苯甲酸,对甲苯胺,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
对甲基乙酰苯胺的制备实验报告（共6篇）
对甲基乙酰苯胺的制备实验报告(共6篇) 乙酰苯胺的制备实验报告南昌大学学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验七：乙酰苯胺的制备一：实验目的⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二：实验基本原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称”退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器：直形冷凝管，，抽滤装置，烧杯，分馏装置六：实验简单操作步骤及实验现象记录1. 在250ml烧杯中，溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中，抽滤装置学生姓名：彭以振学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：2. 在搅拌下加入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中3. 冷却至50℃，加入5.6ml乙酸酐，震荡使其溶解后，立即加入配制好的6.75g结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液，充分震荡混合，然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶，4. 减压过滤，用少量冷水洗涤，干燥后称重七：实验结果及分析这部分暂时待续………八：思考题一、实验注意事项1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。
二甲苯苯甲酸与苯胺的分离实验报告
苯胺 25
91.5
5
结论
结论
本实验通过柱色谱法成功 地分离了二甲苯、苯甲酸 和苯胺
流动相的选择对分离效果 也有重要影响
12
+
34
实验结果表明，不同化合 物在硅胶柱上的移动速度 因极性和分子量的差异而
有所不同
通过本实验，我们深入了 解了各化合物的性质和分 离原理，为今后的化学研
究提供了有益的参考
6 实验讨论与改进
此外，从纯度数据可以看出，二甲苯、苯甲酸和苯胺 的纯度较高，说明该柱色谱法能够得到较纯的化合物 。但是，纯度数据可能会受到实验条件、操作技巧和 仪器误差等因素的影响，因此在实际操作中需要注意 控制变量并多次重复实验以获得更准确的结果
化合物
出峰时间 (min)
纯度(%)
二甲苯 5
95.2
苯甲酸 15
93.8
实验讨论与改进
实验讨论
硅胶的选择：硅胶的粒度对分离效果有影响。一般来说，硅胶的粒度越细，分离效果 越好，但同时也会导致柱子的压力增大。因此，需要在保证分离效果的前提下，选择 适当粒度的硅胶
流动相的选择：流动相的极性和组成对分离效果有重要影响。在本实验中，乙酸乙酯 是一种常见的流动相，但对于某些化合物，可能需要选择不同的流动相才能达到更好 的分离效果
柱子
洗脱
用流动相(如乙酸乙酯) 进行洗脱，观察并记录
各化合物的出峰时间
检测
用紫外灯或气相色谱 仪检测各化合物，确
认其纯度
4
实验结果与数据 分析
实验结果与数据分析
从实验结果可以看出，二甲苯、苯甲酸和苯胺在硅胶 柱上的移动速度有所不同，这是因为它们具有不同的 极性和分子量。流动相(如乙酸乙酯)对各化合物的作 用力也有所不同，导致它们在柱子上的洗脱速度有差 异。通过这种方法，我们可以有效地将三者分离
氨基的脱保护——乙酰苯胺水解实验教学设计
氨基的脱保护——乙酰苯胺水解实验教学设计以氨基的脱保护——乙酰苯胺水解实验教学设计引言：脱保护反应是有机合成中非常重要的一步，在合成复杂有机分子时经常会用到。
本文将以乙酰苯胺的水解为例，介绍氨基的脱保护实验的教学设计。
一、实验目的：通过本实验，学生将了解氨基脱保护反应的基本原理、实验条件和操作步骤，掌握有机合成中的脱保护反应，培养学生的实验操作能力和科学思维。
二、实验原理：乙酰苯胺是一种常见的氨基保护基团，它可以通过水解反应脱去。
在碱性条件下，乙酰苯胺会与氢氧根离子发生反应，生成苯胺和乙酸根离子。
该反应的化学方程式如下：C6H5CONHCH3 + OH- → C6H5NH2 + CH3COO-三、实验步骤：1. 实验前的准备：a. 准备所需试剂：乙酰苯胺、氢氧化钠溶液、醋酸、蒸馏水。
b. 准备实验仪器：烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、滴管、蒸馏装置等。
c. 确保实验室安全，穿戴好实验室必备的安全装备。
2. 实验操作：a. 取一定量的乙酰苯胺溶液，加入适量的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌器上搅拌均匀。
