中试试验方案
中试工艺安全风险评估及控制方案

中试工艺安全风险评估及控制方案随着科技的不断发展以及工艺技术的不断更新,现代化的生产过程不断涌现,各种工艺试验也在日益频繁地进行中。
而中试工艺作为从实验室走向产业化的重要过程,不仅具有巨大的经济价值,同时也存在着很多的安全隐患。
因此,中试工艺的安全风险评估及控制方案的制定显得尤为重要。
一、中试工艺的安全风险评估中试工艺的安全风险评估是中试工艺安全评价的核心,也是中试工艺安全控制的基础。
对中试工艺的安全风险进行评估的目的是确定中试过程中可能发生的危险、事件和灾害,并对其进行系统分析和评估。
基于对评估结果的分析,制定相应的安全控制措施,从而保障中试工艺的安全运行。
1、风险识别风险识别是确定评估对象、研究背景、目标、预期效果、任务分工、制度体系和评估方法等基本问题的过程。
在风险识别的过程中,需要对中试工艺的设备、化学品、操作过程、环境等方面进行调研,以便更好地了解中试工艺的特点和可能存在的危险。
2、危险辨识在风险识别的基础上,通过资料搜集、技术分析、专家咨询等方式,确定可能发生的危险,包括设备失效、化学品泄漏、操作失误、人为破坏、自然灾害等方面。
3、危险评估根据危险事件的特点,综合考虑发生的可能性和事件的严重程度进行评估,对事件进行分类及给予相应的分值。
通过对风险进行评估,可以得到风险矩阵或安全风险评估结果。
二、中试工艺的安全控制1、管理控制中试工艺的安全管理应制定科学的规章制度,并交由专人负责。
应建立科学、合理的应急预案,对事故处理程序和措施进行培训和演练。
此外,应将作业日志、设备运行记录等信息进行记录,并进行规范化管理。
2、技术措施中试过程中的危险事件大都与化学品、高温、高压、电气设备等技术点有关。
因此,应针对中试过程中的技术点制定相应的安全控制措施。
例如,加热或冷却过程中应严格掌控温度、压力,并配备相应的安全装置;电气设备应进行定期维护,确保其正常运转,避免设备故障造成的安全风险等。
3、环境治理中试过程中,废水、废气、废渣等高致污物质会被产生出来。
中试试验报告概述2024

中试试验报告概述引言:中试试验是产品研发或工业制造过程中的一项重要环节,通过中试试验可以在小规模的情况下对新产品、新工艺或新设备进行评估和验证,为后续大规模生产提供参考和依据。
本文将对中试试验报告进行概述,并分析其结构和内容。
概述:中试试验报告是中试试验过程的记录和总结,它详细描述了试验目的、试验方法、试验过程、试验结果等内容,为后续研发和生产提供可靠的依据。
一个完整的中试试验报告通常包括引言、正文和总结三个部分。
正文内容:正文部分是中试试验报告的核心部分,主要包括试验目的,试验方法,试验过程,试验结果等内容。
正文可以分为五个大点进行阐述。
大点1:试验目的1)\t明确试验目标2)\t描述试验的应用背景和意义3)\t解释试验目的与研发或生产的关系大点2:试验方法1)\t选择合适的试验方法和试验方案2)\t描述试验所需要的仪器、设备和材料3)\t说明试验的操作步骤和要求4)\t阐明实验条件和环境要求大点3:试验过程1)\t详细记录试验的实际操作过程2)\t记录试验中的关键环节和关键数据3)\t描述试验的时间和序列4)\t分析试验过程中的异常情况和解决方法大点4:试验结果1)\t呈现试验结果的数据、图表和曲线2)\t分析和解释试验结果3)\t评估试验结果的优劣和实际应用价值4)\t与预期目标进行比较和对比大点5:讨论与建议1)\t讨论试验结果的局限性和可行性2)\t提出对试验结果的解释和建议3)\t评价试验方法和操作过程的优缺点4)\t提出下一步的研究方向或改进措施总结:中试试验报告的总结是对整个试验过程和结果的概括和总结,主要包括试验目标是否达成、实验过程是否顺利、试验结果的可靠性和可行性等内容。
