不饱和聚酯树脂酸值的测定
不饱和聚酯树脂固化程度的评定
不饱和聚酯树脂固化程度的评定不饱和聚酯树脂是一种常用的固化材料，广泛应用于涂料、胶黏剂、复合材料等领域。
固化程度是评定不饱和聚酯树脂性能的重要指标之一。
本文将从固化程度的定义、评定方法和影响因素等方面进行探讨。
一、固化程度的定义不饱和聚酯树脂的固化程度是指树脂体系中反应物与产物的摩尔比。
通常情况下，固化程度越高，树脂体系的性能越优越。
二、评定方法1. 热分析法：利用差热分析（DSC）或热重分析（TGA）等热分析技术，通过测量样品在升温过程中的热响应或质量变化，来评定固化程度。
固化程度越高，样品的热响应或质量变化越大。
2. 硬度测试法：通过测量固化后的样品硬度，来评定固化程度。
一般采用巴氏硬度计或洛氏硬度计等硬度测试仪器进行测量。
固化程度越高，样品的硬度越大。
3. 动态力学分析法：利用动态力学分析仪（DMA）等仪器，通过测量样品在一定振动频率下的动态力学性能变化，来评定固化程度。
固化程度越高，样品的动态力学性能变化越明显。
4. 化学分析法：通过对固化后的样品进行化学分析，测定反应物和产物的摩尔比，来评定固化程度。
常用的化学分析方法有红外光谱法、核磁共振法等。
三、影响因素1. 固化剂种类和用量：不同种类和用量的固化剂对固化程度有较大影响。
合理选择和控制固化剂种类和用量，可以提高固化程度。
2. 温度和时间：固化反应是一个时间与温度相关的过程。
通常情况下，提高温度和延长固化时间，可以增加固化程度。
3. 混合均匀性：不饱和聚酯树脂与固化剂的混合均匀性对固化程度有重要影响。
如果混合不均匀，会导致部分区域固化程度低，影响材料性能。
4. 环境条件：固化程度受环境条件（如湿度、氧气含量等）的影响较大。
在潮湿或氧气充足的环境中，固化程度可能降低。
固化程度是评定不饱和聚酯树脂性能的重要指标之一。
通过合理选择固化剂种类和用量、控制温度和时间、保证混合均匀性以及考虑环境条件等因素，可以提高固化程度，进而优化不饱和聚酯树脂的性能。
191系列不饱和聚脂树脂
191 系列不饱和聚脂树脂，系由二元酸（酐）和二元醇（及其缩合物）经酯化反应，缩聚成线性不饱和聚酯树脂，然后经具有交联作用的活性单体溶剂（苯乙烯）所溶解而配制成的透明粘稠液体。
本产品在加入适量引发剂后，能在常温下较快交联固化，成为坚实的固体，可用来粘合多种金属和非金属材料，固化后具有良好的耐水、耐腐蚀等性能。
本型号聚酯树脂，主要用于制造各种工艺品，也可用于粘接玻璃钢制品、宝丽板或作为其它金属、玻璃、陶瓷、木材等的粘合剂用。
为提供使用厂家方便，本型号产品在出厂前已加入适量的促进剂。
质量指标（部分质量指标要根据实际情况填写）：1.外观：无色透明粘稠液体2.固体含量：62±％33.粘度：40—60秒（涂4号杯，25C）4.酸值：< 35mgKOH克使用方法（参考配方）：树脂引发剂（过氧化甲乙酮液）0.8—2份（若过氧化环己酮糊1.5-4份）促进剂（辛酸钴液）0.5-3份（本型号产品已加入适量,可不必再加）客户应根据使用时的天气温度情况和制作工艺要求，分别称取树脂（促进剂已加入，需要时可自行考虑补加量）、引发剂调和成均匀的树脂胶。
QJ-191不饱和聚酯树脂是一种固化时放热峰低、收缩率小的新型聚酯树脂。
用于制造各种人造大理石制品，如各种规格、形状的卫生洁具、平板和装饰品等。
1、物理性质不饱和聚酯树脂的相对密度在1.11 〜1.20 左右，固化时体积收缩率较大，固化树脂的一些物理性质如下：⑴耐热性。
绝大多数不饱和聚酯树脂的热变形温度都在50〜60C, —些耐热性好的树脂则可达120C。
红热膨胀系数a为(130〜150) X 10-空。
⑵力学性能。
不饱和聚酯树脂具有较高的拉伸、弯曲、压缩等强度。
⑶耐化学腐蚀性能。
不饱和聚酯树脂耐水、稀酸、稀碱的性能较好，耐有机溶剂的性能差，同时，树脂的耐化学腐蚀性能随其化学结构和几何开关的不同，可以有很大的差异。
⑷介电性能。
不饱和聚酸树脂的介电性能良好。
2、化学性质不饱和聚酯是具有多功能团的线型高分子化合物，在其骨架主链上具有聚酯链键和不饱和双键，而在大分子链两端各带有羧基和羟基。
第二章之不饱和聚酯共44页文档
化学化工学院高分子材料科学与工程系
复合材料概论
（c）由四溴苯二甲酸酐和六氯内次甲基四氢苯二甲酸(HET酸或氯 菌酸)等可制得自熄性聚酯。其中六氯内次甲基四氢苯二甲酸聚酯， 还具有特殊的耐腐蚀性能。
复合材料概论
