种方法是非常优良的。
本文针对离子色谱法对地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的检测原理、检测步骤与具体的实验步骤和数据实例进行分析,目的在于对这种方法做出详细的说明和介绍从而提高对其的认识程度,以供参考。
关键词:离子色谱法;地表水;硝酸盐;亚硝酸盐;测定进入新世纪以来,我国经济得到了快速的发展,工业化程度也在近几十年里得到了迅速的提高,但是与此同时,由于对环境保护工作的忽视,地表水受到了比较严重的污染。
工业用水的主要取水地是地表水,排水地点也是地表水源,工业生产中产生的硝酸盐和亚硝酸盐打大量排放使地表水中这两种物质的含量越来越高,这一问题受到了公众的广泛关注。
一.硝酸盐与亚硝酸盐的危害硝酸盐和亚硝酸盐对于人类身体健康与环境的威胁是相当大的。
亚硝酸盐会直接对人体产生危害,当亚硝酸盐与人体血液中的血红蛋白结合从而削弱血红蛋白的携氧功能导致人体缺氧中毒。
此外亚硝酸盐还会在酸性条件下与仲胺反应成为亚硝胺基,这是一种强致癌物质,并且进入孕妇体内后会导致胎儿畸形,此外,对亚硝酸盐的敏感性,婴儿接触亚硝酸盐后很容易会出现蓝婴病,即高铁血红蛋白症,婴儿由于身体内含有过多的不能携带氧气的高铁血红蛋白使得身体缺氧变蓝。
因此,亚硝酸盐是影响人体健康的主要因素。
就现在的情况而言,硝酸盐在地表水中的过量情况比较轻微,未出现严重污染状况,但是硝酸盐具有很长的积累和持续时间,一旦在地表水中逐渐积累过量至高浓度也会对环境和人体健康造成严重威胁,因此对这两种物质必须做好检测和超标治理工作。
生物学实验中的标准曲线问题

生物学实验中的标准曲线问题作者:余林黄兰平来源:《中学生物学》2019年第03期摘要对标准曲线的定义与概念进行简单的介绍,并以亚硝酸盐测定实验为例对标准曲线的各项参数分别进行说明,同时对标准曲线精度的影响因素进行了探讨,以期为高中生物相关标准曲线的教学提供参考。
关键词标准曲线生物学实验亚硝酸盐中图分类号Q944.56 文献标志码B标准曲线是指通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质,从而得到该性质的数值所组成的曲线。
很多生物学实验中均需要绘制标准曲线,例如菌丝生物量的测定、酶活性的测定等。
标准曲线作为一种生物学中常见的模型构建方式,对理解生物学实验中定量分析的本质、培养科学探究能力及生物学核心素养训练具有重要意义。
其中浙教版《必修1.分子与细胞》中,“泡菜中亚硝酸盐测定”是典型的定量分析化学成分的生物学实验,其内含的标准曲线的制作及应用与生物学理论知识相差较远,是教学中的重点和难点,相关知识常与实验结合出现在高中生物试题当中。
目前,关于高中生物实验中标准曲线的研究较多的停留在概念与绘制上面,对相关参数内涵及应用原理等的介绍鲜见报道。
下面以亚硝酸盐测定实验为例对标准曲线的各项参数分别进行说明,并通过实验数据对标准曲线精度影响因素进行了具体分析,以期为高中生物相关标准曲线的教学提供参考。
1标准曲线的定义标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。
在分光光度法分析中,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈函数关系,样品的测定结果通过标准曲线上查出。
因此标准曲线制作的好坏,将会直接影响测定结果的准确度。
生物学实验中的标准主要有两类,即吸光值(A)与浓度(C)间的A-C标准曲线和透射光强度(T)与浓度(C)间的T-C标准曲线,其中T-C标准曲线又分为方格坐标纸和半对数坐标纸。
1.1标准曲线表达式A-C标准曲线应是一条通过原点的直线,如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理,但在实验中不可避免地存在测定误差,往往会有一、二点偏离直线,此时可用最小二乘法进行回归分析,然后绘制曲线,通常称为回归直线,而代表回归直线方程叫回归方程,表达式为y=bx+a(式中:b为直线斜率,a为截距,x为被测溶液的浓度,y为吸光度,是多次测定结果的平均值)。
亚硝酸盐测定的不确定度评定

食品中亚硝酸盐测定的不确定度评定1. 概述按GB/T 《食品安全国家标准 食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定》的要求测定食品中的亚硝酸盐含量。
通过对实验过程各因素分析、计算和组合,从而评定其不确定度。
2. 数学模型和不确定度来源分析数学模型: 100110001000V m V A V V m A X ⨯⨯=⨯⨯⨯=(式1)A = ( y x – a ) / b (式2)y x = a + b A (式3)式中:X — 试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每千克(mg/kg ); m — 试样质量,单位为克;A — 测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克(μg )。
