磷钼蓝光度法测定金属硅中痕量磷
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰，显色后的磷钼蓝可保留 ２４ｈ。在最优实验条件下，吸光度与五氧化二 磷的线性回归方程为 Ａ＝０．９０５８ρ＋０．００５１，相关系数为 Ｒ２＝１．００００，检出限可达 ０．０００２％。对样品分析结果显示相对标准
偏差在 ０．６２％ ～ １．３９％ 之间，国家标准样品与认定值一致，能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
尹昌慧
（中国有色非洲矿业有限公司 检化室，赞比亚）
摘 要 ：针对石英岩类样品，用硝酸氢氟酸溶样，加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸，分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸，
用抗坏血酸还原成磷钼蓝，控制硫酸酸度在 ０．６ｍｏｌ／Ｌ ～ １．０ｍｏｌ／Ｌ 时，残留硅和过量的钼酸铵不参与显色，加碘化钾和
含量大于磷含量的 5% 时，会对结果有明显的正干扰，显色 前加入 1ml200g/L 的碘化钾溶液可消除砷对测定的干扰。
石英岩中除硅之外其它常见元素还有 Fe、Al、Ti、Ca、 Mg，一 般 情 况 下，Fe、Al 的 质 量 分 数 小 于 5%，Ti、Ca、 Mg 小于 1%。实验按称取 1.0g 样品定容 50mL，分取 10mL 显色计算，最终 50mL 待测溶液这些共存元素的最高含量
称 取 1g 试 样 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中，加 1mL HNO3， 5mL HF 低温反复熔样三次，用少量水吹洗烧杯，加 2.5mL 50%H2SO4，继续加热至冒白烟，持续 3min，冷却后加水低 温加热溶解可溶盐，加入 1mL 碘化钾溶液，继续加热至杯底 冒气泡，冷却后移入 50mL 容量瓶，定容，摇匀后待用，同 时做空白实验。 1.3.2 标准曲线的绘制
件测定其中的五氧化二磷，结果见表 2。 从 表 2 可 以 看 出 ：6 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 在
征求-稀土铁合金化学分析方法 第部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法(一)
征求-稀土铁合金化学分析方法第部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法(一)稀土铁合金是一种重要的金属材料，具有高强度、高耐磨性和高耐蚀性等优点，被广泛应用于制造航空航天、汽车、船舶、电子等领域。
而对于稀土铁合金的化学分析方法，磷量的测定是其中一个重要的部分。
本文将介绍铋磷钼蓝分光光度法的原理、步骤和应用。
一、铋磷钼蓝分光光度法原理铋磷钼蓝分光光度法是一种常用的磷量测定方法，它是通过磷酸根离子与铋离子和钼酸根离子形成复合物，再用分光光度法测定复合物的吸光度，从而计算出样品中磷元素的含量。
其化学反应式为：HPO42- + 12MoO42- + 3Bi3+ ↔（BiMo12O40）3- + 3H+其中，Bi3+ 是铋离子，MoO42- 是钼酸根离子，BiMo12O40 是铋磷钼蓝复合物。
二、铋磷钼蓝分光光度法步骤（1）制备标准样品：称取磷酸盐溶液，加入已知浓度的钼酸铵溶液和铋试剂，稀释至一定体积，得到一系列的标准样品。
（2）制备待测样品：用稀硝酸将待测样品溶解后，加入一定量的钼酸铵溶液和铋试剂，加入适量的醋酸调整pH，加入稀盐酸调节溶液，最后稀释至一定体积即可。
（3）测定吸光度：将标准样品和待测样品分别放入分光光度计中，根据吸光度测定出样品中磷元素的含量。
三、铋磷钼蓝分光光度法的应用铋磷钼蓝分光光度法是一种快速、准确、灵敏、简便的磷量测定方法，被广泛应用于稀土铁合金、冶金、化肥、水质、土壤等领域。
例如，在稀土铁合金生产中，磷是一种常见的杂质元素，它会降低合金的强度和耐磨性。
因此，在生产过程中对磷含量进行精确测定，可以有效提高产品的质量和性能。
综上所述，铋磷钼蓝分光光度法是一种重要的化学分析方法，能够准确测定稀土铁合金中磷元素的含量，具有广泛的应用前景和潜力。
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究第一篇：钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究作者：贺驰来源：《科技创新导报》2013年第03期摘要：该文介绍了用锑磷钼蓝光度法测定钢铁及合金中的磷量的方法。
