最全药物分析知识点归纳总结整理

最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。

药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。

第一节：药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

常见的国家标准包括《中华人民共和国药典》（Ch.P）和其他药品标准，以及国外标准如美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。

中国药典》是我国最常用的药品质量标准，历经1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版的更新。

其基本结构包括凡例、正文和通则，其中正文包括所收载药品或制剂的质量标准，通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。

在药品质量标准中，检验方法和限度是重要的内容。

检验方法应遵循《中国药典》规定，采用其他方法时应与药典方法对比，仲裁以《中国药典》方法为准。

限度是指药品中各项成分的含量范围，也应遵循《中国药典》规定。

标准品和对照品是药品质量标准中常见的概念。

它们都是用于鉴别、检查、含量或效价测定的标准物质，但标准品用于生物检定或效价测定，其特性量值一般按效价单位（或μg）计，而对照品则指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质，其特性量值一般按纯度（%）计。

精确度是药品质量标准中另一个重要的内容，它包括取样量的准确度和试验精密度。

精确度的要求可根据数值的有效数位来确定，例如称取“0.1g”时，指称取重量可为0.06～0.14g。

此外，药品质量标准中还规定了精密称定、称定、精密量取和量取等概念，应当注意其具体含义。

正确答案：A2015版中国药典分为一部和二部。

药品标准内容包括名称（中文名、汉语拼音名和英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、剂量、规格、贮藏和制剂等。

在试验中，需要注意恒重、干燥品计算、空白试验、温度、试药、试液与指示剂、以及计量等方面的规定。

滴定液和试液的浓度以mol/L（摩尔/升）表示，百分比表示溶液中溶质的含量。

指分析方法在规定的实验条件下所能准确测定被测组分的最低浓度或最低量。

目视法：不适用。

信噪比法：10倍噪音对应的样品浓度或量。

6.线性范围指分析方法在一定范围内，被测组分的信号与其浓度或量之间呈现线性关系的范围。

数据要求：相关系数（r）和线性回归方程。

7.系统适应性指分析方法在不同实验条件下，被测组分的测定结果的变化情况。

数据要求：重复性和中间精密度。

8.选择性指分析方法能够准确测定被测组分，而不受其他共存物的干扰。

数据要求：鉴别反应的专属性和杂质鉴定的专属性。

9.稳定性指分析方法在一定时间内，被测组分的测定结果的变化情况。

数据要求：重复性和中间精密度。

10.可重复性指分析方法在同一实验室、同一设备、同一分析人员下，被测组分的测定结果的变化情况。

数据要求：重复性。

11.可比性指不同实验室、不同设备、不同分析人员下，采用同一分析方法测定被测组分的结果的一致性。

数据要求：重现性。

药品质量标准分析方法验证包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性范围、系统适应性、选择性、稳定性、可重复性和可比性等方面。

其中，准确度指测定结果与真实值或参考值接近的程度，精密度指同一样品在规定条件下多次测定结果的接近程度。

专属性指分析方法在其他成分可能存在的情况下，能准确测定被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对被测物准确而专属的测定能力。

检测限和定量限分别指分析方法所能检出被测组分的最低浓度或最低量。

线性范围指分析方法在一定范围内，被测组分的信号与其浓度或量之间呈现线性关系的范围。

系统适应性指分析方法在不同实验条件下，被测组分的测定结果的变化情况。

选择性指分析方法能够准确测定被测组分，而不受其他共存物的干扰。

稳定性指分析方法在一定时间内，被测组分的测定结果的变化情况。

可重复性指分析方法在同一实验室、同一设备、同一分析人员下，被测组分的测定结果的变化情况。

可比性指不同实验室、不同设备、不同分析人员下，采用同一分析方法测定被测组分的结果的一致性。

1）样品接收：将接收到的样品进行登记、编号、记录等工作，并进行初步检查，确保样品完整无损、标识正确，符合检验要求。

2）样品制备：根据不同的检验项目和方法，对样品进行制备，包括样品的研磨、溶解、稀释等操作。

3）检验操作：根据检验项目和方法，进行各种检验操作，包括物理性质检验、化学成分检验、微生物检验等。

4）结果判定：根据药品质量标准的规定，对检验结果进行判定，判断样品是否符合标准要求。

5）记录和报告：将检验结果记录在检验报告中，并进行签字、盖章等手续，报告送达委托方或相关部门。

同时，将检验结果存档，以备后续查阅和追溯。

6）质量控制：在检验过程中，进行质量控制，确保检验结果的准确性和可靠性。

包括设置空白对照、标准品对照、质控样品等。

比旋度是药物的一个重要物理常数，可以用来鉴别药物的真伪和纯度。

药物的比旋度是由其分子构成和空间结构所决定的，不同的药物有不同的比旋度值，因此可以通过测定药物的比旋度来进行鉴别和检查药物的纯度。

测定方法：使用旋光仪测定药物的比旋度，需要注意的是，在测定前应先将药物溶解在适量的溶剂中，使其浓度在0.1-1g/ml之间，同时要注意选择合适的波长和温度进行测定。

