分离含有苯甲酸、4-硝基苯胺及萘的样品
苯胺与苯甲酸的分离和提纯
一、实验目的1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。
3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。
二、实验原理1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。
2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。
3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。
4、苯甲酸可与碱反应生成盐：C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸：C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl三四、仪器和试剂试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。
仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。
五、实验装置图六、操作步骤取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗1、碱化───────────→2、分离──────────→溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤3、酸化────────────→4、抽滤─────→PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥1）加热溶解 2）趁热过滤5、重结晶───────────────→3）冷却结晶 4）抽滤干燥取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉6、干燥────────→7、蒸馏─────────→颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分七、数据处理八、注意事项1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。
2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌，防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
设计的分离苯甲酸和联苯的具体 操作流程
设计的分离苯甲酸和联苯的具体操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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高效液相色谱法测定硝基苯胺类化合物
１ ． ２ ． １ 标 样 溶液 的制备
硝基苯胺类化合物标样溶液 ： 准确称取 ２ － Ｎ Ａ、 ３ － Ｎ Ａ、 ４ 一 Ｎ Ａ 、 ２ ， ４ ． Ｄ Ｉ Ｎ Ａ各 ０ ． １ ｇ （ 精确至 ０ ． １ ｍ ｇ ） ， 分别
较好 ，且线性关系良好 。该方法操作简单 ，结果准确 ，重现ｌ 生 好 ，可用于工业废水 的监测 。 关键词 ： 高效液相 色谱 ； 硝基苯胺 ； 废水 中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． ７ ＋ ２ ０６ ５ ６ 文献标识码 ： Ａ
硝基苯胺类化合物具有一定的颜色 、 气味 以及 明显 的致 癌 性 ， 是 我 国环 境 治理 规 定 中优 先 控 制 的 污染物 ， 主要来源于染料 、 制药 、 涂料 、 农药和塑料等 工业废弃物 。随着工业 的发展 ， 此类化合物 的排放
一
１ 实验
１ ． １ 试 剂 与仪器
备用。 １ ． ２ ． ２ 样 品处理
取 １ ０ ０ ｍＬ经 处理 的工 业废水 置 于分 液漏 斗 中 ， 甲醇 （ 色谱 纯 ） ， 氯化钠、 无水硫酸钠、 乙醚 加入 ３ ｇ 氯化钠 ， 溶解后加入 ２ ０ ｍ Ｌ乙醚 ， 振摇萃取 （ 均为分析纯 ） ， ２ 一 硝基苯胺 （ ２ － Ｎ Ａ ） 标样 （ 质 量 分 ２ ｍｉ ｎ ， 静 置 分 层 。 有机 相 用 无 水 硫 酸 钠 干燥 ， 置 于 数≥９ ９ ． ５ ％） ， ３ 一 硝基 苯胺 （ ３ － Ｎ Ａ ） 标样 （ 质 量 分 数 ５ ０ ｍ Ｌ烧杯 中； 水相用 １ ０ ｍ Ｌ乙醚再次萃取 ， 有机相
相 色 谱法 。分 光光 度 法 可测 定 硝 基苯 胺 类 物 质 ， 但
HPLC法检测食品中苯甲酸的含量,紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
2、标准曲线的制作
取苯甲酸标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用0.01mol﹒L-1NaOH溶液稀释至刻度。以0.01mol﹒L-1NaOH溶液为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为200~350nm），找出λmax，然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度Ai，绘制标准曲线。
湖南生物机电职业技术学院学生课堂内实验报告
姓名__陈艳龙__学号___11_____专业班级___生技09311_____
课程名称
仪器分析
实验名称
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
实验目的及要求：
1．掌握蒸馏操作；
2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理：
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
w=
式中m —样品的质量（mg）；
V —样品测定时所取的第二次蒸馏液体积（mL）；
cx—从标准曲线上查得样品溶液中苯甲酸钠的质量浓度（mg · mL－1）。
成绩：
指导教师签名：
年月日
