聚电解质层层自组装纳滤膜
聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的
(54)发明名称聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高分子有机膜的制备方法，具体是指一种聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的制备方法。
本发明是以聚苯乙烯磺酸盐和聚乙烯亚胺为溶质，溶解在水中，并通过喷雾凝胶法在支撑膜上复合上一层上述交联超薄功能层，再经烘干，由酸使聚合物凝胶化，直至复合膜的形成。
本发明的优点是复合膜工艺新颖，工芝条件容易控制，所得纳滤膜具有良好的亲水性，强度较高，同时交联聚合物上带有多种荷电功能基团，可以有效的调节所得膜的选择性和亲水性、疏水性以及相容性，复合膜对于无机盐盐的截留较高。
本发明所制备的膜可广泛应用于各种分离行业，尤其是水溶液的分离。
权利要求书1．一种聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜的制备方法，其特征包括以下步骤：(1)将聚苯乙烯磺酸盐和聚乙烯亚胺按质量比为40：1～40共混，作为溶质溶解在溶剂中，搅拌至透明，溶液中聚苯乙烯磺酸盐和聚乙烯亚胺的总质量分数为0.1~ 5%，添加交联剂，交联剂占聚合物溶液总质量的0. 005～126，搅拌加热至30～50℃使聚合物预交联，得到均匀的铸膜液；其中，溶剂为水；交联剂为戊二醛；(2)将铸膜液用真空泵脱泡0.5～4小时；(3)然后把铸膜液倒在多孔性支撑膜的表面，保持l～5分钟，用橡胶辊除去残留在多孔性支撑膜表面的铸膜液；(4)将刮有铸膜液的支撑膜放入真空烘箱中加热至40～60℃，干燥10～40分钟使溶剂挥发，然后取出倾斜45～90。
放置，用喷雾器将浓度4～20%的酸溶液喷雾到刮有铸膜液一面的膜上，使聚合物凝胶化，继续放入真空烘箱中干燥10～50分钟，保持温度40～60℃，待溶剂挥发完毕，在真空烘箱中的压力为0. 096Mpa；(5)然后在普通烘箱中加热固化1～5h，保持温度40～60℃，即可得到聚苯乙烯磺酸盐／聚乙烯亚胺交联纳滤膜。
2．根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于历述的聚苯乙烯磺酸盐为聚苯乙烯磺酸钠。
静电自组装
2014年11月11日，第一届高分子科学与工程国际会议在北京化工大学拉开帷幕。
下午我们在多功能厅聆听各国专家学者的报告。
静电自组装是指将带相反电荷的聚电解质,于水溶液中交替沉积在片基上,制备多层超薄膜的技术.由于它在水溶液进行,技术简单,无需专用设备,再加上静电力比范德华力强,因此静电自组装膜比传统的LB(Langmuir-Blodget)膜稳定,在近年来得到很大发展.现在自组装成膜驱动力已从最初的静电力扩展到氢键、电荷转移相互作用、疏水相互作用等;用于组装的组分也从聚电解质扩展到多官能团小分子、胶体粒子、无机纳米颗粒,DNA、蛋白质等.利用层层自组装技术,在胶体颗粒的外面组装各种功能性材料,还可以得到具有核壳结构以及空心结构的纳米或微米级新型材料。
N-甲基吡咯烷酮是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点。
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种极性的非质子传递溶剂。
具有毒性小、沸点高、溶解力出众。
选择性强和稳定性好的优点。
广泛用于芳烃萃取、乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，聚偏二氟乙烯的溶剂,锂离子电池的电极辅助材料,合成气脱硫、润滑油精制、润滑油抗冻剂、烯烃萃取剂、、难溶工程塑料聚合时的溶剂，农用除草剂，绝缘材料、集成电路制作，半导体行业精密仪器、线路板的洗净,PVC尾气回收，清洗剂、染料助剂、分散剂等。
也用于聚合物的溶剂及聚合反应的介质，如工程塑料及芳纶纤维。
另外还可用在农药、医药和清洁剂等方面。
塑化剂（增塑剂）是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类（PAEs phthalates）[1] ，其种类繁多，最常见的品种是DEHP（商业名称DOP）。
