化学需氧量(COD)检测方法

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水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017

水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。

该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量(COD)的方法。

重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法,用来测定水样中有机物氧化的能力。

根据HJ828-2017标准,测定水样COD的步骤如下:
1. 准备样品:将代表性的水样取适量,并根据标准方法的要求进行预处理(如过滤、稀释等)。

2. 混合试剂:将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。

3. 滴定:将样品与试剂溶液混合,然后在特定条件下进行滴定反应。

反应过程中,重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应,生成三价铬离子。

4. 颜色反应:在滴定反应结束后,将某种指示剂(如硫氰化钾)加入样品中,使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应,形成蓝色或绿色溶液。

5. 比色:用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度,然后根据标准曲线计算出COD浓度。

6. 计算结果:根据实验结果和标准方法的要求,计算出样品中的化学需氧量。

HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。

化学需氧量COD方法验证报告

化学需氧量COD方法验证报告

化学需氧量COD方法验证报告化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水体中的有机物和无机物在化学氧化剂的作用下所需的氧化剂的总量。

COD是水体中有机物污染程度的一个重要指标,能很好地反映水体中的污染物含量和水体的自净能力。

因此,COD的准确测定对于环境保护和水质监控非常重要。

根据COD测定原理,常用的COD检测方法有氧化剂法和光度计法。

其中,氧化剂法即采用化学氧化剂将有机物氧化为CO2和H2O,再利用测量CO2的方法来对COD进行测定。

本实验主要使用氧化剂法对水样中的COD 进行测定,并验证其准确性。

实验材料与仪器包括:酶解仪、摇床、紫外分光光度计、恒温水浴器等。

实验步骤如下:1.取适量待测水样,根据实际需要进行稀释,保证COD测定结果在分析范围内。

2.设置酶解仪的温度和时间,将水样与适量含有氧化剂的试剂加入酶解仪中,进行酶解。

3.酶解过程结束后,将试剂混合物转移到试剂瓶中进行摇床振荡,使水样与试剂充分反应。

4.配置含有氧化剂的对比溶液。

5.使用紫外分光光度计分别测量待测水样和对比溶液的吸光度。

6.根据所用试剂的浓度和试剂与水样的比例计算待测水样中的COD浓度。

为验证COD测定方法的准确性,本实验将选取一系列COD浓度已知的标准溶液进行验证。

实验结果如下:测定标准溶液的COD浓度和实际测定值如下表所示:标准溶液浓度(mg/L),实际测得COD浓度(mg/L)-,-5,4.710,9.820,19.530,26.950,47.8通过比较实测值与标准溶液浓度的对比,可计算得出实验的准确度。

本实验所得结果表明,测定的COD值与标准溶液浓度之间存在一定误差,但整体测定值与实际值相近,误差在可接受范围内。

因此,本实验使用的氧化剂法对COD测定是准确可靠的。

总结:本实验采用氧化剂法对水样中的COD进行测定,并验证了该方法的准确性。

通过与标准溶液的对比实验,结果表明该方法可以准确测定水样中的COD浓度。

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法(YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程)1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。

超过水样稀释测定.本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。

2定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。

4.2 硫酸汞(Hg SO4),化学纯。

4.3硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/Ml。

4.4硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。

4.5重铬酸钾标准溶液:4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。

4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。

化学需氧量的测定及经验总结

化学需氧量的测定及经验总结

化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)是指水体中有机物氧化所需的氧量。

COD是一个重要的水质指标,可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。

本文将介绍COD的测定方法和经验总结。

一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法:将待测水样与一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)置于密闭容器中,经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差,即可得到COD的测定结果。

这种方法适用于测定COD较高的水样。

2.光度法:根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性,通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。

这种方法简便易行,但适用范围较窄,对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。

3.红外消解法:利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O,再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。

这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点,但设备要求较高。

二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存:在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触,以防有机物的氧化和污染。

