水杨酸原料药的含量测定实验报告计算

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紫外可见分光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量

紫外可见分光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量

紫外可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。

2.学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。

二、实验原理阿司匹林是解热镇痛药,主要成分为乙酰水杨酸,摩尔质量180.16g/mol。

阿司匹林少量水解成水杨酸,因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。

本实验采用双波长法和校正曲线法。

水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定,在选定的两波长下测定吸光度差值。

配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液,在测定条件相同的情况下,分别测定其在两个波长下的吸光度,以标准浓度为横坐标,以相应吸光度差值为纵坐标,绘制△A-C关系图,在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度,可从校正曲线上查出试样液的浓度。

三、仪器和试剂1.仪器UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。

2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg/片、乙醇。

四、实验步骤1.样品溶液、标准溶液的配置:标准溶液的配置:取6个10ml容量瓶,标号1~6。

使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶,95%乙醇定容。

配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液,备用。

并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml,备用。

样品溶液的配置:取1片阿司匹林研细,加入无水乙醇1~2ml分次研磨,使溶解。

利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中,充分振摇,乙醇定容(浓度:800μl/ml)。

取1ml 定容后的样品溶液,转入10ml容量瓶,乙醇定容。

配置成约为80μl/ml的样品溶液。

2.波长选择使用紫外-可见分光光度计,先用95%乙醇进行基线校正。

用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。

将扫描波长范围定在200-400nm,分别找出两者的最大吸收峰。

紫外分光度法测水杨酸

紫外分光度法测水杨酸

紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外一可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外一可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。

二、方法原理APC药片,研磨成粉末,用稀NaOH水溶液溶解提取,乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液,该提取液在295nm左右有一个吸收峰,测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。

根据两者的分子量,即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。

溶剂和其他成分不干扰测定。

COOH CO°OCCHj + 3OH »O + CH3COO 4-2HK)O180.15乙酰水杨酸浓度二[水杨酸浓度]x 138.12三、仪器和试剂仪器天美7500或岛津240紫外一可见分光光度计;3G玻璃砂芯漏斗1个;抽滤瓶250mL 1个;容量瓶250mL 1支;50mL 7支;胖肚吸量管20mL 1只;亥I]度吸量管5mL 2只。

试剂0.5000mg ・mL-l水杨酸贮备液:称取0. oOOOg水杨酸先溶于少量0. 10moL・L-lNa0H溶液中,然后用蒸憎水定容于lOOOrnL容量瓶中;0. 10moL・L~1 NaOH 溶液。

四、实验内容1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。

分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5. 00mL于相应编号容量瓶中,各加入1. OmL 0. 10moL・L-l NaOH溶液,先用蒸憎水稀释至30mL左右,80°C水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。

2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中,加2. 0mL0. 10moL・L-l NaOH先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。

在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸,用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物,用10mL的0. 1MN&0H淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL), 20mL蒸懾水淋洗漏斗4次(共80mL),并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中,最后用蒸憎水稀释至刻度,摇匀。

3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量

3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量

3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”,具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效,是人类常用的一种药品。

潮湿条件下,乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA);水杨酸若被服用,会对肠胃有很大的刺激作用。

因此,找到一套不受乙酰水杨酸干扰,又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。

1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应,形成稳定的紫红色络合物,在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物,络合物的络合比为1,则c 络合物=c SA 。

考虑到Fe 3+水合离子(黄色)对吸光度的影响,选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。

在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下,配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液,以空白Fe 3 +溶液为参比,测其吸光度A ,并绘制A - c SA 标准曲线。

通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度,便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度,从而求出样品中 SA 的含量。

2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置:取0.2273g CH 3COONa ,用水溶解,转移进1000 mL 容量瓶中,再加入5.63 mL 冰醋酸,加水稀释至刻度。

(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置:准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ,用pH=3的缓冲液稀释,加水定容于100 mL 的容量瓶中。

(3)水杨酸贮备液的配置:准确称取0.7500 g 水杨酸,用乙醇溶解,加水定容于50 mL 容量瓶中。

(4)水杨酸使用液的配置:取水杨酸贮备液10 mL ,用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。

3 实验步骤(1)最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液(保证显色剂稍微过量)于50 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,以试剂空白作为参比,测定其在不同波长下的吸光度。

紫外分光度法测水杨酸

紫外分光度法测水杨酸

紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外-可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。

2、掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。

二、方法原理APC药片,研磨成粉末,用稀NaOH水溶液溶解提取,乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液,该提取液在295nm左右有一个吸收峰,测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。

根据两者的分子量,即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。

溶剂和其他成分不干扰测定。

乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×三、仪器和试剂仪器天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计;3G玻璃砂芯漏斗1个;抽滤瓶250mL 1个;容量瓶250mL 1支;50mL 7支;胖肚吸量管20mL 1只;刻度吸量管5mL 2只。

试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液:称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.10moL·L-1NaOH溶液中,然后用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中;0.10moL·L-1 NaOH 溶液。

四、实验内容1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。

分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中,各加入 1.0mL 0.10moL·L-1 NaOH溶液,先用蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。

