钙离子的测定——EDTA滴定法
edta滴定实验报告
edta滴定实验报告EDTA滴定实验报告引言：EDTA（乙二胺四乙酸）是一种重要的配位试剂，可以与金属离子形成稳定的络合物。
在化学分析中，EDTA滴定法是一种常用的定量分析方法，用于测定金属离子的含量。
本实验旨在通过EDTA滴定法测定未知溶液中钙离子的浓度。
实验原理：EDTA与钙离子形成络合物的反应方程为：Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-该反应是一种配位反应，通过滴定EDTA溶液与含有钙离子的溶液，可以确定钙离子的浓度。
在滴定过程中，通常使用指示剂作为终点指示剂。
指示剂与钙离子形成稳定络合物时，溶液的颜色会发生明显变化，从而确定滴定终点。
实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗滴定管、烧杯和容量瓶，并用去离子水冲洗干净。
b. 称取适量的固体EDTA，溶解于去离子水中制备一定浓度的EDTA溶液。
c. 准备一定浓度的钙标准溶液。
d. 配制适量的指示剂。
2. 滴定实验：a. 用容量瓶分别将待测钙溶液和标准钙溶液分装到两个烧杯中。
b. 分别加入适量的指示剂，使溶液变色。
c. 用标定过的滴定管滴定EDTA溶液到溶液中，直至颜色变化终止。
d. 记录滴定过程中所用的EDTA溶液体积。
实验结果：根据滴定过程中所用的EDTA溶液体积，可以计算出待测钙溶液中钙离子的浓度。
假设滴定过程中所用的EDTA溶液体积为V mL，EDTA溶液的浓度为Cmol/L，则待测钙溶液中钙离子的浓度为：C × V/1000 mol/L讨论与分析：在本实验中，我们使用EDTA滴定法成功测定了未知溶液中钙离子的浓度。
通过与标准钙溶液的滴定比较，我们可以得出未知溶液中钙离子的浓度。
实验结果的准确性取决于实验操作的精确性和仪器设备的精度。
在实际应用中，EDTA滴定法广泛应用于水质分析、食品分析等领域。
通过测定金属离子的浓度，可以评估水质的优劣，检测食品中的有害物质。
同时，EDTA滴定法也是一种简单、快速、准确的分析方法，被广泛应用于实验室中。
钙离子络合滴定的原理
钙离子络合滴定的原理钙离子络合滴定法是一种重要的分析方法，用于测定水溶液中钙离子的含量。
它利用钙离子与络合剂形成稳定的络合物的性质，通过滴定的方法确定钙离子的含量。
下面将详细介绍钙离子络合滴定法的原理。
钙离子络合滴定法的原理基于草酸根离子与钙离子形成的络合反应。
草酸根离子与二价金属离子（如钙离子）在适当的条件下（如适宜的pH值和浓度）可以形成稳定的络合物。
在钙离子络合滴定中，通常选择EDTA（乙二胺四乙酸）作为络合剂。
EDTA是一种多酸，它的化学式为C10H16N2O8，可以与钙离子形成非常稳定的络合物。
钙离子络合滴定法的实验操作通常分为以下几个步骤：1. 样品的预处理：首先需要将待测溶液进行适当的处理，如酸化或碱化，以调整样品的pH值，使其适合于络合反应进行。
通常使用醋酸作为酸化剂，氢氧化钠或氢氧化铵作为碱化剂。
2. 指示剂的选择：在络合滴定中，指示剂的选择非常重要。
指示剂的作用是指示反应溶液中络合物与金属离子的摩尔比例的变化。
对于钙离子络合滴定，常用的指示剂是EBT（二甲基黄）。
EBT在pH为10时呈现红色，当EDTA与钙离子摩尔比例达到1:1时，EBT会转变为蓝色。
3. 滴定剂的选取：滴定剂是用于滴定过程中的化学试剂。
在钙离子络合滴定中，选择的滴定剂是EDTA。
EDTA是一种螯合剂，可以与钙离子形成络合物。
EDTA 无色无味，在中性或碱性溶液中能与钙离子形成一种1:1的络合物。
滴定剂EDTA 与金属离子之间的络合反应是广泛应用的反应之一。
4. 滴定过程：将经过预处理的样品溶液倒入滴定瓶中，加入适量的指示剂EBT，溶液呈红色。
然后，开始以适当的速度加入EDTA滴定剂，滴定瓶中加入EDTA 并充分搅拌。
随着EDTA与钙离子的化学反应进行，络合反应使得溶液底物的蓝色指示剂EBT逐渐变为红色，当EDTA与钙离子的摩尔比例达到1:1时，指示剂EBT颜色转变为蓝色。
这一点是滴定终点。
5. 计算结果：根据滴定过程中所用EDTA滴定剂的体积，可以计算出钙离子的含量。
钙硬度的测定
水质钙硬度的测定EDTA滴定1.主要内容在PH12~13条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。
以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。
滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。
2.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1氢氧化钠；2mol/L溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新鲜蒸馏水中。
盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L2.3钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合，研磨后通过40~50目，装在棕色瓶中，紧塞。
3分析步骤移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g 钙羧酸指示剂，溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液，充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。
记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。
4结果的表示钙硬度（以CaCO3计）=（100.09c×V/V0）×103 mg/L式中：c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mLV0——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
自来水中钙硬度的测量原理
自来水中钙硬度的测量原理
测量自来水中钙硬度的常用原理是EDTA滴定法。
EDTA滴定法是指通过EDTA（乙二胺四乙酸）与钙离子形成蓝色络合物的方法来测定水中的钙硬度。
其原理如下：
1. 准备工作：首先将自来水中的钙硬度离子与一定量的EDTA络合剂一一加入试剂瓶中，生成螯合状态。
此时试剂瓶中的溶液呈淡红色。
2. 滴定过程：接下来，缓慢滴加EDTA滴定剂，每滴一滴，就摇动试剂瓶，直到试剂瓶中的溶液完全转为蓝色。
此时，钙离子与EDTA配位生成蓝色络合物。
3. 判定终点：当继续滴定EDTA溶液后，溶液中的蓝色络合物开始消失时, 达到了滴定终点。
这是因为EDTA与水中的钙离子反应完全。
4. 计算钙硬度：通过滴定终点所滴定的EDTA溶液体积，可以计算出水样中的钙硬度。
此外，还有其他一些测量钙硬度的原理，如酚酞指示剂法、比色法等。
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法(标准状态：现行)
钙离子测定是在ｐＨ 为１２～１３时，以钙羧酸为指示剂，用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液测定水样中的钙离 子含量。滴定时 ＥＤＴＡ 与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由 紫红 色变 为亮 蓝色 时 即为终点。
镁离子测定是在 ｐＨ 为１０时，以铬黑 Ｔ 为指示剂，用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液测定钙、镁离子 合量，溶 液 颜 色 由 紫 红 色 变 为 纯 蓝 色 时 即 为 终 点 ，由 钙 镁 合 量 中 减 去 钙 离 子 含 量 即 为 镁 离 子 含 量 。
用移液管移取50ml过滤后的水样于250ml锥形瓶中加1ml硫酸溶液和ml过硫酸钾溶液加热煮沸至近干取下冷却至室温加50ml水3ml三乙醇胺溶液7ml氢氧化钾溶液和约02g钙一羧酸指示剂用edta标准滴定溶液滴定近终点时速度要缓慢当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点
犐犆犛７１．０４０．４０ 犌 ７６
Ⅰ
犌犅／犜 １５４５２—２００９
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 犈犇犜犃 滴定法
１ 范 围
本 标 准 规 定 了 工 业 循 环 冷 却 水 中 钙 、镁 离 子 含 量 的 测 定 方 法 。 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量 在 ２ ｍｇ／Ｌ～２００ ｍｇ／Ｌ，镁 含 量 在 ２ ｍｇ／Ｌ～２００ ｍｇ／Ｌ 的 测 定 ，也 适 用 于 其 他 工 业 用 水 及 原 水 中 钙 、镁 离 子 含 量 的 测 定 。
中华人民共和国国家标准
犌犅／犜 １５４５２—２００９
代替 ＧＢ／Ｔ１５４５２—１９９５
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 犈犇犜犃 滴定法
犐狀犱狌狊狋狉犻犪犾犮犻狉犮狌犾犪狋犻狀犵犮狅狅犾犻狀犵狑犪狋犲狉— 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿—犈犇犜犃狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱
钙 EDTA滴定法