DEHP化学名叫邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。
报告介绍了聚氯乙烯用新型增塑剂烷基吡咯酮的物理性能和应用,并比较了它与增塑剂DINP在PVC压延片材和泡沫塑料中的功效。
聚电解质结构及盐浓度对基于DNA和聚阳离子的层层组装型大孔薄膜结构的影响
形成 机 理及薄 膜生 长机制 还不 明 确 ，特别 是 聚 阳离 子 的结 构及盐 浓 度对于 大孔薄 膜 的影 响还 不清楚 ． （ Ａ ）
本文选择 ２种 不 同类 型 的聚 阳离子 （ 强 电解 质
型Ｐ Ｄ Ｄ Ａ和弱 电解 质型 Ｐ Ａ Ｈ，结 构见 图 １ ） 分 别 和 Ｄ Ｎ Ａ进行组 装 ， 制备 多层膜 ，然后利 用 原子 力显 微 Ｆ ｉ ｇ ・ １ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｐ Ａ Ｈ（ Ａ） ａ ｎ ｄ Ｐ Ｄ Ｄ Ａ （ Ｂ ）
ｌ ｉ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ｎ １ ３ ０ ０ １ ２，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ；
纳滤膜设计方案
纳滤膜设计方案纳滤膜设计方案纳滤膜是一种用于分离溶质和溶剂的膜分离技术，能够通过孔径大小的选择性排斥或保留物质，具有高效、低能耗、无污染等优点。
下面是一份关于纳滤膜设计方案的详细介绍。
1. 设计目标本设计的目标是开发一种能够高效、低能耗过滤物质的纳滤膜。
2. 材料的选择纳滤膜的材料选择非常重要，一般选择具有良好化学稳定性、机械强度和耐温性能的材料。
常用的材料包括聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺等。
在选择材料的同时，还要考虑到纳滤膜的厚度、孔径和表面特性。
3. 孔径设计纳滤膜通过调节孔径来控制溶质的分离效果。
一般来说，孔径越小，能够被滤除的颗粒粒径也越小。
因此，在设计纳滤膜孔径时，需要根据具体的分离要求来确定合适的孔径范围。
4. 表面特性设计纳滤膜的表面特性对分离效果有重要影响，一般通过两种方法来改善纳滤膜的表面特性：一是物理方法，例如通过增加纳滤膜的表面粗糙度、改变表面形貌等方式来提高膜的通透性；二是化学方法，例如通过在纳滤膜表面引入特定的官能团，以改变溶质与膜的亲疏水性。
5. 设计流程根据上述的设计目标和原则，可以将纳滤膜设计分为以下几个步骤：(1) 确定分离物质的性质和要求，包括粒径范围、浓度、分子量等。
(2) 根据分离物质的性质，选择合适的材料和设计孔径范围。
(3) 通过预测计算或实验验证确定合适的纳滤膜孔径和厚度。
(4) 设计合适的表面特性，包括物理和化学改性方法。
(5) 制备纳滤膜样品，并进行实验测试和性能评价。
(6) 根据实验结果，调整纳滤膜设计参数，进一步改进性能。
6. 总结纳滤膜设计是一项综合性的工程任务，需要考虑多种因素的影响。
本设计方案提供了一个简要的纳滤膜设计流程，可以根据具体需要进行调整和改进。
通过科学合理的设计，可以开发出高效、低能耗的纳滤膜，广泛应用于水处理、食品加工、药品制造等领域，对提高生产效率和改善环境质量具有重要意义。
纳滤膜的工作原理及特点
纳滤膜的工作原理及特点纳滤膜（Nanofiltration membrane）是一种新型的分离膜，具有较高的分离性能和选择性，广泛应用于水处理、食品加工、制药、化工等领域。
本文将详细介绍纳滤膜的工作原理及其特点。
一、工作原理纳滤膜的工作原理基于纳米级孔隙的存在。
纳滤膜由多层薄膜组成，包括支撑层和活性层。
支撑层通常由聚酰胺、聚酯等材料制成，具有较高的机械强度和疏水性，可提供支撑和稳定性。
而活性层则是关键部分，通过控制孔隙大小和形状，实现对溶质的选择性分离。
当溶液通过纳滤膜时，溶质分子会受到膜表面的孔隙和电荷的影响。
较小的溶质分子可以通过纳滤膜的孔隙，而较大的溶质分子则被滞留在膜表面，从而实现了分离。
此外，纳滤膜还具有一定的电荷选择性，可以通过电荷交互作用进一步筛选溶质。
二、特点1. 分离性能优异：纳滤膜的孔隙尺寸通常在纳米级别，能够有效分离溶液中的微小颗粒、胶体、有机物等。
相较于超滤膜，纳滤膜的分离效果更加显著。
