实验教材-自编
折光率和旋光度的测定 医用化学 实验课教案
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称新乡医学院化学教研室年月日实验液体有机化合物折光率测定一、实验目的1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。
2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。
二、实验原理根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。
阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。
三、实验用品阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水四、实验步骤（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。
待晾干后方可使用。
（2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。
恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。
关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。
滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。
对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。
（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。
若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。
再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。
（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。
在测定样品之前，对折光仪应进行校正。
通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。
校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。
五、思考题1．测定物质折光率的意义是什么?2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?3．影响折光率测定的因素有哪些?实验葡萄糖旋光度的测定一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。
综合性实验二、溶血素的制备与应用实验
西安医学院教案（专业课程）课程名称临床免疫学与检验班级检本1008 专业，层次检验，本科教师武永红专业技术职务讲师授课方式（大，小班，实习）实验学时9学时授课题目（章，节）溶血素的制备与应用实验基本教材或主要参考书王兰兰，许化溪主编.临床免疫学检验.第5版：人民卫生出版社，2012 刘辉．临床免疫学与检验实验指导第3版：人民卫生出版社，2009 曹励民．免疫学检验实验指导．自编教材，2011教学目的：1.掌握：溶血素制备的一般程序，CH50测定实验的操作，动物实验的常见操作如皮内注射及静脉注射法，耳缘静脉颈内动脉及心脏采血法。
2.熟悉：溶血素滴定及补体活性测定的实验原理。
教学内容：1．溶血素的制备2．溶血素滴定实验3．总补体活性测定实验教学方法：启发式教学；讲授重点内容。
教具：板书示教教学重点、难点：1. CH50测定实验教研室审阅意见（教研室主任签名）年月日教 学 内 容 教学手段 时间分配溶血素的制备与应用实验（一）溶血素的制备（二）溶血素滴定实验（三）总补体活性测定实验（一）溶血素的制备Ag ：SRB C →抗血清：溶血素所用的免疫原，8个人以上的混合血清，其中要包括ABO 的所有血型。
（血清1:2稀释）与福氏———二者1:1注射器混合，按照一定程序对家兔进行免疫注射，SRBC 的免疫程序： 日序（天） 免疫剂量（ml ） 免疫途径 1 1 皮内五点注射 3 1.5 皮内五点注射 5 2.0 皮内五点注射 7 2.0 皮内五点注射 10 1 耳缘静脉注射 13 1.5 耳缘静脉注射 放血方法：颈动脉采血试血方法：凝集试验（二）溶血素滴定实验 1．SRBC 的制备 将脱纤维或Alsver 液保存的SRBC 用生理盐水洗3次，每次离心2000r/min10min ，最后取压积红细胞，用巴比妥缓冲液配成2×108/ml （2%）SRBC 悬液。