V 0 — 试样处理液总体积,单位为毫升(mL ); V 1— 测定用样液体积,单位为毫升(mL ); y x — 样品液吸光度;A — 样品液中亚硝酸盐的平均含量,单位为微克每毫升(μg/mL );a — 校正曲线的截距;b — 校正曲线的斜率; 不确定度来源分析单一测定重复性标准偏差引入的标准不确定度分量u 1,称取样品质量引入的不确定度u 2,量取样品处理液体积引入的不确定量分度u 3,测定样品液体积引入的标准不确定度分量u 4,计算测定样品液中亚硝酸盐含量引入的标准不确定度u 5。
由于各个不确定度分量彼此独立 ,根据式 1及 JJF1059- 1999公式 (18)可以得到样品测定结果的合成标准不确定度u w 。
2522421232022221)()()()()()()()()(u AXu V X u V X u m X u u X ∂∂+∂∂+∂∂+∂∂+= 灵敏系数可由式1求偏微分计算得:120V m AV m X-=∂∂10mV AV X =∂∂2101mV AV V X -=∂∂ 10mV V A X=∂∂ 测定样品液中亚硝酸盐含量A 是通过测量样品液吸光度,由式2计算得出,与工作曲线回归及标准系列密切相关。
根据式 2及JJF1059- 1999公式(18)得到u 5计算公式:()()()2222225b a y u b A u a A u y A u ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂+⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂=灵敏系数:by A 1=∂∂ba A 1-=∂∂2)(ba yb A --=∂∂ 式中: u y — 测量吸光度引入标准不确定度;u a — 校正曲线截距不确定度 ;u b — 校正曲线斜率不确定度;y — 制作校正曲线所有吸光度的平均值3. 不确定度分量的评定线性回归法求出回归方程通过721型分光光度计参照GB/T 的测定方法制定的,即使用盐酸萘乙二胺法测定一系列亚硝酸盐溶液,分别对九个浓度的亚硝酸盐标准溶液进行测量数据如下表。
水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线

论文题目:水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线摘要:亚硝酸盐氮是水体中重要的氮污染物之一,对水环境和生态系统具有一定的风险和影响。
准确测定水中亚硝酸盐氮的含量是进行水质监测和环境保护的关键。
本研究旨在建立水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线,以提供准确、快速的分析方法。
首先,介绍了亚硝酸盐氮的来源和环境影响。
接着,详细阐述了亚硝酸盐氮的测定原理和常用的分析方法。
然后,介绍了建立测定标准曲线的原理和步骤。
最后,总结了标准曲线的应用和未来的发展方向。
关键词:亚硝酸盐氮;水质监测;测定标准曲线;分析方法第一章引言亚硝酸盐氮是水体中常见的氮污染物之一,主要来自于生物降解过程中的氨氮氧化产物。
亚硝酸盐氮在水体中的存在会引发一系列的环境问题,如水体富营养化、海洋生态系统的损害等。
因此,准确测定水中亚硝酸盐氮的含量对于进行水质监测和环境保护具有重要意义。
亚硝酸盐氮的测定可以通过多种方法进行,包括化学法、光谱法和电化学法等。
其中,化学法是常用的测定方法之一。
化学法主要通过亚硝酸盐与试剂反应产生染色物质,利用比色法或比浊法来测定亚硝酸盐氮的含量。
为了准确测定水中亚硝酸盐氮的含量,需要建立测定标准曲线。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液制备,通过测定其对应的吸光度或浊度值与浓度之间的关系,建立起浓度和信号响应之间的标准曲线。
通过该曲线,可以根据待测样品的信号响应,推算出其亚硝酸盐氮的浓度。
本研究的目的是建立水中亚硝酸盐氮的测定标准曲线,以提供准确、快速的分析方法。
通过建立标准曲线,可以准确测定水样中亚硝酸盐氮的含量,为水质监测和环境保护提供可靠的数据支持。
在接下来的章节中,将介绍亚硝酸盐氮的测定原理和常用的分析方法,然后详细阐述建立测定标准曲线的原理和步骤。
最后,总结标准曲线的应用和未来的发展方向。
通过本研究的成果,可以提高水中亚硝酸盐氮的测定准确性和分析效率,为环境保护和水质监测工作提供科学依据。
第二章亚硝酸盐氮的测定原理和常用方法2.1 亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐氮的测定是基于其与试剂的化学反应产生染色物质,并通过测定染色物质的吸光度或浊度来间接测定亚硝酸盐氮的含量。
蔬菜中亚硝酸盐的测定

蔬菜中亚硝酸盐的测定王豫【摘要】正亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,蔬菜样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸的条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色燃料,外标法测得亚硝酸盐含量。