1．物理性质
不饱和聚酯树脂的相对密度在1.11-1.20左右，固化时体积收缩率 较大，固化树脂的一些物理性质如下。
①耐热性。绝大多数不饱和聚酯树脂的热变形温度都在50-60℃， 一些耐热性好的树脂则可达120℃。
②力学性能。不饱和聚酯树脂具有较高的拉伸、弯曲、压缩等强 度，见表2-1。
表２-１ 通用刚性不饱和树脂的力学性能
化学化工学院高分子材料科学与工程系
第二章 基体材料
第一节 不饱和聚酯树脂 一、概述
复合材料概论
不饱和聚酯是不饱和二元羧酸(或酸酐)和饱和二元羧酸〔或酸酐) 组成的混合酸，与多元醇缩聚而成的，具有酯键和不饱和双键的线 型高分子化合物。通常，聚酯化缩聚反应是在190-220℃进行，直至 达到预期的酸值(或粘度)。在聚酯化缩聚反应结束后、趁热加入一 定量的乙烯基单体，配成粘稠的液体，这样的聚合物溶液称之为不 饱和聚酯树脂。
⑶在酸性介质中，水解是可逆的，不完全的，所以，聚酯能耐 酸性介质的侵蚀；在碱性介质中，由于形成了共振稳定的羧酸根阴 离子，水解成为不可逆的，所以聚酯耐碱性较差。
21.04.2020
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第二章 基体材料
第一节 不饱和聚酯树脂
⑷聚酯链末端上的羧基可以和碱土金属氧化物或氢氧化物[例如 MgO，CaO，Ca(OH)2等]反应，使不饱和聚酯分子链扩展，最终使 树脂很快稠化，形成凝胶状物，因此将这些物质称为增粘剂。
2．化学性质
不饱和聚酯是具有多功能团的线型高分子化合物，在其骨架主 链上具有聚酯链键和不饱和双键，而在大分子链两端各带有羧基和 羟基。
不饱和聚酯树脂粘度测定方法
不饱和聚酯树脂粘度测定方法下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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不饱和聚酯
不饱和聚酯树脂洛阳赛图191树脂是苯酐、顺酐或反酸与丙二醇等二元醇为原料，经缩聚反应合成的聚酯，再与苯乙烯掺合溶解而成的不饱和聚酯树脂。
是一种普通型玻璃钢用树脂，具有中等反应活性和适中的粘度·191不饱和聚酯树脂1. 基本组成：191树脂是苯酐、顺酐或反酸与丙二醇等二元醇为原料，经缩聚反应合成的聚酯，再与苯乙烯掺合溶解而成的不饱和聚酯树脂。
2. 特点与用途：是一种普通型玻璃钢用树脂，具有中等反应活性和适中的粘度，用于制造玻璃纤维增强塑料，有较好的机械性能，适用于手糊玻璃钢产品。
3. 液体树脂技术指标：项目单位春秋季夏季冬季测定标准外观Appearance 浅绿色浅绿色浅绿色目测酸值Acid value mgKOH/g 15-21 15-21 15-21 GB2895-82粘度Viscosity( 室温) Pa.s 0.5-0.9 0.25-0.50 0.9-1.3 GB7193.1-87胶凝时间Gel time( 室温) min 10-18 8-15 15-25 GB7193.6-87固体含量Non- volatile % 61-65 63-67 59-63 GB7193.3-8780 ℃热稳定性thermal stability h ≥ 24≥ 24≥ 24GB7193.4-874. 树脂浇铸体性能:项目单位指标测定标准巴氏硬度Barcol Hardness ≥Barcol 38 GB3854-83热变形温度H.D.T. ≥℃65 GB1634-89拉伸强度Tensile Strength ≥MPa 55 GB/T2568-1995弯曲强度Flexural Strength ≥MPa 100 GB/T2570-1995弯曲模量Flexural Modulus ≥MPa 3000 GB/T2570-1995断裂延伸率Elongation ≥% 2.6 GB/T2568-19955. 使用方法：a. 树脂与辅助原料配比（重量比）：191B ﹕过氧化甲乙酮﹕Ⅲ有色促进剂=100 ﹕1-2 ﹕1-2手糊玻璃钢制作流程：原料准备---- 模具清理、涂脱模剂--- - 胶衣制作----- 表面层制作（先铺表面毡，再上树脂）----- 增强层制作（先铺短切毡、方格布，再上树脂并使布浸透，依次操作）--- 固化----- 脱模191B不饱和聚酯树脂>> 产品图片1．基本组成：191B树脂是回收级对苯二甲酸、顺丁烯二酸酐或反酸与丙二醇等二元醇为原料，经缩聚反应合成的聚酯，再与苯乙烯掺合溶解而成的不饱和聚酯树脂2. 特点与用途：是一种经济型玻璃钢用树脂，具有中等反应活性和适中的粘度，用于制造玻璃纤维增强塑料，有较好的机械性能，适用于手糊玻璃钢产品。
