光催化降解甲基橙实验
光催化降解甲基橙实验
一、实验目的
1、了解TiO2光催化的基本原理；
2、了解TiO2光催化降解甲基橙的影响因素如pH、甲基橙初始浓度等对甲基橙脱色率的影响；
3、学会利用分光光度法测定甲基橙的浓度。
二、实验原理
（一）甲基橙性质
甲基橙（Methyl Orange: MO）别名金莲橙D，又名对二甲基氨基偶氮苯横酸钠。甲基橙为红色鳞状晶体或粉末，微溶于水，不溶于乙醇。甲基橙的变色范围：pH < 3.1时变红，pH > 4.4时变黄，3.1~4.4时呈橙色。甲基橙属于阳离子型染料，是常用的纺织染料的一种，主要用于对腈绝纤维的染色。由于甲基橙分子结构中含有偶氮基（—N=N—），不易被传统的氧化法彻底降解，容易造成环境污染。
（二）TiO2光催化原理
半导体材料TiO2作为光催化剂具有化学稳定性高、耐酸碱性好、对生物无毒、不产生二次污染、廉价等优点，故以TiO2为催化剂的非均相纳米光催化氧化是一种具有广阔应用前景的水处理新技术，倍受人们青睐。
TiO2半导体光催化反应机理图如图1-1所示。半导体粒子具有能带结构，一般由填满电子的低能价带（VB）和空的高能导带（CB）构成，价带中最高能级与导带中的最低能级之间的能量差叫禁带宽度（简写为Eg）。半导体的光吸收闽值与带隙能Eg有关，其关系式为：λg=1240/Eg（eV）。锐钛矿型的TiO2带隙能为3.2 eV，光催化所需入射光最大波长为387.5 nm。当波长小于或等于387.5 nm 的光照射时，TiO2价带上的电子（e-）被激发跃迁至导带，在价带上留下相应的空穴（h+），且在电场的作用下分离并迁移到表面：
TiO2 + hν → h+ + e-（1-1）
光生空穴（h+）是一种强氧化剂（E VB =3.1V)，可将吸附在TiO2颗粒表面的OH- 和H2O分子氧化成·OH自由基，·OH能够氧化相邻的有机物，亦可扩散到液相中氧化有机物：
H2O + h+→ ·OH + H+（1-2）
OH- + h+ → ·OH （1-3）
导带电子（e-）是一种强还原剂（E CB = -0.12V），它能与表面吸附的氧分子
发生反应，产生·O 2-超氧离子自由基以及·OOH 自由基。
O 2 + e - → ·O 2-
（1-4） H 2O + ·O 2- → ·OOH + OH - （1-5） 2·OOH → O 2 + H 2O 2 （1-6） H 2O 2 + e - →·OH + OH - （1-7） H 2O 2 + ·O 2- → ·OH + OH -
（1-8）
上述反应过程中产生的活性氧化物种如：·OH 、·O 2-、·HOO 、H 2O 2等，可以氧化包括难生物降解化合物在内的众多有机物，使之完全矿化成H 2O 、CO 2等无机小分子。
图1-1 TiO 2光催化反应机理图
（三）光催化降解甲基橙的影响因素 （1）溶液初始浓度
光催化氧化的反应速率可用 Langmuir-Hinshelwood 动力学方程式来描述：
r = k K C / ( 1 + K C )
（1-9）
式中 r ——反应速率；
C ——反应物浓度； K ——表观吸附平衡常数；
k ——发生于光催化活性位置的表面反应速率常数。 低浓度时，KC<<1，则上式可以简化为：
r = k K C ＝K′C
（1-10）
即在一定范围内，反应速率与溶质浓度成正比，初始浓度越高，降解速率越大；但是当初始浓度超过一定范围时，反应速率有可能随着浓度的升高而降低。因此，溶液的初始浓度应控制在一定的范围内。
（2）催化剂用量
在一定强度紫外光照射下TiO 2粒子被激发，继而在光催化体系中产生羟基
·O 2-
hν
H 2O OH -
·OH
H 2O
O 2
自由基等系列活性氧化物种，因此较多量的TiO2必然能产生较多的活性物种来加快反应进程，从而提高降解效率，可是当催化剂超过一定量时反应速率不再增加。这是因为过多的TiO2粉末会造成光的透射率降低及发生光散射现象，所以进行光催化降解反应时有必要选择一个最佳的催化剂加入量。
三、实验试剂、材料
1、甲基橙
2、TiO2（P25）
3、1L容量瓶3个
4、1L烧杯3个
5、石英反应器2个
6、50ml移液管2支
7、10ml移液管2支
8、玻璃比色皿1个
9、搅拌子2颗
10、10 ml比色管5支
11、10 ml一次性注射器若干
12、10mL离心管10支
四、实验步骤
1、1 g/L甲基橙储备液的配制：
称取0.5 g甲基橙溶于水中，转移到500 mL容量瓶中，定容、摇匀，得到1 g/L的甲基橙溶液。
2、20 mg/L甲基橙反应液的配制：
取1 g/L甲基橙储备液20 mL于1 L容量瓶中定容，得到20 mg/L的甲基橙溶液，用HCl和NaOH调节甲基橙的pH至3左右。
3、光催化反应实验：
（1）直接光解和TiO2光催化降解甲基橙的对比：
取两个反应器，编号为A、B。
A的条件：用量筒量取20 mg/L的甲基橙150 mL，倒入A反应器中，不加TiO2，放入一颗搅拌子；
B的条件：用量筒量取20 mg/L的甲基橙150 mL，倒入B反应器中，加入0.2 g TiO2。
（2）将两反应器放入光反应装置中，接通冷凝水，打开紫外灯进行光催化
实验。
（3）分别于0 min、10 min、20 min、30 min、40min和50min取样，用一次性注射器（或移液管）取样10 mL于离心管中，测定甲基橙吸光度。
4、甲基橙浓度的测定
采用722分光光度计在波长为466 nm下测定甲基橙的吸光度。
（1）甲基橙标准曲线的绘制
取5支10 ml比色管，用10 mL移液管分别移取20 mg/L甲基橙溶液0、2.5、5、7.5、10 ml于比色管中，制得浓度为0、5、10、15、20 mg/L的甲基橙标准曲线，绘制吸光度对浓度的标准曲线。