FHZHJSZ0014 水质 钙的测定 ＥＤＴＡ滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0014水质ＥＤＴＡ滴定法 本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 １ 适用范围 本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围２ 原理在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应达到终点时溶液由红色转为亮蓝色或纯度与之相当的水2mol/L 溶液盛放在聚乙烯瓶中3.2 EDTA 二钠标准溶液10mmol/L2H 2O)在80取出放在干燥器中冷至室温在容量瓶中定容至1000mL¶¨ÆÚУ¶ÔÆäŨ¶ÈÓøƱê×¼ÈÜÒº(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1)稀释至50mL11221………………………………………………=V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积 ３．３ 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温用水润湿避免加入过量酸冷至室温乙醇中)ÔÚÈÝÁ¿Æ¿Öж¨ÈÝÖÁ1000mL3.4 钙羧酸指示剂干粉ＮＣ10H 5(OH)COOH 羧基（２4132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acidC 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A).3.5 氰化钠(NaCN)Ç軯ÄÆÊǾ綾Ʒ²ÉÈ¡±ØÒªµÄ·À»¤3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]滴定管分刻度至0.10mL采样前先将瓶洗净再采集于瓶中应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞水样采集后(尽快送往实验室)·ñÔò６ 操作步骤 6.1 试样的制备试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ʹÆäŨ¶ÈÔÚÉÏÊö·¶Î§ÄÚ如试样经酸化保存计算结果时6.2 测定用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)ÔÚ²»¶ÏÕñÒ¡ÏÂ×Եζ¨¹Ü¼ÓÈëEDTA二钠溶液(3.2)½Ó½üÖÕµãʱӦÉÔÂý并充分振摇表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰试样含正磷酸盐超出lmg/LÈçµÎ¶¨ËÙ¶ÈÌ«ÂýÈçÉÏÊö¸ÉÈÅδÄÜÏû³ý±µÃ̵ÈÀë×Ó¸ÉÈÅʱ７ 结果计算 钙含量c(mg/L)用式(2)计算c1EDTA二钠溶液浓度 V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积 V o试样体积 A钙的原子质量(40.08)ÔòÐè²ÉÓÃÏ¡ÊÍÒò×ÓF修正计算８ 精密度 不同的实验室对钙含量30~100mg/L的同一试样测定的结果应符合土5mg/L附 录 Ａ 紫脲酸铵指示剂 （补充件） 紫脲酸铵(C8H8N6O6可代替钙羧酸0.2g紫脲酸铵与100g氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中该指示剂滴定至终点时可用蒸馏水做试剂空白滴定。
EDTA滴定法
EDTA滴定法——edta滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
在ph=10时，乙二胺四乙酸二钠(缩写edta)和水中的钙镁离子分解成平衡络合物，指示剂铬黑t也能够与钙镁离子分解成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如edta与钙镁离子所分解成的络合物，孔颖草edta电解吻合终点时，edta自铬黑t的葡萄酒红色络合物夺回钙镁离子而并使铬黑t指示剂游离，溶液由酒红色变成兰色，即为为终点。
其反应如下： mg2++hlnd2-mglnd-+h+mglnd-+h2y2-mgy2-+h++hlnd2-ca2++hlnd2-calnd-+h+calnd-+h2y2-cay2-+h++hlnd2-式中hlnd2-——铬黑t指示剂（蓝色）；mglnd-——镁与铬黑t的络合物（酒红色）；h2y2-——乙二胺四乙酸离子（无色）。
2．16mol/l盐酸溶液。
2．210%氨水：量取440ml氨水，稀释至1000ml。
2．31+1三乙醇胺溶液2．4铬黑t指示剂称取0.5g铬黑t和4.5g盐酸羟胺，溶100ml95%乙醇中，储于棕色瓶中。