2. 选择性较高：纳滤膜能够根据溶质的分子大小和电荷选择性地分离，对不同溶质具有较好的筛选效果。
这使得纳滤膜在水处理、废水回收和浓缩等领域有着广泛的应用。
3. 通量较大：纳滤膜的通量通常比反渗透膜高，能够在较短的时间内处理大量溶液。
这对于大规模工业生产具有重要意义。
4. 操作条件较温和：相较于反渗透膜，纳滤膜的操作条件较为温和，能够更好地保护溶质的活性物质。
这对于食品加工和制药行业来说尤为重要。
5. 能耗较低：纳滤膜相对于其他膜分离技术来说，能耗较低。
这不仅可以降低生产成本，还有利于环境保护。
6. 易于清洗和维护：纳滤膜的结构相对简单，容易清洗和维护。
这可以延长膜的使用寿命，减少更换成本。
7. 应用广泛：纳滤膜在水处理、食品加工、制药、化工等领域有着广泛的应用。
例如，可以用于海水淡化、废水处理、果汁浓缩等。
总结：纳滤膜是一种具有优异分离性能和选择性的膜分离技术。
其工作原理基于纳米级孔隙的存在，通过控制孔隙大小和形状，实现对溶质的选择性分离。
添加离子强度对LBL聚电解质多层膜组装的影响
添加离子强度对LBL聚电解质多层膜组装的影响赵红艳;王彬【摘要】应用层层自组装技术（LBL）构筑聚电解质多层膜的过程中,组装溶液的离子强度对组装过程有特殊影响.采用紫外分光光度计与椭偏仪同时监测聚电解质沉积时间,聚阳离子（PDDA）浓度,特别是添加氯化钠（NaCl）对聚电解质成膜的影响.聚电解质分别沉积在石英基底和硅基底上,聚电解质膜厚度与聚电解质层数呈现良好的线性关系;随着聚电解质沉积时间的增加,聚电解质膜厚度逐渐增加,沉积时间为10min时聚电解质膜厚度最大;聚电解质膜的厚度随着PDDA浓度的增加呈现增长趋势;聚电解质溶液中加入NaCl,组装层数不大于10层时,聚电解质膜厚度随着NaCl浓度的增加而呈现线性增长.【期刊名称】《当代化工研究》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】6页(P37-42)【关键词】层层自组装（LBL）;椭偏仪;离子强度【作者】赵红艳;王彬【作者单位】四川大学化学工程学院,四川成都610000【正文语种】中文【中图分类】TQ(3)FDAs-1型加氢脱砷剂中国石化抚顺石油化工研究院研制出与加氢精制催化剂相配套的FDAs-1型预精制脱砷催化剂。
对硫化态和氧化态两种形态脱砷剂的实验表明，FDAs-1具有很高的脱砷活性。
在工业应用时，可直接在重整氢条件下用氧化态脱砷剂开车，反应温度和氢油比对FDAs-1脱砷剂的性能有明显的影响，反应压力以及空速对催化剂脱砷活性的影响不大。
(4)DCT-5型加氢脱砷剂DCT-5是以TiO2为载体，以Ni-Mo为活性组分的脱砷剂，常用于石脑油和轻柴油中砷化物的脱除。
有研究表明，DCT-5脱砷剂在130-150℃、1．6MPa、油空速3-10 h-1、氢油比100-300条件下，可以将直馏汽油中的砷化物由（2．52-3．63）×10-7ng/g脱除到1．0×10-8ng/g以下。
为保护加氢催化剂，脱除催化汽油中的砷化物十分必要。
纳滤膜介电效应
纳滤膜介电效应纳滤膜介电效应是指在纳米滤膜中，由于纳米孔道的尺寸和表面电荷的存在，会导致溶质在膜内的传质行为受到电场的影响而发生变化。
这种效应在纳滤膜分离和浓缩等应用中起着重要作用。
纳滤膜是一种聚合物薄膜，其孔径通常在1-100纳米之间，可以用来分离溶液中的溶质和溶剂。
而纳滤膜介电效应是指当溶液中存在电解质时，电解质离子在纳滤膜内部的传质行为会受到电场的影响，从而影响了膜的分离性能。
纳滤膜的孔道尺寸可以限制溶质的传输。
当溶质的分子或离子尺寸大于纳滤膜的孔径时，它们无法通过膜孔而被滤除。
这种尺寸排斥效应是纳滤膜分离溶质的基本原理之一。
然而，当溶质分子或离子的尺寸接近纳滤膜孔径时，介电效应会对其传输行为产生显著影响。
纳滤膜表面的电荷特性也会影响溶质的传输。
在纳滤膜表面，通常会存在带电的官能团或离子，形成电荷层。
这种表面电荷会吸引或排斥溶液中的离子，从而影响它们在膜孔内的传输。
当溶质离子与膜表面电荷相同极性时，会受到排斥，从而减小其传输速率。
而当溶质离子与膜表面电荷异性时，则会受到吸引，增加其传输速率。
这种电荷效应会对纳滤膜的分离性能产生很大影响。
纳滤膜介电效应还与溶质的浓度和溶剂的极性有关。
浓度差和溶剂极性差异会产生电势差，进而影响溶质的传输行为。
当溶质浓度差较大时，电场效应会更加显著。