总结应简明扼要,突出试验的亮点和意义,并可以提出对后续研发和生产的建议和展望。
结论:中试试验报告的撰写是一个系统性的工作,需要有一定的科学素养和实践经验。
通过对试验目的、方法、过程、结果的详细阐述,以及对试验报告的总结,可以为下一步的研发和生产提供指导,并为技术进步和创新提供支持。
中试实验报告范文

中试实验报告范文1200 words of model text of pilot test report( 实验报告)姓名:____________________单位:____________________日期:____________________编号:YB-BH-054106中试实验报告范文在中国矿业大学(北京)郑老师研究成果的的支撑下,我公司于20XX年5月14日进行了板材用硅微粉改性试验。
根据粒度、白度、水分以及吸油值等指标考察改性效果,并重点通过客户的试用情况确定改性后的硅微粉是否能降低树脂用量,是否能提高混合浆料的流动性。
通过中试试验,为以后的工业化生产提供依据。
一、试验背景及目的板材用硅微粉是一种制造人造石英石板材的主要原料,该产品成分纯净,SiO2含量大于99.0%,不含任何放射性元素,具备高档填料所要求的低杂质、高细度、高填充量、高硬度、高电阻率、耐酸碱等特性。
它不仅赋予人造石材良好的致密性和耐酸碱腐蚀性,还能有效改善石材加工流动,分散工艺,使合成品能够接纳较高比例的填充料,有效降低生产成本。
由于人造石英板材与人造大理石板材相比的诸多优势,逐渐被国内外广大用户所喜欢,特别是橱柜板行业已全面开始使用,需求量大增,从而带动了板材用硅微粉产业的快速发展。
现板材年生产量为1500万平方米,板材用硅微粉年用量18.6万吨,年增长比例10%。
伴随着板材用硅微粉用量的增长,人造石英板材生产商对板材用硅微粉的质量要求也越来越高。
其中,低吸油值的板材用硅微粉不仅能够改善石英石板材的加工性能,而且能够降低板材生产过程中的树脂用量,从而大幅度降低生产成本。
目前,已有几家客户反映我公司生产的板材用硅微粉存在着树脂用量偏高,加工过程中混合浆料的流动性差等问题。
与此同时,与我公司存在竞争关系几家板材粉供应商已经开始批量生产经改性的板材用硅微粉,并经客户反映该产品的性能优于我公司生产的板材用硅微粉。
中试车间实施方案

中试车间实施方案一、背景。
中试车间是企业生产过程中非常重要的一环,它是产品从试验阶段向量产阶段过渡的关键环节。
为了提高中试车间的工作效率和产品质量,制定中试车间实施方案显得尤为重要。
二、目标。
1. 提高中试车间生产效率;2. 优化中试车间生产流程;3. 提升产品质量;4. 确保中试车间安全生产。
三、具体措施。
1. 设立专门的中试车间管理团队,负责制定和执行中试车间实施方案。
2. 对中试车间现有的设备进行全面检查和维护,确保设备运行正常。
3. 优化生产流程,采用先进的生产工艺和技术,提高生产效率。
4. 加强对中试车间员工的培训,提高他们的操作技能和安全意识。
5. 强化质量控制,建立健全的质量管理体系,确保产品质量达标。
6. 定期组织中试车间安全生产培训,加强安全生产意识,确保生产过程安全稳定。
四、实施步骤。
1. 制定中试车间实施方案,并向全体员工进行宣传,确保每个员工都清楚了解实施方案的内容和目标。
2. 设立专门的实施小组,负责具体的实施工作,并定期向管理团队汇报工作进展情况。
3. 对中试车间现有设备进行全面检查和维护,确保设备正常运行。
4. 优化生产流程,制定详细的生产计划和工艺流程,确保生产效率和产品质量。
