土壤多环芳烃标准
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
pahs18项标准
pahs18项标准PAHs（多环芳烃）是一类广泛存在于环境中的有机污染物，由于其对人类健康和环境造成的影响，各国纷纷制定了相应的标准来监控和控制其含量。
本文将详细介绍PAHs的18项标准，并分析其对环境保护与人类健康的重要性。
一、背景介绍PAHs是一类由两个或两个以上苯环通过共轭连接形成的化合物，广泛存在于煤炭、石油、炼焦、柴油、汽油燃烧等过程中。
它们与各种癌症、免疫系统和神经系统疾病以及胎儿发育异常等健康问题密切相关。
为了保护公众健康和环境，各国制定了PAHs的标准以加强监测和控制。
二、PAHs的18项标准1. PAHs总量限值：各国标准对PAHs总量设置了严格的限值，一般以mg/kg或μg/L为单位。
超过限值的样品将被认为是受到PAHs污染的。
2. 单一PAHs化合物限值：除了总量限值，一些标准也对个别PAHs化合物设置了限值，如苯并[a]芘、苯并[c,d]芘等。
这些有毒的PAHs化合物会对环境和人类健康造成更严重的影响。
3. 土壤标准：土壤是PAHs的主要寄存介质之一，土壤标准根据土壤用途的不同进行了划分，如农田土壤、工业用地土壤、公共绿地土壤等。
不同土壤标准的目的是为了保护土壤生态功能和防止人体通过土壤摄入PAHs。
4. 水质标准：PAHs会通过雨水和地表径流进入水体，各国制定了相应的水质标准来限制PAHs在水体中的含量。
水源地、饮用水、河流、湖泊等不同类型的水体都有相应的标准来保护水资源和人类健康。
5. 大气标准：PAHs通过空气中的颗粒物和气态形式进入人体，对于大气中的PAHs，各国也制定了相应的标准来评估和控制其浓度。
这有助于减少空气中的PAHs含量，降低空气污染对人体健康的影响。
6. 食品标准：由于PAHs会通过食品链积累进入人体，各国也制定了相应的食品标准，包括蔬菜、肉类、水产品等。
这些标准旨在保护人类健康，减少通过食物摄入PAHs的风险。
7. 陆上污染场地标准：由于历史上的煤炭、石油加工和工业活动等可能导致土壤和地下水的PAHs污染，对于这些陆上污染场地，各国也制定了相应的标准来评估和管理。
气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５３５～５３８收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０４ ２７基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：张小辉（１９８１－），男，陕西高陵人，工程师，主要从事土壤样品有机分析及检测技术研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｘｉａｏｈｕｉｙｅａｈ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５３５０４气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃张小辉，王晓雁（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安 ７１００５４）摘要：应用加速溶剂萃取气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃。
确定了二氯甲烷－丙酮（体积比１∶１）作为提取溶剂，方法检出限为０．１０～３．９０ｎｇ／ｇ，加标回收率为７２．６％～１２３．５％。
方法检出限较低，精密度好，适用于土壤样品中多环芳烃的分析。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱－质谱法；土壤；多环芳烃中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．６３；Ｓ１５１．９３；Ｏ６２５．１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃＡｒｏｍａｔｉｃＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＸｉａｏ ｈｕｉ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ｙａｎ（ＳｈａｎｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（ＰＡＨｓ）ｉｎｓｏｉｌｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）ｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ａｍｉｘｔｕｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅ／ａｃｅｔｏｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ）ｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＰＡＨｓｗｅｒｅ０．１０～３．９ｎｇ／ｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７２．６％～１２３．５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＡＨｓｉｎｓｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｉｌ；ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ多环芳烃（ＰＡＨｓ）是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是常见的环境和食品污染物［１－５］。
