透射电镜的选区衍射
TEM电子透射电镜
TEM电子透射电镜TEM的优点有以下几个:1(信息采集范围小。
这是TEM最大的一个优点。
TEM的实验区域可以极其微小，可以直接在极微小区域内取得数据。
现在最先进的TEM已经可以对小于0.1纳米的区域进行拍照和分析。
在各种科学仪器中，只有扫描探针显微镜能达到这样的分析尺度。
但是二者不能相互替代，扫描探针显微镜研究范围只局限于表面，TEM 得到的信息来自样品的三维结构。
但是这种微小的分析尺度有时候也会带来局限性，下面会谈到。
2(工作模式多样。
透射电子显微镜(Transmission electron microscope，TEM)不仅仅具有通常显微镜的放大作用。
它还可以作为一台电子衍射仪提供样品的结构信息。
配合各种信号探测器，它又能对样品做化学成分或者磁、电性能的分析。
并且这些功能之间的转换非常方便，甚至可以同时进行。
TEM的缺点主要在以下几个方面:1(破坏性样品制备。
TEM需要很薄的样品使电子束能够穿过。
对于大多数材料，要求在微米以下。
这显然远远低于通常块体材料的厚度，所以需要认为地把样品减薄。
这实际上是个对材料的破坏过程。
这个过程有可能使样品发生变化，以致最终看到的并非材料原先的性质，而是制样过程引入的假象。
2(电子束轰击。
TEM中使用高能电子束照射样品，电子能量在105,106eV量级，并且束流密度很高。
换句话说就是在实验过程中大量高能量电子被持续地倾泻到样品上。
大部分电子会毫无遮挡地穿过样品，其余的电子会和样品里的原子发生碰撞，并且可能在碰撞时向原子传递能量。
样品吸收能量后可能出现多种变化，比如温度升高，原子电离，原子移动，等等。
而这些变化又可能引发更多相关变化，比如相变，缺陷移动，结构崩塌，原子迁移，等等。
某些情况下，研究人员会有意识地利用轰击作用研究材料的变化情况，但是多数情况下这种作用是不利的。
3(真空环境。
TEM实验需要在真空环境里进行，至少目前还是这样。
这种环境可能会对材料的性质或结构有影响，尤其是做表面研究的时候。
透射电镜用选区电子衍射附件技术参数
透射电镜用选区电子衍射附件技术参数1. 主要用途选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区光阑用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
2. 主要组成2.1 冷指2.2 选区光阑杆（含选区光阑）2.3 电子束遮挡器2.4 双倾样品杆2.5 衍射测量软件2.6 软件升级包2.7 离线工作站3. 配置组成及用途说明3.1 冷指：用于减少图像漂移，增强成像效果；3.2 选区光阑杆（含选区光阑）：用于选定进行分析的样品微小区域；3.3 电子束遮挡器：在荧光屏上观察到电子衍射花样后，需使用电子束遮挡器将中心透射斑遮挡住，有效提高样品衍射花样的清晰度，并可有效保护CCD，避免受到电子束的损伤；3.4 双倾样品杆：可在α方向和β方向进行旋转，可用于寻找样品指定晶带轴，全面表征分析晶体的结晶情况；3.5 衍射测量软件：可实现对电子衍射花样的可视化分析，包括单晶、多晶等多种晶体结构，自动识别衍射花样的参数信息。
3.6 软件升级包：离线分析软件，具有扩展升级功能，可用于多种离线分析。
3.7 离线工作站：配合离线分析软件，进行多种离线分析。
4. 安装要求4.1 安装在日立透射电镜HT7700电镜主机上4.2 电源：220 V(±10%)，50 Hz/60 Hz；4.3 工作环境温度：15～23度4.4 工作环境湿度：<60 %RH4.5 运行持久性：连续使用4.6 地线接地电阻小于100欧姆5. 技术指标5.1 衍射长度：高反差方式0.2～8.0 m5.2 高分辨方式0.2～2.0 m5.3 4孔光阑：光阑孔尺寸50-100—200-400 μmφInspector ALERT V2多功能核辐射检测仪1. 检测射线：α、β、γ和x射线2. 探测器：卤素填充盖革计数管（能量补偿）。
透射电镜成像分类
透射电镜的成像原理主要有三种类型，分别是吸收像、衍射像和相位像。
1. 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电
子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理成像。
2. 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能
力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。
3. 相位像：当样品薄至100埃以下时，电子可以穿透样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变
化。
透射电镜的选区电子衍射
透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
精品资源：透射电镜中的电子衍射及分析详解
已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
衍射束 倒易杆
厄瓦尔德球
强度（任意单位）
倒易空间原点
图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
第32页，共65页。
2.2. 实验方法
获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区 衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方 微米以下，我们这里主要讲述前者。