（2）样品浓度的测定
取出的样品在8000 r/min转速下离心5 min，在466 nm波长处测定样品的吸光度，根据标准曲线计算甲基橙的浓度值，按下式计算甲基橙的去除率。
式中：C0—甲基橙溶液的初始浓度；C t—甲基橙溶液t时刻的浓度
五、数据记录及分析
1、甲基橙溶液标准曲线数据填入表1中，样品吸光度值数据填入表2。
表1 甲基橙标准曲线数据记录表
表2 甲基橙吸光度测定记录表
甲基橙浓度记录表
2、绘制A、B实验条件下甲基橙浓度随时间的变化关系图，并加以分析。
答：A,B溶液随着时间的增加，甲基橙浓度都逐渐降低，但是B中加了二氧化钛之后的溶液，甲基橙浓度下降速度较快，而且最后的甲基橙浓度低于A中的，故此说明二氧化钛作为光催化剂，在紫外光照射下，能够能产生较强的氧化能力，来氧化难生物降解化合物。
3、冷凝水连接需要注意什么？
答：应该注意水由反应器A(或B)下端流进，再将反应器A(或B)的上端出水口接到反应器B(或A)的下端，最后由反应器B（或A)的上端流出。而且冷凝水的流速不宜过快。
光催化降解甲基橙实验资料报告材料
光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年，Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-，SO42-，PO43-，PO43-，NH4+，NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2，ZnO，CdS，Fe2O3，WO3，SnO2，ZnS，SrTiO3，CdSe，CdT e，In2O3，FeS2，GaAs，GaP，SiC，MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当
光催化降解甲基橙
光催化降解染料甲基橙 专业班次：应用化学3班学号： 姓名：日期： 2015年5月12日 1.实验目的 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 2.实验原理 国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O,而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,Fe2O3,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3,CdSe,CdTe,In2O3,FeS2，GaAs,GaP,SiC,MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 λg（nm）=1240/Eg(eV) 当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm的近紫外光）照射半导体光催化剂时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e-），在价带上产生带正电的光生空穴（h+）,形成光生电子-空穴对。空穴的能量为7.5 eV，具有强氧化性；电子则具有强还原性。 当光生电子和空穴到达表面时，可发生两类反应。第一类是简单的复合，如果光生电子与空穴没有被利用，则会重新复合，使光能以热能的形式散发掉 e-+h+==N+energy(hv’ N-TiO2的制备及可见光降解有机污染物的测定 一、目的要求 1、N掺杂TiO2光催化剂的简易液溶液制备； 2、测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2, H2O。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 （nm）=1240/E g(eV) 当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm的近紫外光）照射半导体光催化剂时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e-），在价带上产生带正电的光生空穴（h+）,形成光生电子-空穴对。空穴具有强氧化性；电子则具有强还原性。 当光生电子和空穴到达表面时，可发生两类反应。第一类是简单的复合，如果光生电子与空穴没有被利用，则会重新复合，使光能以热能的形式散发掉。 第二类是发生一系列光催化氧化还原反应，还原和氧化吸附在光催化剂表面上物质。 TiO2→e-+h+ OH-+h+→·OH 光催化降解甲基橙实验报告 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1 、掌握确定反应级数的原理和方法； 2 、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3 、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972 年，Fujishima 和Honda 发现光照的TiO 单晶电极能分解水，引起人们对光诱导2 氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976 年，Cary 等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O ，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X- ，SO42- ， PO43- ，PO43- ，NH4+，NO3- 等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物2理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。