甜味剂--糖精钠的测定
糖精钠
摘要：主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。
糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。
关键词：糖精钠酸析、碱化历史：糖精钠是最古老的甜味剂。
糖精于1878年被美国科学家发现，并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂，糖精就此开始闯入了人们的生活之中。
很快就被食品工业界和消费者接受。
糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。
缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。
产制：糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
高效液相色谱法测定绿豆糕中5种常见的食品添加剂
随着人们生活水平的不断提升，对于食品安全的要求也随之增高。
绿豆糕是百姓家中常备的糕点之一，参照《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（G B 2760-2014）[1]，糕点中可添加的食品添加剂种类繁多，但市面上销售的绿豆糕配料表中常见的添加剂种类为防腐剂和甜味剂。
安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸是较为常见的防腐剂和甜味剂种类，由于它们都是人工合成的化学物质，故具有一定的毒性[2-4]。
因此，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（G B2760-2014）[1]中规定了它们的最大使高效液相色谱法测定绿豆糕中5种常见的食品添加剂□ 陈磊 马鞍山市市场监管综合行政执法支队摘 要：本文旨在建立高效液相色谱法同时测定绿豆糕中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，样品经正己烷去除油脂、硫酸锌-氢氧化钠去除蛋白质，然后采用色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇和0.02mol/L乙酸铵（pH值8.0）溶液为流动相,按照5∶95的比例进行等度洗脱，DAD检测波长为230nm，以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。
结果显示，5种食品添加剂的线性范围为0.5~100mg/L（r2＞0.999），检出限为0.12~0.64mg/kg，平均回收率为94.0%~99.9%，相对标准偏差为0.72%~1.31%。
由此可见，该方法可实现对绿豆糕中5种常见食品添加剂的同时检测，具有高效、准确、灵敏的特点。
关键词：高效液相色谱 食品添加剂 绿豆糕[5] 国家质量技术监督局计量司.测量不确定度评定与表示指南[M].北京:中国计量出版社，2001.[6] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社，2002:11-32.[7] 吴旻丹，罗洪浩.免疫亲和柱-高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素方法研究及不确定度评价[J].粮食加工，2018，43(2):79-81.[8] 胡玲，马侦，王如坤等.高校液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定[J].食品安全质量检测学报，2020，11(12):3965-3969.[9] 测量不确定度评定与表示（JJF 1059.1-2012）[S].[10] 常用玻璃量器（JJG 196-2006）[S].作者简介：王静（1982-），女，汉族，工作单位：河北省粮油质量检测中心，职称：高级工程师，学历：硕士，研究方向：粮油质量检测。
食品添加剂的测定
苯甲酸像脂肪酸一样，能在肠内很好被吸收。苯甲酸
进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，
其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从
尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸的毒性较小。
总的来说，目前普遍认为苯甲酸是比较安全的防腐剂，
以小剂量添加于食品中，未发现任何毒性作用。
山梨酸及其钾盐
山梨酸又名花椒酸，白色结晶，难溶于水，可 溶于有机溶剂，具有特殊气味和酸味，对光热均稳 定，性还氧气中长期被放置易氧化着色。 山梨酸钾也是白色粉末，其抑菌效果为同质量 山梨酸的74％。 山梨酸代谢后生成CO2和H2O，对人体无害。
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测
苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，
微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 COOH COONa 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成 苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5— 4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。主 要用于果汁、果酱、清凉饮料这些酸性食品，使用量≤0.1％
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二 钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、
类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、
富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋
白等。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
(3)滴定