采样容器应为玻璃瓶,并尽快送至实验室。

如需保存,可在4℃条件下保存,并在7天内进行测定。

2.样品的预处理:对于COD较高的水样,需事先进行适当的稀释,以免超出仪器检测范围。

对于悬浮物较多的水样,可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。

3.试剂的选择与质量控制:选择优质的氧化剂和指示剂,根据样品特性和需要进行选择。

试剂的质量也直接影响测定结果的准确性,因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。

4.反应条件的控制:反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。

一般情况下,反应温度选择在150-160℃,反应时间在2小时左右。

5.仪器的校准与操作:使用之前要对仪器进行校准,保证测定结果的准确性。

在操作时,要注意仪器的使用说明,遵循标准操作程序,避免操作失误对结果的影响。

6.数据的分析与结果的评价:对测定结果进行合理的分析和评价,结合样品特性和环境标准,判断样品的水质状况,为保护和改善水环境提供参考依据。

COD标准测定方法国标化学需氧量的测定

COD标准测定方法国标化学需氧量的测定

COD国标法GB11914-89,水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法;本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L;超过水样稀释测定;本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L稀释后的含盐水;2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度;3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度;在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低;在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化;4 试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水;4.1 硫酸银Ag2SO4,化学纯;4.2 硫酸gongHgSO4,化学纯;4.3 硫酸H2SO4,ρ=1.84g/Ml;4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸4.3中加入10g硫酸银4.1,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动;4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1浓度为C1/6K2Cr2O7=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL;4.5.24.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C〔NH42FeSO42·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔NH42FeSO42·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸4.3,待其溶液冷却后稀释至1000ml;4.6.24.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:10.000.250 2.50C〔NH42FeSO42·6H2O〕=V V式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数;4.6.4 浓度为C〔NH42FeSO42·6H2O〕≈4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,CKCr6H5O4=2.0824mmol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4COOK0.4251g溶于水,并稀释至1000Ml,混匀;以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g故该标准溶液的理论COD值为500mg/L;4.8 1,10-菲绕啉1,10-phenathrolinemonohydrate指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁FeSO4·7H2O于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL;4.9 防爆沸玻璃珠;5仪器常用实验室仪器和下列仪器;5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置;回流冷凝管长度为300~500mm;若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置;3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却5.2 加热装置;YHCOD-100型COD自动消解回流仪5.3 25mL或50mL酸式滴定管;6 采样和样品6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析;如不能立即分析时,应加入硫酸4.3至pH<2,置4℃下保存;但保存时间不多于5天;采集水样的体积不得少于100mL;6.2 试料的准备将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料;7 步骤7.17.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定;7.3 对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10150mm 硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色;如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止;从而确定待测水样适当的稀释倍数;7.4 取试料6.2于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0Ml;7.5 空白试验:按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定7.8相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1;7.6 校核试验:按测定试料7.8提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液4.7的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度;该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求;7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的;该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸gong4.2部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸gong结合成可溶性的氯gong络合物;当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠;7.8将锥形瓶接到回流装置5.1冷凝管下端,接通冷凝水;从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂4.4,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀;自溶液开始沸腾起回流两小时;冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右;溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液4.8,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点;记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2;7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量按表1作相应的调整;8 结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:CV1-V28000CODmg/L=V0式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6的浓度,mol/L;V1——空白试验7.4所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料试验7.8所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V0——试料的体积,mL;8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值;测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样7.1,当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”;8.2 精密度8.2.1标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾4.7标准溶液,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%;8.2.2 工业废水测定的精密度见表2所需实验器材:1.COD恒温加热器JK205-A2.干燥箱一台、分析天平一台3.加热管、配套冷凝管10套4.250ml锥形瓶10个5.20ml移液管3个,10ml、5ml、1ml吸量管数只6.50ml酸式滴定管一只、配套铁架台7.100ml、50ml量筒各一只8.1000ml、100ml容量瓶各两只9.1000ml试剂瓶一只;125ml棕色带滴管试剂瓶一个10.沸石,橡胶手套、药匙若干所需实验试剂:以下皆为分析纯1.基准或优质纯重铬酸钾2.邻菲罗啉3.硫酸亚铁4.硫酸亚铁铵5.浓硫酸6.硫酸银粉末7.硫酸汞粉末。

COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备

COD(化学需氧量)测定原理  检测方法   国家测定标准  常用设备

一、定义COD(化学需氧量),是指在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度,1mol总铬酸钾相当于1mol氧。

二、原理cod(化学需氧量)的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法(针对高氯废水),下面介绍这三种测定方法的相关原理。

1、传统重铬酸盐法a.原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率低,在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效的被氧化。

b.常用设备:该发通常需要用到cod消解器,回流2h。

常用的消解器有:RB-100型标准风冷cod消解器,RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。

c.相关标准:《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理:试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质中,以银盐作催化剂,经过快速密闭消解后,用分光光度法测定COD值,直接显示COD值。