而当溶剂极性较大时，溶液中的离子会更容易受到电场的影响。
纳滤膜介电效应的研究不仅有助于提高纳滤膜的分离性能，还可以为纳滤膜的设计和应用提供理论指导。
通过调控纳滤膜的孔径和表面电荷，可以实现对溶质的选择性分离。
此外，根据介电效应的特点，还可以开发出新型的纳滤膜材料，提高其传输效率和稳定性。
总结起来，纳滤膜介电效应是纳滤膜分离溶质的重要因素之一。
它由纳滤膜孔径和表面电荷的存在所引起，影响了溶质在膜内的传输行为。
了解和控制纳滤膜介电效应对于提高纳滤膜的分离性能具有重要意义，也为纳滤膜的设计和应用提供了新的思路和方法。
未来的研究可以进一步探索纳滤膜介电效应的机制，开发出更加高效和可控的纳滤膜材料。
自组装
从小分子表面活性剂到大分子嵌段共聚物
H(CH2
CH2)n COOH
n= 5---10
Bu ( CH2
CH ) x
( CH2
CH ) y COOH
H
x = 50----1000, y = 5----100
嵌段共聚合物在溶液中的胶束化 嵌段共聚物在溶液中通常保持其不同嵌段的不相容性
在水溶液中，疏水链段驱动聚合物的聚集
要各学科研究者的共同努力，才能取得更进一步的发展。作为超分子化
学这一前沿学科的一个分支，我们有理由相信，自组装技术在今后的几 年里必将对纳米材料的制备起到巨大的推动作用。
1981年，IBM苏黎世研究所的G. Bining and H. Rohrer，发 明扫描隧道显微镜，开始了0---100nm的研究领域。 ---------------Nanoscale science and techonology 1987年，J. M. Lehn首次提出超分子化学概念 ---------------Supermolecular chemistry 80年代后期，提出分子自组装的概念 ---------------Molecular self-assembly Definition: 分子与分子在平衡条件下，通过分子间非共价键力 的作用自发地形成稳定分子聚集体的过程。是分子水平构筑功能 材料的方法。
Caruso F. Adv. Mater., 2001, 13:11
嵌段共聚物的自组装法
J.Am.Chem.Soc., 1999, 121:3805 Macromolecule, 1998, 31:6554
Meire etal,
Langmuir, 2000, 16:1035; mun. 2000,1433
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第22卷第1期2010年1月化 学 进 展PROGRESS I N C HE M I STRYVo.l 22N o .1Jan .,2010收稿:2009年1月,收修改稿:2009年4月*国家重点基础研究发展计划(973)项目(N o .2009CB623402)和国家自然科学基金项目(No.20606028;50633030)资助**Correspond i ng author e m a i:l anq@f zj u .edu .cn聚电解质层层自组装纳滤膜*计艳丽2安全福1**钱锦文1陈欢林2高从堦2,3(1.浙江大学高分子科学与工程学系教育部高分子合成与功能构造重点实验室 杭州310027;2.浙江大学化学工程与生物工程学系 杭州310027;3.杭州水处理技术研究开发中心 杭州310012)摘 要 层层自组装技术能够方便地对膜的微观结构和组成进行调控,已在制备复合型纳滤膜方面取得了迅速的发展。
本文综述了近年来用于聚电解质层层自组装纳滤膜的制备方法、种类以及影响因素。
介绍了静态层层交替沉积、压力驱动自组装和电场强化自组装等3种制备方法;归纳了均聚型、共聚型和有机/无机杂化型等3类用于层层自组装纳滤膜的聚电解质的特点;讨论了聚电解质的荷电性、电荷密度和电离程度等因素对其自组装膜分离性能的影响。
总结了聚电解质自组装纳滤膜在水处理和有机溶剂中物质的分离等方面的应用。
同时,对提高聚电解质自组装纳滤膜的组装效率、分离性能和发展方向提出了设想和建议。