光催化以半导体如TiO ，ZnO， CdS，FeO，322 WO，SnO，ZnS ，SrTiO ， CdSe ，CdTe ，InO ，32323 FeSGaAs ，GaP，SiC ，MoS 等作催化剂，其中TiO 222 ，具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO 是目前广泛研究、效果较2 好的光催化剂。半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1 时锐钛矿型TiO 的禁带宽度为 3.2eV ，半导体的光吸2 收阈值λg 与禁带宽度Eg 的关系为λ（nm）=1240/Eg（eV）g当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm 的近紫外光）照射半导体光催化剂 时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e- ），在价带上产生带正电+），形成光生电子- 的光生空穴（h 空穴对。空穴的能3 量（TiO ）为7.5 eV ，具有强氧化性；电子则具有强2 还原性。 实验16 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda 发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此而推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年,Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的研究日趋活跃。在水的各类污染物中，有机物是最主要的一类。美国环保局公布的129种基本污染物中，有9大类共114种有机物。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2、H2O,而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 “光催化”这一术语本身就意味着光化学与催化剂二者的有机结合，因此光和催化剂是引发和促进光催化反应的必要条件。光催化以半导体如TiO2、ZnO、CdS、A-Fe2O3、WO3、SnO2、ZnS、SrTiO3、CdSe、CdTe、In2O3、FeS2、GaAs、GaP、SiC、MoS2 等作光催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，故TiO2事目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 TiO2（ZnO）制备条件对光催化氧化活性的影响 摘要以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。讨论在不同条件下，如：钛酸丁酯的浓度、加水量、陈化时间、陈化温度、焙烧时间和温度等条件对光催化降解偶氮染料甲基橙活性的影响和机理。实验分为催化剂的制备及催化剂的光催化能力降解实验两部分。【1】实验结果表明：氧化锌催化剂有较高的催化活性。这说明制备的二氧化钛具有的活性不够高，实验仍需进一步的改进。 关键词溶胶—凝胶法、纳米TiO2、光催化降解、甲基橙 前言 光催化氧化技术自20世纪80年代后期开始应用于环境污染控制领域以来，由于该技术可以有效破坏许多结构稳定的无机、有机污染物，并且与传统水处理技术中的以物理方法相比，具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点，已成为引起国内外重视的污染治理技术之一。制备高活性的Ti x O y是这种过程在处理废水实际应用的重要课题。合成Ti x O y的方法有很多，不同方法、条件制备的Ti x O y，光催化活性相差很大。溶胶-凝胶法是在低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。广泛应用于制备纳米粒子。本实验以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。并以典型的偶氮染料甲基橙为目标污染物，对实验制备的二氧化钛催化剂进行了光催化活性评价，并对机理进行了简单的探讨。 原理 1、T i x O y为光催化剂催化降解的意义 当光子能量高于半导体带隙能(如TiO2,其带隙能为3.2ev)的光照射半导体时,半导体的价带电子发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带。而使导带产生高活性的电子(e-)，而价带上则生成带正电荷的空穴(h+)，形成氧化还原体系。对TiO2催化氧化反应的研究表明，光化学氧化反应的产生主要是由于光生电子被吸附在催化剂表面的溶解氧俘获，空穴则与吸附在催化剂表面的水作用，最终都产生具有高活性的羟基自由基·OH。而·OH具有很强为氧化性，可以氧化许多难降解的有机化合物(R)为CO2和H2O，用于处理工业废水具有成本低,无二次污染等优点,是一种很有应用前景的废水处理方法。 甲基橙模拟废水吸附降解方法 印染废水成分复杂、水质变化大、可生化性差、色度高，属于典型的难降解有机工业废水。偶氮染料是染料中品种及数量最多的一类，是染料废水的主要污染物之一。