对于钢材及合金中磷元素的分析，在排除了硅、铬、砷等元素的干扰后，以锑磷钼蓝光度法进行显色反应，不仅回收率高，而且准确度、精密度高，方法简单快捷。
关键词：钢材及舍金中的磷钼酸铵亚硝酸钠还原 721型分光光度仪抗坏血酸还原测量第二篇：浅谈水生植物对沉积物中各赋存形态磷的影响研究论文沉积物中的磷是水体重要的内源污染物，其磷的释放对富营养化的影响不可忽视。
对于抑制磷释放的措施很多，其中水生植物以其高效、低耗、低投资及有利于修复水生态环境，吸收水体中磷营养物等特点，用于治理水体的富营养化，在国内外已得到广泛共识。
因此，研究沉积物中各赋存形态磷的释放规律、水生植物对沉积物中各赋存磷的影响是非常重要的。
沉积物中磷的赋存形态磷在沉积物中有多种赋存形态，由于不同研究领域的特点，沉积物中的磷形态有不同的分类方法，在国内外都不一样。
对于富营养化水体沉积物中磷的分类，针对现今研究热点，较多关注藻类可利用性磷。
伴随对沉积物中磷的研究逐步加深和提取方法的提高，目前，对各赋存形态磷的分析采用改良的Ruttenbery 法，磷分为交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)、铁磷(Fe-P)、闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)。
其中交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)和铁磷(Fe-P)属于不稳态磷(labile phosphorus，LP)，这种磷在氧化还原等沉积物环境因素变化时，会变成可溶性磷并迁移至间隙水，成为容易被生物利用的无机磷，它们都是导致藻类爆发的重要磷营养物质;而闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)相对前三种磷形态要难被分解，对间隙水和上覆水的影响较小。
钼精矿中磷的测定方法浅谈
钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。
关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。
钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。
钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。
具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。
目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。
我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。
除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。
与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。
磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。
硅、锰、磷的测定新分析方法
Si（%）允许差（%）0.100-0.300 0.300-0.500 0.500-1.000.020 0.030 0.0351、方法提要硅钼兰比色法试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性正硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵使与硅酸生成黄色硅钼杂多酸，加入草酸破坏磷、砷等元素，立即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼兰进行比色分析。
2、试剂2.1 硝酸（1+4）2.2 钼酸铵——碳酸钠混合液5% 100毫升加无水碳酸钠6克2.3 草酸（2%）2.4 硫酸亚铁铵溶液1.5% 每1000毫升加硫酸（1+1）5毫升3、分析步骤3.1 试样量 称取50mg。
3.2 空白试验：随同试样空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
3.3 校正试验：随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准式样。