b. 将反应混合物加热至适当温度，保持一定的反应时间。
c. 反应结束后，将反应混合液冷却至室温。
d. 加入适量的醋酸，调节溶液的酸碱度。
e. 过滤得到的产物，用蒸馏水洗涤，最后干燥得到纯净的苯胺。
四、实验结果与分析：经过脱保护反应，乙酰苯胺分子中的乙酰基被水解掉，生成了相应的苯胺。
苯胺是一种有机合成中常用的原料，可以进一步用于合成其他有机分子。
通过本实验，学生可以验证反应是否成功，通过对产物的理化性质进行分析，如熔点、红外光谱等。
五、实验注意事项：1. 操作时要注意安全，佩戴好实验室必备的安全装备，避免有机物接触皮肤和吸入气体。
2. 反应容器要干净，以免杂质影响实验结果。
3. 操作时要注意温度和时间的控制，确保反应充分进行。
4. 需要注意反应产物的处理和废物的处理，做好环保工作。
六、实验意义与应用：氨基的脱保护反应在有机合成中具有广泛的应用。
苯甲酸提取实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲酸的提取原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的提取操作步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理苯甲酸是一种有机酸，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
本实验采用溶剂萃取法提取苯甲酸，利用苯甲酸在不同溶剂中的溶解度差异，将其从原料中分离出来。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲酸原料（含杂质）、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、氯化钠。
2. 仪器：锥形瓶、分液漏斗、烧杯、漏斗、滤纸、蒸发皿、电热套、分析天平、恒温水浴锅、酒精灯、玻璃棒、滴定管、容量瓶。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的苯甲酸原料，准确到0.01g。
（2）配制1mol/L的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸溶液。
2. 萃取（1）将称取的苯甲酸原料放入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，振荡使苯甲酸充分溶解。
（2）将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至50℃，保持30分钟。
（3）将锥形瓶取出，冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
（4）将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，分出有机层。
（5）将有机层放入另一个锥形瓶中，加入适量的水，振荡使有机层中的苯甲酸析出。
（6）静置分层，分出有机层，重复步骤（5）至苯甲酸完全析出。
3. 洗涤（1）向有机层中加入适量的氯化钠溶液，振荡，使有机层中的苯甲酸析出。
（2）静置分层，分出有机层，重复步骤（1）至苯甲酸完全析出。
4. 干燥（1）将洗涤后的有机层转移至蒸发皿中，加入适量的无水硫酸钠，振荡使苯甲酸析出。
（2）将蒸发皿放入电热套中，加热至50℃，使苯甲酸结晶析出。
（3）待苯甲酸结晶完全析出后，取出蒸发皿，冷却至室温。
5. 称重与计算（1）用分析天平称量干燥后的苯甲酸晶体，准确到0.01g。
（2）计算苯甲酸的产率：产率 = （实际产量 / 理论产量）× 100%。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验中，苯甲酸的产率为85.6%。
2. 结果分析本实验通过溶剂萃取法成功提取了苯甲酸，产率较高。
乙酰苯胺合成实验分离提纯流程
乙酰苯胺合成实验分离提纯流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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示教苯酚苯胺苯甲酸的分离和鉴别混合液
掌握醇、酚、醛、酮、羧酸及 各类取代羧酸，各种糖类化合物的 鉴别方法及苯酚、苯胺、苯甲酸的 分离方法。
重点： 醇、酚、醛、酮、羧酸及各类取代 羧酸，各种糖类化合物的鉴别方法。 难点：
苯酚、苯胺、苯甲酸的分离方法
讲解及交待： 1. 在复习的基础上以提问的形式引导 学生找出各组物质的鉴别方法及依据， 拟好方案后再动手。 2. 交待所有鉴别反应均在微型试管中 进行，试剂用量不宜过多，一般2d即 可。
示教：
苯酚、苯胺、苯甲酸的分离 和鉴别 水层：取少量溴水出现 白色沉淀：苯胺 水层：取少量加盐酸 出现白色沉淀：苯甲酸
混合液 加HCl 10ml
醚层：萃取
NaHCO310ml