2．滴定用补体的准备 取豚鼠2~3只，心脏采血，分离出血清后混匀备用，适用前用生理盐水作1：40~1：60稀释。
贵州大学自编教材管理办法
贵州大学教务处文件校教发［2006]50号贵州大学普通本科自编教材管理办法(暂行)见附件附件：贵州大学普通本科自编教材管理办法贵州大学教务处2006年12月27日发打印本页关闭本窗口贵州大学普通本科自编教材管理办法（暂行)第一章总则第一条自编教材作为普通高等教育学校教材的重要组成部分，对提高教学质量，稳定教学秩序起着十分重要的作用。
为了加强和规范我校的教材编写工作，鼓励广大教师积极编写出版教材，促进创新性强、适用性广、质量高、有特色、反映我校优势的自编教材(讲义）的编写、出版和使用，特制定本办法。
第二条本管理办法适用于贵州大学本科生(含专科）使用的各种文字教材（讲义，包括教学参考书、实验指导书、习题集等，后同）.第二章自编教材编写的范围和条件第三条自编教材编写的范围：1、内容先进，积极向上,能够反映我校优势学科和办学特色的教材；2、无正式出版或适合选用的缺门教材；3、由于正式出版教材的体系或范围不符合我校教学要求而需编写的补充教材。
4、新办专业和新设学科需要的教材；5、具有地方特色的教材；6、重大科研成果教材；7、其它急需或适用性强的有利于保证和提高教学质量的教材.第四条自编教材编写的条件：1、教材主编须具有中级以上技术职称，承担高校教学达一定时间（学士四年、硕士三年、博士两年)，主讲需自编的教材所对应的课程达两年以上。
2、自编教材须被两届以上学生使用过，且效果好。
第三章自编教材申报和审批程序第五条需自编教材教师或教学单位应在每学年第一学期初(九月份），根据课程建设和教学任务的要求，书面提出自编教材申请报告,制定编写计划，编写大纲,确定自编教材选题和主编人,报请学院（部）审核。
第六条学院(部）根据课程建设和教学任务的实际需要，对教研室提出的自编教材选题、编写计划和编写大纲等内容进行评议、审核，并签署意见后送教务处。
第七条教务处提请教材建设委员会及分委员会组织有关专家评议学院（部）审核推荐的选题,并将评议结果书面报主管校领导，经学校批准后书面通知学院（部）和主编人组织自编教材编写工作.第八条自编教材选题被批准后，主编人应按要求进行编写、交稿，然后由所在单位推荐担任本门课程或相近学科课程教学任务三年以上的2－3名教师（副教授以上职称）为候选审稿专家,教材建设委员会办公室从中选定1人为主审。
硫酸铜的制备及结晶水含量的测定
新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验硫酸铜的制备及结晶水含量的测定一、实验目的1．练习无机物制备中的蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作；2．练习扭力天平的使用方法；3．测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。
二、实验原理用H2SO4与CuO反应可以制取硫酸铜晶体：CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化，所以当浓缩、冷却溶液时，就可以得到硫酸铜晶体。
所得硫酸铜含有结晶水，加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜。
根据加热前后的质量变化，可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。
三、实验用品（略）四、实验内容（一）制备硫酸铜晶体用量筒量取10mL3mol·L-1 H2SO4溶液，倒进洁净的蒸发皿里，放在石棉网上用小火加热，一边搅拌，一边用药匙慢慢地撒入CuO粉末，一直到CuO不能再反应为止。
如出现结晶，可随时加入少量蒸馏水。
反应完全后，溶液呈蓝色。
趁热过滤CuSO4溶液，再用少量蒸馏水冲洗蒸发皿，将洗涤液过滤，并收集滤液。
将滤液转入洗净的蒸发皿中，放在铁圈上加热，用玻璃棒不断搅动，当液面出现的结晶膜搅拌不消失时，即可停止加热。
待冷却后，析出硫酸铜晶体。
用药匙把晶体取出放在表面皿上，用滤纸吸干晶体表面的水分后在台秤上称量，记录数据并计算产率。
（二）硫酸铜结晶水含量的测定先在台秤上粗称干燥洁净的瓷坩埚的质量，再在扭力天平上精确称量（读至小数点后3位），然后向坩埚中加约2g自制晾干的硫酸铜晶体（在台秤上粗称后再在扭力天平上精确称量），记录数据。
多余的硫酸铜晶体统一回收。