目前常用的偶氮染料废水处理方法主要有物理法、化学法、生物法等[1, 2, 3]。物理法对污染物降解不彻底，化学法应用成本较高，生物法对污染物的降解速率缓慢、反应周期长。 纳米零价铁具有尺度小、表面效应大、吸附能力强、能快速降解环境中的多种污染物等特点而被用于地表水和地下水修复领域[4, 5]。但纳米零价铁自身的磁性引力易引起团聚，与污染物的有效接触面积减小，降解率下降且不易回收，因此近几年对纳米零价铁的修饰主要集中在将其负载于固体载体如硅、活性炭、树脂等，以增大纳米铁颗粒的比表面积，抑制团聚发生，增强纳米零价铁颗粒在环境介质中的迁移能力[6]。杭锦土富含稀土元素和稀有元素，是以斜绿泥石、坡缕石、伊利石、方解石等为主要矿物结合的一种混合黏土。该矿床位于内蒙古杭锦旗境内，储量大、易开采且成本低廉。因其具有较强的吸附性和离子交换性，在环保领域具有一定的应用前景。 笔者采用液相还原法，以廉价的杭锦土为载体制备了负载型纳米零价铁，并对其进行表征，以偶氮染料甲基橙为研究对象，考察相关影响因素对甲基橙降解率的影响。发现负载型纳米零价铁对甲基橙染料的降解效果显著，因此杭锦土负载纳米零价铁去除甲基橙是一种可行且有效的方法。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 试剂：甲基橙、FeCl3·6H2O、硼氢化钠，国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇，北京化工厂;去离子水、氮气、HCl、NaOH，以上均为分析纯。天然杭锦土，产自内蒙古杭锦旗地区。 仪器：UV-4802型紫外-可见分光光度计，pHS-3型精密pH计，ZR4-6型六联混凝试验搅拌机，HJ-1型磁力搅拌器，DHG-9030A鼓风干燥箱;DZF-6050B型真空干燥箱;S4800冷场发射扫描电子显微镜;D8 advance X射线粉末衍射仪。 1.2 杭锦土负载纳米零价铁的制备 将磨碎的天然杭锦土在60 ℃鼓风干燥箱内烘干12 h，过0.074 mm(200目)筛后置于真空干燥器中备用。取2.0 g预处理的杭锦土置于三口烧瓶中，称取9.66 g FeCl3·6H2O 溶于50 mL乙醇溶液(40 mL无水乙醇、10 mL水)中，充分溶解后转移至三口烧瓶中，在氮气氛围下磁力搅拌15 min。另称取3.54 g NaBH4溶于100 mL水中后转移至梨形分液漏斗中，在持续通入氮气条件下以每秒2~3滴的速度逐滴加入三口烧瓶混合液中，整个反应过程中三口烧瓶中的溶液颜色由黄色变为灰色后生成黑色凝胶物质，表明生成了零价铁。滴加完成后继续在氮气氛围下搅拌20 min以保证体系中的Fe3+被充分还原。反应完成后，用无水乙醇将生成产物转移至砂芯漏斗快速抽滤，抽滤过程中用无水乙醇洗涤3次以去除残余的硼氢化钠和氯化钠等杂质，回收滤渣并将湿产品置于真空干燥箱于75 ℃隔夜 (10~12 h)干燥即可得到负载型纳米零价铁材料。反应式[7]为： 1.3 甲基橙脱色实验 光催化降解甲基橙反应动力学参数测定实验操作规程 一、实验目的 l .掌握确定反应级数的原理和方法: 2. 测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期: 3 .了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验操作流程 l 、调整分光光度计零点，打开分光光度计电源开关，预热至稳定。调节分 光光度计的波长旋钮至462nm 。打开比色槽盖，即在光路断开时，调节"0" 旋钮， 使透光率值为0。取一只lcm 比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦干外表面(光学玻 璃而应用擦镜纸擦拭) ，放入比色槽中，确保放蒸馏水的比色皿在光路上，将 比色槽盖合上，即光路通时，调节"100" 旋钮使透光率值为100% 。 2、四基橙光催化降解 进行光催化反应实验时，首先向反应器内加入10mL 的1000 mg/L 的甲基橙贮备 液，并加480mL水稀释，配成500mL的20 mg/L 的甲基橙溶液，然后加入0.2g 纳 米Ti0 催化剂，磁力搅拌使之悬浮。避光充空气搅拌30min ，使甲基橙在催化2 剂的表面达到吸附/脱附平衡，移取10mL 溶液于离心管内。然后开通冷却水，并 开启光源进行光催化反应25min ，每隔5min移取10mL 反应液，经离心分离后， 取上清液进行可见分光光度法分析。采用722 型可见分 光光度计，通过反应液的吸光度A 测定来监测甲基橙的光催化脱色和分解效果。 在0-20mg/mL 范围内，甲基橙溶液浓度与其462nm 处的吸收什呈极显著的正相关 (相关系数达0.999以上) 。 三、数据记录及处理 1 、设计实验数据表，记录温度、吸光度、时间等数据 2、采用积分法中的作图法由实验数据确定反应级数。 3 、计算甲基橙光催化降解的半衰期 4 、计算甲基橙降解率 实验二 TiO 2光催化降解甲基橙性能研究 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解光催化反应仪的以及可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 1972年Fujishima 和Honda 发现光照的TiO 2单晶电极能分解水，推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。1976年，Cary 在近紫外光的照射下用二氧化钛的悬浊液可使多氯联苯脱氯，光催化反应逐渐成为人们关注的热点之一。 