16种多环芳烃标准物质

HPLC法检测土壤中的16种多环芳烃

HPLC法检测土壤中的16种多环芳烃摘要：本文依据《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》新标准的测定方法对土壤中16种多环芳烃进行了测定。

该方法采用超声波萃取方法提取土壤样品中多环芳烃，萃取液用硅胶柱方式净化，浓缩定容后，用配备了紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪检测。

最低定量限在0.16~3.39 μg/kg之间，平均回收率在71.2%~103%之间，相对标准偏差在6.1%~13.8%之间。

关键词：农残超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性，是目前国际上关注的一类持久性有机污染物(POPs). 多环芳烃性质稳定，极易吸附在固体颗粒物上，在环境中难降解，可在生物体内蓄积。

多环芳烃在环境中虽是微量的，但分布广，人们通过大气、水、食品、吸烟等途径摄取，是人类癌症的重要起因。

多环芳烃的提取方法目前主要有索氏提取法、超声提取法、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加压流体萃取等方法。

目前，多环芳烃的监测技术应用最广的分析方法是色谱法，常用的有气相色谱法和液相色谱法。

高效液相色谱具有选择性好、灵敏度高的优点，应用最为普遍，已成为分析多环芳烃的首选方法。

河南省环境监测中心站编制了《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》新标准的意见征询稿，本文采用此稿方法，测定了土壤中16种多环芳烃的含量。

该方法采用超声波萃取方法提取土壤样品中多环芳烃，萃取液用硅胶柱方式净化，浓缩定容后，用配备了紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪检测。

1. 实验部分1.1 试剂乙腈、正己烷、二氯甲烷、丙酮为液相色谱纯级别；多环芳烃标准贮备液：含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-c,d]芘，浓度为1000 μg/mL。

16种常见多环芳烃的物理性质之欧阳术创编

萘英文名称NAP Naphthalene分子量 128.18时间：2021.02.02 创作：欧阳术物理性质；密度 1.162 熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）恒压燃烧热：40264.1J/g(标准大气压，298.15K）恒压燃烧热：40205J/g(标准大气压，298.15K）。

不溶于水，溶于乙醇和乙醚等。

易挥发，易升华溶于乙醇后，将其滴入水中，会出现白色浑浊。

化学性质（1）萘的氧化温和氧化剂得醌，强烈氧化剂得酸酐。

萘环比侧链更易氧化，所以不能用侧链氧化法制萘甲酸。

电子云密度高的环易被氧化。

（2）萘的还原（3）萘的加成（4）萘的亲电取代反应萘的a-位比b-位更易发生亲电取代反应。

a-位取代两个共振式都有完整的苯环。

b-位取代只有一个共振式有完整的苯环。

在萘环上主要发生亲电取代，同苯环一样，但活性比苯环强从中间对称的两个C旁边的C开始标，其中1，4，5，8号碳活性完全一样（称为阿尔法碳），2，3，6，7号碳性质完全一样（称为贝塔碳）。

一般情况下，阿尔法碳活性大于贝塔碳，取代基在阿尔法位上，这是由动力学控制，温度较高时，阿尔法碳[1]上取代基会转移到贝塔碳上。

但在萘的弗瑞德-克来福特酰基化反应，不加热却生成了阿尔法位和贝塔位的混合物。

如用硝基甲烷为溶剂，则主要生成贝塔酰化产物。

苊烯ANY Acenaphthylene 分子量：152.200性质：黄色棱柱状或板状结晶。

熔点92-93℃，沸点265-275℃（部分分解），156-160℃（3.73千帕），相对密度0.8988（16/2℃），易溶于乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、石油醚、苯，不溶于水。

能在强酸中聚合。

苊ANA Acenaphthene 英文别名：1,8-Ethylenenaphthalene分子量：154.21性状描述：白色或略带黄色斜方针状结晶。

物理参数：密度:1.0242(99/4°C) 熔点:96.2°C 沸点:279°C 闪点:125°C 折射率:1.6048(95°C)芴FLU Fluorene分子量：166.22性状描述：白色叶状至小片状结晶物理参数：密度:1.202 g/mL 熔点:116-117°C 沸点:295°C 闪点:151°C菲PHE Phenanthrene 分子量：178.23性状描述：类白色粉状结晶体。

1国家标准物质项目表(二级标准物质)