光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区 光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样 薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也 远比X射线低。
第4页，共65页。
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定 第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；
B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出
最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结
构 类 型 、 写 出 衍 射 环 指 数 ( hkl)， 算 a . 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,
确定样品物相。
第40页，共65页。
3.主要用途
已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭 到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以 及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定 晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
9.透射电镜中的电子衍射
优点
• 首先它能够在同一试样上把物相的形貌观 察与结构分析结合起来，使人们可以借助 显微图象，将放大几十万倍的情况下，将 直径小到几百埃的微晶挑选出来，进行晶 体结构的研究，也可借助衍射花样，弄清 薄晶衍衬成象的衬度来源，对光怪陆离的 现象加以确切解释。这些，对于材料科学 工作者是至关重要的。
优点
• 从结构消光原理来看，体心立方点阵h+k+l=偶数时才有 衍射产生，因此它的N值只有2,4,6,8„。面心立方点阵h、 k、l为全奇或全偶时才有衍射产生，固有N值为3， 4,8,11,12„。因此，只要把测量的各个R值平方，并整理 成式（10-18），从式中N值递增规律来验证晶体的点阵 类型，而与某一斑点的R2值对应的N值便是晶体的晶面族 指数，例如N=1即为{100}；N=3为{111}；N=4为{200}等。
图10-15为衍射束通过物镜折射在 后焦面上会集成衍射花样以及用 底片直接记录衍射花样的示意图。 根 据 三 角 形 相 似 原 理 ， △OAB∽△O′A′B′，因此，前一 节讲的一般衍射操作时的相机长 度L和R在电镜中与物镜的焦距 f0 和 r（副焦距A′到主焦点B′的距 离）相当。电镜中进行电子衍射 操作时，焦距f0 起到了相机长度 的作用。由于f0 将进一步被中间 镜和投影镜放大，
• 在决定第二个斑点的指数时，应进行所谓 尝试校验，即只有h2k2l2代入夹角公式后求 出的ψ 角和实测的一致时，(h2k2l2)指数才 是正确的，否则必须重新尝试。应该指出 的是{ h2k2l2}晶面族可供选择的特定 （h2k2l2）值往往不止一个，因此第二个斑 点指数也带有一定的任意性。 • (7)确定两个斑点后，其它斑点可以根据矢 量加法求得。 • (8)根据晶带定理求零层倒易截面法线的方 向，即晶带轴的指数。
透射电镜基本成像操作及像衬度
质厚衬度
质厚衬度
定义：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或 厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。 原理：质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成像基础上的成像原理。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰 到的原子数目越多（或样品越厚），样品的到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与 成像的电子强度也就越低。
质厚衬度质厚衬度透射电镜总是采用小孔径角成像在图918所示的明场成像即在垂直入射并使光栏孔置于光轴位置的成像条件下偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光栏挡掉使落在像平面上相应区域的电子数目减少强度较小原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗区域
透射电镜基本成像操作及像衬度
目录
成像操作
像衬度
Thank you !
谢谢观赏
I A I0
IB I Ihkl 0 0
如以A晶粒亮度IA为背景强度，则B晶粒的像衬度为
I IA-IB Ihkl IA I0 I B
于是我们在荧光屏上将会看到，B晶粒较暗而A晶粒较亮。 这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度，叫明场成像。
衍射衬度
习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2θ角度，使B晶 粒的 ( h k l ) 晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B晶粒的 ( h k l ) 衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做中心暗场成像 方法。 B晶粒的像亮度为 IB IHKL ，而A晶粒由于在该 方向的散射度极小，像亮度几乎近于零，图像的 衬度特征恰好与明场像相反，B晶粒较亮而A晶 粒很暗。 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的 ( hkl ) 晶面组强衍射束起着十分关键的作用， 因为它直接决定了图像的衬度。