5. 加强员工培训,提高员工的技能和安全意识。
6. 建立健全的质量管理体系,加强对产品质量的控制和监督。
7. 定期组织安全生产培训和演练,确保生产过程安全稳定。
五、预期效果。
1. 生产效率提高,中试车间生产能力得到提升。
2. 生产流程优化,产品制造周期缩短,产品质量得到提升。
3. 员工技能和安全意识得到提高,安全生产意识得到增强。
4. 产品质量得到保障,客户满意度提高。
六、总结。
中试车间实施方案的制定和执行是企业生产过程中的一项重要工作,通过合理的实施方案和具体的措施,可以提高中试车间的生产效率和产品质量,确保安全生产。
希望全体员工能够积极配合,共同努力,为中试车间的顺利实施和运行做出贡献。
化工医药行业中试整个工作流程注意事项

化工医药行业中试整个工作流程注意事项化工医药行业中试整个工作流程注意事项化工医药行业在新药研发、药品生产等方面扮演着重要的角色。
中试是从小规模试验到工业化生产的过渡阶段,具有缩短产品研发周期、提高生产效率、降低生产成本等优势。
然而,中试过程中存在许多技术和安全隐患,严重影响中试的顺利开展。
本文针对化工医药行业中试整个工作流程,梳理注意事项,并提出相应的解决方案。
一、实验室实验实验室实验是中试的前置工作,试验结果直接影响中试的顺利进行。
因此,在实验室实验中需要注意以下几点:1. 保证试剂的纯度和质量。
由于实验室实验所需的试剂较多,必须保证试剂的纯度和质量,避免不必要的误差和影响。
2. 合理地选择反应体系和试验条件。
反应体系与试验条件的选择,需要综合考虑考虑反应条件、实验器械、环保措施等多方面的因素。
3. 规范实验记录和数据处理。
实验记录和数据处理应当符合标准化要求,包括试验设备规范、操作规程、错误记录和报告汇总等。
二、中试前准备中试前准备是确保中试工作安全和高效的基础,需要注意以下几点:1. 完善中试计划和技术指导书。
中试计划和技术指导书应当清晰明确,包括实验设备、操作规程、工艺流程、安全标准等。
2. 选择适当的中试规模。
中试规模应当根据实验结果选择,需慎之又慎。
过大的规模可能导致药品的中间体、产品产量太大,影响影响下一步生产;而过小的规模可能导致实验结果不够准确。
3. 确定中试计划细节和流程。
中试计划细节和整体流程需要明确,包含所有必要信息如清洗、实验室实验、物料采购、设备检测、反应配方、试样取样及检测等。
三、中试操作中试操作是中试工作的核心环节,也是安全风险最高的一环节。
在中试操作中需要注意以下几点:1. 确保操作人员的技能和操作规程的执行。
操作人员必须掌握中试技能和安全知识,实施操作规程,避免疏忽引起的事故。
2. 确保设备的安全稳定运行。
设备的安全稳定运行是中试成功的关键,设备故障会导致生产成本的增加和生产进度的延误。
关于中试放大的方法

关于中试放大的方法中试是产品从孕育走向成年的必经之路,是产品生命的纽带.中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1,小试收率稳定,产品质量可靠。
2,造作条件已经确定,产品、中间体和原理的分析检验方法已确定。
3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4,进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5,已提出原材料的规格和单耗数量。
6,已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放大:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大:是应用计算机技术的放大,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
