苯甲酸的制备思考题及答案
苯甲酸的制备实验1

苯甲酸的制备实验一、试验目的1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1.2659(25℃),沸点249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:主要反应:三、主要仪器和药品三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1、氧化:在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中注意记录实验现象变化(从沸腾开始每10min记录一次),直到温度30min内无变化时就出现上述现象。
苯甲酸的制备实验1

苯甲酸的制备实验一、试验目的1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1.2659(25℃),沸点249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:主要反应:三、主要仪器和药品三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1、氧化:在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中注意记录实验现象变化(从沸腾开始每10min记录一次),直到温度30min内无变化时就出现上述现象。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题
本次实验旨在通过两种不同的反应方式制备苯甲醇和苯甲酸,并对反应机理以及实验结果进行分析探讨。
以下是本次实验的思考题: 1. 实验过程中,我们采用了什么反应方式制备苯甲醇和苯甲酸?请分别描述反应方程式和反应机理。
2. 在制备苯甲醇的过程中,我们使用了NaBH4作为还原剂。
请
简单介绍一下NaBH4的还原机理。
3. 在制备苯甲酸的过程中,我们使用了氧化剂KMnO4。
请简单
介绍一下KMnO4的氧化机理。
4. 实验中,苯甲醇和苯甲酸的产率分别为多少?请分析影响产
率的因素,并提出相应的改进措施。
5. 在实验过程中,我们使用了红外光谱仪对产物进行了验证。
请简单介绍一下红外光谱的原理,并解释我们如何通过观察红外光谱图来确定产物的结构。
6. 本实验中我们制备的苯甲醇和苯甲酸均为有机化合物,它们
具有哪些物化性质?请简单描述一下它们的物理性质和化学性质。
7. 在实验中,我们使用的NaBH4和KMnO4均为常用的还原剂和
氧化剂。
请简单介绍一下这两种化合物的应用以及它们的安全注意事项。
8. 除了本实验中使用的反应方式,还有哪些方法可以制备苯甲
醇和苯甲酸?请简单介绍一下其他方法,并分析它们的优缺点。
9. 在实验过程中,我们的操作是否存在不足之处?如果有,应
该如何改进我们的操作方法以提高实验效果?
10. 实验完成后,我们应该如何正确地处理实验废液和废物?请简单介绍一下正确的废弃物处理方法。
苯甲酸的制备

实验苯甲酸的制备一、实验目的:学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法;掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理:苯甲酸俗称安息香酸,苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂,苯甲酸可用作制药和染料的中间体,还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时,先得到苯甲酸钾盐,进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合:在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水,安装回流冷凝管,在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾,粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应:继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶,直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴,时间大约4-5小时。
3、减压过滤:将反应混合物趁热进行减压抽滤,用少量热水(苯甲酸溶解于热水,难溶于冷水)洗涤滤渣二氧化锰,合并滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却。
4、酸化:在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色,苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤:待液体彻底冷却后,减压抽滤,用少量冷水洗涤,彻底抽干,得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色,说明产品不纯,可以在适量热水中重结晶提纯,并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率:产品彻底干燥后称重,约1.7g。
7、产品熔点的测定:用显微熔点测定仪测定产品的熔点,可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体,mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度,防止反应过于剧烈,保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶,促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾?2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用?3酸化时如何促进晶体析出?。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反映由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反映是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反映。
此反映的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反映:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成取得负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反映试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方式图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入(约14g,。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度太高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反映混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反映瓶中加入大约45ml水,使反映混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,归并乙醚萃取液。
保留水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,搜集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=℃,折光率=。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=℃。
(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反映:向锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入(约14g,。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题引言
前人在研究苯甲醇和苯甲酸的制备方面进行了大量探索,本实验旨在通过简单化学反应,制得苯甲醇和苯甲酸。
本实验采用了Qian Y.J等人提出的方法,该方法优点在于简洁、易操作、成本较低。
材料与方法
材料:苯甲醛,氢氧化钠,氢氧化锂,醋酸乙酯,冰醋酸,纯水。
方法:
1、制备苯甲醇:取苯甲醛2mol,氢氧化钠1.5mol和纯水10ml,室温下搅拌2h,反应结束后用NaHCO3中和溶液,过滤,用醋酸乙酯提取有机层,旋蒸除去醋酸乙酯,得到苯甲醇。
2、制备苯甲酸:取苯甲醛2mol,氢氧化锂1.5mol,加入冰醋酸和纯水,混合后加热回流2h,冷却至室温,用HCl溶液酸化,过滤,旋蒸除去水,得到苯甲酸。
结果与分析
本次实验制备了苯甲醇和苯甲酸,得到的产品与理论值相符,且无杂质。
对比苯甲醇和苯甲酸的化学结构和性质,我们可以发现它们都有着芳香环和羧酸官能团(苯甲酸)或醇官能团(苯甲醇),但它们的性质并不相同。
苯甲醇是一种无色透明的液体,易溶于水、醇、醚等有机溶剂,而苯甲酸是白色晶体,易溶于水,难溶于油脂和有机溶剂。
苯甲酸在酸碱条件下具有电离性,可以形成盐、酯等;而苯甲醇只有在特殊条件下才发生醚化反应。
结论与展望
本实验采用简单的化学反应方法制备了苯甲醇和苯甲酸,且得到了高纯度无杂质的产物。
实践中我们发现,实验过程中的操作温度和时间对产物的质量有着至关重要的影响,因此在今后的研究中,我们还需要进一步探索不同条件下的反应条件或用改良后的方法来提高产物的产率和纯度,为相关领域的研究做出贡献。
苯甲酸乙酯的制备 完整版内含(实验数据处理、思考题)