固体和半固体样品（果酱） 100g于500ml容量瓶中,加200ml水，加NaCl直到不溶解为止 （降低苯甲酸在水中的溶解度），用NaOH调至碱性（苯甲 酸生成苯甲酸钠），用饱和NaCl定容500ml，静置2小时，
测定白酒中总糖精钠[整理后]
![测定白酒中总糖精钠[整理后]](https://img.taocdn.com/s3/m/2e846ce68bd63186bcebbc61.png)
受到“勾兑门”影响， 古井贡酒近期股价连 续下跌，相比8月22日 股价该股股价已跌去 13%。
项目一 测定白酒中总酸、酒精 度、糖精钠、甲醇、锰
任务要求
五个工作日内完成所有检测项目，检测报告做 出结果判定。
任务
了解相关检测项目的检测意义 查找白酒的卫生标准和相关检测项目的检测标准 初步制定白酒中总酸、酒精度、糖精钠、甲醇、锰的检 测方案。列出需要的仪器和试剂。 编写实验原始记录和检测报告 制作ppt，以备下节课讲解
白酒中总酸、酒精度、糖精钠、甲醇、 锰的测定意义
甲醇：在白酒酿造过程中，常常有少量甲醇生成。 有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会 导致死亡。 总酸：是指白酒中含有的有机酸，其绝大部分为 挥发酸，总酸具有香气，是白酒中的呈香、呈味 物质，起到调味作用。己酸乙酯是浓香型白酒的 主体香气成分，其含量高低影响白酒的风格。优 质浓香型白酒的特点是己酸乙酯香气突出，而且 口味纯正，绵甜干净。
≤0.15g/kg以糖精计算 ≤0.04g/100mL ≤2mg/L
分析方法的选择
分析要求的准确度和精密度 分析方法的难易和速度 样品的特性 实验室是否具备相关的试剂、仪器 分析成本
查资料时间到了， 开始行动吧！
总酸的测定方法
GB/T10345-2007，7总酸，有两个方法：7.1 指示剂法和7.2电位滴定法。 7.1需要用到的试剂和仪器有：酚酞指示剂、氢 氧化钠、滴定管、锥形瓶 7.2需要用到的试剂和仪器有：氢氧化钠、电位 滴定仪
色谱柱
检测器
色谱分析基本知识
定性方法：保留值 定量方法：峰面积与样品中待测组分的含量成 正比 色谱法中所用试剂均为色谱纯。色谱纯一般是 指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的透光 率比较好.色谱分析中必须要用色谱纯试剂，以 确保在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不 出现杂质峰。
食品添加剂分析
婴幼儿食品、病人食品和大量食用的主食食品不得使
用。
（１）比色法
糖精经氯仿、苯提取分离后，与酚和硫酸于175℃加
热，转化成酚磺酞，然后用碳酸氢钠处理，形成的红
色在558nm波长测定 ，和标准比较而定量。
（２）紫外吸收光谱法
食品中的糖精钠ODS C18柱
抗氧化自由基可形成稳定的二聚体，或与过氧化自由基结合形成稳定的化合物，如BHA, BHT, TBHQ, PG和茶多酚等。
方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg 。
通过对大量不同样品的分析，蒸馏法的提取率一般在75％-95％之间。
35-2003推荐的色素的吸附与解吸附方法。
有一定限量的，超过就会对人体有害。
6.2 某些食品添加剂的检测
防腐剂
能抑制食品中微生物的繁殖，防止食品腐败变质，延长
食品保存期。常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸
及其钾盐、对羟基苯甲酸酯，以上三种防腐剂主要用于
酱油、醋、果汁、汽水、果酱、果子露和罐头等。此外
还有二氧化硫，用于葡萄酒、果酒。丙酸钙主要用于面
00g已捣碎样品于100mL离心管中，加入200μL混合内标标准溶液，依次加入1mL盐酸羟胺、2mL 对-甲苯磺酸、2mL 乙酸铵缓冲溶液
和40mL乙腈，匀浆2min(10000r/min)，离心3min(3000r/min)，将上清液转移到250mL分液漏斗中，用20mL乙腈重复提取残渣一次，
合并上清液。
（3）气相色谱法
测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质。
硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯，用热裂解检
测器测定，检测限为100-200μg/kg。
糖渍蔬菜糖精钠限量标准
糖渍蔬菜糖精钠限量标准
糖渍蔬菜糖精钠限量标准是指在糖渍蔬菜中所能添加的糖精钠的最大限量。
糖精钠是一种甜味剂，用于食品和饮料中作为替代糖的甜味剂。
由于糖精钠含有钠元素，过量摄入可能对健康产生负面影响，因此需要设定限量标准。
根据中国食品安全法和相关规定，目前钠的最大限量标准为每千克糖渍蔬菜中糖精钠不得超过食品的1.2g。
这个限量标准旨在控制糖精钠的使用量，减少人体摄入过量钠的风险，保障消费者健康。
同时，根据食品添加剂使用的法律法规，对于糖渍蔬菜中糖精钠的使用，还需要符合国家规定的配料使用标准和食品标签上的明示规定。
消费者在购买糖渍蔬菜时，可以通过查看产品标签上的配料表和营养成分表来了解其中添加了多少糖精钠。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证
066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。
苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。
GB2760－2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。
GB5009.28－2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。
国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。
本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。
一、仪器与试剂1.仪器。
高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。
2.试剂。
苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。
二、实验与方法1.色谱条件。
（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。
（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。