2,设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
3,搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的,且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
第八章 中间试验

12.72
18:20
18:50
60.57
60.37
52.0
52.0
23.1
23.4
30.7
33.8
151.3 3
151.6 3
33.8
33.2
34.0
33.2 6.37
19:20
19:50 20:20
60.43
60.43 60.37
51.5
51.5 51.5
23.1
23.8 25.0
36.5
41.9 45.2
制在60~65℃的温度范围内。
2017/11/21
1.中试装置 见图1,反应釜的夹套中通入冷
却水及时移走反应热,其进出
口温度及流量分别为 t1,t2 和 W ; 釜内采用 2 支热电阻温度计分
别测量液相温度( T )和气相
温度( T’ );在反应釜两侧 相对距釜壁 500mm 处放置温度 计测量环境温度τ1、τ2。
个比较简单的釜式反应器为例加以说明。
2017/11/21
例:在开发某氧化反应过程时,用100L带搅拌的搪瓷反
应釜作为反应器,测定与放大有关的工程数据。小试中
发现,反应放热量大,且对温度敏感,当反应温度低于 60℃时反应速率缓慢;当反应温度超过65℃时,反应剧
烈,温升很快,以致无法控制。因此,反应温度必须控
2017/11/21
表4 测定物料的热化学性质
时间 釜内 液温 /℃ 14:00 37.1 汽温 /℃ 38.0 夹套内 环境 温度 τ 2/℃ 35.8
主反应 物量 /mol
进水温 出水温 出水量 温度 /℃ /℃ /Kg τ 1/℃ 34.8 37.8 148.6 1 35.5
中试试验报告

中试试验报告在进行一项新的产品、工艺或技术的开发过程中,中试试验是一个至关重要的环节。
它就像是一场实战演练,能够检验我们在实验室里的构想是否能够在实际生产中落地生根。
这次的中试试验,可真是让我们团队经历了一番“酸甜苦辣”。
咱们先来说说这试验的背景和目的。
随着市场对产品名称的需求不断增长,现有的生产工艺已经逐渐跟不上节奏啦。
为了提高生产效率、降低成本并且保证产品质量,我们决定开展这次中试试验,对新改进的工艺进行全面的检验和优化。
试验的准备工作那可是相当繁琐。
从设备的选型、调试,到原材料的采购、检验,每一个环节都不能马虎。
就拿设备来说吧,为了找到最合适的那一款反应釜,我们的技术人员几乎跑遍了周边所有的设备供应商,对比了无数的参数和性能。
好不容易选定了,运回来安装调试又花了好几天的功夫。
那几天,大家天天围着这个大家伙转,眼睛都不敢眨一下,生怕出了啥差错。
终于,一切准备就绪,中试试验正式开始啦!第一天,大家都怀着紧张又期待的心情,早早地来到了车间。
启动设备、加入原材料,然后就是焦急地等待反应的进行。
可是,没过多久,问题就出现了。
反应的速度比我们预期的慢了好多,而且产物的纯度也不达标。
这可把大家急坏了,赶紧围在一起商量对策。
经过一番仔细的排查,发现是温度控制出了问题。
原来是新的温度传感器不太灵敏,导致反应温度没有达到理想的范围。
找到了问题的根源,我们迅速更换了传感器,重新调整了工艺参数。
这一次,反应终于顺利进行了,大家悬着的心也稍微放下了一些。