当试样中COD值为15-250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度,仪器将总吸光度转化为COD值,当试样中COD值为100-1000mg/L,在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度,将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。

b.常用设备:常用的快速测定仪器有:RB-101H型COD快速测定仪,RB-101S型COD测定仪c.相关标准:《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法,COD(OH.KI)a.原理:在碱性条件下,在水样中加入一定量高锰酸钾溶液,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准COD的测定方法及标准。

一、引言。

COD(化学需氧量)是指水中溶解的有机物和无机物在一定条件下,通过化学氧化剂的作用所需的氧化剂量。

COD是评价水体中有机物的主要指标之一,也是衡量水体污染程度的重要参数。

因此,准确测定水样中的COD值对于环境保护和水质监测具有重要意义。

本文将介绍COD的测定方法及标准,以便读者了解如何准确测定水样中的COD值。

二、COD的测定方法。

1. 高温热氧化法。

高温热氧化法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样在高温下与氧气充分接触,使有机物被氧化分解,然后测定所需的氧气量。

这种方法操作简便,测定时间短,适用于一般水样的COD测定。

2. 高锰酸钾法。

高锰酸钾法是另一种常用的COD测定方法,其原理是在酸性条件下,高锰酸钾与水样中的有机物发生氧化反应,从而确定水样中的COD值。

这种方法操作简单,结果稳定可靠,适用于各种类型的水样。

3. 光度法。

光度法是利用化学反应产生的色素与COD值之间的关系来测定COD值的方法。

这种方法操作简便,测定快速,适用于大量样品的快速测定。

三、COD的测定标准。

根据《水和废水监测分析方法》(GB/T 11914-1989)的规定,COD的测定标准应符合以下要求:1. 测定方法应准确可靠,能够反映水样中的有机物含量。

2. 测定结果应具有良好的重复性和稳定性。

3. 测定方法应简便易行,适用于各种类型的水样。

4. 测定结果应能够与水质污染程度相对应,为环境保护和水质监测提供参考依据。

四、总结。

COD的测定方法及标准对于水质监测和环境保护具有重要意义。

选择合适的测定方法,并严格按照标准进行测定,可以确保获得准确可靠的COD值。

希望本文介绍的内容能够为读者提供有益的参考,促进水质监测工作的开展。

五、参考文献。

1. 《水和废水监测分析方法》(GB/T 11914-1989)。

2. 王明,李华. 水质分析与监测技术. 北京,化学工业出版社,2010.以上就是本文对COD的测定方法及标准的介绍,希望对您有所帮助。

化学需氧量的测定方法及原理

化学需氧量的测定方法及原理
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)是指一种物质在氧化过程中所需的氧气的量。

COD测定是用来测定污水中有机物含量的常用方法,也可用于测定其他物质中有机物含量的方法。

COD测定的基本原理是,在高温高压条件下,将待测样品与氧气混合,然后通过加热使其完全氧化。

在这个过程中,所有有机物都会被氧化成无机物,其中所需的氧气量就是样品的COD值。

COD测定的具体方法如下:
准备样品:将待测样品加入一定的氧化剂溶液中,使其中的有机物完全溶解。

加热氧化:将溶液加热至高温,并加入氧气。

氧化反应过程中会产生氧气,其中包含了所有有机物所需的氧气量。

测定氧气含量:在氧化过程结束后,通过测定氧气含量来计算COD值。

常用的测定氧气含量的方法有蒸发法、滴定法和光度法。

COD测定方法简单、快速,因此广泛用于工业废水的处理和监测、污水检
测和其他领域。

水样化学需氧量(COD)的测定方法

水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)根据《环境保护部水利部关于印发排放标准的污水处理厂污
水标准》(GB 18918-2002)等文件,用于分析水体中挥发性有机物及有机碱溶液中高分子
有机物含量,是设计水处理工艺、评价水质及监测水质质量变化的重要参数,也是对污染
控制实施环境监测的重要指标。

COD的测定原理:
COD测定的原理是污水样品受高温加氧,氧元素和污水样品中的氧化的有机物发生化
学反应,最终形成水以及部分有机物的氧化产物,将产物中氧化物中的氧含量测定有机物
的重量即为有机物的COD值。

1.样品取样:
根据当地相关法律法规,按照一定的流程,使用样品处理运输容器妥善取样,并将取
样瓶存储在冰袋中,尽快进行样品的检测。

2.样品处理:
将取样的污水稀释至一定浓度,通过各段滤纸过滤,滤纸的处理及其他耗材的清理都
需要控制,以免影响样品的实际测定,特别是普通滤纸可能会吸收一些成分,可能影响COD测定结果。