2．5ph=10氨－氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶200ml水中，提350ml氨水，用水吸收1000ml。
2．60.01mol/ledta标准溶液。
2．6．1酿制称取乙二胺四乙酸二钠(c10h14o8n2na2•2h2o)3.72g溶于1000ml水中，摇匀。
2．6．2标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。
用少许水湿润，加2ml6mol/l盐酸溶液至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。
吸取此溶液20ml，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至ph7～8（稍有氨味），加5ml氨一氯化铵缓冲溶液，加2～4滴铬黑t指示剂，用edta溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。
同时做空白试验。
2．6．3排序edta标准溶液摩尔浓度m（摩尔／升），按下式计算：式中：g——氧化锌的重量，克；v1——edta溶液的用量，毫升；v0——空白试验edta溶液用量，毫升；81.39——氧化锌摩尔质量，克／摩尔。
EDTA滴定法测定低氯离子烧结助剂中钙离子含量
４】 ・
２ ０ １ ３年第 ２期
涟钢科技与管理
坏烧结助剂其它组分 ， 冷却至室温 的过程中将会
吸水， 最终影响分析结果准确性 。
表 ｌ 试样 烘烤 除湿试验
综合其利弊， 对于此类吸湿性极强试样 ， 对粒 度不做严格要求。取制样时要求迅速进行 ， 尽快 置于磨 口瓶或塑料袋 中密封 、 与空气隔离 ， 存于干 燥器中保存 ， 尽量减少与空气接触的时间。分析 前试样不再进行烘烤干燥。为了避免试样研磨不 充分 、 试样不够均匀可能造成的偏差， 本实验每次 分析均平行分析至少 ３ 次取测定值平均值 。
１ ． ２ 试 验原 理
试料 以水溶解定容， 分取部分试液 ， 以三乙醇 胺作掩蔽 剂 ， 用氢氧化钾调节 Ｐ Ｈ＞ １ ２— １ ４ ， 钙指 示剂 与水 中钙 离 子 生 成 红 色 络合 物 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶液滴定 ， Ｅ Ｄ Ｔ Ａ夺取与指示剂结合的钙 ， 生成
无色络合物 ， 当钙全部与 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ络合 ， 红色消失 ， 释放 出的钙 指 示 剂 在 强 碱 介 质 中 显 蓝 色 即 为 终
涟钢科技与管理
２ ０ １ ３年第 ２期
Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴 定 法测 定 低 氯 离 子烧 结助 剂 中钙 离 子 含 量
质量检验 中心 王瑞珍 朱戈莎 杨继 东
近年 来 ， 烧 结 助剂广 泛运 用于烧 结工 艺 ， 它 的
大于 ５ ｇ时 ， 可移 取 ５ ． ０ｍ １ ） ， 加水 ５ ０ ｍｌ ， 混匀 ， 加 三 乙醇 胺 （ １＋４ ） １ ０ ｍｌ ，混 匀 ， 加 氢 氧 化 钾 溶 液
高至 ２ ０ ０ ℃甚至 ２ ６ ０ ℃ 以上 。但在此高温下会破
・
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'. 钙离子的测定——EDTA 滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．0 试剂
2．1 1+1盐酸溶液
2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液
3．0 仪器
3．1 滴定管：25mL
3．2 移液管：5mL
4．0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L
EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．0 分析结果的计算
水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：
X=W
V M V 10008.100⨯⨯⨯
式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；
M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；
Vw ——水样体积，毫升；
100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释
6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．0 允许差
水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。