吸取上述蒸馏液25mL，置于另一个250mL蒸馏瓶中，加入25mL 0.033mol﹒L-1K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液，连接冷凝装置，水浴上加热10min，冷却，取下蒸馏瓶，加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠，进行第二次蒸馏，用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液，当蒸馏瓶收集到45mL左右时，停止蒸馏，用少量洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定
实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的1. 了解混合物分离的一般程序。
2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。
3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。
4. 熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。
二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。
三、 分离程序图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、 主要仪器及试剂1. FTIR －4000傅里叶变换红外光谱仪1台2. 恒温烘箱1台1mol/L NaHCO 3 pH=8～9 加入10mL 乙醚萃取 用4mol/L HCl 调至 pH=2～3 过滤、水重结晶、干燥水层 （苯胺盐酸盐） 乙醚层 （甲苯、苯甲酸） 用2mol/L HCl调至pH=3 加入10mL乙醚萃取 IR 鉴定用5%NaOH 调至 pH=10 加入10mL 乙醚萃取乙醚层 （苯胺） 水层（苯甲酸钠）IR 鉴定 乙醚层 水层弃去 水洗除去残余HCl IR 鉴定水层弃去 乙醚层 （甲苯） 苯甲酸固体甲苯+苯甲酸+苯胺混合物常压蒸馏 纯甲苯3. pH试纸4. 100mL分液漏斗2个5. 孔漏斗架1个6. 50mL、100mL烧杯各2个7. 10mL移液管2个8. 玻璃棒1个9. 直径5cm漏斗1个10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物14. 红外灯干燥箱1台15. 蒸馏装置1套 16. 旋转式蒸发器1台17. 滤纸 18.干燥器1个19. 25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。
加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。
分离含有苯甲酸、4-硝基苯胺及萘的样品
3：萘的性质
一种有机化合物,分子式C10H8,白 色,易挥发并有特殊气味的晶体 。密度 1.162 ，，熔点80.5℃,沸点217.9℃, 凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率 1.58212（100℃）恒压燃烧热： 40264.1J/g(标准大气压，298.15K） 恒压燃烧热：40205J/g(标准大气压， 298.15K）。 不溶于水，溶于乙醇和乙醚等 易挥发，易升华 溶于乙醇后，将其滴入水中，会 出现白色浑浊。.从炼焦的副产品煤焦 油中大量生产,而用于合成染料、树脂 等。通常的卫生球就是用萘制成的。
2：4-硝基苯胺的性质
C6H6N2O2，黄色结晶或粉末。 分子量： 138.13，蒸汽压： 0.13kPa/142.4℃，闪 点： 165℃ ，熔 点： 148.5℃，沸 点： 331.7℃溶解性： 不溶于水，微溶 于苯，溶于乙醇、乙醚、丙酮，易 溶于醇，密 度： 相对密度(水 =1)1.42；相对密度(空气=1)用作 染料及抗氧剂的中间体，腐蚀抑制 剂，分析试剂。毒性比苯胺大。可 通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强 烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的 高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现 紫绀，引起中枢神经系统、心血管 系统及其它脏器的损害。
由各物质性质知
1g样品
20ml氯仿 20ml 10%HCl
水、对硝基苯NaOH 上层 水 下层 下层 4-硝基苯胺 萘
苯甲酸钠 10%HCl
上层 无机物
下层 苯甲酸
五：实验数据
样品量
萘
苯甲酸
4-硝基苯 胺
各组分回收 量 各组分回收 率
三：物质的性质
1：苯甲酸的性质
苯甲酸为无色、无味片状 晶体。熔点122.13℃，沸点 249℃，相对密度1.2659 （15/4℃）。在100℃时迅速 升华，它的蒸气有很强的刺激 性，吸入后易引起咳嗽。微溶 于水，易溶于乙醇、乙醚等有 机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂 肪酸强。它们的化学性质相似， 都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、 酸酐等，都不易被氧化。苯甲 酸的苯环上可发生亲电取代反 应，主要得到间位取代产
高效液相色谱法检测酱油中的苯甲酸钠
高效液相色谱法检测酱油中的苯甲酸钠1．原理酱油样品经酸化后，用乙醚提取苯甲酸，定容过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间定性和峰面积定量。
2．试剂2.1甲醇:分析纯，经滤膜（HF 0.5）过滤；2.2无水乙醚：分析纯；2.3无水乙醇：分析纯；2.46N盐酸：取36~38%的盐酸500ml，定容至1000ml；2.54%氯化钠溶液：称取40.0g氯化钠,定容至1000ml；2.60.02M乙酸铵溶液：1.54g乙酸铵定容至1000ml,溶解后经滤膜(HA 0.45)过滤；2.7苯甲酸标准储备液：称取苯甲酸0.1000g加2%碳酸氢钠溶液1ml,搅拌溶解,加水定容到100ml，苯甲酸浓度为1mg/ml；2.8苯甲酸标准使用液：取苯甲酸标准储备液10ml，放入100ml容量瓶中，定容至刻度，苯甲酸浓度为0.1mg/ml。
3．高效液相色谱条件3.1Spectra-Physics 高效液相色谱仪；3.2色谱柱：Spherisorb ODS1Ф4.6mm 200mm；3.3检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2 AUFS；3.4流动相：甲醇:0.02M乙酸铵（5：95）；3.5流速：1ml/min；3.6进样量：10l；3.7允许差：相对误差≤10%。