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能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。
用于配制香水香精和人造精油。
本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。
再取适量样品做鉴定实验。
关键词:苯甲酸苯甲酸乙酯酯化反应样品鉴定二、前言:苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!实验原理:直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
三、实验仪器及试剂:苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁15.0ml环己烷乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图:分水回流装置蒸馏装置四、实验步骤:1、制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。
水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
苯甲酸的制备

3、测熔点 文献值为 121℃。
五、实验记录
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。 2、非均相反应应摇动装置,使反应充分。
七、思考题
1、反应结束为什么应趁热过滤? 2、相转移催化的机理? 3、如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸? 5.反应完毕,滤液尚呈紫色,为什么要加入亚硫酸氢钠?
相转移催化制备苯甲酸
一、实验目的
1.了解相转移催化剂的催化原理。 2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、合成反应式
CH3
COOK
+
KMnO4
+ MnO2
+ H2O
COOK
+ HCl
COOH
+ KCl
三、实验仪器及装置
加热回流装置:圆底烧瓶 回流反应
2.7mL催 催 100 mL催 催 催 催 催 催 催 0.2g 停停停停
停停
停 停 停 停 停 KMnO4
停 停 停 停 2~3h 停停停停停停停停
催催催催催催催催催催 催催催催催催 停
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤,并用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗 液,放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化,直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干。若产品不够纯 净,可用热水重结晶,必要时加少量活性炭脱色。
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苯甲酸的制备思考题及答案
1.本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的?用饱和亚硫酸氢钠及10% 碳酸钠溶液洗涤的目的是什么?
首先用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同,以乙醚为萃取剂,将苯甲醇萃取至乙醚层中,从而使两者分离。
再分别处理醚层和水层,利用蒸馏和重结晶,分离得到较纯净的两种产物。
饱和的亚硫酸氢钠用于洗掉未反应的醛。
10%碳酸钠溶液用于洗掉苯甲酸。
2.乙醚萃取后剩余的水溶液,用浓盐酸酸化到中性是否最恰当?为什么?
不是。
因为酸化的目的是要使苯甲酸盐全部转化成苯甲酸并析出完全。
盐酸酸化到刚好中性时苯甲酸盐只是部分形成了苯甲酸。
盐酸应当适当过量,加入浓盐酸酸化过程中缓慢加入并充分搅拌,目视观察,开始有结晶析出时说明酸化到中性,此时应该继续加酸直到结晶不再继续产生为止。
3.为什么要用新蒸过的苯甲醛?长期放置的苯甲醛含有什么杂质?如不除去,对本实验有何影响?
苯甲醛易被空气氧化,保存时间较长的苯甲醛已氧化成苯甲酸,不除去会使苯甲醇的产量相对减少。
4.蒸馏时为什么当温度达到140C时要换上空气冷凝管? .
苯甲醇的沸点为150'C,当被蒸馏物的沸点超过140°C 后就需要使用空气冷凝管,如果用水冷凝管的话会因为内外管的温差过大而
导致冷凝管的炸裂。