实验五 食品中总灰分含量的测定
食品中灰分的测定讲义
任务二 主要仪器设备的使用
① 灰化容器——瓷坩埚
实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚 特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适 用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。
② 夹坩埚的工具——坩埚钳
③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉）
使用流程
❖ ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛 有样品的坩埚，关闭炉门。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中 550±25℃ 灼4h 关闭马弗炉 冷却至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重（两 次差不超过0.5mg为恒重）
任务分解
任务一：相关仪器设备及试剂的准备
❖ 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、 干燥器、电炉、分析天平
❖ 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水 的混合液
1 高温灼烧法
适用于除淀粉及其衍生物 之外的各种食品
原理
❖ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分. ❖ 1、将食品经炭化后置于 550℃±25℃高温炉内灼烧，食品中的水分及
挥发物质以气态放出 ▪ 2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧
生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出 ▪ 3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定实验报告讨论(3篇)
第1篇一、实验背景灰分测定是分析化学中的一项基本实验技术，主要用于测定物质中无机成分的含量。
灰分含量可以反映物质的纯净程度，对于食品、药品、土壤等物质的品质评价具有重要意义。
本实验旨在通过测定粮食灰分含量，了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响。
二、实验目的1. 掌握粮食灰分测定的原理和方法；2. 了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响；3. 学会使用高温炉、分析天平、瓷坩埚等仪器设备；4. 提高实验操作技能和数据处理能力。
三、实验原理灰分测定原理：将试样在高温下灼烧，使有机物质氧化成气体逸出，残留的无机物质即为灰分。
通过称量灰分的质量，可以计算出试样中无机成分的含量。
四、实验方法本实验采用550℃灼烧法进行灰分测定。
1. 样品处理：将粮食样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。
2. 灼烧：将研磨好的样品放入瓷坩埚中，用高温炉在550℃下灼烧30~60分钟。
3. 冷却：将灼烧后的瓷坩埚放入干燥器中冷却至室温。
4. 称量：用分析天平称量瓷坩埚及其中灰分的质量。
5. 计算灰分含量：灰分含量（%）=（灰分质量/试样质量）×100%五、实验结果与讨论1. 不同品种粮食灰分含量的差异实验结果显示，不同品种粮食的灰分含量存在明显差异。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为 1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
这可能与不同品种粮食的化学成分和结构有关。
2. 土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响实验结果显示，土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量有显著影响。
例如，土壤中无机盐的含量、气候条件、肥料种类及施用量、灌溉方式等都会影响粮食的灰分含量。
这说明，在农业生产中，应充分考虑这些因素，以优化粮食品质。
3. 灼烧温度对灰分测定结果的影响实验结果显示，灼烧温度对灰分测定结果有一定影响。
当灼烧温度过高时，可能导致部分无机物质挥发，从而影响测定结果；当灼烧温度过低时，可能导致有机物质未完全氧化，同样影响测定结果。
食品通用检测技术：食品灰分的测定(方法)
果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均 匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放 烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
水 成食 分 分品
用
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一、总灰分 的测定
6
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定 方法》
一．原理：
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残 留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
二．灰化条件的选择
由于各种食品中无机成分的组成
性质及含量各不相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。
样品种类
鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度 /℃
≤550 ≤525 600
灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内 部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做 过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
些 样 品
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4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：
马福炉的 准备
5-2重量分析法---灰分的测定
重量分析法——灰分的测定一、概述食品经高温（500～6000℃）灼烧后的残留物，叫做灰分。
食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
①食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
②某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，使无机成分增多。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。
从这种观点出发通常食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
测定灰分的意义(1) 评判食品的加工精度和食品品质①面粉的加工精度在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；②营养要素无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。
例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。
故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。
③胶冻性能生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如：Ca2+、Al3+。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。
灰分的测定(牡蛎粉灰分)
食品中灰分的测定一实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
二 试剂和材料1 材料：牡蛎粉2 试剂：乙酸镁[(CH3COO)2Mg ·4H2O]。
3 试剂配制 ：乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.2 乙酸镁溶液(240g/L ）:称取24.0g 乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
三 仪器和设备高温炉:最高使用温度≥950 ℃、分析天平:感量分别为（0.1mg ）、 石英坩埚或瓷坩埚、干燥器(内有干燥剂)、电热板。
四 分析步骤1 坩埚预处理取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右, 取出放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
2 测定称取牡蛎粉样品2g,精确至0.0001g 。
称取试样后,加入1.00mL 乙酸镁溶液(240g/L)使试样完全润湿。
放置10min 后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 4h 。
冷却至 200 ℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
3空白试验： 吸取1份1.0mL 乙酸镁(240g/L)溶液,做试剂空白试验。
过程与样品相同。
五 试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样，按式计算: 100-23021⨯--=m m m m m X 式中: X---加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m 1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m 2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m 0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);m 3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数试样中灰分含量≥10g/100g 时,保留三位有效数字;试样中灰分含量<10g/100g 时,保留两位有效数字。