4．操作方法：4.1样品预处理：称取均匀的酱油样品5.0g放入125ml的分液漏斗中，加入6N盐酸1ml 酸化，用15﹑10ml无水乙醚萃取两次，合并乙醚放入125ml分液漏斗中，用4%的氯化钠溶液约10ml分别洗涤两次，将洗涤后的乙醚移入80ml蒸发皿中，温水浴挥干，分别用10ml无水乙醇洗涤蒸发皿两次，放入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗涤蒸发皿两次，并入上容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，用0.45（HA）滤膜过滤，供高效液相色谱测定用。
4.2测定操作：开机预热30min并对流动相进行脱气操作，待流动相流速恒定及检测器稳定后，用25l微量进样器吸取供试液进样，绘图积分，得供试样品的吸收峰面积，并进样测定苯甲酸标准吸收峰的面积，根据计算公式算出样品中苯甲酸的含量。
苯甲酸和萘的分离
考察实验一、实验名称：苯甲酸和萘的混合物的分离二、实验目的：利用这个学期所学习的实验知识设计实验方案，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘的分离液。
1、了解苯甲酸和萘的性质2、掌握固体有机物的分离3、进一步复习熟悉有机物的提纯的一般方法萃取、蒸馏、结晶等三、实验原理：1萃取：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作。
2、蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。
蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。
3、提取原理：苯甲酸和氢氧化钠反应的到易溶于水的苯甲酸钠盐。
将混合物溶解在乙醚中再在其中加入氢氧化钠溶液得到上层的乙醚和萘的混合液，下层为苯甲酸钠的水溶液，再通过干燥、蒸馏得到萘和酸化、减压过滤、结晶得到苯甲酸。
四、所用到的主要试剂的物理常数及用量1、主要试剂的一些性质名称相对分子量性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度水醇醚苯甲酸122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66萘128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶易溶易溶乙醚74.12 油状液体0.7135 116.2 34.6 不溶易溶——2、实验中用到的试剂的量名称用量苯甲酸和萘的混合物各一克乙醚（纯净）大概25ml氢氧化钠5%水溶液大概30ml浓盐酸适量五、实验设计的基本操作步骤1、取实验中要提纯的苯甲酸和萘的混合物2g与锥形瓶中，向其中加入25ml的乙醚让其充分溶解2、将上述液体导入分液漏斗中，每次加入10ml的NaOH水溶液洗涤三次，水层从分液漏斗下部放到烧杯中，乙醚层从上层倒出。
3、乙醚层中加入无水CaCl2干燥一段时间过滤。
将所得到的滤液转移到蒸馏瓶中，收集34℃~38℃的馏分乙醚，其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。
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2：4-硝基苯胺ห้องสมุดไป่ตู้性质
C6H6N2O2，黄色结晶或粉末。 分子量： 138.13，蒸汽压： 0.13kPa/142.4℃，闪 点： 165℃ ，熔 点： 148.5℃，沸 点： 331.7℃溶解性： 不溶于水，微溶 于苯，溶于乙醇、乙醚、丙酮，易 溶于醇，密 度： 相对密度(水 =1)1.42；相对密度(空气=1)用作 染料及抗氧剂的中间体，腐蚀抑制 剂，分析试剂。毒性比苯胺大。可 通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强 烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的 高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现 紫绀，引起中枢神经系统、心血管 系统及其它脏器的损害。
3：萘的性质
一种有机化合物,分子式C10H8,白 色,易挥发并有特殊气味的晶体 。密度 1.162 ，，熔点80.5℃,沸点217.9℃, 凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率 1.58212（100℃）恒压燃烧热： 40264.1J/g(标准大气压，298.15K） 恒压燃烧热：40205J/g(标准大气压， 298.15K）。 不溶于水，溶于乙醇和乙醚等 易挥发，易升华 溶于乙醇后，将其滴入水中，会 出现白色浑浊。.从炼焦的副产品煤焦 油中大量生产,而用于合成染料、树脂 等。通常的卫生球就是用萘制成的。
分离含有苯甲酸、4-硝基苯胺及萘的样品
一：实验目的
1；根据pKa值设计，仔细设计萃取 与洗涤程序，选择性分离各组分；
2：掌握实验器材的正确使用。
二：实验器材及药品
玻璃棒、烧杯、梨形分液漏斗、铁架台、 烧杯、加热套、蒸馏头、温度计、空气冷 凝管、接受器、锥形瓶、
三：物质的性质
1：苯甲酸的性质
苯甲酸为无色、无味片状 晶体。熔点122.13℃，沸点 249℃，相对密度1.2659 （15/4℃）。在100℃时迅速 升华，它的蒸气有很强的刺激 性，吸入后易引起咳嗽。微溶 于水，易溶于乙醇、乙醚等有 机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂 肪酸强。它们的化学性质相似， 都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、 酸酐等，都不易被氧化。苯甲 酸的苯环上可发生亲电取代反 应，主要得到间位取代产
由各物质性质知
1g样品
20ml氯仿 20ml 10%HCl
水、对硝基苯胺离子
萘、苯甲酸 10%NaOH
10%NaOH 上层 水 下层 下层 4-硝基苯胺 萘
苯甲酸钠 10%HCl
上层 无机物
下层 苯甲酸
五：实验数据
样品量
萘
苯甲酸
4-硝基苯 胺
各组分回收 量 各组分回收 率