HJ805 多环芳烃方法验证报告
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定方法名称：HJ805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》HJ805-2016的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用加压流体萃取，根据样品基体干扰情况，选择凝胶渗透色谱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性、内标法定量。
2.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集与保存。
按照GB 17378.3 的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后，应与洁净磨口棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若不能及时分析，可应4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存10d。
2.3 样品制备将样品置于搪瓷托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。
称取20.00g新鲜样品进行脱水，加入适量粒状硅藻土，脱水研磨。
将制备好的样品装入加压流体萃取池中，加入适量替代物标准溶液后上机萃取，收集萃取液。
将提取液转移至浓缩容器中，用平行浓缩仪浓缩至2ml，加入5ml正己烷继续浓缩至2ml，重复操作1-2次。
若提取液中存在明显水分需在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮：正己烷（1:1）洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮：正己烷（1:1）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，，若提取液颜色较深，则用铜粉脱硫后待浓缩。
土壤中多环芳烃的测量不确定度评定
2019年第15期广东化工第46卷总第401期·199·土壤中多环芳烃的测量不确定度评定胡志猛(上海市岩土工程检测中心，上海200436)Measurement Uncertainty Evaluation of PAHs Content in SoilHu Zhimeng(Shanghai Geotechnical Engineering Detecting Center,Shanghai 200436,China)Abstract:The experiment of quantitative analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in soil by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)was studied.According to the standard requirements,the measuring process of uncertainty source was analyzed,mathematical model was established,combined with Class A ，B type uncertainty assessment method,for analysis of uncertainty components introduced by standard solution preparation,the Sample weighing ，the sample solution volume ，the repeatability of the instrument ，curve fitting ，etc.The histogram of each component was given.The measurement uncertainty evaluation of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)with DAD.The result of the measurement uncertainty evaluation of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)(take Benzo (a)pyrene for example)was of (1.003±0.078)mg/L,k=2.Keywords:soil ；HPLC ；PAHs ；measurement uncertainty ；evaluation多环芳烃(PAHs)是指是一类含有两个或两个以上苯环，以线状、角状或簇状排列的碳氢化合物[1]，迄今为止已经发现200多种PAHs 。
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃
现代经济信息382气相色谱－质谱法测定土壤中的多环芳烃杨冬雷 辽宁省环境监测实验中心摘要：采用质谱检测器测定土壤中的十六种多环芳烃PAHs。
土壤样品经加压流体萃取(ASE)提取后,再用固相萃取小柱(SPE)净化去除干扰物质后，目标物(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘依次出峰。
该方法回收率均在67%-104%范围内[1]，方法线性良好，测定快速，简单准确，适用于土壤中多环芳烃测定[2]。