在接下来的几天里,我们又陆续遇到了一些小问题,比如搅拌不均匀、压力不稳定等等。
但好在我们的团队经验丰富,应对及时,都一一解决了。
经过几天的连续奋战,中试试验终于顺利完成了。
看着那一批批合格的产品从生产线上下来,大家的脸上都露出了欣慰的笑容。
这笑容里,有疲惫,有兴奋,更有满满的成就感。
通过这次中试试验,我们不仅验证了新的工艺方案是可行的,还发现了一些在实验室阶段没有暴露出来的问题。
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浙江大为药业有限公司中试试验方案方案编写人:时间:目录1 试验项目小组成员与职责2 试验目的3 产品试制项目内容简介4 产品试制项目工艺技术方案5 试验项目安全风险评估和事故应急预案6 产品试制场所选址7 试验项目环境、安全性论证8 产品试制方案变更9 产品试制项目相关文件编制计划10 中试车间生产装置的设计与设备安装11 产品试制项目进度安排一、试验项目小组成员与职责1 组长:王具明2 副组长:、汪部长、慕龙治、朱立荣、柴志善顾正辉3 组员:操作工人10名二、试验目的1 本次试验通过对小试产品的放大研究,获得产品有关工艺、设备相关技术参数及中间产品质量可控的检验标准,为今后公司申报药品批文及商业化大生产以及药政部门的现场核查做好基础技术工作。
2 本次试验通过对小试产品的放大研究,为保证今后该品种的商业化大生产在安全、环境保护方面能够符合国家法律法规和国家相关标准规范,为今后该品种商业化大生产装置能通过国家相关部门的安全、环保评价。
三、产品试制项目内容简介本次中试品种为硝苯地平、苯酰甲硝唑,硝苯地平是第一代钙拮抗剂,为抗高血压、防治心绞痛药物,是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。
该药的特点是:起效快,峰/谷比值高,导致了神经体液活化,经多年临床使用,该药的疗效得到了肯定。
硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。
尤其近几年来,市场上硝苯地平缓释片、控释片销售量呈逐年上升趋势,原料药硝苯地平供需量也在上升。
苯酰甲硝唑是治疗抗滴虫和抗感染的药物,其国内市场生产厂家不多,通过调研发现,南非等第三世界国家需求较大,有一定市场价值。
NO 2COOCH 3CH 3OOCCH 3CH 3N HCH ONO 2+2CH 3COCH 2COOCH 3+NH 3四、产品试制项目工艺技术方案1 硝苯地平工艺技术方案 1.1 化学反应过程及生产流程图 1.1.1 化学反应过程邻硝基苯甲醛 乙酰乙酸甲酯 氨水 硝苯地平151.1 116.1 17.03 346.341.1.2 .工艺流程图1.2 工艺过程1.2.1 环合工艺过程1.2.1.1 投料配比及投料量备注:根据批混量,邻硝基苯甲醛投量可以在60±4 kg范围内适当调整,其它原料按以上配比进行相应改变。
1.2.1.2 工艺过程确认环合罐完好、罐内清洁、无上批残留物,关闭下口阀门,打开环合回流冷凝器冷却水进出水阀,确认冷却水畅通。
打开环合罐的投料口,将计量无误的60kg邻硝基苯甲醛投入罐内,随后,将甲醇计量罐内已备的80L甲醇先放入罐内,再将乙酰乙酸甲酯计量罐中已备好的120L乙酰乙酸甲酯先放入罐内一半即60L,再将用量筒计量的880mL冰醋酸和1260mL吡啶投入罐内,封闭投料口,启动搅拌,打开夹套蒸汽阀加热,加热至40±3℃止,保温搅拌0.5小时。
保温毕,将乙酰乙酸甲酯计量罐内剩余的60L乙酰乙酸甲酯放入反应液中,再继续加热升温至75±5℃,将氨水计量罐内备好的44L氨水分七次加入反应液中:首次加入14L,以后各次加入5L,前六次加入氨水后各保温回流1小时10分钟,最后一次加入氨水后保温回流2.5小时。