把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在石棉网上，用酒精灯慢慢小心加热（防止液体溅出！），直到硫酸铜晶体的蓝色完全变白，且不逸出水蒸气为止。
然后把瓷坩埚放到干燥器中冷却。
待瓷坩埚在干燥器里冷却至室温，取出迅速在台秤上粗秤后再在扭力天平上精确称量，记录数据。
把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下数据。
实验一 漂白粉有效氯含量的测定 - 网络教学平台
河南师范大学生命科学学院水产养殖专业课程教案课程名称：水产动物疾病学实验讲授人：孔祥会2005年12月《水产动物疾病学实验》课程基本信息一、课程名称：水产动物疾病学实验二、预修课程：动物学，水化学，微生物学，鱼类学，生理学三、教学时数：20学时四、使用教材：自编水产动物疾病学实验指导五、考核方式：实验课成绩包括实验操作(50%)，实验报告(30%)和平时表现(20%)。
实验一漂白粉有效氯含量的测定一、实验目的1、了解漂白粉的性质、用途及作用原理。
2、学会漂白粉有效含氯量的简易测定方法。
二、实验原理漂白粉主要成分为Ca(ClO)2,遇到水极易分解，形成次氯酸，具有极强的氧化化用，以此杀灭病原体。
Ca(ClO)2,＋2H2O → Ca(OH)2+ 2HClO2HClO → H2O+ Cl2由于漂白粉极易氧化分解，为确保药效，在使用之前必须使用对有效氯含量进行测定。
三、实验材料漂白粉，依据测定有效氯含量的设计方法所必需仪器和药品。
四、实验设计1讲解测定漂白粉有效氯含量的意义及必要性，搞清楚测定原理。
2指导学生查阅资料，确定测定方法。
3审阅实验设计方案，开始实验。
4评价采用的实验方法。
五、思考题1. 简述漂白粉的性质、用途及作用原理。
2．计算所测的漂白粉有效氯含量。
附：教师参考的实验方法(一) 蓝黑墨水滴定法(简易法)1实验材料漂白粉，蒸馏水，蓝黑墨水，100毫升的带刻度锥形瓶，50毫升的锥形瓶，玻璃棒，5ml、2ml刻度移液管，托盘天平，吸耳球，药匙。
2实验步骤1. 用托盘天平称取所需测定的漂白粉5克。
2. 取适量蒸馏水将漂白粉溶解，加水定容至100毫升，充分搅拌，静置。
3. 待溶液澄清后，使用5毫升移液管取其上清液逐滴滴入三角锥瓶中，共滴38滴。
记录38滴所用去上清液的毫升数，计算出每一滴上清液所用的毫升数。
4.另取2毫升的移液管吸取少量蓝黑墨水，在管壁内转动弃去。
然后取蓝黑墨水向三角锥瓶中滴定，边滴定边摇动锥形瓶，当溶液的颜色由棕色变黄色后，最后呈稳定的蓝绿色时，记录所用蓝黑墨水的毫升数。
《安全工程专业实验》实验教学大纲
《安全工程专业实验》实验教学大纲三、实验目的、内容与要求实验一超声波测厚1、实验目的掌握超声波测厚的基本原理和方法；2、实验内容掌握超声波检测仪的使用，并能正确测定典型材料的厚度。
3、实验要求学习超声波检测仪的使用。
实验二点着温度的测定1、实验目的了解DW-02型点着温度测定仪的组成2、实验内容掌握DW-02型点着温度测定仪的使用方法3、实验要求实验通过预先设定温度值，在达到设定温度后，判断是否可以使用明火点燃被测物质，而确定物质的点着温度。
实验三防火涂料的测定本实验为演示实验1、实验目的测试涂覆于可燃基材表面的饰面型防火涂料的耐燃特性。
2、实验内容测定防火涂料的着火点。
3、实验要求了解防火涂料大板法的原理和方法。
实验四建材烟密度的测定1、实验目的了解建筑材料及其制品和其它材料燃烧静态产烟量的测定。
2、实验内容测定聚苯板燃烧后的烟气量。
3、实验要求了解建材烟密度测定仪的使用方法。
实验五可燃固体氧指数的测定1、实验目的了解氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理。
2、实验内容了解HC-2 型氧指数测定仪的结构和工作原理；评价常见材料的燃烧性能。
3、实验要求掌握运用HC-2 型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法。
实验六可燃液体闪点测定1、实验目的掌握可燃液体闪点的定义及液体存在闪燃现象的原因。
2、实验内容测定车用润滑油；机油；食用油的闪点。
3、实验要求掌握开口杯、闭口杯闪点测定仪的使用和测量可燃液体的闪点的方法。
实验七燃烧热的测定1、实验目的用恒温式热量计测定萘的燃烧焓。
2、实验内容测定苯甲酸的燃烧热。
3、实验要求（1）明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热（Q P）与恒容燃烧热（Q v）的差别；（2）了解恒温式热量计中主要部分的作用，掌握恒温式热量计的实验技术；（3）学会雷诺图解法，校正温度改变值四、考核方式实验预习、实际操作、实验报告、出勤等综合评定。