附件1：国家标准物质项目表（二级标准物质）
1
附件2：
中华人民共和国标准物质目录
国家质量监督检验检疫总局
中国北京
（2011年10月）
2
3
研制单位：环境保护部标准样品研究所（北京市）
4
研制单位：环境保护部标准样品研究所（北京市）
5
研制单位：国家环境分析测试中心（北京市）
6
研制单位：环境保护部标准样品研究所（北京市）
7
研制单位：国家环境分析测试中心（北京市）
8
研制单位：清华大学建筑学院（北京市）
研制单位：广东省计量科学研究院（广州市）
研制单位：东南大学（南京市）
研制单位：广东省计量科学研究院（广州市）
9
附件3新复制标准物质定值数据表
研制单位：新探健康发展研究中心（北京市）；西安市中心医院（西安市）
10
附件4：
换发标准物质制造计量器具许可证目录（二级标准物质）
11。

HPLC测定油漆中的16种多环芳烃

HPLC测定油漆中的16种多环芳烃林直宏;袁彦华;侯镜德;刘辰;林灵超【摘要】建立HPLC测定油漆中的16种多环芳烃含量的方法,以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,Ultimate PAH-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长为220 nm.结果表明16种组分在0.4～8mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系( r＞0.999),其中检出限达0.04 mg/L,回收率均＞80％.该方法快速,准确,重现性好,可用于测定油漆中的16种多环芳烃的含量.%A method was established for determining 16 species of PAHs in paint by HPLC, Which uses FL2200-II high-performance liquid chromatography, Ultimate PAH-C18 separation column, and aqueous acetonitrile as mobile phase, then the analyte was eluted by gradient program and detected at 220 nm with ultraviolet detector. The results showed that there were good linear relationships (r>0.999) when the concentration of the 16 species of PAHs was in the range of 0.4-8 mg/L, and the limit of detection(LOD) was up to 0.04 mg/L, the recovery rate was more than 80%. This method was simple, rapid, accurate, and reproducible, and it can be used for determining 16 species of PAHs in paint【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2012(038)004【总页数】4页(P44-46,102)【关键词】多环芳烃;油漆;FL2200-Ⅱ;HPLC;梯度洗脱【作者】林直宏;袁彦华;侯镜德;刘辰;林灵超【作者单位】浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;TU56+1;TM930.12;O622.10 引言多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是环境和食品污染物[1]。

对水中十六种多环芳烃测定方法的研究

30 |2.3 环境情况环境情况见表1。

根据不同时间对实验室环境温湿度测试，温度满足5℃～35℃要求，湿度满足20%～75％RH 要求，故环境条件满足设备及检测工作环境要求。

表1 环境条件验收表日期温度湿度2020年5月11日25℃43%2020年5月12日25℃40%2020年5月13日25℃38%2020年5月14日25℃37%2020年5月15日25℃38%2020年5月16日25℃37%2020年5月17日25℃36%3 结果与讨论分别取适量的多环芳烃和十氟联苯标准液，制备5个浓度的标准系列，多环芳烃的质量浓度分别为0.10mg/L 、0.80mg/L 、1.00mg/L 、5.00mg/L 和10.0mg/L 。

以目标组分的浓度为横坐标，以目标物对应的峰面积为纵坐标，建立校准曲线。

16种多环芳烃的校准曲线线性均好，相关系数均达到r>0.999(见表2)。

符合标准HJ 478—2009中的相关要求。

表2 校准曲线记录表物质校准曲线萘y=99.7x+9.271 r=0.9991苊烯y=26.6x+2.695 r=0.9992苊y=57.2x+0.105 r=0.9998芴y=12.2x+1.938 r=0.9992菲y=16.3x+1.373 r=0.9992十氟联苯y=7.01x-0.0223 r=0.9993蒽y=9.15x+0.462 r=0.9992荧蒽y=21.4x+1.970 r=0.9992芘y=9.16x+0.883 r=0.9993苯并[a]蒽y=23.3x+2.596 r=0.9992䓛y=21.9x+2.359 r=0.9991苯并[b]荧蒽y=26.1x-0.860 r=0.9991苯并[k]荧蒽y=19.0x+1.686 r=0.9991苯并[a]芘y=14.0x-0.336 r=0.9991二苯并[a,h]蒽y=29.9x+1.981 r=0.9999苯并[g,h,i]苝y=28.6x-1.810 r=0.9998茚并[1,2,3-cd]芘y=28.4x-2.289 r=0.99970 引言多环芳烃作为一种环境污染物，目前已知2-7环结构的多环芳烃就有几百种，某些结构的多环芳烃具有致突变性和致癌性[1]，因此进行水、空气、土壤等介质中多环芳烃的测定具有重要意义。