透射电镜的基本功能
透射电镜的基本功能透射电镜是一种非常重要的电子显微镜，广泛应用于材料科学、生物学和化学等领域。
它可以通过控制电子束的路径和能量，产生高分辨率的影像，从而帮助我们研究物质的微观结构和性质。
本文将介绍透射电镜的基本功能，包括成像、衍射和能谱分析等方面。
一、透射电镜的成像功能透射电镜的主要功能是成像，它可以产生高分辨率的样品图像，从而帮助我们观察和研究样品的微观结构和形态。
透射电镜的成像原理是利用电子束与样品相互作用的效应，通过收集和处理电子束的散射和透射信号，生成图像。
透射电镜的成像原理可以用透射电子显微镜的简化模型来说明。
透射电子显微镜由电子枪、透射样品和投影屏三部分组成。
电子枪产生高能的电子束，经过准直器和聚焦器的调节，使电子束聚焦到样品表面。
样品对电子束的散射和透射会产生不同的信号，这些信号通过投影屏被收集和记录。
透射电镜的成像分为两种模式：直接成像和倒置成像。
在直接成像模式下，样品图像与样品本身的方向一致。
在倒置成像模式下，样品图像与样品本身的方向相反。
这是因为在透射电镜中，电子束与样品的相互作用是非常复杂的，包括电子的散射、透射和吸收等过程，从而导致图像的倒置。
透射电镜的成像分辨率取决于电子束的能量和样品的性质。
一般来说，电子束的能量越高，成像分辨率越高。
但是，高能电子束也会引起样品的损伤和辐射损伤，因此需要适当调节电子束的能量和强度。
此外，样品的结构和厚度也会影响成像分辨率，因为电子束在样品中的传播和散射会受到样品的影响。
二、透射电镜的衍射功能透射电镜的衍射功能是指利用电子束与样品相互作用的效应，产生衍射信号，从而研究样品的晶体结构和晶格参数。
透射电镜的衍射原理与X射线衍射类似，都是利用波粒二象性和布拉格定律来解释。
透射电镜的衍射模式包括电子衍射和选区电子衍射两种。
其中，电子衍射是指在整个样品上均匀照射电子束，观察电子衍射的强度和位置，从而确定样品的晶体结构和晶格参数。
选区电子衍射是指在样品上选定一个小区域，只在该区域内照射电子束，观察电子衍射的强度和位置，从而确定该区域的晶体结构和晶格参数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
汇报人： 汇报时间：2011.12.15
一、透射电镜电子衍射概论 二、透射电镜选区衍射的原理及特点 三、选区衍射花样的分析与应用 四、透射电镜及选区衍射的发展前景
一、透射电镜电子衍射概论
透射电镜的电子衍射能够在同一试样 上将形貌观察与结构分析相结合。
选区衍射能够将晶体试样图像与衍射图 进行对照分析，得出有用的晶体学数据。
图4 T1400的选区衍射(a 、b)高分辨图像(c、d)
样品T1000 的选区衍射 (图5(a))只显 示非晶结构， 而其高分辨 像也表明非 晶结构很均 匀. 图中所指的 可能是石墨 化团簇形成 的区域。
SAED衍射环 的标定结果表 明，样品中主 要结晶相仅为 C-SiC ； 自由碳也更明 显地出现了石 墨化的趋势 ； 析晶相h-BN衍 射环完全与石 墨相重叠，因
1.获得衍射花样的方法步骤
①.获得清晰图像； ②.插入选区光阑使其平面与中间镜物面重叠； ③.光阑平面、中间镜物面与物镜相面重合； ④.抽出光阑调节电流获得衍射图样； ⑤.减小入射电子束孔径角，减小焦斑尺寸。
2.选区电子衍射的分析
多晶体选区衍射花样的分析方法
(1)根据衍射花样斑点分布的几何特征，确定晶体结构； (2)再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，待求得d； (3)标准d值进行对比从而可以进行物相鉴定； (4)用两相衍射花样直接确定两相的取向关系 ； (5)利用选区衍射花样提供的晶体学信息，与选区形貌像对照， 进行第二相和晶体缺陷的晶体学分析 。
图5 T1000选区衍射(a) 及高分辨图像(b)
图6 T1000+1400选 区衍射(a)及高分辨图 像(b)
四、透射电镜及选区衍射的发展前景
• 利用EELS精细结构研究电子结构 ； • 利用Z衬度实现原子的化学成份的分辨； • 结合正、倒空间信息，进行三维重构，实 现原子水平的空间分辨本领； • 利用计算机技术进行球差矫正 ，获得高分 辨率；
图3 镍基合金中孪晶的形貌像及选区衍射花样 (a) 孪晶的形貌像 (b) [10-1]M、[-101]T晶带衍射花样
B.选区衍射在Si-B-C-N 陶瓷材料析晶过程中的应用
图4(a)的SAED表 明，仅存在立方 SiC晶体； 图4(b)的SAED表 明，对应区域中 存在六方Si3N4； 图4(d)中长条状 晶粒应该对应于 Si3N4，还可能为 石墨化团簇(Cg) 或BCN相的层状 结构。
主要的分析方法：
单晶电子衍射花样分析方法： • 查表法； • 标准花样对比法； • 几何重构； • 三维约化法； • 校核法； • 比值法。
3.选区电子衍射的应用
A．镍基合金特征平面的取向分析
图2 镍基合金中片状δ相的分布形态及选区衍射花样 (a) δ相在基体中的分布形态 (b) δ相表面平行入射束时的形态 (c) 基体[110]晶带衍射花样
二、选区电子衍射的原理及特点
1.选区电子衍射的原理
选区电子衍射就 是借助至于物镜像平 面的选区光阑对产生 衍射的样品区域进行 选择实现形貌观察和 电子衍射的微观对应。 （如图1）
图1 选区电子衍射原理图
2.选区电子衍射的特点
• 在同一试样上进行形貌观察和微观分析； • 可直观的辨认出晶体结构和对称性特点； • 曝光时间短； • 衍射强度高使得强度分析复杂； • 制样困难。
谢谢大家!