光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解为相对环境友好的2CO ，2H O 等无机化，污染物中的X 原子、S 原子、P 原子和N 原子等则分别转化为X -，24SO - -，34PO -，4NH +， 3NO --等无机离子。光催化法具有能够彻底消除有机污染物，无二次污染，且可在常温常压下进行等优点，因此在消除污染物的研究领域日趋活跃。 光催化通常以半导体如2TiO ，ZnO ，CdS ，23Fe O ，3WO ，2SnO ，ZnS ， 3SrTiO ， CdSe ，CdTe ，23In O ，2FeS ，GaAs ，GaP ，SiC ，2MoS 等作催化剂，其中2TiO 具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。目前，纳米2TiO 的制备技术及在水和气相有机、无机污染物的光催化去除等研究取得很大进展，是极具前途的环境污染深度净化技术，在环境保护领域受到广泛关注。 半导体自身的光电特性决定其催化剂特性。半导体含有能带结构，一般是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，中间隔着禁带。当半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带，在导带上产生带负电的高活性光生电子（e -），在价带上留下空穴产生带正电的光生空穴（h +），形成光生电子-空穴对，研究证明，当pH=1时用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm 的近紫外光） 第5卷第4期环境工程学报 Vol ．5，No ．42011年4月 Chinese Journal of Environmental Engineering Apr．2011 ZnO /Li x Ni 1－x O 光催化降解甲基橙的研究 郭丽华 1 丁士华 1* 杨晓静 2 宋天秀 1 (1.西华大学材料科学与工程学院，成都610039;2.西华大学能源与环境学院，成都610039) 摘要采用溶胶凝胶法制备Li x Ni 1－x O 和ZnO 粉体，利用球磨法制备ZnO /Li x Ni 1－x O 复合粉体，以紫外光为光源，通 过降解甲基橙，研究了锂掺杂及n-p 复合对氧化镍的光催化性能影响。结果表明:当投放量为0.1g /L ，x ≤0.075(摩尔分数)的锂掺杂氧化镍均比未掺杂氧化镍的光催化活性高。当锂掺杂摩尔分数为0.025，投放量为0.4g /L 时锂掺杂氧化镍 的光催化活性最佳，甲基橙最高降解率达到93.1%。当ZnO /Li 0．025Ni 0．975O 在质量比为1?1，投放量为0.2g /L 时光催化活性最佳，甲基橙最高降解率达到98.1%。 关键词氧化镍氧化锌溶胶凝胶法光催化p-n 结中图分类号 X703 文献标识码 A 文章编号1673- 9108(2011)04-0831-05Study on photocatalytic degradation of methyl orange by ZnO /Li x Ni 1－x O Guo Lihua 1 Ding Shihua 1 Yang Xiaojing 2 Song Tianxiu 1 (1．School of Materials Science and Engineering ，Xihua University ，Chengdu 610039，China ; 2．School of Energy and Environment ，Xihua University ，Chengdu 610039，China ) Abstract Li x Ni 1－x O and ZnO powders were prepared by sol-gel method．The composite powders of ZnO / Li x Ni 1－x O were prepared by ball milling method．The effects of lithium-doping and n-p composition on the photo-catalytic property of nickel oxide were investigated with the degradation of methyl orange under the UV-lamp． The results showed that the lithium-doped nickel oxides had higher photocatalytic activity than undoped nickel oxide when the amount of photocatalyst was 0.1g /L and the amount of lithium ，x (mole )，was less than or e-qual to 0.075．The maximum degradation rate of methyl orange was 93.1%when x =0.025and the amount of photocatalyst was 0.4g /L．The maximum degradation rate of methyl orange was 98.1%when the amount of ZnO /Li 0．025Ni 0．975O composite powders was 0.2g /L and the mass ratio of ZnO /Li 0.025Ni 0．