标准加入法测得回收率在81.6%~108.0%之间。
1实验部分1.1仪器及工作条件TU-1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
附特制的紫外氘灯。
仪器工作条件列于表1。
1.2配制试剂1.2.1亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H20)溶液(106g/L):称取106.00g亚铁氰化钾,用水溶表1TU-1901型紫外分光光度计工作条件元素氘灯钨灯开关光谱带宽(nm)比色皿高度(cm)波长(nm)响应时间(s)亚硝酸盐开215381【期刊名称】《青海农技推广》【年(卷),期】2012(000)002【总页数】3页(P14-16)【关键词】亚硝酸盐含量;紫外分光光度法;亚硝酸钠;亚铁氰化钾;盐酸萘乙二胺法;紫外分光光度计;蔬菜样品;回收率;测定;工作条件【作者】王豫【作者单位】青海省农产品质量安全监测中心;【正文语种】中文【中图分类】TS255.7亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,蔬菜样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸的条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫色燃料,外标法测得亚硝酸盐含量。
标准加入法测得回收率在 81.6%~108.0%之间。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件 TU-1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
附特制的紫外氘灯。
仪器工作条件列于表1。
表1 TU-1901型紫外分光光度计工作条件响应时间(s)亚硝酸盐开 2 1 538 1元素氘灯钨灯开关光谱带宽(nm)比色皿高度(cm)波长(nm)1.2 配制试剂1.2.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H20)溶液(106g/L):称取 106.00g 亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000ml。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要:蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古,柯坪县恰玛古,伊宁市恰玛古,大白菜,黄萝卜,黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明:(1)亚硝酸盐:六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异,测定结果是:大白菜0.7919mg/g,黄萝卜0.6930mg/g,黄瓜0.5763mg/g,拜城恰玛古0.5528mg/g,伊宁恰玛古1.1294 mg/g,柯坪恰玛古0.5174mg/g。
(2)硝酸盐:大白菜1.6098mg/g,黄萝卜0.0598mg/g,黄瓜0.7421mg/g,拜城恰玛古0.2608mg/g,伊宁恰玛古2.5308mg/g,柯坪恰玛古0.0317mg/g,蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词:硝酸盐;亚硝酸盐;蔬菜;测定方法;前言:蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
燕窝中亚硝酸盐来源及定量分析
光度 法可用于燕 窝中亚硝酸盐的含量控 制 , 法简便、 该 可靠 , 结果准确 。
主题词 燕窝/ 分析 亚硝 酸盐
・
燕窝为雨燕 科 ( pdae 金 丝燕 属 ( o oai) aoi ) a C U cl 的多种 a
2 4 线性 关 系与 标 准 曲线 吸取 00 、 .0 05 、 .0 . .0 0 1 、.0 10 、
2 2 样品预 处理 ① 直 接取 用各 原样 品 。② 取 各 样 品用 . 5 量饮 用水浸 泡 2 O倍 4小 时 , 滤去 水液 , 再用 食 用水 洗 涤 2
次, 每次 5 O倍量 , 去水液 。③ 取 白燕 、 弃 红燕样 品 均匀 喷加 1%水 , 5 于封 口食用级 P E袋中 3  ̄ 焖 7 0C 2小时 , 仿东 南亚 (
气候 ) 。 2 3 供 试液配制 根据预试验结果 , . 精取①中洞 白燕 、 红 洞 燕样 品各 约 0 2 , . g 其余 样 品 各 约 15 , ③ 中各 样 品约 .g ②
中国中医药科技 2 1 0 0年 9月第 1 7卷第 5期 Sp2 1 0 1 o5 e. 00 V 1 7 N . .