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分， 可以了解食品原料的质量， 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料，并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生，防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺，减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测，确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差，需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差，如样 品不均匀、杂质混入等，需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果，应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量，如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值，如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量， 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量，如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定，可以评估食品的质量是否符合标准，及时发现并处 理质量问题。
第五章灰分的测定
电加热
管式（分1、2、3段），少量样品方便。 箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
✓ 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功 率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小， 其它电器都不得与它同时使用。
(3)样品的预处理 可用测定水分之后的样品
①富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ②对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，它本身质量 轻，在525～600℃范围内，能稳定地使用，同时冷却 效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘 折叠封口，密封性好，冷却时可不放入干燥器内，几分 钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。
(6)结果计算
灰分 = m3 m1 ×100 % m2 m1
如有空白试验
m3 m1 B ×100 % m2 m1
m1—空坩埚质量，g m2—样品+空坩埚质量，g m3—残灰+空坩埚质量，g B—空白试验残灰重，g
有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰 分来计算的，从总重中减去水分。
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％（0.1mg) 乙＜0.03％ 丙＜0.06％
纯度高，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐 稀酸。
思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机 盐含量之间有什么区别？ 2.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？ 3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？ 应如何正确进行？
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1
实验五 食品中总灰分含量的测定
1. 实验目的
（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；
（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；
（3）学会用减重法称取试样。
2. 实验原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，
有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物
及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残
留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
3. 仪器及材料
3.1仪器
高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器
3.2材料
面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作）
3.3试剂
1:1盐酸
4. 实验步骤
4.1瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编
号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器
中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
4.2样品的处理
用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的
瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.3样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入
干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块
松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却
30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
5. 实验结果及分析
2
表1面包和饼干灰分测定的数据记录
材料 标号 空坩埚质量/m1/g 样品和坩埚质量
/m2/g
残灰和坩埚质量/ m3/g
1 2 3 恒重值
面包
1 18.5332 23.5056 18.6178 18.6180 18.6182 18.6180
2 21.4906 26.5613 21.5797 21.5794 21.5795 21.5795
饼干
3 19.7115 24.7445 19.8006 19.8005 19.8007 19.8005
4 22.8022 27.9103 （-） （-） （-） （-）
1002321mmmmX
式中 X----样品中总灰分的含量；
m1---空坩埚的质量，g；
m2---样品和坩埚的质量，g；
m3---残灰加坩埚的质量，g；
按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。
X1=（18.6180-18.5332）/（23.5056-18.5332）=1.71%
X2=（21.5795-21.4906）/（26.5613-21.4906）=1.75%
X3=（19.8005-19.7115）/（24.7445-19.7115）=1.77%
(由于处理不当，舍去第4组饼干的实验数据)
综上所述，将重复试验所得数据取平均值：
试验用面包的灰分为1.73%，试验用饼干的灰分为1.77%。即相同质量的高筋面粉中
无机物含量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高
筋面粉与低筋面粉的组分构成特点。
6. 讨论与心得
6.1思考题
测定食品灰分的意义何在？
答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,
有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。
3
6.2注意事项
（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不
冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防
止因温度剧变而使坩埚破裂。
（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，
易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
（4）对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯
植物油。
（5）新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸
馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用
水冲洗干净。
（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，
残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残
灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
（7）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
6.3心得体会
这是第三次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中总灰分的测定。其中我主
要学会了用称重法测定灰分的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，同时也掌握
了减重法称取试样，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员
各有分工，尤其注意了精确称重等一系列基本操作。但是在饼干灰分测定时，我没有完全领
会实验要求，未完全捣碎饼干，导致试验时间过长，为了保证试验进度，我们放弃了第二组
的测量，只是实验美中不足的。当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累
了经验。这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法
的基本。我们会更加认真完成课程。
同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要
感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我
们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。
由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！
【参考资料】
[1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社.
[2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社.
[3]吴时敏 徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.