3.4 测定 把称取试样（3.1），置于烧杯中，于烧杯中加硝酸（2.1）10 ml。
置于电炉上加热溶解，待溶解完全，于测定烧怀中加草酸溶液（2.3）和硫酸亚铁铵溶液（2.4）各40 ml,此时硅元素的显色过程已完毕，在72型分光光度计进行比色，读取消光度，于工作曲线上查得百分含量。
3.5 工作曲线的绘制 分别取4～5个含硅量不同的同类标样，有一定梯度的定值，按（3.4）操作，分别测其消光度绘制工作曲线。
4、允许差注（1）试样粒度要求60目以上。
（2）称样量要准确。
（3）溶样时间要严格控制，这一步既影响发色酸度又影响发色，体积对分析结果影响大。
（4）加入每种试剂要准确并要充分摇动。
Mn（%）允许差（%）0.050-0.100＞0.100-0.500＞0.500-1.0000.015 0.030 0.0401、方法提要锰 过硫酸铵比色法试样用混酸溶解，在酸性溶液中于硝酸银存在下，用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰，借以比色法测定锰量。
2、试剂2.1 定锰混合酸 硝酸（P：1.42）225ml，注入675 ml水中，加硝酸银36克，混匀。
2.2 过硫酸铵溶液（30%）3、分析步骤3.1 试样量 锰称取50mg。
地球化学调查样品—磷的测定—磷锑钼蓝光度法
FHZDZDQHX0068 地球化学调查样品磷的测定磷锑钼蓝光度法F-HZ-DZ-DQHX-0068地球化学调查样品—磷的测定—磷锑钼蓝光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学勘查样品中磷量的测定。
测定范围：质量百分数为0.01%~0.2%磷。
2 原理试样以氢氧化钾和氢氧化钠熔融，水浸取，分取部分清液，在硫酸介质中，磷钼酸与锑生成三元杂多酸，加入还原剂，可在室温下迅速形成磷钼蓝络合物，供以进行光度法测定。
3 试剂3.1 氢氧化钾。
3.2 氢氧化钠。
3.3 无水乙醇。
3.4 硫酸(1+1)。
3.5 硫酸(1+2)。
3.6 空白溶液，3g氢氧化钠和1g氢氧化钾溶于100mL水中。
3.7 酒石酸锑钾溶液，称取0.449g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL，摇匀。
3.8 混合还原剂，4g无水亚硫酸钠和0.4g硫代硫酸钠溶于100mL水中，摇匀。
3.9 混合显色剂，50mL硫酸(4mol/L)、30mL抗坏血酸溶液(30g/L)、15mL钼酸铵溶液(80g/L)、5mL酒石酸锑钾溶液(3.7)混合备用。
3.10 磷标准溶液3.10.1 准确称取4.3936g磷酸二氢钾(KH2PO4)(预先经110℃烘干2h)，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg磷。
3.10.2 吸取10.0mL磷标准溶液(1mg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含10µg磷。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样分析步骤进行双份空白试验。
所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.5g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取0.5000g试样置于热解石墨坩埚中，加入1g氢氧化钾和3g氢氧化钠，于高温炉中从低温升至600℃熔融10min~15min，取出冷却。
室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测
室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测发布时间：2023-01-06T03:35:58.723Z 来源：《福光技术》2022年24期作者：杜婷婷[导读] 钼蓝光度法是测定磷含量的主要方法，在实验过程中应用较多。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：钼蓝光度法是测定磷含量的主要方法，在实验过程中应用较多。
本文研究了钼蓝光度法快速测定矿石中砷及砷磷的方法。
实验过程中用722型分光光度计，波长660nm处测量磷钼蓝溶液吸光度。
通过对比实验，验证钼蓝光度法在测量矿石中磷过程中具有快速、准确的实验效果。