3.检测:
实验室里配备了一套COD测定仪,按照校准后的设备运行规程安全运行,有准确的COD测定结果。

4.安全:
此测定方法涉及有毒有害物质,应注意采取安全措施,如实验室必须配备化学防护服、手套等,使用的溶剂采用有机溶剂,尤其注意检测室的排风通风,以减少污染物污染空气,减轻危害。

5.分析计算:
最后,依据实验结果,进行数据整理、处理,得出有机物的重量百分及COD值,它可
以反映水体中有机物的总量,因此是估评水质质量变化的重要参数。

cod测定方法

cod测定方法Cod测定方法。

一、引言。

COD(Chemical Oxygen Demand)是指水中化学需氧量,是水中有机物氧化分解所需的化学氧量。

COD测定是水质监测中常用的一种方法,通过COD测定可以了解水体中有机物的含量,从而判断水质的优劣。

本文将介绍几种常用的COD测定方法,以供参考。

二、COD测定方法。

1. 高温消解法。

高温消解法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样与氧化剂一起加热至高温,使有机物氧化分解,释放出化学需氧量。

具体操作步骤如下:(1)取适量水样置于消解瓶中;(2)加入适量氧化剂,如高锰酸钾溶液;(3)置于预热消解器中加热消解,使有机物氧化分解;(4)冷却后,用指示剂滴定,根据滴定消耗的氧化剂量计算COD值。

2. 快速消解法。

快速消解法是一种快速测定COD的方法,其原理是利用强氧化剂和催化剂使水样中的有机物在短时间内氧化分解,释放出化学需氧量。

操作步骤如下:(1)取适量水样置于快速消解瓶中;(2)加入快速消解剂,并加热至高温,快速氧化分解有机物;(3)冷却后,用指示剂滴定,根据滴定消耗的氧化剂量计算COD值。

3. 紫外光消解法。

紫外光消解法是一种利用紫外光进行COD测定的方法,其原理是利用紫外光照射水样中的有机物,使其氧化分解,释放出化学需氧量。

具体操作步骤如下:(1)将水样置于紫外光消解仪中;(2)开启紫外光,照射水样中的有机物;(3)根据照射后水样中的化学需氧量变化计算COD值。

4. 高效液相色谱法。

高效液相色谱法是一种精密测定COD的方法,其原理是利用高效液相色谱仪对水样中的有机物进行分离和检测,从而计算出COD 值。

具体操作步骤如下:(1)将水样经过预处理后注入高效液相色谱仪中;(2)利用色谱柱对水样中的有机物进行分离;(3)通过检测器检测有机物的峰值面积,计算COD值。

三、总结。

以上介绍了几种常用的COD测定方法,每种方法都有其适用的场景和特点。

在实际应用中,可以根据需要选择合适的COD测定方法进行水质监测,以保证测定结果的准确性和可靠性。

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废水的化学需氧量(COD)测定方法一、原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。

二、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置(电炉)。 3.50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

四、标定方法 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/ V 式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 五、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六、计算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V——水样的体积(mL); 8——氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

七、注意事项 1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。 水样取用量和试剂用量表 水样体积(mL) 0.25000mol/LK2Cr2O7溶液(mL) H2SO4-Ag2SO4溶液(mL) HgSO4(g) [(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L) 滴定前总体积(mL)

10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15 30 45 60 75 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 70

140 210 280 350

3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化 国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准 《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告 (环发[2003]161号)

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。 标准编号、名称如下: HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。 标准信息可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。 特此公告。 附件:《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》

二00三年九月三十日 附件: 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 High-chlorine wastewater-Determination of chemical oxygen demand-Potassium iodide alkaline Permanganate method (HJ132–2003 2004-01-01实施)

中华人民共和国环境保护行业标准 HJ132–2003 2003-09-30发布 2004-01-01实施 前言

目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。 本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。 本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。 本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。

HJ132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

1 范围 本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 高氯废水 氯离子含量大于一千毫克每升的废水。 3.2 COD OH·KI(下标) 在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为COD OH·KI(下标)。 3.3 K值 碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。 4 原理 在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用COD OH·KI(下标)表示。 5 试剂 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。 5.1 不含有机物蒸馏水 向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。 5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

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