关键词 聚电解质 层层自组装 纳滤膜中图分类号:0631;TB383;TQ028.8 文献标识码:A 文章编号:1005 281X (2010)01 0119 06N anofiltration M e mbranes Prepared by L ayer by Layer Self A sse mblyof Pol yelectrolyteJ i Yanli 2An Quanfu1**Q ian J inw en 1 ChenH uanli n 2 Gao C ongjie2,3(1.K ey Laboratory o fM acro m o lecu lar Synthesis and Functionalization ,M i n istry of Educati o n,Depart m ent o f Po l y m er Sc ience and Eng i n eering ,Zhejiang Un i v ersity ,H angzhou 310027,Ch i n a ;2.Depart m ent o f Che m ica lEngineeri n g and B ioeng i n eering ,Zhejiang Un i v ersity ,H angzhou 310027,Ch i n a ;3.Deve l o p m ent Center o fW ater T reat m ent Techno logy ,H angzhou 310012,Ch i n a)Abst ract U ltrath i n co m posite nano filtration (NF)m e m branes fabricated by layer by layer (LbL)asse m bly technique ,w hich can precise l y con tro l structures and co m positions ,has rece i v ed a rapi d developm en.t In t h is pa per ,a rev i e w is presen ted on LbL asse m b l y m ethods ,types o f po l y electr o lytes and infl u enci n g factors o fLbL asse mb ly NF m e mbranes in recent years .Three d ifferen t approaches for LbL asse m b l y are m a i n ly i n troduced ,i n cluding t h e conventi o na l e lectrostatic depositi o n m ethod ,the pressure driven LbL asse m b l y and the electric fi e l d enhanced LbL asse mb ly .The types of the self asse m bled polyelectr o lyte m aterials ,wh ich can be classified i n to ho m opo l y m er ,copo l y m er ,and organic i n organ ic hybrid po lyelectro l y tes are carried ou.t Separation perfor m ances ofNF m e m brane i n fl u enced by var i o us factors ,such as the charge character ,the charge density and the i o nization degree of the po l y e l e ctrolyte are discussed .The app lications of LbL asse m bly NF m e m brane for w ater treat m en t and substances separati o n fro m organic so l v ent are su mm arized .A t the sa m e ti m e ,so m e propose of speed i ng up the asse m bly process ,i m pr ov i n g the perfor m ance and deve l o p m ent orientati o n ofNF m e m branes