透射电镜衍射分析
TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出
TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出衍射斑点的标定目的是什么呢？这是大家首先遇到的问题。
作为骨灰级的TEM爱好者，我告诉你，目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的：1装X。
2辅助进行物相鉴定。
装X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街，审稿人没兴趣，同行看不起，很没面子。
因为凡涉及到TEM都显得高大上。
也许第二个目的才是大家真正关心的问题。
注意我这里说的是“辅助”进行物相鉴定，之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。
鉴定的难度来源于以下几个方面。
1、微观层面的物相太小，如果用打能谱分析元素的办法，很可能打到的区域会有偏离或区域偏大，能谱的结果不够准确。
2、物相太小又无法做XRD（X射线衍射，照顾一下小白虫友）。
3、通过相貌观查判断，这个太主观，而且经验要求极高，不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。
所以物相鉴定非常困难，不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。
所以就有了多种手段辅助联合证明提升说服力的策略。
衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种，它也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝，是因为，标定过程中会引入多种误差（拍摄系统误差，测量误差，计算误差），没法百分百保证标定的精度，所以结果也就是在误差范围内参考。
看了这些，你是不是感觉很泄气，不过没关系，圈内人士都会有一个约定俗称的共识，也就是说，只要你从多个方面联合这证明物相，达到80%的说服力，也就默认你的证明是对的了。
审稿人也一般确实这么做的。
接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢？这是一个大问题，咱先从宏观上对这个问题进行把握。
打一个简单的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是谁，在犯罪现场找到了作案者的小拇指的指纹，要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对，一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了，很可能就是这个人作案。
衍射斑点标定的过程与此相同，也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再和标准物相库进行对比，在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据，就很可能是这个物相了。
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
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选区电子衍射分析
选区电子衍射分析 The pony was revised in January 2021选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。
通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。
成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。
相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。
组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。
阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。
聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。
样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。
物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。
物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。
通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。
此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
透射电子显微镜结构包括两大部分：主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室；辅助部分为真空系统和电气系统。
电子衍射及显微分析
射衬度理论） 高分辨像理论（70年代初）： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高
分辨电子显微像的理论与技术。 高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末，80年代初）
采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（～5Å）的区域进行电子显微研究 （像，晶体结构，电子结构，化学成分）
第九章 电子衍射及显微分析
1. 透射电镜的一般知识 2. TEM工作原理 3. 透射电镜的结构 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 衍射衬度理论解释
1. 透射电镜的一般知识
1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 1.3 为什么要用TEM?
1.1 什么是TEM?
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦 成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
GaP纳米线的形貌及其衍射花样
1.3 为什么要用TEM?
2）高的图像分辨率。
r0
0.61 n sin
不同加速电压下电子束的波长
V(kV) 100 200 300 1000
(Å) 0.0370 0.0251 0.0197 0.0087
纳米金刚石的高分辨图像
1.3 为什么要用TEM?
3）获得立体丰富的信息。
这一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。 能量子又与它的频率有关：
能量子＝h×频率。
光电效应：又一有力证据 爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。普朗克，1920年的诺贝尔奖
金。
1.2 TEM发展简史
德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是 波呢？光的波粒二象性是不是可以推广到 电子这类的粒子呢？－－ “物质波”的 新概念
11-透射电镜图象原理与解释
Teacher：Ji-bing Sun
21
3）采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件”
① 除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，故 称双光成象。 ② 强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。 这在入射电子束波长较弱以及晶体试样较薄的情况下是合适的。 因为波长短，球面半径1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看作 平面。加上薄晶的“倒易杆”效应，因此，试样虽然处于任意方位，仍 然可以在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。 由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍射束不是完全处于准 确的布拉格反射位置，而存在一个偏离矢量s，s表示倒易点偏离反射 球的程度，或反映偏离布拉格角2θ的程度。这就可以保证衍射束和 透射束之间没有能量交换 。 ③只有一束衍射束，则可以认为衍射束的强度 Ig和透射束的强度 IT之间 有互补关系，即 I0= Ig+ IT
School of Material Science and Engneering
Teacher：Ji-bing Sun
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消光距离的值
“消光”指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学互相作用而 在晶体内一定深度处衍射波（或透射波）的强度实际为零。 根据费（菲）涅尔衍射理论推导得到：
式中 d —晶面间距； n —原子面上单位面积内所含晶胞数。 1／n就是一个晶胞所占有的面积， Fg—结构因子
Teacher：Ji-bing Sun
6
第二节
衍射衬度形成机理
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布 拉格反射条件不同和结构振幅的差异。 薄晶体样品受到电子束照射时，如果晶 体中所有晶面都和布拉格条件有很大的偏 差，那么入射电子束就可以全部透过样 品，而无衍射束产生。此时透射束的强度 可认为和入射电子束的强度相等，若用IT 代表透射电子束的强度，I0代表入射电子 束的强度，则IT=I0。这时，透射束通过 电磁透镜组在荧光屏上成像，被放大的物 象亮度很高。 或不加物镜光阑也有同样的效果。只有衍 射指数较大的衍射束被镜筒挡镜而成像。
透射电镜(TEM)
应用及特点
一：应用：透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物 体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更 薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得 很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。 对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。图为超薄切片的制备
显微镜原理对比图
应用举例