准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。
非水滴定法测定瓜子中糖精钠
瓜 子 是 我 国 最 具 传 统 特 色 、历 史 最 为 悠 久 、 美 味可 口的炒 货 食 品 ［ １ 】 。瓜 子 在 加 工过 程 中具 有 取 材 容 易 ，制作 简单 的特 点 ，其 产 品具 有 品种 繁 多 ，风 味 独特 ，久 食 也 不 会产 生 饱 腹 感 具有 良好 的 消 闲性 和 方 便 性 ，因而 备 受 人们 喜 爱 ，在 中 国
中图分类号 ：Ｔ Ｓ ２ ２ ７
文献标 识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ６ — ２ ５ １ ３（ ２ ０ １ ５ ）０ ４ — ０ １ ９ ９ — ０ ４
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ａ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ｉ ｎ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｓ ｅ ｅ ｄ ｓ ｂ ｙ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
溶液进行滴定 。对样 品进 行加标 回收试验 ，测得 回收率在 ９ ５ ％～１ １ ０ ％ 之间 ，方法检 出限为 ０ ． ５ ０ ４ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。方法
用于瓜子样 品中的糖精钠 的测定 ，测得结果的相对标准偏差在 １ ． ６ ２ ％ ～６ ． ２ ５ ％ 之 间。 关键 词 ：非水系滴定法 ，糖精钠 ；检 出限
ｏ ｆ ｐ ｅ ｒ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｖ ｉ ｏ ｌ ｅ ｔ ａ ｓ ａ ｎ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ ． Ｔｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ￣ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ９ ５ ％ ～ ｌ １ ０ ％．ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ０ ． ５ ０ ４ ｍｇ ＆ｇ．ａ ｎ ｄ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ １ ． ６ ２ ％ｔ ｏ ６ ． ２ ５ ％．
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糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。
分子式为C7 H5SO3N。
白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。
糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。
测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。
一．紫外分光光度法
1. 原理
样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。
2. 试剂与仪器
(1) 2%碳酸氢钠溶液
(2) 4%氢氧化钠溶液
(3) 6mol/LHCL溶液
(4) 乙醚（不含过氧化物）
(5)10%硫酸铜
(6) 无水硫酸钠
(7) 0.02mol/L氢氧化钠
(8) 硅胶GF254
(9) 聚酰胺，200目
(10) 糖精钠标准溶液
(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。
(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚
酰胺薄层用
(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol
/L氢氧化钠溶液调至PH值为8
(14) 紫外分光光度计
(15) 薄层板10*20cm；展开槽
(16) 微量注射器
3.测定方法
(1)样品提取
1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏
斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。
合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。
乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。
加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。
2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0m
l均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。
静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。
3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml
容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上述方法进行提取。
4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用
透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。
称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。
加50ml0.02mol/L氢氧化钠
溶液于透析膜内，充分混合，使样品成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧
杯中，盖上表面皿，透析过夜。
量取125ml透析液（相当于12.5g样品），加约0.