醚层：取少量挥干，加 入水，再加入FeCl3呈 紫色：苯酚
注意： 1、由于FeCl3中含有盐酸，在第三组中， 加入盐酸后苯甲酸会出现少量沉淀。 2、第一组鉴别不宜用碘仿 （因甘油保存中使用了乙醇） 3、鉴别葡萄糖和果糖时不用溴水 （因现象不明显）
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甲苯,苯胺,苯甲酸分离有机报告
实验室分离甲苯、苯胺、苯甲酸预习报告2012-5-14系别:化学化工系班级：10化学师范姓名: 手机号:实验目的：培养学生自行设计实验的能力巩固甲苯、苯胺、苯甲酸性质掌握搅拌、分液、重结晶的原理和方法掌握甲苯、苯胺、苯甲酸分离方法实验原理：相似相溶，离子型化合物溶于水而不溶于有机溶剂。
苯甲酸与氢氧钠溶液生成有机盐进入水相，盐酸酸性比苯甲酸强，强酸置弱酸使苯甲酸从水相中析出。
苯胺有碱性可与强酸反应，得到水相和有机相，有机相为甲苯，氢氧化钠碱性比苯胺强，强碱置弱碱，水相中加入氢氧化钠从水中析出苯胺。
C6H5COOH+NaOH=C6H5COONa+H2OC6H5COONa+ HCl =C6H5COOH+NaClC6H5NH2+HCl =C6H5NH3ClC6H5NH3Cl+NaOH +C6H5NH2+ NaCl+H2O实验仪器：烧杯分液漏斗抽滤漏斗抽滤瓶玻璃棒铁架台(带铁圈）实验药品：甲苯苯胺.苯甲酸的混合物 NaOH溶液 HCl溶液实验主要药品的性质及参数：甲苯：相对分子质量为。
相对密度（水=1）为。
常温下为无色易挥发的液体。
有芳香气味。
熔点-95摄氏度，沸点110摄氏度。
不溶于水，易溶于有机溶剂。
易燃，低毒。
苯胺：相对分子质量为。
相对密度（水=1）为。
常温下为无色或微黄色油状液体。
有强烈的刺激性气味。
熔点摄氏度，沸点184摄氏度。
稍溶于水，易溶于有机溶剂。
可燃，有毒。
苯甲酸：相对分子质量为136。
相对密度（水=1）为。
常温下为无色片状晶体。
蒸气有强烈的刺激性气味。
熔点122摄氏度，沸点249摄氏度。
微溶于水，易溶于有机溶剂。
可燃，对皮肤有刺激性，可用作消毒防腐剂。
实验步骤及现象:实验流程:注意事项:1. 分液漏斗使用前要检漏。
2.甲苯、苯胺、苯甲酸氢氧化钠溶液加入甲苯与苯甲酸的混合液中应充分搅拌，使氢氧化钠与苯甲酸充分接触，反应完全。
3.分液时应充分静止使有机相与水相充分分离。
4.实验药品易挥发、易燃、有毒，不能有明火，在通风条件下操作。
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苯甲酸,对甲苯胺,乙酰苯胺三组分分离实验
教学设计
1. 实验背景和目的
在有机化学中，分离混合物是实验中常见的过程。
在这个实验中，我们将学习使用一些基本方法，如结晶、蒸馏、重结晶等来分离苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺三个组分的混合物。
混合物的分离是为了获
得纯度较高的单一物质，以便进行后续的实验和研究。
2. 实验材料和仪器
材料：苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺、氢氧化钠、硫酸、乙醇、
石油醚、纸过滤器、过滤漏斗、烧杯、试管、量筒等。
仪器：恒温器、回流器、去离子水机、磁力搅拌器、显微镜、数
字称量器等。
3. 实验流程
3.1 混合物的制备
取量分别为苯甲酸（1.5g）、对甲苯胺（1.5g）、乙酰苯胺
（1.5g），并将它们混合。
3.2 苯甲酸的提取和结晶
向混合物中加入适量氢氧化钠，用石油醚提取苯甲酸。
将提取物加入试管中，加入少量硫酸，避免第一次结晶出现杂质，随后再缓慢加入硫酸，结晶。
3.3 对甲苯胺的提取和蒸馏
将混合物加入回流瓶中，加乙醇进行回流，提取对甲苯胺。
提取后将对甲苯胺加入蒸馏瓶中，进行蒸馏。
3.4 乙酰苯胺的提取和重结晶
将混合物加入回流瓶中，加乙醇进行回流，提取乙酰苯胺。
提取后将乙酰苯胺加入试管中，加入少量水，加热至乙酰苯胺完全溶解，随后冷却，重结晶。
3.5 分析和测量
对分离后的各组份进行质量测量，并进行显微镜下的观察和结晶形态分析。
4. 实验结果
最终，我们得到了纯度较高的苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺三个单一物质，分离结果如下：
苯甲酸：质量为1.1克，结晶性良好。
对甲苯胺：质量为1.2克，无色透明，熔点为130°C~133°C。
乙酰苯胺：质量为1.3克，闪点为147°C。
5. 结论和讨论
通过这个实验，我们学习了一些基本的化学分离方法，并实现了对苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺这三个组分的混合物的分离。
值得注意的是，在实验的不同环节中，我们要注意适当调整实验条件，如加热和冷却速度、酸、碱度的影响等，以便获得更纯净的单一物质。
因此，这个实验提供了一个很好的机会，让我们更全面地了解化学分离方法的原理，培养实验操作技能和实验观察分析能力。