关键词：土壤；多环芳烃；气相色谱-质谱法中图分类号：X502 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2017)016-0382-01多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a]芘是其中最具代表性的一个。
但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。
土壤中PAHs 浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃。
一、材料与方法１．试验材料供试仪器：Trace 1300型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS 石英毛细色谱柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。
供试试剂：丙酮(农残级)；正己烷(农残级)；二氯甲烷(农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。
)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。
试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；２．试验方法(1)土壤样品处理。
土壤和沉积物 多环芳烃的测定
土壤和沉积物多环芳烃的测定
土壤和沉积物中多环芳烃（PAHs）的测定是环境科学和土壤化
学领域的重要研究内容。
多环芳烃是一类含有两个或两个以上苯环
的有机化合物，它们通常是石油和其他有机物的燃烧产物，也可以
通过其他工业过程而排放到环境中。
这些化合物对人类健康和环境
都具有潜在的危害，因此对其在土壤和沉积物中的测定具有重要意义。
测定多环芳烃的方法包括物理化学分离和分析化学检测两个方面。
常用的物理化学分离方法包括超声提取、加速溶剂提取、热解
吸等，这些方法可以有效地从土壤和沉积物中提取出多环芳烃。
而
分析化学检测方法则包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相
色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）等，这些方法可以对提取的样品进行
定性和定量分析。
在进行多环芳烃测定时，需要考虑到样品的预处理、提取效率、分析方法的选择、标准曲线的建立等因素。
此外，还需要考虑到潜
在的干扰物质以及对环境样品的特殊性要求，如土壤和沉积物中可
能存在的有机质、矿物质等成分，这些都可能影响到多环芳烃的提
取和分析结果。
另外，多环芳烃的测定结果需要与相关的环境标准和法规进行比较，以评估土壤和沉积物中多环芳烃的污染程度，并为环境保护和污染治理提供科学依据。
因此，在进行多环芳烃的测定时，需要综合考虑样品特性、分析方法、质量控制等多个方面的因素，以确保获得准确可靠的分析结果。
多环芳烃的环境标准
多环芳烃的环境标准多环芳烃（PAHs）是一类具有多个芳香环的有机化合物，由于其在燃烧和热解过程中产生，并且在石油加工、焦化、煤炭燃烧、机动车尾气和工业废水排放等过程中广泛存在，因此成为环境中的重要污染物之一。
多环芳烃对环境和人类健康造成潜在危害，因此各国都制定了相应的环境标准来监管和控制多环芳烃的排放和使用。
在中国，多环芳烃的环境标准主要由国家环境保护标准《土壤环境质量标准》（GB 15618-1995）和《地下水质量标准》（GB/T 14848-93）来规定。
其中，土壤环境质量标准规定了16种多环芳烃的限值，地下水质量标准则规定了7种多环芳烃的限值。
这些限值是根据多环芳烃的毒性、生物富集性和环境行为等因素确定的，旨在保护土壤和地下水的环境质量，减少多环芳烃对生态系统和人类健康的危害。
除了土壤和地下水质量标准外，中国还制定了大气环境质量标准《大气环境质量标准》（GB 3095-2012），其中对多环芳烃的限值也进行了规定。
大气中的多环芳烃是通过工业排放、机动车尾气和燃煤等活动释放的，对空气质量和人体健康构成威胁。
因此，大气环境质量标准对多环芳烃的限值进行了严格规定，以保护大气环境和公众健康。
除了中国，其他国家和地区也都制定了相应的多环芳烃环境标准。
例如，美国环保署（EPA）制定了土壤、水和空气中多环芳烃的环境标准，欧盟也对多环芳烃进行了监管和限值规定。
这些标准的制定旨在保护环境和人类健康，减少多环芳烃对生态系统的影响，促进可持续发展。
在实际应用中，各国都会根据自身的环境特点和经济发展水平来制定和调整多环芳烃的环境标准。
同时，监测和评估多环芳烃的排放和污染状况也是环境管理的重要内容之一。
通过严格执行环境标准，加强多环芳烃的监管和控制，可以有效减少多环芳烃对环境和人类健康的危害，保护生态环境，促进可持续发展。
综上所述，多环芳烃的环境标准是保护环境和人类健康的重要手段，各国都制定了相应的标准来监管和控制多环芳烃的排放和使用。
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加拿大农田土壤多环芳烃标准（2004）
其他国家标准
美国规定了土壤中非金属参与浓度极限，其中规定苯并［a］蒽浓度低于0.000 1 mg/kg；荷兰土壤污染物引发值，也称为目标值，规定土壤中总多环芳烃的浓度低于2 mg/kg，行动值为40 mg/kg；英国土壤污染“初始浓度”规定庭院、副业生产地土壤总多环芳烃浓度低于50 mg/kg；丹麦土壤质量标准规定土壤总多环芳烃浓度（苯并［b+k］荧蒽＋苯并［a］芘+茚并［123-cd］芘＋二苯并［ah］蒽）低于1.5 mg/kg，苯并芘和二苯并［ah］蒽浓度低于0.1 mg/kg；瑞典污染土壤指导值规定致癌性多环芳烃（7个之和）低于0.3，其他多环芳烃（9
个之和）低于20 mg/kg。
从技术角度上看，建议将多环芳烃污染农田土壤生态修复标准设为<2 mg/kg。