二、化学鉴别化学鉴别是通过对药物的化学性质进行检测，来鉴别药物的真伪和纯度。

常用的化学鉴别方法包括酸碱滴定、沉淀反应、氧化还原反应、络合反应等。

酸碱滴定：通过滴定药物溶液中的酸碱度，来判断药物的性质和纯度。

沉淀反应：将药物溶液与特定的试剂反应，观察是否产生沉淀，来鉴别药物的真伪和纯度。

氧化还原反应：通过药物与氧化剂或还原剂的反应，来判断药物的氧化还原性质和纯度。

络合反应：将药物溶液与特定的络合剂反应，观察是否产生络合物，来鉴别药物的真伪和纯度。

三、光谱鉴别光谱鉴别是通过药物的吸收、发射或散射光线的特性，来判断药物的成分和纯度。

常用的光谱鉴别方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等。

紫外-可见吸收光谱：通过药物对紫外或可见光的吸收特性进行检测，来判断药物的成分和纯度。

红外光谱：通过药物对红外光的吸收特性进行检测，来判断药物的成分和纯度。

核磁共振光谱：通过药物对磁场的响应特性进行检测，来判断药物的成分和结构。

质谱：通过药物分子的质量和荷质比进行检测，来判断药物的成分和结构。

四、色谱鉴别色谱鉴别是通过药物在色谱柱中的分离和检测，来鉴别药物的成分和纯度。

常用的色谱鉴别方法包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等。

气相色谱：通过药物在气相色谱柱中的分离和检测，来判断药物的成分和纯度。

液相色谱：通过药物在液相色谱柱中的分离和检测，来判断药物的成分和纯度。

毛细管电泳：通过药物在毛细管中的分离和检测，来判断药物的成分和纯度。

比旋度是一种重要的物理常数，用于区分药物的纯度和杂质程度，同时也可以用来测定药物的含量。

吸收系数是指在特定的波长、溶剂和温度下，单位浓度和单位厚度的吸光物质的吸光度。

当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时，吸光度的数值被称为百分吸收系数。

测定吸收系数的意义在于，可以用来鉴别原料药，同时也可以作为采用紫外分光光度法进行含量测定的计算依据。

化学鉴别法是一种定性方法，根据药物的成分、结构和物理化学性质，采用物理、化学、物理化学或生物学方法对已知药品进行确证。

常见的化学鉴别方法包括反应类型和沉淀反应，适用于不同类型的药物。

荧光反应法是一种常见的化学鉴别方法，药物本身在可见光或紫外光下发射荧光，或者药物与某些试剂反应后在可见光下发射荧光。

光谱鉴别法是一种重要的鉴别方法，包括紫外光谱鉴别法和红外光谱鉴别法。

紫外光谱鉴别法适用于具有共轭双键结构的药物，测定最大吸收波长和吸收系数等参数来进行鉴别。

红外光谱鉴别法则采用标准图谱对照法。

色谱鉴别法包括TLC法、HPLC法和GC法，适用于不同类型的药物。

薄层色谱鉴别法通过比移值（Rf）来鉴别供试品斑点和对照品的一致性，而HPLC法和GC法则通过药物色谱峰的保留时间（tR）来进行鉴别。

综上所述，化学鉴别法、荧光反应法、光谱鉴别法和色谱鉴别法都是常见的药物鉴别方法，可以用于鉴别已知结构的药物的真伪。

检查砷盐：在实验室条件下与银铜电极反应显色的砷杂质。

原理：样品加入银铜电极，砷杂质与电极反应产生显色物质，比色测定。

适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

3.氯离子检查法氯化银法：检查氯离子，利用氯化银与氯离子反应生成沉淀的原理。

原理：样品加入氯化银，氯离子与氯化银反应生成白色沉淀，比色测定。

适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

4.其他检查法包括酸度、碱度、水分、灰分、挥发性有机物等检查方法，根据药物的特性选择相应的检查方法。

第三节药品的杂质检查药物中的杂质主要来源于生产和贮藏过程中引入的一般杂质和特殊杂质。

药物中所含杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示，是指药物中允许杂质存在的最大量。

限量检查的方法有多种，如重金属检查法、砷盐检查法、氯离子检查法等。

不同的药物特性需要选择相应的检查方法，如溶于水、稀酸和乙醇的药物适用硫代乙酰胺法、氯化银法等方法。

而含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物则适用炽灼残渣法。

除此之外，还有酸度、碱度、水分、灰分、挥发性有机物等检查方法。

药品的杂质检查对于保证药品质量和安全至关重要。

本文介绍了几种药物质量检测方法。

其中一种方法是利用金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体。

这种气体遇到溴化汞试纸会产生黄色至棕色的砷斑。

通过比较药物中砷盐与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑，来判断药物中砷盐的含量。

另一种方法是二乙基二硫代氨基甲酸银法。

砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银。

可以直接比色或者在510nm波长处测定吸光度，进行比较。

古蔡法二乙基二硫代氨基甲酸银法也是一种类似的方法。

氯化物的检查可以用二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液。

在硝酸酸性溶液中，氯化物与硝酸银试液作用，生成氯化物的白色混浊比色。

需要注意的是，标准NaCl溶液的浓度应该在10mgCl/ml左右，试液中含稀硝酸10ml为宜，避光暗处放置5分钟后比浊。

硫酸盐检查法是利用SO4与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，进行比较。

标准K2SO4溶液的浓度应该在0.1mg/ml左右，试液中含稀盐酸2ml为宜，pH值约为1为宜。