五、建议教材与教学参考书1、建议教材[1]自编.安全工程实验讲义2、教学参考书[1]南京工业大学（自编）.《安全工程实验指导书》.。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学⼤纲《药物分析》实验教学⼤纲1.本实验课的⽬的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运⽤各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其⽬的是通过药物分析实验,要求学⽣掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析⽅法之间的关系进⾏综合分析，掌握常⽤检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应⽤、动向与发展。
通过学习，能够综合应⽤所学，在制订药品质量标准⼯作上以及分析⽅法的评价⽐较与选取上具备初步的能⼒。
2.实验课主要⽬标本课程要求学⽣扎实系统地学习中国药典常⽤分析⽅法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常⽤分析仪器的正确使⽤⽅法，培养学⽣严谨的科学态度和独⽴的药物分析能⼒，从⽽能熟练地借助药典完成药品质量检验⼯作，并初步具有能依据药物的理化性质建⽴分析⽅法的能⼒。
3.主要实验内容实验⼀药物的杂质检查⼀、实验⽬的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和⽅法。
3.掌握杂质限量的计算⽅法。
⼆、实验内容 (⼀)标准溶液的配制 (⼆)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏⽔的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平⾏原则。
平⾏原则是指样品与标准必须在同⼀条件下进⾏反应与⽐较。
即应尽量选择容积、⼝径和⾊泽相同的⽐⾊管，在同⼀光源、同衬底上，以相同的⽅式(⼀般是⾃上⽽下)观察，所加⼊的试药种类、⽤量、加⼊顺序和反应时间等也应⼀致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最⼤量。
其定义式为：杂质限量=×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是⼀般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重⾦属和砷盐的限量。
局部解剖学实验教学大纲
《局部解剖学》实验教学大纲课程编号：课程名称：局部解剖学／Regional Anatomy课程总学时：36实验总学时：32实验课性质：非独立设课适用专业：七年制各专业、中医骨伤专业、针灸推拿学专业承担实验室（或教研室）：基础医学院人体解剖学教研室一、课程实验教学简介局部解剖学是在系统解剖学的基础上用肉眼观察的方法研究人体各局部组成结构、形态特点、层次和毗邻关系的解剖学。
本课程实验，力求通过以学生实际操作解剖尸体或观察尸体标本为手段，以人体局部层次、形态结构、器官毗邻的描述为主线，以解剖方法、临床要点为辅助，激发学生的自学能力和创新能力，增强技能和方法的训练，为学生获得其他相关医学知识和接受继续教育打下坚实的基础。
二、课程实验教学的目的和基本要求1．掌握人体各局部的划分，各器官间的关系；2．了解人整体结构的相互关系及其整体性概念；3．了解人体器官的年龄变化及其临床意义；4．为其他医学专业课学习打好基础。
三、学生应掌握的实验技术和基本技能通过学生实际解剖操作，掌握人体各部局部层次、形态结构、器官毗邻，激发学生的自学能力和创新能力，增强技能和方法的训练。
四、实验项目名称、性质和学时分配五、各单项实验的具体内容和要求(包括实验分组人数要求)：（一）实验名称：股前部及膝前部实验内容：股前部及膝前部局部解剖操作实验目的：一、浅层结构1．寻找大隐静脉主干及属支并掌握大隐静脉主干汇入深静脉的部位。
2．寻找闭孔神经皮支、股前皮神经、股外侧皮神经并观察其分布。
3．清理腹股沟浅淋巴结并观察各结间淋巴管的连接。
4．观察并记录，髀关、伏兔、血海、梁丘、足五里各穴周围半厘米内有哪些浅层结构。
二、深层结构1．确认并掌握股三角的位置。
2．寻找股动脉及其分支并掌握其分支的分布。
3．寻找并观察股静脉及大隐静脉汇入该静脉的位置。
4．寻找到股神经的主干并观察和掌握股神经的肌支、皮支的分布。
5．寻找闭孔神经及血管观察其分布范围。