酸值对不饱和聚酯的性能的影响
摘录：
实验证明：酸值对不饱和聚酯的性能有明显的影响，随酸度的逐渐降低，该树脂相对分子质量逐渐增大，粘度逐渐增大，热变形温度逐渐增高，但是酸值过高它的粘度较小，虽然抗弯曲性能影响不大，生产周期较短，但是它们耐热性能、耐冲击性能以及耐化学性能较差工艺性能下降。
从分子结构上来看，酸值过高缩聚反应进行不完全，相对分子质量过小聚合物流动性能较好，从交联角度上来看聚酯与苯乙烯交联不充分，如果酸值过低，虽然耐热性能有所提高，而抗弯曲性能明显改善，但它的抗冲击性能较差(主要是由于反应到了后期，特别是抽真空以后，酸碱的升华较多所致)。
工艺性能甚至有所下降，从效率上来讲，反应周期延长性能变化不大，这是不符合实际生产需要的。
工艺操作：操作时应按树脂型号要求的配比称料。
釜中通入氮气或二氧化碳，先投二元醇，加热，再投二元酸，待二元酸熔化后开始搅拌。
投料各组分的总容积不得超过反应釜容积的80%。
各组分加完后，反应温度升到190—200°C ，回流冷凝器的出口温度控制在105°C 以下，反应温度过高会导致树脂变色，上述冷凝器出口温度过高会损失二元醇。
反应时间与投料比有关，一般通过测定物料的酸值来判断反应终点，视树脂的类型不同，终点酸值可控制在20—60左右。
当酸值符合要求时，一般产物的粘度也能满足要求，当需要提高产物粘度时，在反应后期可加入少量（约1%）多元醇。
有时，产物已达预定粘度，但酸值仍很高，则可增大惰性气体的通入量，使物料中的部分游离酸随惰性气体排出，从而降低酸值。
在缩聚反应临近终点时，可以抽真空脱水分以缩短反应时间。
不饱和聚酯树脂的DSC测试与动力学分析
不饱和聚酯树脂的DSC测试与动力学分析
编译：肖杰
聚酯是一类常见的高分子缩聚物。
此类材料的主链段中含有酯基官能团，线性不饱和聚酯树脂（简称聚酯）是传统玻璃增强塑料制品的基础（如片状模塑料）。
聚酯在固化后，变得坚硬而且易碎，该材料主要应用于现代汽车的叶片和外壳等。
测试条件：
温度范围：20…250°C
升温速率：5，10，20 K/min
测试气氛：N2，20 ml/min
测试坩埚：Al，密闭
样品质量： 10.48 mg (5 K/min)、10.68 mg (10 K/min)、9.75 mg (20 K/min)
结果讨论：
从上图中可观察到，三次测试结果在120°C 到200°C间有两个或者三个放热峰，分别对应着样品的固化过程。
在138.1°C（5K/min）、145.8°C（10K/min）和154.1°C（20K/min）处的放热效应对应着初始自催化反应的发生；而第二个放热峰，只在加热速率为5K/min和10K/min时能够检测到；第三个峰则分别出现在166.5°C（5K/min）、174.7°C（10K/min）和183.9°C（20K/min）。
下图展示的是动力学软件对三次测试的模拟，使用三步连续反应模型：A→B→C→D，来描
述固化反应过程。
在对动力学参数进行优化后，动力学软件可以模拟并预测得到在任一温度程序下的固化反应过程。
不饱和聚酯树脂的制备
不饱和聚酯的制备髙材 131 黄鑫成1303010129学号：指导老师：**实验九不饱和聚酯树脂的制备一、实验目的与要求1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法；2、考察原料种类和配比对产品性能的影响；3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。
二、实验原理o大分子链中含多个酯键 c o 的聚合物称为聚酯。
按化学结构不同，聚酯树脂一般可分为二大类。
第一类为饱和聚酯树脂，其分子结构中的碳原子皆以单链连接。
再进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化，呈热塑性。
涤纶、聚芳酯、聚碳酸酯等属此类。
第二类为不饱和聚酯树脂，其结构中部分原子间以双键相连，在进一步加工过程中分子中的双键可参与化学反应，一般由可溶的线型结构转变为不溶不熔的体型结构，所以呈现热固性。