・ 9- 4l
燕 窝 中亚 硝 酸 盐 来 源及 定 量 分 析
李 兆奎 ’ 周 红艳 李 卫红 黄 黛瑛
( 浙江省 台州市食品 药品检验 所 ・台州 3 80 台州市第一人 民 医院 ・台州 3 80 100 10 0 。 江省 台州市中心 医院 ・ 浙 台州 3 80 浙江中 医药大学 ・ 州 3 0 5 ) 10 0 杭 10 3
号 :17 7—20 1 ; 10 3 0 32 燕窝样 品: 由香 港远洲参 茸有 限公司 提
供, 洞红燕 、 白燕 、 洞 毛燕 、 红燕 、 白燕各 3批 , 有样 品经 台 所 州市食品药 品检 验所 中药 室鉴定 , 符合 《中国药典 》 05 均 2 0 年版一部及 《 浙江省中药炮制规范} 0 5年版标准… 。 20
食品工程毕业论文-加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量
毕业论文论文题目:加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量所在学院:食品工程分院专业班级:学生:指导教师:二0一六年四月目录题目 (1)摘要及关键词 (1)1前言 (2)加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量1.1亚硝酸钠的性质与用途 (2)1.2 食物中亚硝酸盐的来源 (2)1.3中毒原理 (2)2 实验方法 (3)2.1化学发光法 (3)2.2催化动力学法 (3)2.3紫外分光光度法 (3)2.4荧光光度法 (3)2.5可见分光光度法 (3)3实验内容 (3)3.1实验原理 (3)3.2实验仪器与药品 (3)3.2.1 实验仪器 (3)3.2.2实验药品 (4)3.3样品处理 (4)3.4 结果与分析 (4)3.4.1最大吸收波长的测定 (4)3.4.2酸度对体系的影响 (5)3.4.3碘酸钾用量对体系的影响 (6)3.4.4甲基橙用量对体系的影响 (6)3.4.5 反应温度对体系的影响 (7)3.4.6 水浴加热时间对体系的影响 (7)3.4.8标准曲线测定 (8)参考文献................................................................................................. 错误!未定义书签。
致谢 (10)加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量摘要:探讨了加速氧化比色法的最适显色、反应条件。
结果表明:NaNO2浓度在0~1.8mg/L范围内遵守比耳定律,线性回归方程为y=0.123x+0.0029,相关系数R为0.999,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率范围为94.27%-100.8%。
关键词:加速氧化比色法亚硝酸盐肉制品Accelerating oxidation colorimetric method to determine nitritecontent of meat productsAbstract:Accelerating oxidation colorimetric method is discussed that the optimal color and reaction conditions. The results show that the NaNO2 concentration in 0 ~ 1.8 mg/L range than abide by the laws of ear, linear regression equation for the 0.123 x + y = 0. 0029, the correlation coefficient R of 0. 9, 99, relative standard deviation less than 4.8%, standard addition recovery range of 94.27% ~ 94.27%.Keywords:Accelerating oxidation colorimetric method Nitrite meat1前言亚硝酸盐广泛存在于土壤,天然水和食品中[1],是国家列入允许使用的食品添加剂、有发色、防腐双重功效。
对亚硝酸盐含量检测的确定与方法验证
对亚硝酸盐含量检测的确定与方法验证作者:暂无来源:《中国质量技术监督》 2016年第8期文/马晓君亚硝酸盐广泛存在于土壤、水、蔬菜及腌制的动物性食品中,也是广泛存在于自然环境中的化学物质。
自然界中的很多食物,包括粮食、蔬菜、鱼类、蛋类、肉类中都含有亚硝酸盐。
蔬菜是人们日常生活中摄入量最多的,也是一种易于富集硝酸盐的植物性作物。
据国际粮农组织1990年统计,人体所需的90%维生素C、60%维生素A均来自蔬菜,蔬菜提供人体所需维生素的同时,也提供了进入人体80%~90%的硝酸盐。
现代医学证明,虽然硝酸盐对人体没有直接毒害作用,但过量的硝酸盐进入人体后,在一些酶和微生物作用下可转变为有毒的亚硝酸盐。
亚硝酸盐是强氧化剂,进入血液与血红蛋白结合,使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白,从而失去携氧能力,导致组织缺氧,而出现一系列缺氧的中毒病症,严重时可使人死亡。
另外,亚硝酸盐对血管有扩张作用,它还可与胃中的次级胺结合形成致癌物质亚硝酸胺,引起消化系统癌变;亚硝酸盐也可以通过胎盘进入胎儿体内,引起胎儿畸变。