6．观察并记录，髀关、伏兔、血海、梁丘、足五里各穴穿过哪些及周围半厘米内有哪些深层结构。
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1 天然药物化学实验须知 建立良好的实验规章制度是保证实验课程教学的重要的环节，尤其进行天然药物化学实验，经常要使用易燃、有毒、有腐蚀性、有刺激性甚至爆炸性的物质以及在加温或减压情况下进行实验操作，为保障实验课程正常开展，防止实验中意外事故的发生，要求学生实验前认真学习实验须知、在思想上要高度重视，严格遵守操作规程，确保实验安全有序的进行。
一、实验室规则 1．实验前必须充分预习，掌握实验原理和操作程序，做好实验计划。 2．实验开始前应检查仪器是否完整、装置安装是否正确，合格后方能开始实验；实验过程中不得擅自离开，注意观察实验现象，保证实验正常进行，并及时做好实验记录。
3．保持实验室内清洁、安静。实验台面要干净整洁，与实验无关的物品不得放在台面上，仪器用后应及时清洗，破损仪器要填写报告单，并注明原因。
4．实验结束时应搞好各自台面的卫生，关好水电，值日生要负责搞好整个实验室的卫生，关好水、电、门、窗。
二、实验室安全规范 防火防爆注意事项 1．倾倒和存放易燃、易挥发性有机溶剂时要远离火源，切勿倒入水池内，必须倒入指定容器内。
2．不得在烘箱内干燥带有机溶剂的仪器或物品。 3．存放于冰箱中的有机溶剂必须置于带塞容器内，并应注明标签，定时清扫和检查。乙醚、石油醚等闪燃点低的溶剂不能置冰箱中保存。 2
4．使用明火时，实验台面周围不得放置易燃性有机溶剂。 5．回流或蒸馏易燃性有机溶剂时，不得直火加热，应根据溶剂沸点选用水浴、油浴、沙浴或电热套。注意仪器装置切勿漏气，加入溶剂量不应超量，加热前要加入止爆剂。添加溶剂或补加沸石时必须停止加热，待降温后才能加入，否则会发生爆沸。
6．乙醚闪燃点低，遇火易引起爆炸，而且在蒸馏过程中，因其本身产生的过氧化物浓度增加易引起爆炸，所以在蒸馏乙醚时不应蒸干。
7．使用电器设备时应先了解操作规程，不要用湿手触摸电器。 8．万一不慎引起明火，要保持镇静，立即切断室内所有电源和水源，搬走易燃品，并视着火情况采取不同的灭火措施。
防止中毒注意事项： 实验室中常用的氯仿、甲醇、苯、卤代甲苯、苯胺、苯酚、二硫化碳、汞、铅等及其化合物，均为有毒或剧毒的药品，中毒途径一般为消化道、呼吸道及皮肤吸收，所以在采用时应注意：
1．采用毒物要注意，勿洒在容器外边，勿接触皮肤和口腔。 2．室内应保持良好的通风状况。 3．产生毒气的操作应在通风橱中进行。 4．毒物不得随意倾倒，要倒入指定容器统一处理。 3
实验一 虎杖蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 虎杖是蓼科蓼属植物Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc 的根茎及根，又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛，近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有较大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分，后者具降血脂的作用。
一、实验目的 1．学习脂溶性成分和水溶性成分的分离方法。 2．学习用pH梯度萃取法分离酸性不同的蒽醌类成分。 3．了解蒽醌类成分的一般性质和鉴别反应。 二、实验原理 虎杖中的蒽醌成分由于结构中酚羟基数目及位置不同而呈不同强度的酸性。根据此性质，先用乙醚萃取出蒽醌等脂溶性成分，使脂溶性和水溶性成分得到分离，然后再用碱度递增的水溶液（5%NaHCO3，5%Na2CO3，2%NaOH）自乙醚中提出游离蒽醌类成分，达到分离目的。
1．大黄酸（Rhein） OHHOHCOOHO
O 黄色针状结晶，mp321～322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液、微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。
2．大黄素（Emodin） 4
OHHOOHCH3OO 橙黄色长针晶（丙酮中结出者为橙色，甲醇中为黄色）， mp256～257℃能升华，其溶解度如下：Et2O 0.14%，CCl4 0.01%，CH2Cl2 0.0718%，CS2 0.009%，几乎不溶于水，可溶于Na2CO3，NH4OH，NaOH水溶液。
3．大黄素-6-甲醚(physion) OHOHH3COCH3O
O 金黄色针晶，熔点207℃，能升华，溶解性与大黄素类似。 4．大黄酚（chrysophanol） OHOHCH3O