不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸（或酸酐），饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚产物。
当其与乙烯基单体（常用苯乙烯）按一定比例混合，在有机过氧化物引发剂（过氧化苯甲酰）存在下即可发生共聚反应而交联，由线型结构转化为体型结构，加入促进剂叔胺可使固化反应在常温下进行。
123二、主要试剂配比与实验仪器1、试剂与配比试剂配比顺丁烯二酸酐（化学33 份16.5纯）g邻苯二甲酸酐（化学50 份25g纯）丙二醇（化学纯）56.5 份28.25g2、主要仪器三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、 50ml 碱式滴定管、 250ml 锥形瓶、台式天平等。
图 1、制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图三、实验操作如图 9-1 所示安装实验仪器，在干燥的三口烧瓶中，顺次加入计量的顺酐，苯酐和丙二醇，开始缓慢加热，同时在直形冷凝管内通冷却水．在15 分钟内升温到80℃，充分搅拌，再用45 分钟将温度升到 160℃。
以后在 30 分钟内将温度升到190~200℃，并在此温度下维持反应 1 小时，停止加热，将反应物冷却至180℃。
四丶实验现象与记录时间操作现象1:50 称量药品，安装装置2:09 开始加热，调节搅拌器转速白色固体溶解N=328rad/min2:20 温度计示数达到 80℃溶液些许泛黄2:57 温度达到 160℃溶液呈淡黄色3:10 温度计示数℃左右冷凝管回流明显1784:00 用温度计取几滴反应物到白纸打开白纸，可见反应上，液体变得很黏物呈拉丝状4:05 停止加热，开始降温至 95℃4:10 将废液倒入废液桶，清洗整理仪器五丶实验分析1 酸值酸值对不饱和聚酯树脂有很明显的影响，随酸值的降低，聚合物的分子量逐渐增大，粘度逐渐增大，但酸值过高容易导致缩聚反应不完全，影响产物的物理性能。
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不饱和聚酯树脂酸值的测定
不饱和聚酯树脂是一种重要的聚合物材料，具有优良的耐腐蚀性、耐
热性和机械性能等特点，在涂料、粘合剂、复合材料等领域得到广泛应用。
在生产过程中，了解不饱和聚酯树脂的酸值是非常重要的，因为酸值可以
反映不饱和聚酯树脂的酸性物质含量，从而判断其质量是否合格。
本文将
介绍不饱和聚酯树脂酸值的测定方法，并详细解释每个步骤的原理和操作
要点。
一、不饱和聚酯树脂酸值的测定原理
二、仪器设备和试剂准备
1.仪器设备：电子天平、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、pH计等；
2.试剂准备：醋酸乙酯、钴酸、乙醇、二甲基甲酰胺、甲醇、硫酸等。
三、不饱和聚酯树脂酸值测定步骤
1.样品准备：将待测不饱和聚酯树脂样品称取3-5g，加入含有1%钴
酸和0.5%二甲基甲酰胺的乙醇溶液中，搅拌均匀后静置30分钟。
2. 溶解和滴定：加入适量的甲醇使树脂完全溶解，用0.1mol/L硫酸
溶液滴定至半个终点(pH约为4)。
3. 校准和测定：取100ml盛装含有甲醇的容量瓶，加入5ml醋酸乙酯，用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4)，记录滴定体积
V1(ml)。
再取另一100ml容量瓶，加入样品溶液，同样用0.1mol/L硫酸
溶液滴定至半个终点(pH约为4)，记录滴定体积V2(ml)。
4. 计算酸值：根据滴定体积V1和V2的差值，和标定0.1mol/L硫酸
溶液的浓度计算不饱和聚酯树脂的酸值。
四、操作注意事项
1.样品准备时要确保固体聚酯树脂完全溶解，可以适当加热加快溶解速度；
2.滴定时要注意盐酸滴定至半个终点(pH约为4)，过度滴定会影响结果的准确性；
3.滴定时要保持搅拌均匀，以确保反应混合均匀，结果准确可靠；
4. 计算酸值时要正确使用标定0.1mol/L硫酸溶液的浓度，以获得准确的酸值结果。
综上所述，不饱和聚酯树脂酸值的测定是通过酸催化剂滴定的方法进行的，操作简单方便，结果可靠准确。
在生产过程中，及时测定不饱和聚酯树脂的酸值，可以帮助生产厂家及时发现质量问题，保证产品质量的稳定性和一致性。
同时，通过酸值的测定结果，可以对不饱和聚酯树脂进行调整和改进，提高产品性能和市场竞争力。