苯甲酸的分离提纯方法
苯胺与苯甲酸的分离和提纯
一、实验目的1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。
3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。
二、实验原理1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。
2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。
3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。
4、苯甲酸可与碱反应生成盐：C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸：C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl三四、仪器和试剂试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。
仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。
五、实验装置图六、操作步骤取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗1、碱化───────────→2、分离──────────→溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤3、酸化────────────→4、抽滤─────→PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥1）加热溶解 2）趁热过滤5、重结晶───────────────→3）冷却结晶 4）抽滤干燥取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉6、干燥────────→7、蒸馏─────────→颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分七、数据处理八、注意事项1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。
2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌，防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
苯甲酸制取实验报告
一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中加热反应，生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大，而在冷水中溶解度较小，通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料：取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中，加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应：将锥形瓶置于水浴中加热，不断搅拌，保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取：待反应完成后，加入30ml乙醚，振荡混合，静置分层。
4. 分离：将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中，用10ml乙醚萃取水层三次，合并乙醚层。
5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层，除去杂质。
6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层，静置30分钟。
7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲酸馏分，温度为200-204℃。
8. 酸化：待苯甲酸冷却后，加入浓盐酸，使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶：将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤，过滤，再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥：将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥，得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率：根据实验数据，苯甲酸的产率为约4.5g，理论产率为5.5g，产率为82.3%。
2. 产品纯度：通过重结晶提纯后的苯甲酸，熔点为121-122℃，与文献值相符，说明产品纯度较高。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
苯甲酸
苯甲酸，甲苯，苯胺的分离的实验报告周则杨2013301040110一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。
二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。
另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。
三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤 碱法1 分离苯甲酸称取 13.31g 混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至50ml 分液漏斗中，静置分层。
上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH 混合液。
2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=3,抽滤得苯甲酸粗品。
温度/℃ 25 50 95溶解度/g 0.17 0.95 6.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。
将粗品加入250ml 烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重，得到苯甲酸1.51g。
3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。
上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。
4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。
苯甲酸的制备及提纯
引燃温度(℃)：571
爆炸下限%(V/V)：11
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂。
其它理化性质：100
健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。
