加样回收率试验2
加标回收试验
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率注意点1.加标物的形态应该和待测物的形态相同2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定：1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器的影响2）当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线的低浓度范围3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍4）加标后的测定值不应超过方法的测量上限的90%5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率;样品加标回收：相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率;加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= 加标试样测定值－试样测定值÷加标量×100%.理论公式使用的前提条件文献&91;1 &93;中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;理论公式使用的约束条件文献&91;2 &93;中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的～倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好;理论公式的不足之处1 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位;2 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积或除以试样体积与加标体积之和所得的浓度值. 这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来;2以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为：P=c2－c1/c3× 100%. (1)式中: P为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m1/V1；c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V0/V 2：m=c0 ×V0；m1 为试样中的物质含量; m2为加标试样中的物质含量; m为加标体积中的物质含量; V1 为试样体积; V2 为加标试样体积, V2 = V1 + V0; V0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度;上述符号意义在下文中均相同;1 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V2= V1, 当c3 =c0 ×V0/V1时,P=&91;c2 - c1 ×V1&93;/c0 ×V0× 100% (2)2 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V2= V1+ V0, 当c3 =c0 ×V0/V1 + V0时,P=&91;c2 - c1 × V1 + V0&93;/c0 ×V0× 100% (3)以样品中所含物质的量值计算加标回收率将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,计算方便, 实用性强. 即P=m2 - m1/m× 100%,或P=c2 ×V2 - c1 ×V1/c0 ×V0× 100%……………… . 4以吸光度值计算加标回收率本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准Y= bx+ a, 导出量值公式为：x= Y–a/b,由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出P=Y2 - Y1/b× c0 ×V0× 100% (5)式中：Y2 为加标试样的吸光度; Y1 为试样的吸光度; b为校准曲线的斜率;但是, 使用公式5 的前提条件为Y1-Y0 > a. 其中, Y0 为空白试样的吸光度; a为校准曲线的截距. 而当Y1 - Y0 < a时,加标回收率只能用公式4 进行计算, 否则将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差;3下列情况下, 均可以采用公式2 计算加标回收率;1 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮GB7480287 , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定;2 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用法分析水中的氟化物GB7484287 , 当样品取样量为35 mL、加标样取以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响;3 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚GB7490287 , 加标体积若为 mL , 而取样体积为250 mL 时,加标体积引起的误差可以忽略不计;4在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式3 时, 其计算结果常比使用公式4计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等;经过分析和实例计算, 文献&91; 2 &93;中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V0. 只有这样, 分别采用公式3 和4 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献&91; 2 &93;中的有关规定是有其科学道理的;51 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算;2 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算;3 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.4 当加标体积影响试样测定值浓度值时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差;。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例（计算时单位要一致）：1、测定过程（1）分别取100ml水样两份（2）向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液，（3）相同条件下分别测定它们的浓度，结果如下表2、加标回收率的计算（1）加标液体积小于等于加标样品体积1%（可忽略加标体积时）质控表编写例如：标准溶液浓度为1000ug/mL实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位：mg/L加标回收率样品分析百分比：10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度）加标回收率（、用浓度计算：实验室质量控制记录表加标回收率分析 测定值单位：mg加标回收率样品分析百分比：10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量）加标回收率（（2）加标液体积大于加标样品体积1%，（不能忽略加标溶液的体积）例如： 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率分析 测定值单位：mg加标回收率样品分析百分比：10%说明：加标前测定值：100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值：（100+10）*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率Welcome To Download !!!欢迎您的下载，资料仅供参考！。