该方法在实验中应用较多，本文同时也研究了该方法的不确定之处，对实践有重要参考价值。
关键词：钼蓝光度法；磷含量测定；矿石钢铁是国家经济发展的重要原材料。
钢铁工业的发展对社会经济发展有重要意义。
在钢铁冶金行业中矿石是重要原料。
钢铁冶炼过程中会产生大量磷污染，因此必须准确测定矿石中磷含量。
传统的砷及砷磷测量方法效率低、速度慢，在生产实践中应用起来有一定困难。
钼蓝光度法实现了矿石中磷的快速测定，对提高钢铁生产效率有重要意义。
钼蓝光度法测定磷含量的方法还存在一些不确定性。
面对钼蓝光度法测量磷含量暴露出的问题，重视相关课题研究是非常必要的。
1 钼蓝光度法快速测定矿石中磷的概述磷在钢铁中是以磷化物或磷酸盐的形式存在。
含磷较高的钢铁的耐温性和韧性都明显降低，但同时一定磷含量的钢铁其切削性能明显改善。
因此，将钢铁中的磷含量控制在一定范围内是非常关键的技术环节。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定的实验方法。
在钼蓝光度法测定的实验中，还原剂是非常关键的。
当前应用比较常见的还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等等。
对生产中常用的钼蓝光度法测定矿石中磷含量的实验方法做对比研究，发现该方法还是存在一定不确定性。
而该不确定性将直接影响到钢铁企业生产钢材的品质。
1.1钼蓝光度法快速测定矿石中砷及砷磷的实验方法第一步：制作矿石试样测试溶液。
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究
后， 以锑磷钼蓝光度法进行显色反应 ， 不仅回收串 高， 而且 准确度 ， 精密度高， 方法简单快捷 。 关键词： 钢材及合金 中 的磷 中图分类号： Ｘ ５ ２
Ｓｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｃｏ ｎ ｔ ｅｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏｎ ｙ ｐ ｈ Ｏ ｓ ｐ ｈ Ｏ ｍＯＩ ｙ ｂ ｄ ａ ｔ ｅ ｂ ｌ ｕ ｅ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｓ ｔ ｅ ｅｌ
型！ Ｑ ： ！
研 究 报 告
Ｓｃｉ ｅｎ ｃｅ ａ ｎｄ Ｔｅｃ ｈｎ ｏｌ ｏｇ ｙ Ｉ ｎｎ ｏｖａ ｔ ｉ ｏｎ Ｈｅｒ ａ ｌ ｄ
钢 材 中锑 磷 钼 蓝 光 度 法测 定磷 量 的方 法研 究
贺驰 （ 辽宁省核工业地质局第一 实验室
辽 宁凤城
１ １ ８ １ ０ ０ ）
ｉ ｒ ｏ ｎ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ． Ｆ ｏ ｒ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｐ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｍｏ ｖａ ｌ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ， ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕｍ， ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ
钼蓝光度法测硅
硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。
2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项溶解样品时应低温溶解。
二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。
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磷钼蓝光度法测定金属硅中痕量磷
摘要：本文采取增大取样量方式，并对磷钼蓝光度法的形成条
件作了系列实验，改善了显色条件。在0.45mol/l h2so4介质中，
其最大吸收波长为820nm，表观摩尔吸光系数为1.05×104
lmol-1cm-1，磷质量浓度在0～2.0mg/l范围内符合比尔定律，方
法用于金属硅中痕量磷磷的测定，操作简便，结果准确。
关键词：金属硅；痕量；磷；磷钼蓝光度法
过去出口金属硅只将铁、铝、钙作为杂质项目来衡量其品质的
稳定优劣，近年来，有些国家逐渐对出口金属硅中磷含量开始限制，