药动学
口服迅速从消化道吸收，与甘氨酸在肝内结合形成马尿酸，后者在12小时内迅速从尿中排出，在最初4小时内即达用量97％。如口服剂量大，部分可以偶合的苯甲酰基葡糖醛酸从尿中排泄。
【适应症】
用于浅部真菌感染，如体癣、手癣及足癣等；也用作食物和药品制剂的防腐剂。
【用法用量】
本品常以6～12％浓度与水杨酸配制成酊剂或软膏治疗皮肤浅部真菌感染。外涂皮损，每日2次，作为药品制剂和食物的防腐剂，有效浓度为0.05—1％。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
中文名称：苯甲酸
英文名称：benzoic acid
中文名称2：安息香酸
3．该方法是否适合实验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸？
只有含-H的芳烃（这里指的是烷基苯）才可以被氧化成苯甲酸。
4．在提倡建立环境友好型社会的今天，该方法可否适用于工业制备？工业上是采用何种方法制备苯甲酸的？
高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钴在160-170C、0.2-0.3 MPa压力下利用空气（氧气）来实现氧化甲苯的。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
重结晶法提纯苯甲酸实验步骤
重结晶法提纯苯甲酸实验步骤嘿，朋友们！今天咱就来讲讲重结晶法提纯苯甲酸的那些事儿。
先说说准备工作吧，就好像要去打仗，咱得把家伙事儿都备齐咯。
你得有苯甲酸粗品，这可是咱的主角呀！还有溶剂，一般常用的就是水啦，就像给主角准备的舞台。
然后呢，各种玻璃仪器可不能少，什么烧杯呀、玻璃棒呀、漏斗呀，都得乖乖待命。
接下来就开始行动咯！把苯甲酸粗品放进烧杯里，就像给主角安排了个位置。
然后慢慢加入热水，这时候你就看着那粗品呀，一点点地溶解在热水里，就跟变魔术似的。
这过程可得有耐心，别着急，慢慢搅拌，让它们充分融合。
等都溶解得差不多了，嘿，这时候就该让它冷静冷静啦！把烧杯放在一边，让它慢慢降温。
这就好比让演员休息一下，准备下一场精彩表演。
随着温度降低，你就会发现，哇，有晶体开始析出啦！就像夜空中突然出现的星星，亮晶晶的。
这时候可别急着欢呼，还有重要的步骤呢！把这些带着晶体的混合液过滤一下，就用咱准备好的漏斗和滤纸。
这就像把好的和不好的分离开来，留下精华。
过滤的时候可要小心点，别把晶体都给弄丢咯。
然后把得到的晶体用少量的冷水冲洗一下，把那些沾在上面的杂质都冲掉。
这就像给咱的宝贝晶体洗个澡，让它干干净净的。
最后把晶体晾干，你就得到了纯净的苯甲酸啦！这感觉，就像农民伯伯收获了满满的粮食一样开心。
你说这重结晶法是不是很神奇呀？就像一场奇妙的旅程，从粗品到纯净的晶体，每一步都充满了惊喜。
就好比你在挖宝藏，一点点地挖掘，最后找到那闪闪发光的宝贝。
而且呀，当你看到自己亲手提纯出来的苯甲酸，那成就感，简直爆棚！咱做实验可不能马虎，每一步都得认真对待。
就像建房子，一砖一瓦都得放好咯，不然房子可就不结实啦。
这重结晶法也是一样，每个步骤都得做好，才能得到漂亮的晶体。
所以呀，朋友们，大胆去尝试吧！感受一下科学的魅力，享受这个过程。
相信你们一定会爱上重结晶法提纯苯甲酸这个有趣的实验哒！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
苯甲酸的制备及提纯
3.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温， 让晶体慢慢析出。
思考题
1.加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾？
可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
2•实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去?
相对蒸气密度(空气=1):4.21
饱和蒸气压(kPa):0.13(96C)
闪点(C):121
引燃温度(C):571
爆炸下限%(V/V):11
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途：用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的
防锈剂。
其它理化性质：100
实验教案
课题（项目）名称：苯甲酸的制备
计划学时：6
实验类型：1.演示性□2.验证性□3.综合性24.设计性□5.其它口
授课日期：年 月日
第周星期第节
苯甲酸的制备及提纯
、目的
1、熟悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
、原理
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)乙醚30mlNaHSO3(饱和)
健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一
般情况下接触无明显的危害性。
环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
危险特性：遇明火、高热可燃。
通用名称：苯甲酸
英文名称：Ben zoic Acid
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苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸是一种常用的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
然而，在实际应用中，苯甲酸的纯度往往不够高，需要进行分离提纯。
下面将介绍两种常用的分离提纯方法：结晶法和萃取法。
1. 结晶法
结晶法是一种常用的分离提纯方法，适用于苯甲酸的固体样品。
其基本原理是利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而产生的结晶现象，将杂质与苯甲酸分离。
将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，通常选择水或乙醇作为溶剂。
然后加热溶液，使苯甲酸完全溶解。
接着，慢慢降低溶液温度，使其逐渐冷却。
在适当的温度下，苯甲酸会开始结晶，杂质会留在溶液中。
最后，通过过滤或离心，将结晶的苯甲酸分离出来，并用冷溶剂洗涤，以去除残留的杂质。
最终，将苯甲酸在低温下干燥，得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 萃取法
萃取法是一种常用的液相分离提纯方法，适用于苯甲酸的液体样品。
其基本原理是利用不同溶剂对苯甲酸和杂质的不同溶解度，实现分离提纯。
将苯甲酸样品与适当的溶剂混合，搅拌均匀。
通常选择具有较高溶解度的有机溶剂，如乙酸乙酯或二氯甲烷。
然后，将混合溶液放置
一段时间，使苯甲酸和杂质在两种溶剂中分配达到平衡。
接着，将两相分离，并收集有机相。
为了提高分离效果，可以进行多次萃取。
每次萃取后，将有机相收集起来，并与新鲜的溶剂进行下一轮的萃取。
通过多次萃取，可以逐渐提高苯甲酸的纯度。
将收集到的有机相进行蒸发，去除溶剂，得到纯净的苯甲酸。
以上就是苯甲酸的两种常用分离提纯方法：结晶法和萃取法。
根据实际情况，选择合适的方法进行分离提纯，可以得到高纯度的苯甲酸，满足不同领域的需求。