保温回流毕,将甲醇计量罐中的90L精馏甲醇放入罐内,关闭夹套蒸汽阀,打开夹套冷却水进出水阀,进行冷却降温,待料液温度降至15~20℃时,将反应液放入离心机内进行离心甩滤(收集母液,待回收处理),母液甩净后,用40L甲醇分两次冲洗滤饼,至甩干、出料、称重,得112±20kg(湿重)硝苯地平粗品。
申请取样检验,检验合格后转入精制工序。
1.2.2 精制1.2.2.1 投料配比及投料量1.2.2.2 精制工艺过程确认粗品精制罐完好,罐内清洁、无上批残留物,关闭下口阀门,打开粗品精制罐回流冷凝器阀和冷却水进出水阀,确认冷却水畅通。
向无水乙醇计量罐抽入560±100L 无水乙醇,确认无误放入粗品精制罐内,启动搅拌,打开投料口,将56±10kg (湿重)硝苯地平粗品、2kg 活性炭、包装零头、精母液浓缩品(精母浓缩品≤10 kg )投入罐内,封闭投料口。
开夹套蒸汽阀缓慢加热至75±5℃,保温回流0.5小时。
精制保温回流毕,趁热进行压滤,精制液经压滤包除炭后压至结晶罐内。
精制液压毕,用30L 热无水乙醇洗罐并经压滤包连同洗炭,洗液一并压入结晶罐内,启动结晶罐搅拌。
压滤完毕,打开结晶罐夹套冷却水进出水阀,降温结晶,待温度降至15℃时,结晶料液放入精品离心机内,进行离心,母液甩净后,用40L 无水乙醇冲洗滤饼,洗液与母液一并抽入精品母液浓缩罐内待浓缩。
滤饼至甩干、出料,称重,得50±10kg (折干)硝苯地平湿精品。
申请取样检验,待检验合格后,转入干燥工序。
1.2.3 干燥、粉碎、混合、包装将2批检验合格、计量无误的硝苯地平湿精品,投入热风循环烘箱内,打开夹套蒸汽阀加热,使箱内温度升达90±2℃时,烘干1小时。
将干燥后物料进行粉碎,粉碎后物料装入双层塑料袋,同时申请化验室取样检验,取样毕检斤计量,每袋净装20kg ,封口包装。
2 苯酰甲硝唑工艺技术方案 2.1 化学反应过程及生产流程图 2.1.1甲硝唑 苯甲酰氯 吡啶 苯酰甲硝唑 吡啶盐酸盐 171.2 140.6 79.1 275 115.5CH 3O 2NN N+N++.Cl NNNO 2NCH 3O CO O Cl CHCl2.1.22.2 工艺过程2.2.1 苯甲酰化工序备注:根据批混量,甲硝唑投量可以在75±10㎏范围内适当调整,其它原料按以上配比进行相应改变。
②工艺过程由接收罐内将计量无误的340L二氯甲烷压入酰化罐内,启动搅拌,开回流冷凝器进出冷盐水阀。
打开投料口,将计量无误的75kg甲硝唑投入,封闭投料口。
将高位计量罐内计量无误的44L吡啶放入罐内。
开夹套蒸汽加热,使罐内料液温度缓慢升至40±5℃。
由高位计量罐滴加计量无误的苯甲酰氯58L,滴加时间控制在50±10分钟内,控制料液温度在35±5℃。
滴毕,在40±3℃保温搅拌1.5小时。
打开放料下口阀,放料压滤,料液经压滤包除盐后被压入蒸馏罐内,料液压毕,泄净罐内压力。
将接收罐内计量无误的340L二氯甲烷压入酰化罐内洗罐,洗液经洗罐后放入压滤包内,关闭下口阀,浸泡15分钟后,给压滤包加压,将洗液再压回酰化罐内,供下批投料使用。
2.2.2蒸馏结晶工序启动蒸馏罐搅拌,开冷凝器进出冷盐水阀,确认接收罐的放空阀处在开启状态,开夹套蒸汽缓慢加热,当温度升至约36℃时有二氯甲烷蒸出(注意蒸馏速度要适量不可过快,以二氯甲烷流出管手摸不热为好,避免二氯甲烷蒸出过快,损耗大)。
待蒸出的二氯甲烷流量明显减少时(温度约升至65℃)逐渐开启接收罐的真空,改成减压蒸馏,以尽可能地蒸净料液中残留的二氯甲烷。