975O was 1?1． Key words NiO ;zinc oxide ;sol-gel method ;photocatalytic ;p-n junction 基金项目:教育部春晖计划资助项目(Z2009-1-61009);西华大学材料学重点学科建设基金(XZD0814-09-1);西华大学人才基金(R0620109) 收稿日期:2010－03－17;修订日期:2010－07－22 作者简介:郭丽华(1983 )，女，硕士研究生，主要从事光催化剂制 备与性能研究。E-mail :hhprincess@139．com *通讯联系人，E-mail :dshihua@263．net 近几年，国内外对光催化氧化的研究日益深入，研究的主要问题集中在提高半导体的光催化效率、能带修饰、催化剂固定化等问题上，并取得了一系列突破性进展。光催化效率受半导体载流子的e － 、h +的复合率影响较大。一般来说通过增加表面缺陷、减小颗粒尺寸、掺杂金属或过渡金属离子、复合半导体技术等都是提高半导体电荷分离能力的有效途径［1-2］ 。在研究对象上，多以n 型半导体材料为 主，如TiO 2、 SnO 2、WO 3、ZnO 、CdS 等。对于p 型半导体的研究甚少，在p 型半导体中以Cu 2O ［3］、YFeO 3［4］为代表，光催化性能显著。NiO 的光催化 性能研究偏少，多以报道其催化、光电、气敏、电池电容等应用范围为主。娄向东等［5］ 将采用均相沉淀 法制备的纳米NiO 与P-25TiO 2进行对比发现:纳米NiO 具有不需曝入任何气体或电子捕获剂，就可以表出良好出Gondala 等［6］ 通过激光诱导NiO 降解苯酚发现苯酚的毒性 在短时间内很快消失。目前掺杂型氧化镍， 包括掺杂锂的氧化镍光催化研究报道仍未出现，然而氧化镍与其他氧化物的异质结的复合效果非常值得借 鉴。陈崧哲等 ［7-9］ 设计了负载金属的p-n 复合光催化剂Cu /TiO 2-NiO 、Cu /ZnO-NiO 、Cu /WO 3-NiO 。研究发现这些催化剂是通过肖特基势垒效应和p-n 复合效应［10］ 共同作用，从而有效地提高了光生载流子 的分离效果。阎建辉等［11］ 所制备的NiO /N 2SrTiO 3 复合催化剂较单一催化剂有更高的产氢活性， 研究 TiO2光催化氧化降解甲基橙的研究进展 [摘要] 水污染问题尤其是高毒性难降解的染料废水污染问题已经成为人们关注的热点。水溶性偶氮染料是印染业污染治理的主要对象,该类物质不仅色度高,而且难以降解。甲基橙是典型的偶氮染料,本文主要就以TiO2光催化降解甲基橙的研究现状进行了综述。 [关键词]TiO2甲基橙光催化氧化 [Abstract] The problem of water polution especially the dye wastewater with high toxic and difficult degradation is attracting more and more attentions.Water-solube azo dyes not only with high chroma but degradate very difficultly ,which has became the main project of deal polution in dying industry.MO is the typical azo dye.In this paper,the present research about photocatalytic degradation MO with TiO2 are reviewed. [Keywords] TiO2Methyl Orangephotocatalytic oxidation 染料废水主要来源于染料及染料中间体生产行业,是由各种产品和中间体结晶母液、生产过程中流失的物料及冲刷地面的污水等组成[1]。染料废水具有成分复杂、色度高、排放量高、毒性大、可生化性差的特点。偶氮染料是印染行业中最常用的染料之一,占染料总使用量的50%左右[2],具有很大的生物毒性,严重污染了环境,因此染料废水一直是废水处理中的难题。甲基橙是典型的偶氮染料,其水溶液具有染料废水的典型特征,不仅色度高,而且难以降解,故实验室常用甲基橙作为模型反应物研究如何有效的进行废水处理。 光催化氧化法对处理生物难降解的工业废水是一项极具发展前景的新技术[3],与传统的水处理技术相比具有节能、高效、污染物降解彻底等优点,成为目前水处理的研究热点[4]。TiO2作为一种光催化剂,因具有高活性、安全、廉价、无污染等特点而成为最具有前途的绿色环保型催化剂之一[5]。下面就TiO2降解机理及近几年TiO2作为光催化剂时影响甲基橙降解速率的因素加以论述。 1理化性质 1.1甲基橙的物理化学性质 目前,甲基橙是一种使用较为广泛酸性偶氮染料,但是同时也是一种难降解的有机物染料[6],甲基橙(Methyl Orange,MO)分子式C14H14N3O3SNa,分子量327.34。橙红色鳞状晶体或粉末,微溶于水,较易溶于热水,不溶于乙醇。0.1%的水溶液是常用的测定pH值的指示剂,变色范围为pH为3.1～4.4,由红色变黄色,也用于印染纺织品。 甲基橙水溶液具有染料废水的典型特征,在酸性和碱性条件下的偶氮和醌式 二氧化钛光催化剂降解甲基橙影响因素研究实验方案 一实验目的 不同因素对二氧化钛光催化剂降解甲基橙的影响 二实验原理 光催化的原理是利用光来激发二氧化钛等化合物半导体，利用它们产生的、电子和空穴来参加氧化—还原反应。当能量大于或等于能隙的光照射到半导体纳米粒子上时，其价带中的电子将被激发跃迁到导带，在价带上留下相对稳定的空穴，从而形成电子—空穴对。