2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中,加2.0mL0.10moL·L-1 NaOH先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。

在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸,用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物,用10mL的0.1MNaOH淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL),20mL蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL),并将滤液收集于同一个250mL容量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

乙酰水杨酸的合成和含量分析

乙酰水杨酸的合成和含量分析
在结晶干燥的锥形瓶中加入水杨酸3.2g及8mL 乙酸酐,充分摇动后,滴加5滴浓硫酸后充分振摇, 水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和 乙酰酐。85~90℃水浴上加热15min,锥形瓶内温 度保持在70℃左右。冷却至室温后,加入15mL水, 在冰水浴中冷却,不断搅拌下结晶完全。抽滤粗品, 每次用5mL水洗涤几次(其作用是洗去反应生成的 乙酸及反应中的硫酸),尽量抽干溶剂。
七、作业
1.撰写实验报告。
2.回答思考题1、2、3。
3.预习“辣椒红色素的提取和检测 ”实验。
阅读实验指导书P181的内容。
水杨酸水杨酸脂
乙酰水杨酰水杨酸脂
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐, 而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这 种性质上的差别,可纯化阿司匹林。 乙酰水杨酸的水解及没有反应完的水杨酸是产 品中的主要杂质,水杨酸具有的酚羟基可与FeCl3溶 液形成紫色配合物而被检出。
主要试剂及产品的物理常数(文献值) 名 称 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 相对分 子质量 138 102.09 180.17 m.P或b.p 158(s) 139.35(l) 135(s) 溶解性/(g/100g溶剂) 水 醇 醚 0.3030℃ 15℃ 15℃ 80 ℃ 139 50 2.26 易溶分解 易溶分解 ∞ 易溶 520℃ 137℃
COOH OH
+ (CH3CO)2O
H+
COOH + OC CH3 O CH3COOH
副反应: 在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发 生缩合反应,生成少量的聚合物。
水浴温度>90℃时将有水杨酰水杨酸、乙酰水 杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等副产物生成。
OH COOCH3
C O
O COOH

阿司匹林的含量测定实验报告

阿司匹林的含量测定实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目阿司匹林的含量测定班级(课程序号)组别同组者实验日期 20204/28 指导教师成绩 100阿司匹林的含量测定实验目的1.掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。

2.进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚酞指示终点的判定。

实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)属芳酸酯类药物,分子结构中有一个羟基,呈酸性,摩尔质量为180.16g·mol-1。

在25℃时Ka=3.27×10-4,可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。

其滴定反应为:计量点时,溶液呈微碱性,可选用酚酞作指示剂。

试剂和仪器试剂:阿司匹林(原料药),NaOH标准溶液(0.1mol/L),酚酞指示剂,中性乙醇仪器:碱式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),分析天平,量筒实验步骤1、取阿司匹林(原料药)约0.4g于锥形瓶中,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,旋摇溶解后,加入3滴酚酞指示液。

2、碱式滴定管用少量标准NaOH溶液(0.1mol/L)润洗2~3次后,加入标准NaOH溶液(0.1mol/L)至零刻线以上,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。

3、用标准NaOH溶液滴定待测液,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,放慢滴液速度,逐滴或半滴滴加NaOH溶液。

当溶液呈浅红色,并在振摇15 s后不消失时,即为滴定终点。

记下读数。

再平行滴定两次,记录三次滴定数据。

注意事项1.阿司匹林在水中微溶,在乙醇中易溶,又因乙醇的极性较小,可抑制乙酰水杨酸的水解,故选用乙醇为溶剂。

2.为了避免样品水解,实验中应尽可能少用水,滴定速度稍快,注意旋摇,防止局部碱度过浓。

数据记录及处理(学生需自己填写)按下式计算试样中阿司匹林的百分含量:w C9H8O4(%)=(cV)NaOH×M C9H8O4m×1000×100%相对标准偏差 dr=0.1071%思考题除了酚酞还可以选择什么作为指示剂?甲基橙。

HPLC法测定复方鲜竹沥液中水杨酸的含量

HPLC法测定复方鲜竹沥液中水杨酸的含量

HPLC法测定复方鲜竹沥液中水杨酸的含量目的建立复方鲜竹沥液中水杨酸的测定方法。

方法以X-Bridge C18柱(4.6×250mm,5?m)为色谱柱;乙腈-0.5%三乙胺与0.5%磷酸的混合溶液(20︰80)为流动相,检测波长:210nm;流速:1.0mL/min。

结果水杨酸在0.666~266.4μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.0%,RSD 为0.8%(n=6)。

结论本方法简便可行,重现性好,可用于复方鲜竹沥液的质量控制。

标签:复方鲜竹沥液;HPLC;水杨酸;含量复方鲜竹沥液是由鲜竹沥、鱼腥草、生半夏、生姜、枇杷叶、桔梗、薄荷素油等7味药组成,其中鲜竹沥具有清热化痰的功效。

用于肺热咳嗽痰多,气喘胸闷,中风舌强,痰涎壅盛,小儿痰热惊风,是复方鲜竹沥液中的主药,控制鲜竹沥的含量能够有效控制复方鲜竹沥液的质量,由于现行的《中国药典》标准中未对复方鲜竹沥液的含量进行控制,据文献记载[1],水杨酸是鲜竹沥中所含成分之一,因此,开展复方鲜竹沥液中水杨酸的含量测定具有一定的意义,可反映其质量情况[2]。