1.元素分布分析 利用微束技术对在光学显微镜下所选区域进行扫描分析，可 获得元素的分布图（线分布、面分布、深度分布和断层）， 来比较研究元素的区域（或相）分布特征。这类分析称为元 素分布分析。
合金元素在γ和γ’中的分布
应用举例
2.微观形貌观察
镍基高温合金蠕变后的位错形貌
应用举例
JEM2010－透射电子显微镜
原理
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
1.吸收像：当电子射到质量、密密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品 上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透 射电子显微镜都是基于这种原理 2.衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体 各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同， 从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 3.相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略， 成像来自于相位的变化。
TEM组件
电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极
组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔 形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜， 起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强 度和孔径角。 样品室：放置待观察的样品，并装有倾转 台，用以改变试样的角度，还有装配加热、 冷却等设备。 物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是 放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分 辨能力和成像质量的关键。 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电 子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流， 可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间 像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空 泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影 像
乏燃料棒M5锆合金包壳的透射电镜分析
F! 结 论
!&锆合金包壳经过中子 辐照$基体内 产 生 了 明 显 的 辐 照 组 织$包 括 高 密 度 位 错 组 织 和 纳 米析出相+
'&在!)0\0F,:G 燃 耗 下$锆 合 金 包 壳 内由辐照产生的位错组织已经基本趋于饱和 状态+
+&在)!0\0F,:G 燃耗下$&-锆合金基 体 内 第 二 相 保 持 了 一 定 的 辐 照 稳 定 性 $但 随 着 燃 耗的增加$第二相存在 /R含量贫化的现象)
S+cST
TSc(*
%c)*
%c**
Q 系数 !c*S) +cS+% +c**S
图(!++样品 JL& 形貌 NAE"(!JL& 8A@>6E>=7<6;++ ?=8753
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原 子 能 科 学 技 术 ! ! 第-(卷
图 *!++ 样 品 高 密 度 位 错 组 织 形 貌 %明 场 像 & NAE"*!KAE<,F39?A:IFA?56@=:A698A@>6?:>C@:C>36;++ ?=8753%WN&
材料分析教学-第4章 电子衍射
1. 衍射强度与结构因素的关系
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl）有关，
即 I (hkl) ∝∣F (hkl）∣2
F (hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的 散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅
之和。
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2. 产生衍射束的充分条件
• 若F (hkl） ＝0，即使满足布拉格方程也不可能
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注意：
计算结构因数时要把晶胞中的所 有原子考虑在内。
结构因数表征了晶胞内原子的种 类，原子的个数，原子的位置对衍射 强度的影响。
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结构因数的计算例
(1)简单晶胞中只有一个原子，位于坐标原点
000处，xj, yj, zj＝0,0,0
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(1)简单晶胞
简单晶胞中只有一个原子，位于坐标原点
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波动光学原理
根据波动光学原理，相邻原子面 层的散射波其干涉加强的条件是，它 们的波程差应为波长的整数倍。
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面1 面2 面3
布拉格方程的引入
Aλ
A’
B
B’
θ Qθ
d
ST
R
S R R T n
S R R T 2 dsin
2dsinn 整理课件
一. 布拉格方程
2dsinn
2
d n
电子衍射
透射电镜的最大特点是既可 以得到电子显微像又可以得到电 子衍射花样。晶体样品的微观组 织特征和微区晶体学性质可以在 同一台仪器中得到反映。
整理课件
电子束 试样 物镜 物镜后焦面
物镜像平面
整理课件
整理课件
电子衍射实验得出：
多晶体
单晶体
电子衍射(材料分析方法)
第十章电子衍射一、概述透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。
若中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
本章介绍电子衍射基本原理与方法，下章将介绍衍衬成像原理与应用。
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。
而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点（图1，书上图10-1）。
由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此，电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处：（1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10－2rad；而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。
（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
（3）因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
（4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），这使得二者要求试样尺寸大小不同，X射线样品线性大小位10－3cm，电子衍射样品则为10－6～10－5cm，且电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟，而X射线以小时计。
（5）X射线衍射强度和原子序数的平方（Z2）成正比，重原子的散射本领比轻原子大的多。
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x=11.5,y=-11
------------------------------------------------------------------------------------------------------
Spot# d-Spacing (nm) Rec. Pos.(1/nm) Degrees to Spot 1 Degrees to x-axis Amplitude
1 0.3664 2.729 0.00 -55.92 14390.14
2 0.3661 2.731 75.40 19.48 17901.69
3 0.2354 4.248 37.87 -18.05 5874.48
可能的面网
面网12（-101）（101）（11-1）（1-11）（-111）（111）
面网3（200）（210）（2-10）
x=28,y=4.5
------------------------------------------------------------------------------------------------------
Spot# d-Spacing (nm) Rec. Pos.(1/nm) Degrees to Spot 1 Degrees to x-axis Amplitude
1 0.3699 2.704 0.00 -51.20 15551.82
2 0.3433 2.913 77.90 26.70 15433.70
3 0.2282 4.383 40.38 -10.82 14414.40
可能的面网
面网12（-101）（101）（11-1）（1-11）（-111）（111）（-120）（120）
面网3（210）（2-10）（12-2）（1-22）（-122）（122）（032）（03-2）
所以面网1为（101）面网2为（11-1）面网3为（210）
晶带轴为（-120）
多晶衍射
yxl3
------------------------------------------------------------------------------------------------------
Spot# d-Spacing (nm) Rec. Pos.(1/nm) Degrees to Spot 1 Degrees to x-axis Amplitude
1 0.3899 2.565 0.00 87.39 348.87
2 0.3438 2.909 17.09 104.48 416.44
3 0.2739 3.652 23.31 110.70 401.84
4 0.1948 5.133 25.42 112.81 253.74
5 0.1697 5.894 27.01 114.40 259.83
6 0.1455 6.875 34.88 122.27 231.83