待二氯甲烷蒸净后(蒸出量在90±5%),关闭夹套加热,开冷却水降温,待料液温度降至50℃时关闭冷却水。
打开回流冷凝器下口阀、关闭蒸馏冷凝器入口阀(要先开后关),将计量罐内的上批精母液全部压入罐内,打开投料口,将上批粗母回收物全部投入罐内,封闭投料口。
开夹套蒸汽加热至料液温度达75℃,在75±2℃保温搅拌10分钟。
保温毕,关闭夹套加热蒸汽、打开冷却水进出口阀,降温结晶,待温度降至15℃,关闭冷却水进出口阀,保温1小时。
启动离心机,放料甩滤,母液收集待回收乙醇,滤饼用适量饮用水冲洗,洗水弃掉,滤饼至甩干,出料、称重,为苯酰甲硝唑湿粗品。
出料完毕,蒸馏罐及离心机用饮用水冲洗至目测无残留物止。
2.2.3 粗品精制工序②工艺过程将湿粗品和备好的2㎏活性炭投入精制罐内,封闭投料口,将高位计量罐内计量无误的210L(85%)乙醇放入罐内,启动搅拌,开夹套蒸汽缓慢加热,升温至75±5℃出现回流,保温搅拌20±5分钟。
确认除炭压滤包已上好,打开下口出料阀,放料、压滤除炭,料液经压滤包压入结晶罐内。
确认料液已压净,启动结晶罐搅拌,打开夹套冷盐水进出口阀,冷却降温,待温度降至15℃时,关闭冷盐水进出口阀,保温搅拌1小时。
保温毕,启动精品离心机,放料甩滤,母液经地缸抽入计量罐内,可供下批粗品结晶时套用。
滤饼甩至20分钟后将排液软管接头由地缸切换到排水管接口,用高位计量罐备好的30L纯化水冲洗结晶罐,洗水一并冲洗滤饼,滤饼甩滤30分钟。
打开离心机机盖、出料、称重,为苯酰甲硝唑湿精品,装入专用周转车内,通知检验员取样检验。
结晶罐及离心机用纯化水冲洗至目测无残留物止。
2.2.4 干燥、粉碎、混合、包装工序将检验合格的苯酰甲硝唑湿精品抽入真空干燥混合机内,封闭抽料口。
启动真空干燥混合机,缓慢升温至60±2℃(温度自控,注意监视),在真空状态下干燥7-8小时。
干燥毕,接好放料口,将干燥后物料续入粉碎机进行粉碎,粉碎后物料放入周转桶内。
将2批干品物料抽入混合机内,混合30±5分钟,停机放料,装入双层塑料袋称量,每袋净装25kg,申请成品取样检验,取样后封口。
封口后物料经缓冲间传入包装室内装进备好并已粘贴好有产品批号标签的包装桶内, 8桶200kg为一个产品批号,包装剩余零头存放在专用桶内,送交粗品精制岗与下批粗品混合重新精制。
包装完毕将料桶置于待验区域存放,待检验合格后将生产批记录送交车间生产负责人及质保部审核、签字,同意放行后持交库单和检验报告单,将成品交库。
五、试验项目安全风险评估和事故应急预案1 硝苯地平安全评估和事故应急预案1.1 本车间为防爆车间,严禁一切明火作业,若需动火作业,必须停产清场,将罐内及管道所有物料放净,并用大量清水冲洗处理,冲洗后再将罐内充满水,处理完毕请安保处主管安全防火负责人检查确认,并开具《动火证》方可动火作业。
1.2 乙醇为易燃挥发性液体,其蒸汽与空气混合可形成爆炸混合物,遇高温、明火有燃烧爆炸危险,在使用时不得洒漏,如有洒漏需用大量清水冲洗。
1.3.甲醇为易燃挥发性液体,有麻醉作用。
有毒、对眼睛有影响,严重时可导致失明,其蒸汽与空气混合可形成爆炸混合物,遇高温、明火、氧化剂有燃烧爆炸危险,在使用时不得洒漏,如有洒漏需用大量清水冲洗。
1.4 生产操作中不得使用铁制工具开启甲醇、吡啶、和无水乙醇桶盖。
投料口及压滤包坚固螺栓时必须使用铜制搬手,以免产生火花。
1.5 吡啶有特殊臭味,属易燃危险品,使用时注意通风。
1.6 冰乙酸有腐蚀性,如有洒漏需用大量清水冲洗。
1.7 压滤包在压滤时,如有渗漏,不可以带压紧固,确须紧固必须泄压后再行处理。
1.8 压滤包保温温度严格控制在65-70℃,如果温度偏低,滤液易析出结晶堵塞管道,若温度过高,易使滤液变色影响产品质量。