GC-MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃

GC-MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃郑桂璇;陈浩然;李夏蕾【摘要】建立气相色谱-质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法.样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱-质谱法测定16种多环芳烃残留量.16种多环芳烃的质量浓度在0.2～10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r2＞0.998,检出限为5.0～60.0μg/kg.回收率为72.4％～101.6％,测定结果的相对标准偏差为0.9％～7.2％(n=6).该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测.%The method for simultaneous determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in polyurethane plastic track by gas chromatography-mass spectrometry was established.The residues of 16 kinds of PAHs in polyurethane plastic track such as naphthaleneacenaphthene,acenaphthene,fluorene,philippine,anthracene etc.were determined by gas chromatography-mass spectrometry after ultrasonic extraction with methylbenzene and purification by silica gel column.The results showed that the concentration of 16 kinds of PAHs was linear with chromatographic pek area in the range of 0.2-10.0 mg / kg,and the linear correlation coefficients (r2) were more than 0.998.The detectionlimits were 5.0-60.0 μ g/kg.The mean recoveries of 16 kinds of PAHs were 72.4％-101.6％,the relative standard deviations were 0.9％-7.2％(n=6).The methodhas high accuracy and precision,and can be applied to the detection of polycyclic aromatic hydrocarbons in the polyurethane plastic track.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】4页(P38-41)【关键词】气相色谱-质谱法;塑胶跑道;多环芳烃;超声提取【作者】郑桂璇;陈浩然;李夏蕾【作者单位】广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515041;广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515041;广东省汕尾市质量计量监督检测所,广东汕尾516600【正文语种】中文【中图分类】O657.3聚氨酯塑胶跑道又称全天候运动跑道，属于浇注型聚氨基甲酸酯弹性体的一种，具有平整度好、硬度弹性适当、耐磨和抗老化、易于清洁和维护等优点，且能有效降低运动过程中的摔伤率，是国际上公认的最佳全天候室外运动场地坪材料［1］。

气相色谱-质谱联用仪(GC_MS)法检测油墨中多环芳烃污染

气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)法检测油墨中多环芳烃污染发布时间：2021-08-12T17:14:37.130Z 来源：《科学与技术》2021年4月第10期作者：陆叶青常守勤[导读] 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物，环上也陆叶青常守勤江苏澄信检验检测认证有限公司摘要：多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons;PAHs由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物，环上也可有短的烷基或环烷基取代基，简称PAHs。

它们主要有两种组合方式，一种是非稠环型，其中包括联苯及联多苯和多苯代脂肪烃；另一种是稠环型，即两个碳原子为两个苯环所共有。

关键词：多环芳烃、气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)一、研究的目的和意义多环芳烃的来源分为自然源和人为源。

自然源主要来自陆地、水生植物和微生物的生物合成过程，另外森林、草原的天然火灾及火山的喷发物和从化石燃料、木质素和底泥中也存在多环芳烃；人为源主要是由各种矿物燃料（如煤、石油和天然气等）、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原条件下热解形成的。

PAHs由于具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性，对人体可造成多种危害，如对呼吸系统、循环系统、神经系统损伤，对肝脏、肾脏造成损害。

被认定为影响人类健康的主要有机污染物。

二、实验检测实验原理：以正己烷等合适的溶剂作为提取溶剂，超声提取试样中的多环芳烃。

提取液定容后，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行检测，外标法定量。

试剂或材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。

正己烷：色谱纯16种多环芳烃标准物质：纯度≥98%混合标准储备溶液：200μg/mL，准确称取0.2g每种多环芳烃标准物质置于1000mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。

该标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期为3个月，也可直接使用已知浓度的有证多环芳烃混合标准溶液进行稀释。

16种常见多环芳烃的物理性质之欧阳生创编

萘英文名称NAP Naphthalene分子量128.18时间：2021.02.08 创作人：欧阳生物理性质；密度1.162 熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）恒压燃烧热：40264.1J/g(标准大气压，298.15K）恒压燃烧热：40205J/g(标准大气压，298.15K）。