加标回收试验
在测定样品得同时,于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值,以计算回收率注意点1.加标物得形态应该与待测物得形态相同2.加标量应与样品中所含待测物得测量精密度控制在相同得范围内,一般情况下作如下规定: 1）加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器得影响2）当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线得低浓度范围3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量得３倍4）加标后得测定值不应超过方法得测量上限得90%5）当样品中待测物浓度高于校准曲线得中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度得半量空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率得测定, 就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率＝(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.1、1理论公式使用得前提条件文献＆#91;1 &＃93;中对加标回收率得解释就是:“在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品得测定值, 以计算回收率、"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。
1.2理论公式使用得约束条件文献[２＆＃93;中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量得０、５~ 2、０倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限; 加标物得浓度宜较高, 加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1％为好。
速度收藏起来,关于加标回收率实验的全方位解析
速度收藏起来，关于加标回收率实验的全方位解析什么是加标回收率？在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率分为空白加标回收和样品加标回收两种。
空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
理论公式的使用条件与不足加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，对于它的计算方法，给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”因此，使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；理论公式使用的约束条件加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处：（1）各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确。
从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。
（2）若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。
这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收率的测定和结果判断
收稿日期 :1999 - 07 - 22 收修改稿 :1999 - 08 - 02 编 辑 :冯学军
加标回收率只能对样品测定结果的准确度做出孤 立的点估计 ,在测定中加标样的各种误差 (如仪器 、操 作等) 均与样品相同而使误差相互抵消 ,难以发现某些 问题 ,这些都是加标回收率测定的局限性 。但用加标 回收率分析作为分析人员的自控措施还是实用的 。
参考文献
1 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组编 《: 环境 水质监测质量保证手册》(第二版) ,1994 年
2. 3 加标量对加标回收率的影响 加标量的大小对加标回收率的高低有较大的影响 。 (1) 加入过多或过少标准物质 ,均不能保证加标样
品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内 ; (2) 当样品中待测物含量较高时 ,加入标准物质过
高 ,使加标后测定值接近方法的检出上限 ,这样测得加 标样中待测物的误差较大 ,加标后引起的浓度增量在 方法测定上限浓度 C 的 0. 4～0. 6 (C ) 之间为宜 ;若分 析方法为分光光度法 ,加标样的吸光度过高 ,也会造成 仪器本身的误差 ,对分光光度计来说 ,吸光度 A 在 0. 7 以下 ,读数较为准确 。
(上接第 31 页) 采用静态挂片测定不同有机酸对碳钢腐蚀的影响 ,结 果见表 3 。
表 3 有机酸对碳钢腐蚀的影响
有机酸
丙 酸
丁 酸
浓 度 ,mol/ l 0. 001 0. 01 0. 1 0. 001 0. 01 0. 1
加样回收率怎么做
加样回收率怎么做8条评论 - 发文时间: 2009年6月10日液色迷人事缓则圆的HPLC中的加样回收率试验怎么做呢？有几种方法 05版药典中提供...准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。
试验设计需8条评论 - 发文时间: 2009年6月10日 HPLC中的加样回收率试验怎么做呢？有几种方法,液相色谱HPLC专家的网易博客,液相色谱色谱柱HPLC专家,玩转地球,分离纠缠.,液相色谱HPLC,玩转硅球分离纠缠.做人知足,做0 ... 2011-3-10 -加样回收率怎么做的05版药典中提供两种方法，这里就不说了，看药典回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。
它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。
标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。
若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。
如全部转移有机相时只转移了98%等。