并且要求越来越严格；国内现行的关于金属硅检测标准中未涉及金
属硅中磷的测定。由于金属硅中磷含量为痕量，采用异戊醇萃取涉
及到有机试剂，操作复杂，且由于有毒性且污染严重，长期以来不
为分析者所接受①。而传统的方法存在酸度不易控制、显色稳定差
等缺点②；本文采取增大取样量方式，并对磷钼蓝的形成条件作了
系列实验，改善了显色条件。结果表明，在0.45mol/l h2so4介质
中，其最大吸收波长为820nm，表观摩尔吸光系数为1.05×104
lmol-1cm-1，磷质量浓度在0～2.0mg/l范围内符合比尔定律，达
到了检测要求。
1.仪器与试剂
1.1sp-723分光光度计（上海光谱分析仪器厂）；
1.2 氢氟酸（ρ1.4g/ml）；
硝酸（1+1）；
高氯酸（ρ1.76g/ml）；
盐酸（1+1）；
h2so4(1+3)；
抗坏血酸（25g/l）（用时现配）；
钼酸铵溶液（50g/l）；
1.3 100μg/ml磷标准贮存液：称0.4394g磷酸二氢钾（kh2po4）
置于150ml烧杯中，加入30ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用
水定容并混匀。
10μg/ml磷标准工作液：移取10.00ml贮存液于100ml容量瓶
中，用水定容混匀。
2 实验部分
2.1 实验步骤
试验样品通过0.149mm筛孔后，准确称量1.000g试样，置于
100ml聚四氟乙烯坩埚中，随同试样做空白试验。加入氢氟酸（1.2）
20-30ml，分次滴加硝酸至试样溶解完全，并过量5ml，滴加1ml高
氯酸(1.2)后于低温电炉上溶解至高氯酸烟冒尽③，蒸发至干，再
加入10ml盐酸（1.2）和少量水，溶解盐类后冷却至室温后转移至
50ml容量瓶中，定容混匀待用。移取10ml溶液于100ml烧杯中于
低温电炉蒸发至干，然后加入2.5ml h2so4(1.2)，以下同工作曲线
步骤。
2.2 工作曲线
分别移取0、10.00、20.00、30.00、40.00μg磷标准溶液(1.3)
于一组100ml烧杯中，加入2.5ml h2so4(1.2)，1ml钼酸铵溶液
（1.2）；15ml热水，2ml抗坏血酸（1.2），于水浴上保温5分钟显
色，取下冷却，转入25ml比色管中，定容混匀。于820nm处以1cm
比色皿测定，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3 结果讨论
3.1波长的选择
图1抗坏血酸磷钼蓝吸收光谱图
按照实验方法，分别测定试剂空白和磷钼蓝溶液的吸光度值，
磷钼蓝吸收谱线范围是670~920nm，其最大吸收波长为820nm（图1），
试剂空白在此吸光度值较小，实验选择820nm为工作波长。
3.2酸度影响
本法，采以10μg/25ml体系中加入1.00、2.00、2.5、
3.00、.4.00ml h2so4(1.2)，测得吸光度如下：
表1：酸度试验
由于显色酸度过小，磷钼蓝稳定时间较短，若酸度过大，则显
色变慢，因此选用2.50ml。
3.3钼酸铵用量
同样，以10μg/25ml体系中加入1.00、1.50、2.00、2.50、
3.00、.4.00ml钼酸铵溶液（1.2），测得吸光度如下：
表2：显色剂用量试验
因此选用1ml。
3.4 温度影响及稳定性实验
显色液在水浴中能显著加快显色速度，本文以水浴上显色6分
钟为显色温度和时间，该显色液在室温下可稳定至少1小时。
3.5 干扰实验
体系中as含量>0.2mg有干扰，可加入硫代硫酸钠掩蔽，
0.5mgfe3+、al3+、ca2+无干扰，fe3+量高时可提高抗坏血酸用量。
3.6 磷工作曲线的表观摩尔吸光系数
在选定的实验条件下，磷的质量浓度在0～2.0mg/l范围内与吸
光度呈良好的线性关系，其回归方程为a=0.3382ρ+0.0011（ρ：
mg/l），相关系数r=0.9998。从回归方程可计算出表观摩尔吸光系
数为1.05×104 lmol-1cm-1。
3.7 回收率实验
表3：准确度试验
4结 语
金属硅中磷含量较低，但样品容易处理，通过加大试样称量，
并对分析条件进行实验。结果准确，满足金属硅中痕量磷的测定要
求。
参考文献：
①尹明 李家熙主编.《岩石矿物分析》(第四版) [m]. 北京：
地质出版社，2011.
②陈光荣等.钢铁中磷的测定方法的若干问题研究。冶金分
析,1996:16～19.
③gb/t 14849—2007，《工业硅化学分析方法》[s].
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