由于纳米材料中存在大量的缺陷和悬键，这些缺陷和悬键能俘获电子或空穴并阻止电子和空穴的重新复合。这些被俘获的电子和空穴分别扩散到微粒的表面，从而产生了强烈的氧化还原势.光催化剂对于化学反应的催化降解机理是，当催化剂受到可见光照射并吸收光能后，会发生电子跃迁成电子－空穴对．然后使吸附于催化剂表面的有机污染物发生氧化还原反应进行降解，或者氧化其表面吸附的氢氧根( OH－ ) ，使之生成氧化性更强的羟基自由基( ·OH) ．通过这些过程最终将体系中的污染物氧化成水、二氧化碳和无机盐等物质． TiO2 作为一种性能优异的半导体光催化剂，已经被很多的科研工作者进行过研究。 三实验仪器和试剂 甲基橙二氧化钛盐酸氢氧化钠氯化钾pt 72型分光光度计磁力搅拌器 四二氧化钛的制备 制备二氧化钛的方法有很多本实验采用溶胶-凝胶法 将钛酸丁脂与无水乙醇按一定比例混合搅拌，通过超声波震荡形成溶胶，再将其凝胶固化，最终通过热处理焙烧制得TiO2 薄膜材料。 Ti(OR)n+H2O → Ti(OH)n+ROH （1） -Ti–OH+HO-Ti- → -Ti–O-Ti+H2O （2） -Ti-OR+HO-Ti- → -Ti-O–Ti+ROH （3） 式中的R 为有机基团。最后获得的氧化物的结构和形态依赖于水解和缩聚反应的相对反应程度，当金属- 氧桥- 聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶形成凝胶。经加热烘干，得到黄色的晶体，再将其研磨成粉末，最后再经过热处理得到二氧化钛。 五实验方法 光催化反应具体过程称取0 .500 g TiO2 ,量取250ml浓度为20mg/l甲基橙溶液置于反应器中经磁力搅拌15 min后, 引入光源, 反应过程中,控制溶液温度,每隔一定的时间 取样, 离心分离, 取上层清液,利用紫外分光光度仪测定甲基橙的吸光度并求出其浓 度 .（先用紫外可见分光光度计做甲基橙标准溶液的标准曲线,然后测试催化后的溶液吸光度,在曲线上找到对应的浓度) 六对比条件 1 不同的PH的影响 2 不同温度的影响 3 二氧化钛的浓度的影响 实验16-光催化降解甲基橙 实验16 光催化降解染料甲基橙 by华南农业大学应化系陈耀东手打整理 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda 发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此而推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年,Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的研究日趋活跃。在水的各类污染物中，有机物是最主要的一类。美国环保局公布的129种基本污染物中，有9大类共114种有机物。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2、H2O,而 污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 “光催化”这一术语本身就意味着光化学与催化剂二者的有机结合，因此光和催化剂是引发和促进光催化反应的必要条件。光催化以半导体如TiO2、ZnO、CdS、A-Fe2O3、WO3、SnO2、ZnS、SrTiO3、CdSe、CdTe、In2O3、FeS2、GaAs、GaP、SiC、MoS2 等作光催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，故TiO2事目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个 纳米氧化锌的制备及光催化降解甲基橙 同组人：吴迪焕钱银柠郑劼婧马建菲罗丹 摘要：本文记录了纳米氧化性的制备方法，光催化降解甲基橙的方法，以及实验数据的记录，实验过程中操作失误及实验误差分析，还分析了产生这样的数据的可能的假设猜测。 关键词：纳米氧化锌制备光解失误假设反思 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1到100nm，由于具有纳米材料的结构特点和性质，使得纳米氧化锌产生了表面效应及体积效应等，从而使其在磁、光、电、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途。 I．实验部分 1.纳米氧化锌的制备 实验材料：电子天平，玻璃棒，250ml容量瓶，烧杯，50ml量筒，滤纸，吸滤瓶，恒温磁力搅拌器，离心机，80℃烘干箱，实验药品：，六水硝酸锌（分析纯） 实验步骤： 1.称取74.3g硝酸锌（分析纯）加去离子水溶解并定溶于250ml容量 瓶；量取2mol/L的NaOH溶液100ml于烧杯内 2.将装有NaOH的烧杯先置于60℃恒温磁力搅拌器中，倒入100ml 硝酸锌溶液，在较弱的强度下60℃搅拌 3.30分钟后取出烧杯，在抽滤瓶中趁热过滤，收集附着在滤纸上面的 潮湿块状纳米氧化锌，放置在干燥洁净的表面皿上 4.将表面皿置于80℃烘干箱中，一天后取出 实验现象： 1.将硝酸锌溶液倒入氢氧化钠溶液中的瞬间，能看到乳白色果冻状固 体，随着磁力搅拌机的搅拌，溶液开始逐渐变稀。 2.伴随着搅拌，不时会有液滴飞溅现象，该现象在开始搅拌时尤为明 显，随着搅拌时间的推移，飞溅的液滴减少。 3.取出烧杯静置，可看到有白色颗粒迅速沉淀在烧杯底部，抽滤后得 到潮湿的白色粘稠状大团固体。 2．