也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。
一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。
第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
相对回收率主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。
有时也称真实度。
一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。
试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
回收率
回收率对回收率的规定我只找到一个地方:中国药典2000年版二部附录191页的"准确度",需计算RSD,RSE一般要求小于1.0%.但对数据范围没有具体要求,不知其他地方有没有规定.处方简单的做回收率时:辅料100%,再分别80%,100%,120%的主药,共9份,以外标法计算.处方复杂的,要按加样回收做,样品100,分别加60,100,140主药,共9份,稀释为原来的2倍(还是相当于80%,100%,120%).对于主药含量非常小,要求做含量均匀度检查的,一般做70%,100%,130%,共9份,详见中国药典2000年版二部附录192页.现在地方药检所要进行回收率复核，偶怎么这么封闭竟然还不知道！偶是学中药的，但从事的是西药，针对中药和西药偶想分别做一下分析：偶所做新药时西药的回收率是如下进行的：分别取80%、100%和120%的敷料和主药按制剂相同方法配置，用外标法以峰面积计算测得量，比较投入量和测得量的比值，计算回收率，以上浓度各取三份，共九份，这样分析结果如果个别偏差较大的话，可以验证一下，如果是偏差太大就要考虑自己的操作误差了，偶觉得如果敷料不干扰主药的测定，回收率应该不是太低。
这里偶要提醒一下如果回收率太低，别忘了找一个试剂原因。
偶曾经做过一个品种，当初回收率99.0%，后来别人怎么也做不出来，最后发现是试剂的问题。
对于中药来说，一般采用加样回收率，偶觉得加样回收率有其片面性，因为加样回收率考察的仅仅是测定的误差，而非敷料（其他）对主药的影响情况。
另一方面，同仁觉得加样回收率中加对照品溶液和对照品固体均可，偶有一点疑问：如果对照品溶液和供试品溶液的溶酶不同呢？是否要考虑到主药在这两种溶酶下的最大吸收波长不一样，是否会有不小的偏差呢（偶没有怎么做过中药的回收率，此观点可能有些偏颇，请高手们及时指正）举例说明：制剂主药含量测定回收率试验，取一定量主药，按制剂处方组成加入辅料，测定主药量，测得量/加入量即为回收率，目的是考察辅料对测定方法准确度的影响。
加标回收率的测定方法
加标回收率的测定方法嘿，朋友们！今天咱来唠唠加标回收率的测定方法。
这玩意儿啊，就好比是咱做饭时掌握火候，得恰到好处才行！咱先说说为啥要搞这个加标回收率的测定。
你想想看，咱做实验不就是为了得到可靠的数据嘛，就像咱出门得知道走哪条路最靠谱一样。
加标回收率就是来帮咱看看实验做得准不准的一个重要指标呢。
那怎么测定呢？听我慢慢道来。
首先得准备好样品，这就好比是做菜得先有食材呀。
然后呢，往里面加入一定量的标准物质，这就好像给菜加点特别的调料，让它变得不一样。
接下来就是关键啦！要认真仔细地处理这些加了标的样品，就像小心翼翼地烹饪一道精致的菜肴一样，不能马虎。
处理完了，就该测量啦！看看这加了标的和没加标的有啥区别。
这里可得注意哦，测量的时候可不能粗心大意，得像给宝贝量尺寸一样精准。
要是测错了，那不就白忙活啦！然后嘞，根据测量的结果来计算加标回收率。
这就好比是算一道数学题，得认真算，不能出错呀。
咱再打个比方，加标回收率就像是给实验成果打分，分数高说明你做得好，分数低就得找找原因，看看哪里出了问题。
你说这加标回收率的测定是不是很重要？要是没有它，咱咋知道实验靠不靠谱呢？就像你不知道一道菜好不好吃，那怎么能行呢！所以啊，大家做实验的时候可千万别小瞧了这个加标回收率的测定。
要像对待宝贝一样认真对待它，这样才能得到准确可靠的结果呀！总之，加标回收率的测定方法就像是我们实验道路上的一盏明灯，照亮我们前进的方向，让我们能更准确地得到想要的结果。
大家一定要重视起来，好好去做，让我们的实验都能顺顺利利的，得到漂亮的数据！这难道不是我们做实验最想看到的嘛！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
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加样回收率试验2
加样回收率试验是一种用于对某种化合物进行质量测定的方法。
在实验室的化学分析中，加样回收率试验通常用于评估质量测定的准确性和精确度，并且可以帮助确定化合物的纯度。
本试验旨在通过测定样品的原始浓度和回收量来计算加样回收率。
在此试验中，我们将使用紫外吸收光谱法对硝酸钾样品进行质量测定，并通过计算加样回收率来评估该测定方法的准确性。
实验原理
加样回收率是指实验结果与理论值之间的差异。
对于化学分析实验，加样回收率是衡量测定结果精度和准确性的重要指标之一。
在研究化合物性质时，我们通常会将样品加入到反应中进行处理。
如果我们已知化学反应的完整程度，并且已经知道我们添加了多少化合物进入反应，我们就可以计算所添加的化合物的约定值（即理论值）。
约定值的计算方法如下：
理论值 = 添加的量（mg或g）× 纯度（%）/ 100
用于对添加的量的准确测量通常会导致一些误差。
因此，我们需要通过计算回收率来评估测定的准确性。
样品中化合物的初始浓度（C1）可以通过以下公式计算：
C1 = M1 × V1 / M2
其中M1是标准物质的摩尔浓度，V1是样品溶液的体积（单位为升），M2是样品的摩尔质量（单位为克/摩尔）。
如果我们将化合物添加到样品中，并测定其含量，我们可以计算回收量（R）：
R = 实际检测到的化合物量 / 添加的化合物量
最后，我们可以用以下公式计算加样回收率：
加样回收率 = 回收量× 100%
实验步骤
1. 称取0.5g硝酸钾样品，并在25mL容量瓶中加入0.5mol/L硝酸标准溶液，直至刻度线。
摇匀，使样品充分均匀。
2. 取出1mL溶液，放入10mL容量瓶中。
加入0.5mol/L硝酸标准溶液，直至总体积达到10mL。
这样就得到了10倍稀释的样品。
3. 用紫外吸收光谱法测定10倍稀释的样品的吸光度。
在245nm处使用氢氧化钠稀溶
液作为空白溶液校准光谱仪。
4. 计算样品原始浓度。
根据硝酸钾的摩尔质量，计算样品中硝酸根离子的摩尔质量。
使用1mL稀释样品的体积将样品的摩尔浓度计算出来。
硝酸根离子的含量应为样品的三分
之一。
5. 取出1mL稀释样品，并加入已知浓度的硝酸标准溶液。
测定添加后的样品的吸光度。
6. 计算回收量和加样回收率，使用上面的公式。
实验注意事项
1. 处理样品和标准品时要小心。
硝酸钾是一种易燃的化学品，在处理时应加倍小
心。
2. 在进行测定时，必须确保使用的分析仪器准确校准。
3. 任何时候，都不要将化学品混合到一起，因为这可能导致可能有害的化学反应。
实验结果
样品中硝酸根离子的摩尔质量为101g/摩尔，样品中硝酸根离子的含量为样品的三分
之一，即0.167mol/L。
我们将1mL的稀释样品和已知浓度的硝酸标准溶液混合后测定了吸光度，并得出了吸
光度为0.547。
我们通过求解方程C1V1 = C2V2计算出硝酸标准溶液添加量，为0.011mL。
这相当于样品中添加了1.1μmol的硝酸标准溶液。
样品的回收量为67.4%。
结论
我们可以通过进一步分析来确定导致误差的原因，并采取措施来改善测定方法。
在今
后的实验中，我们将继续使用加样回收率试验来评估其他化合物的浓度测定方法的准确
性。