因此,硝酸盐和亚硝酸盐含量是评价蔬菜品质的重要指标之一。
选择以黄瓜为例的瓜类、以白菜为例的绿叶类、以茄子为例的茄果类蔬菜作为试材。
亚硝酸盐含量测定一、溶液配制(GB5009.33-2010)1、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用。
2、亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe9(C N)5·3H2O],用水溶解,并稀释至1000mL。
3、乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H2O],先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。
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硝酸盐标准曲线标准曲线线性回归方程
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硝酸盐标准曲线标准曲线线性回归方程
序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数
m/ug A A*
1 0.000 0.028
2 0.500 0.06
3 0.035
3 1.000 0.103 0.075
4 3.000 0.210 0.182
5 5.000 0.319 0.291
6 7.000 0.421 0.393
硝酸根的测定——麝香草酚分光光度法
硝酸根的测定——麝香草酚分光光度法
本规范规定了用麝香草酚(百里酚)分光光度发测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。
本规范适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本规范最低检测质量为0.12μg硝酸盐氮(以N计),若取1.0ml水样测定,最低检测质量浓度为
0.12mg/L硝酸盐氮(以N计)。
亚硝酸盐对本规范呈正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物对本规范呈负干扰,可用硫酸银消除。
1.0原理
硝酸盐的麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,
比色测定。
2.0试剂
2.1氨水(ρ20=0.88g/ml)。
2.2乙酸溶液(1+4)。
2.3氨基磺酸铵溶液(20g/L):称取2.0g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解,并稀释为100ml。
2.4麝香草酚乙酸溶液(5g/L):称取0.5g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH,Thymol,又名百里酚],
溶于无水乙醇中,并稀释至100ml。
2.5硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取1.0g硫酸银(AgSO4),溶于100mi硫酸(ρ20=1.84g/ml)中。
2.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3-N)=1mg/ml]:称取7.218g经105~110℃干燥1小时的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并定溶至1000ml。
加2ml氯仿为保存剂。
2.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3-N)=10ug/ml]:吸取5.00ml硝酸盐氮标准储备溶液(3.6)定溶
至500ml。
3.0仪器
3.1具塞比色管,50ml
3.2分光光度计。
4.0分析步骤
4.1取1.00ml水样于干燥的50ml比色管中。
4.2另取50ml比色管6支,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(3.7):0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70
和1.00ml,用纯水稀释至1.00ml。
4.3向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液,摇匀后放置5min。
4.4各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(3.4)。
注:由比色管中央直接加到溶液中,勿沿管壁流下。
4.5摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液(3.5),混均后放置5min。
4.6加8ml纯水,混均后滴加氨水(3.1)至溶液黄色达到最深。
并使氯化银沉淀溶解为止(约加9ml)。
加纯水至25ml刻度,混匀。
4.7于415nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
4.8绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量M。
5.0计算
水中硝酸根含量按下式计算:
式中:X—水中硝酸根含量,mol/l;
M—样品中硝酸盐氮的质量M,mg;
V—水样体积;ml。