4ml6mol/L盐酸，使成中性，加20ml 10%硫酸铜混匀，加4.4ml4%氢氧化钠，混匀，静置30min，过滤。
取1 20ml滤液置250ml分液漏斗中，以下同 1)中后序操
作。
(2)薄层板制备
薄层板可以是硅胶GF254或聚酰胺薄层板，使用时选用
一种。
①硅胶GF254薄层板：称取1.4g硅胶GF254，加4.5ml0.
5%CMC-Na溶液于小研钵中研匀，倒在玻璃板上，涂
成0.25-0.30mm厚的薄层板，稍干后，在 110℃
下活化1h，取出后置于干燥器内备用。
②聚酰胺薄层板：称取1.6g聚酰胺，加0.4g可溶性
淀粉，加约15ml水，研磨3-5分钟，使其均匀即涂
成0.25-0.30mm厚的10*20cm薄层板，室温下干燥，在80℃烘箱中干燥1h，置干燥器内备用。
(3)点样
在薄层板下端2cm处中间，用微量注射器点样，将2
00-400微升样液点成一横条状，条的右端1.5cm处，点10微升糖精钠标准溶液B，使成一个小圆点。
(4)展开
将点好的薄层板放入盛有展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。
展开至10cm，取
出薄层板，挥发干。
硅胶GF254板可直接在波长254nm
紫外线灯下观察糖精钠的荧光条状斑。
把斑点连同硅
胶GF254或聚酰胺刮入小烧杯中，同时刮一块与样品条
状大小相同的空白薄层板，置于另一烧杯中做对照，各加5.0ml 2%碳酸氢钠，于50℃水浴中加热助溶，
移入10ml离心管中，离心分离（3000r/min）20min，取上清液备用。
(5)标准曲线绘制
吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml糖精钠标准
液A，分别置于100ml容量瓶中，各以2%碳酸氢钠溶
液定容，于270nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
(6)样品测定
将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm处测定吸光度，从标准曲线上查出相应浓度。
结果计算如
下：
糖精钠（g/Kg或g/l）=(（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)
式中：C1：测定用样液中糖精钠含量mg/ml。
C0：空白液中糖精钠含量mg/ml
V1：溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。
V2：点样用样品乙醇溶液的体积ml。
V3：溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液
体积ml。
W：样品残留物相当的原样品重量g或ml。
4. 注意事项
(1)样品提取时加入CuSO4及NaOH用于沉淀蛋白质，防止
用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况按比例
增减。
(2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精，以便
用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于
乙醚。
(3)富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳
化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，
再用乙醚提取糖精。
(4)对含CO2的饮料，应除CO2，否则将影响样液的体积。
(5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80℃，否则聚酰胺变色。
(6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在0.1-0. 5mg。
二．纳氏比色法
1.原理
糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下：
2K2[HgI4]+4KOH+NH4+→NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+
2.试剂
（1）硫酸溶液（V/V）。
（2）纳氏试剂：
（3）硫酸铵标准溶液
3.操作方法
（1）样品中糖精钠的提取：
1) 含有二氧化碳的液体样品
2) 含有酒精的液体样品
3) 乳及乳制品
4) 含蛋白质、脂肪、淀粉的样品
（2）样品消化及分析
（3）标准曲线的绘制：准确吸取标准硫酸铵溶液0.0、.
0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升，分别置于25ml纳氏比色管中，各加15ml无氨蒸馏水，再加纳氏试剂5ml，加水至刻度摇匀。
静置10分钟，以2cm比色杯置分光光度计430nm处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线：
4.注意事项
（1）测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸钾钠掩蔽。
（2）样品经消化后，及时进行测定
（3）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖精，以便用乙醚提取
（4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。