光催化降解甲基橙 实验材料：分光光度计，胶头滴管，离心机，玻璃棒 实验药品：甲基橙粉末（分析纯） 实验步骤： 1.称取0.0016g甲基橙粉末加去离子水并定容于100ml容量瓶，配置 成甲基橙溶液。 2.将100ml甲基橙荣溶液平均分为5份，分别加入0.00g,0.05g，0.10g， TiO2光催化降解甲基橙 一、目的要求 1、了解利用TiO2进行光催化的原理 2、掌握确定反应级数的原理和方法； 3、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 4、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，科学家发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此热推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2、H2O,而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X--、SO42—、PO43—、NH4+、NO3—等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2、ZnO、CdS、Fe2O3、WO3、SnO2、ZnS、SrTiO3、CdSe、CdTe、In2O3、FeS2、GaAs、GaP、SiC、MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 λg（nm）=1240/Eg(eV) 当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm的近紫外光）照射半导体光催化剂时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e-），在价带上产生带正电的光生空穴（h+）,形成光生 光催化降解甲基橙实验报告 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年，Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-，SO42-，PO43-，PO43-，NH4+，NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2，ZnO，CdS，Fe2O3，WO3，SnO2，ZnS，SrTiO3，CdSe，CdTe，In2O3，FeS2，GaAs，GaP，SiC，MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为 λg（nm）=1240/Eg(eV) 当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm的近紫外光）照射半导体光催化剂时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e-），在价带上产生带正电的光生空穴（h+），形成光生电子-空穴对。空穴的能量（TiO2）为7.5 eV，具有强氧化性；电子则具有强还原性。 当光生电子和空穴到达表面时，可发生两类反应。第一类是简单的复合，如果光生电子与空穴没有被利用，则会重新复合，使光能以热能的形式散发掉 光催化降解甲基橙实验 一、实验目的 1、了解TiO2光催化的基本原理； 2、了解TiO2光催化降解甲基橙的影响因素如pH、甲基橙初始浓度等对甲基橙脱色率的影响； 3、学会利用分光光度法测定甲基橙的浓度。 二、实验原理 （一）甲基橙性质 甲基橙（Methyl Orange: MO）别名金莲橙D，又名对二甲基氨基偶氮苯横酸钠。甲基橙为红色鳞状晶体或粉末，微溶于水，不溶于乙醇。甲基橙的变色范围：pH < 3.1时变红，pH > 4.4时变黄，3.1~4.4时呈橙色。甲基橙属于阳离子型染料，是常用的纺织染料的一种，主要用于对腈绝纤维的染色。由于甲基橙分子结构中含有偶氮基（—N=N—），不易被传统的氧化法彻底降解，容易造成环境污染。 （二）TiO2光催化原理 半导体材料TiO2作为光催化剂具有化学稳定性高、耐酸碱性好、对生物无毒、不产生二次污染、廉价等优点，故以TiO2为催化剂的非均相纳米光催化氧化是一种具有广阔应用前景的水处理新技术，倍受人们青睐。 TiO2半导体光催化反应机理图如图1-1所示。半导体粒子具有能带结构，一般由填满电子的低能价带（VB）和空的高能导带（CB）构成，价带中最高能级与导带中的最低能级之间的能量差叫禁带宽度（简写为Eg）。半导体的光吸收闽值与带隙能Eg有关，其关系式为：λg=1240/Eg（eV）。锐钛矿型的TiO2带隙能为3.2 eV，光催化所需入射光最大波长为387.5 nm。当波长小于或等于387.5 nm 的光照射时，TiO2价带上的电子（e-）被激发跃迁至导带，在价带上留下相应的空穴（h+），且在电场的作用下分离并迁移到表面： TiO2 + hν → h+ + e-（1-1） 光生空穴（h+）是一种强氧化剂（E VB =3.1V)，可将吸附在TiO2颗粒表面的OH- 和H2O分子氧化成·OH自由基，·OH能够氧化相邻的有机物，亦可扩散到液相中氧化有机物： H2O + h+→ ·OH + H+（1-2） OH- + h+ → ·OH （1-3） 导带电子（e-）是一种强还原剂（E CB = -0.12V），它能与表面吸附的氧分子光催化降解甲基橙
光催化降解甲基橙实验报告
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