are presen ted .K ey w ords po lye lectrolyte ;layer by layer se lf asse m bly ;nano filtration m e mbranes120 化 学 进 展第22卷Contents1 Introducti o n2 M et h ods o f po lyelectro lytes LbL asse mb ly2.1 E lectrostatic deposition LbL asse mb ly2.2 Pressure dri v en LbL asse m bly2.3 E lectric fie l d enhanced LbL asse m b l y3 Types of polyelectr o lytes for prepar i n g LbL asse mb ly NF m e mbranes3.1 H o m opoly m er po l y e lectrolytes3.2 Copoly m er po l y e lectrolytes3.3 O rganic i n organ ic hybrid po l y electr o lytes4 App li c ations o f LbL asse m bly NF m e mbranes4.1 Production and living w ater soften i n g4.2 Sea w ater and brackish w ater desali n ation4.3 O rganic co m pounds separa ti o n fro m w ater4.4 Substances separati o n fro m o r gan ic solvent5 Conclusion1 引言自Decher等[1,2]运用阴阳离子聚电解质层层自组装(1ayer by 1ayer,LbL)技术,成功制备了多层的超薄膜以来,层层自组装方法在近20年内得到了飞速的发展。
利用LbL技术,通过调整聚电解质种类及沉积条件,将多种物质如含有寡电荷的有机染料分子[3]、各种结构的聚电解质[4,5]、带电的无机化合物[6]、光活性物质[7]和生物大分子[8]等成功地组装到膜中,实现在纳米尺度上构筑膜的结构及其多功能化。
用层层自组装方法制备的分离膜种类也越来越多,有气体分离膜[9,10]、渗透气化膜[11,12]、纳滤膜和反渗透膜[1315]等。
纳滤(nanofiltrati o n,NF)膜是孔径介于超滤膜和反渗透膜之间,截留分子量范围在2001000 Da,并以压力为驱动力的一种分离膜[16]。
纳滤膜具有操作压力低、通量高、节能等优点,已广泛用于废水处理、食品加工、纺织印染、生物制药、石油化工等领域。
纳滤膜的制备方法主要有相转化法[17]、界面聚合法[18]及表面接枝改性法[19]等。
随着分离体系复杂程度的增加和对分离性能要求的提高,开发新的、同时具有高通量和高选择性的纳滤膜成为膜分离领域的研究热点。
基于纳滤膜是通过静电作用与孔径筛分作用实现分离的机理[20,21],采用聚电解质层层自组装的方法制备纳滤膜的优势在于:(1)聚电解质带有大量的电荷可以与被分离物质形成较强的静电作用,达到选择性分离的目的;(2)通过调整聚电解质的物质种类和沉积条件,可以对自组装膜的结构进行控制,获得厚度薄、通量高的纳滤膜[2224];(3)组装膜内聚电解质分子链是由大量的离子键交联在一起的,使其具有良好的耐溶剂性和耐温性。
因此,通过层层自组装技术制备高性能的纳滤膜,引起了人们的浓厚兴趣,近年来发展迅速。
本文对层层自组装纳滤膜的组装方法、组装材料及其应用领域等方面进行了综述。
2 聚电解质层层自组装的方法聚电解质自组装的成膜推动力主要是聚电解质分子或带电物质在液/固界面上的静电相互作用。
已有的聚电解质层层自组装的主要方法有3种:静态交替沉积自组装法、压力驱动自组装法和电场强化自组装法。
其中前两种方法已被成功用于聚电解质自组装纳滤膜的制备,最后一种方法也有望用于其制备。
图1 静态层层交替沉积法制膜过程[2]Fig.1 Sche m atic diag ram of t he fil m depo siti on process[2]2 1 静态层层交替沉积法关于静态层层交替沉积技术用于制备超薄纳滤膜的报道较多[1315]。