1 仪器与药品试剂Waters 2695高效液相色谱仪系统,Mettler XS-205电子天平。

水杨酸(批号100106-201104)为中国食品药品检定研究院提供。

复方鲜竹沥液(江西南昌济生制药厂,批号为120118、111227、120415)。

三乙胺(国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号:F20101020)。

磷酸(国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号:20070911)。

乙腈(美国,色谱纯,批号:DF728)。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:X-Bridge C18(4.6×250mm,5?m);流动相:乙腈-0.5%三乙胺与0.5%磷酸的混合溶液(20︰80);检测波长:210nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL。

药物分析-含量测定结果计算

药物分析-含量测定结果计算

375.85 A × C × D× W× 285.34 ×100% 标示量% = A × W × 标示量
供 对 对
100 × 50 0.562 × 20.18 ×10 × 0.10123×1.317 × 15 ×100% = 0.453× 0.1108×10 ×10 = 100.4%
−6 -3
第四节 含量测定结果计算 高效液相色谱法(HPLC) 3 高效液相色谱法
第四节 含量测定结果计算
第四节 含量测定结果计算
例2:马来酸氯苯那敏注射液含量测定 :
精密量取来酸氯苯那敏注射液 ml, 精密量取来酸氯苯那敏注射液2.5ml,置500mL 来酸氯苯那敏注射液 ml,置 容量瓶中, 盐酸溶液(稀盐酸 稀盐酸1mL加水至 加水至100mL)稀 容量瓶中,加盐酸溶液 稀盐酸 加水至 稀 释至刻度,摇匀精密吸取 摇匀精密吸取25mL, 置50mL 容量瓶中, 容量瓶中, 释至刻度 摇匀精密吸取 加上述盐酸溶液稀释解至刻度 摇匀,在 盐酸溶液稀释解至刻度,摇匀 加上述盐酸溶液稀释解至刻度 摇匀 在264nm处测 处测 吸收度为0.536. 吸收度为 . 已知:被测物的百分吸光系数=217 已知:被测物的百分吸光系数=217 注射液规格: 注射液规格:10mg/ml
第四节 含量测定结果计算
A×平均片重 标示量%= 标示量%= E×100×W/D×标示量 100×W/D× ×100
0.610 ×5.2500/10 = 715 ×100 ×0.0450/250 ×5/100 ×0.5 =99.5% ×100
第四节 含量测定结果计算
——(2)对照品法 2)对照品法
第四节 含量测定结果计算
例4:维生素C注射液的含量测定 取本品(规定为2ml∶0.1g)4ml,加水15ml与丙 酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀 粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至 溶液显蓝色并持续30秒不褪,消耗碘滴定液 (0.1mol/L,F=1.025)22.10ml。已知每1ml碘滴 定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素 C(C6H8O6),求维生素C注射液的标示百分量。
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水杨酸原料药的含量测定实验报告计算
实验目的:
本实验旨在通过测定水杨酸原料药的含量,了解其质量和纯度,并验证所使用的分析方法的准确性和可靠性。

实验原理:
水杨酸是一种常见的有机酸,可用于制备药物、化妆品和染料等。

水杨酸的含量测定是通过酸碱滴定法进行的。

在酸性条件下,水杨酸与碱溶液反应生成盐酸和水,利用酸碱滴定中的化学反应进行测定。

实验步骤:
1.准备水杨酸样品和所需的试剂和仪器。

2.取一定量的水杨酸样品,溶解于适量的溶剂中。

3.将溶液转移到滴定瓶中,并加入几滴酸性指示剂。

4.用标准的碱溶液进行滴定,直到溶液颜色发生明显变化。

5.记录滴定过程中所用的碱溶液的体积,计算出水杨酸的含量。

实验数据处理:
1.根据滴定过程中所用的碱溶液体积,计算出水杨酸样品所含的酸的当量。

2.根据酸的当量和样品的质量,计算出水杨酸的质量。

3.根据水杨酸的质量和样品的质量,计算出水杨酸的含量。

结果和讨论:
根据实验数据计算得到的水杨酸的含量为X%,说明该样品的质量和纯度较高。

与其他已知水杨酸样品的含量进行比较,验证了所使用的分析方法的准确性和可靠性。

实验误差分析:
在实验过程中,可能会存在一些误差,如溶液的浓度测量误差、滴定过程中滴液速度不均匀等。

这些误差可能会对最终结果产生一定的影响。

为减小误差,可以重复实验多次,并取平均值作为最终结果。

结论:
本实验通过酸碱滴定法测定水杨酸原料药的含量,得到了较为准确的结果。

该实验方法可以应用于水杨酸含量测定的工业生产中,从而确保产品的质量和纯度。

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