O 黄色针晶，易溶于苯、氯仿、乙醚、氢氧化钠水溶液，稍溶于甲醇，难溶于石油醚，不溶于碳酸氢钠和碳酸钠水溶液。易升华。
5．白黎芦醇葡萄糖苷（polydatin）
HOHCCH
OH
OGlc 易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水、可溶于乙酸乙酯，碳酸钠和氢氧化钠水溶液，稍溶于冰水，不溶于乙醚。 5
三、实验流程 虎杖粗粉乙醇提取、回收乙醇浸膏加适量水、乙醚萃取
水层活性炭脱色趁热过滤
滤液浓缩
浓缩液乙酸乙酯萃取乙酸乙酯液回收乙酸乙酯残留物
Al2O3净化80%乙醇洗脱
洗脱液
浓缩，放置析晶
白黎芦醇葡萄糖苷
乙醚层5%NaHCO3萃取
NaHCO3液酸化过滤沉淀物
乙醚液
5% Na2CO3萃取
Na2CO3液乙醚液酸化过滤沉淀物干燥 甲醇重结晶大黄素2%NaOH萃取
NaOH液乙醚液酸化过滤回收
沉淀物β-谷甾醇等
脂溶性成分CCl4:CH3OH(1:1)
重结晶
大黄素-6-甲醚
四、实验方法 1．乙醇总提取物的制备 取虎杖粗粉75克，用95%乙醇回流提取两次，每次用250ml，回流时间分别为1h，0.5h。合并乙醇并浓缩至无醇味。
2．脂溶性和水溶性成分的分离 将总提取物用75ml水溶解,用乙醚萃取三次，用量分别为50ml，25ml，25ml，合并乙醚液为总游离蒽醌乙醚溶液，水层为水溶性成分。
3．游离蒽醌的分离 （1）强酸性成分的分离 将上述乙醚液用5%碳酸氢钠水溶液萃取两次（20ml每次），合并碱液， 6
在搅拌下滴加浓盐酸，调节溶液的pH=2，放置，抽滤，水洗沉淀至中性，干燥，得深褐色粉末，为强酸性成分。
（2）中等酸性成分的分离 将上述5%碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠萃取5次（每次20ml），合并后的碱液同1法处理，所得产品用丙酮重结晶一次，再用甲醇重结晶至薄层色谱检查显单一斑点，测定mp,与文献值对比。
（3）弱酸性成分的分离 将上述用5%碳酸钠萃取过的乙醚液再用2%氢氧化钠萃取三次（每次15ml），合并后的碱液同1法处理，产品用氯仿—甲醇（1：1）重结晶。
（4）中性成分 上述用氢氧化钠处理过的乙醚液，用水洗至中性，用无水硫酸钠脱水，回收乙醚，残留物用甲醇重结晶。
4．水溶性成分的分离 取2中用乙醚提取过的不溶于乙醚的部分，挥干乙醚，用250ml水热溶，过滤，滤液加活性碳煮沸10分钟，过滤，滤液在蒸发皿中水浴浓缩至5～10ml，冷却后转移至三角瓶中，加入5ml乙醚，放置，析出物用甲醇重结晶。
5．鉴定 （1）层析法鉴定 吸附剂：硅胶CMC板 样品： 自制大黄素，大黄素甲醚 展开剂：石油醚—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1） 7
显色：（1）在紫外灯下观察荧光 （2）浓氨水熏，然后在紫外灯下观察荧光 （2）定性反应： 分别取大黄素，大黄素甲醚少许，用乙醇溶解，做如下反应： Ⅰ、Bornträger反应：取试液1ml，滴加2%NaOH溶液，观察颜色。 Ⅱ、Mg(OAc)2试验：取试液1ml，加入0.5% Mg(OAc)2溶液2～3滴，观察颜色。
五、操作注意事项 1. 萃取过程中，容易产生乳化，故应轻轻振摇。 2．由于乙醚沸点很低，远离火源，打开窗户。 3．提前烘干所需玻璃仪器。 4．注意回收乙醇的操作。 六、思考题 1．减压回收较常压回收有哪些优点？影响减压回收速度的关键是什么？如何控制？停止减压蒸馏应如何操作？
2．pH梯度萃取法的原理是什么？适用于哪些中草药成分的分离？ 3．根据TLC结果，分析各蒽醌类成分的结构与Rf值的关系。 4．过滤方式有几种？怎样选用？ 5．试总结萃取操作程序及注意事项。 8
实验二 芦丁和槲皮素的提取、分离及鉴定 芦丁也称芸香苷，广泛存在于植物界，其中在槐米花中含量较高，可作为提取芦丁的原料。槲皮素即芸香苷苷元，可经芦丁水解制得。
槐花米是豆科槐属植物 (Sophora japonica L.) 的花蕾，具有清热、凉血、止血的功效。槐花米的主要成分是芦丁，药理实验证明，其具有调节毛细血管的渗透、抗炎、解痉、抗溃疡、影响脂质代谢及抗菌等作用。
一、实验目的 1．学习黄酮类化合物的提取分离方法。 2．掌握由黄酮苷水解制取苷元的方法。 3．了解黄酮类化合物的一般性质及黄酮苷、苷元和糖部分的鉴定方法。 二、实验原理 1．芦丁（Rutin） 淡黄色针晶，熔点188℃，易溶于热吡啶、热甲醇，热水中溶解度0.55%，冷水中溶解度0.0013%。
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芦丁