柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取
实验方案
一、目的和要求：
1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。

2．进一步了解果胶质的有关知识。

二、实验原理：
果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。

不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。

在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

三、实验药物：仪器：
恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密ph试纸、烧杯、电子
天平、小刀、真空泵。

材料：
柑橘皮（新鲜）。

试剂：
1．95%乙醇、无水乙醇。

2．0.2mol/l盐酸溶液。

3．6mol/l氨水。

4．活性炭。

四、操作步骤：
1．称取新鲜柑橘皮20g（干品为8g），用清水洗净后，放入250ml烧杯中，加120ml 水，加热至90℃保温5～10min，使酶失活。

用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，
再进行下一次漂洗。

2.将处理过的果皮颗粒放入烧杯中，加入0.2mol/l盐酸，调节溶液pH至2.5mol/l，果皮浸泡度为0~2.5。

加热至90℃，置于恒温水浴中40分钟。

在保温期间持续搅拌。

趁热，用尼龙布（100目）填充的布氏漏斗过滤，收集滤液。

3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。

4.滤液冷却后，用6mol/L氨水调节至PH3~4，在连续搅拌下缓慢加入95%乙醇溶液，
乙醇量为原滤液体积的1.5倍（使乙醇质量分数达到50%~60%）。

在添加酒精的过程中，
可以看到絮状果胶沉淀。

静置20分钟后，用尼龙布（100目）过滤制备湿果胶。

5．将湿果胶转移于100ml烧杯中，加入30ml无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼
龙布过滤和挤压。

将脱水果胶放入表面皿中，摊开，在60~70℃下干燥。

将干燥的果
胶研磨并筛分，以获得干燥的果胶。

五、注意事项：
1.如果脱色过程中难以过滤，可添加2%~4%的硅藻土作为助滤剂。

2.湿果胶可以用无
水乙醇洗涤两次。

3.酒精可以通过分馏从滤液中回收。

六、实验现象及结论记录表：
七、问题和想法：
1．从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用
什么试剂？3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？
八、实验方案的具体细节：1。

果胶的提取工艺：
橘皮→挑选、清洗→煮沸、杀酶→烘干、粉碎→加酸、水浴浸提→抽滤→滤液→加入
乙醇→沉淀→洗涤沉淀→干燥→成品粉碎。

2原料预处理：
新鲜橙皮切成2~3mm的泡沫。

为了防止果胶酶分解提取的果胶，将其在90℃水中煮沸5分钟以使果胶酶失活。

由于柑橘皮含有各种非胶体物质，如色素、农药、糖和苦味物质，为了不影响果胶的提取，应使用清水反复清洗煮沸的柑橘皮，直到其无色为止。

但仍不能
完全消除颜色的影响，萃取后需用脱色剂处理。

3.提取过程：
根据试验的实际柑橘皮用量,加入不同比例的水,用酸调节至相应的ph值,大约在2左右,在电热恒温水浴锅里水浴1.5h,电热恒温水浴锅温度大约为90摄氏度,水浴后用水循环真空泵抽滤。

为了节省后续酒精含量的使用,将提取液真空浓缩至原体积的10%,此过程要
迅速冷却,这样可减少果胶脱酯而使其受破坏。

试验结果表明,ph值对果胶得率的影响很大,改变盐酸溶液的ph值,使其分别为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,在90℃下,水浴加热45min,过滤后用95%的酒精洗涤,研究ph值对果胶得率的影响,
结果表明，在不同的pH值下，果胶的产率也不同。

当pH<2.0时，果胶产量随pH值
的增加而增加；当pH>2.0时，果胶产量随pH值的增加而降低。

这可能是因为果胶容易水
解生成胶酸，从而导致果胶提取率降低。

如果酸度太小，部分果胶会发生脱酯裂化，影响
果胶得率，因此萃取酸度2.0更为合适。

水解时间和温度也有很大影响。

增加水解时间和
温度有利于提高果胶产品的收率，但对果胶产品中半乳糖醛酸的含量没有显著影响。

在酸
水解过程中，当橙皮和水中含有杂质时，果胶产率较高，但产品中的半乳糖醛酸含量很低。

当固液比从1:8变化到1:20时，果胶产率和半乳糖醛酸含量随着固液比的增加而逐渐增加。

4脱色处理：
以活性炭为脱色剂，在一定的其他条件下，改变活性炭的加入量
脱色时间、温度,考察其对脱色效果的影响。

结果表明,活性炭加入量和脱色时间的增
加对脱色效果均有显著影响,加入量越多、脱色时间越长,脱色效果越好。

但活性炭过量的
使用会使活性炭与果胶的分离难度增大,果胶中活性炭残留多,产品色泽偏黑。

所以加入量
要适当。

5沉淀：
沉淀法包括乙醇沉淀法和盐析沉淀法。

将同一批果胶水解液分成5等份，分别用于分
离果胶。

盐析剂是明矾、硫酸铜、硫酸铁铵和氯化钙的饱和溶液。

实验表明，乙醇沉淀法
效果最好。

酸性乙醇用作盐析果胶产品的脱盐溶液（乙醇60%，盐酸10%，水30%）。

操作中采用离心沉淀，效果更好更快。

向果胶沉淀中加入两倍于果胶体积的脱盐溶液，搅拌10分钟，离心。

重复此操作后，可获得脱盐果胶。

将所得滤饼分散，铺成薄层，并在45℃的真空干燥箱中干燥约48小时。

取出并压碎，得到果胶。

果胶产量是指提取的果胶在提取
的橙皮粉中所占的百分比。

实验结果表明,乙醇用量、水解液ph和沉淀温度均对沉淀效果均有很大的影响。

乙醇
用量较低时,果胶产品产量高但半乳糖醛酸含量低,说明此时沉淀分离不显著导致产品中杂
质含量高,当乙醇用量与水解液用量达到1:1左右时,产品产量和纯度达到最佳效果。

水解
液ph对沉淀效果的影响比较复杂,这里不作分析。

改变盐析温度,其它实验条件保持不变
提取果胶,盐析温度对果胶产率影响较大。

60℃盐析效果较佳,温度太低,沉淀不完全;温度
太高,可导致部分沉淀溶解,则产率降低,因此,选择盐析温度为60℃。

6结论固液比、ph值、浸提温度、浸提时间及洗涤用的酒精浓度对柑橘皮果胶提取率都有较大影响。

目前提取工
艺主要采用酸提取法,盐酸的ph大约为2左右,温度90℃,时间为1.5h。

但提取时间过长,
所以采用更好的提取工艺是提高果胶产量的研究方向。