山豆根检验操作规程(依据2023版药典)
山药、麸炒山药质量标准及检验操作规程
山药、麸炒山药质量标准及检验操作规程XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：山药麸炒山药1.2 汉语拼音：Shanyao Fuchaoshanyao2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据:《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、山药对照药材、乙酸乙酯、甲醇、氨水、磷钼酸、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、干燥箱、马弗炉、回流装置、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末4g，加乙醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml 使溶解，作为供试品溶液。
另取山药对照药材4g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9 : 1 : 0?5）为开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1山药：7.5.1.1水分不得过15.5％（附录15第二法）。
7.5.1.2总灰分不得过4.0％（附录17）。
7.5.1.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定（附录58）测定，不得过400mg/kg。
7.5.2麸炒山药：7.5.2.1水分不得过11.5％（附录15第二法）。
7.5.2.2总灰分不得过4.0％（附录17）。
7.5.2.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定（附录58）测定，不得过400mg/kg。
7.5.3山药片7.5.3.1水分不得过11.5％（附录15第二法）。
7.5.3.2总灰分不得过5.0％（附录17）。
没药检验操作规程(2020版药典)
没药检验操作规程（2020版药典）【性状】天然没药呈不规则颗粒性团块，大小不等，大者直径长达6cm 以上。
表面黄棕色或红棕色，近半透明部分呈棕黑色，被有黄色粉尘。
质坚脆，破碎面不整齐，无光泽。
有特异香气，味苦而微辛。
胶质没药呈不规则块状和颗粒，多黏结成大小不等的团块，大者直径长达6cm以上，表面棕黄色至棕褐色，不透明，质坚实或疏松，有特异香气，味苦而有黏性。
【鉴别】（1）取本品粉末0.1g，加乙醚3ml，振摇，滤过，滤液置蒸发皿中，挥尽乙醚，残留的黄色液体滴加硝酸，显褐紫色。
（2）取本品粉末少量，加香草醛试液数滴，天然没药立即显红色，继而变为红紫色，胶质没药立即显紫红色，继而变为蓝紫色。
（3）取〔含量测定〕项下的挥发油适量，加环己烷制成每1ml含天然没药10mg或胶质没药50mg的溶液，作为供试品溶液。
另取天然没药对照药材或胶质没药对照药材各2g，照挥发油测定法（通则2204乙法）加环己烷2ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2.5小时，放置后，取环己烷溶液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】杂质天然没药不得过10%，胶质没药不得过15%（通则2301）。
总灰分不得过15.0%（通则2302）。
酸不溶性灰分不得过10.0%（通则2302）。
【含量测定】取本品20g（除去杂质），照挥发油测定法（通则2204乙法）测定。
本品含挥发油天然没药不得少于4.0%（ml/g），胶质没药不得少于2.0%（ml/g）。
2020版药典百部检验操作规程
百部检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1 直立百部：呈纺锤形，上端较细长，皱缩弯曲，长5～12cm，直径0.5～1cm。
表面黄白色或淡棕黄色，有不规则深纵沟，间或有横皱纹。
质脆，易折断，断面平坦，角质样，淡黄棕色或黄白色，皮部较宽，中柱扁缩。
气微，味甘、苦。
1.2 蔓生百部：两端稍狭细，表面多不规则皱褶及横皱纹。
1.3 对叶百部：呈长纺锤形或长条形，长8～24cm，直径0.8～2cm。
表面浅黄棕色至灰棕色，具浅纵皱纹或不规则纵槽。
质坚实，断面黄白色至暗棕色，中柱较大，髓部类白色。
2【鉴别】2.1鉴别（1）2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。
2.1.2操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
本品横切面2.1.2.1直立百部：根被为3～4列细胞，壁木栓化及木化，具致密的细条纹。
皮层较宽。
中柱韧皮部束与木质部束各1927个，间隔排列，韧皮部束内侧有少数非木化纤维；木质部束导管2～5个，并有木纤维及管胞，导管类多角形，径向直径约至48µm，偶有导管深入至髓部。
髓部散有少数细小纤维。
2.1.2.2蔓生百部：根被为3～6列细胞，韧皮部纤维木化。
导管径向直径约至184µm，通常深入至髓部，与外侧导管束作2～3轮状排列。
2.1.2.3对叶百部：根被为3列细胞，细胞壁无细条纹，其内层细胞的内壁特厚。
皮层外侧散有纤维，类方形，壁微木化。
中柱韧皮部束与木质部束各36～40个。
木质部束导管圆多角形，直径至107µm，其内侧与木纤维及微木化的薄壁细胞连接成环层。
2.2 鉴别（2）2.2.1 试剂：乙醇、浓氯试液、三氯甲烷、1%盐酸、碘化钾试液、硅钨酸试液。
2.2.2 操作步骤：取本品粉末5g，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸去乙醇，残渣加浓氨试液调节pH值至10～11，再加三氯甲烷5ml振摇提取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液分为两份：一份中滴加碘化铋钾试液，生成橙红色沉淀；另一份中滴加硅钨酸试液，生成乳白色沉淀。
石斛检验操作规程(2023版药典)
石斛检验操作规程（2023版药典）【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm,直径0.4~1.2cm.表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。
肉质多汁，易折断。
气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形，长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。
表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。
质硬而脆，断面较平坦而疏松。
气微，味苦。
霍山石斛干条呈直条状或不规则弯曲形，长2~8cm,直径1~4mm0表面淡黄绿色至黄绿色，偶有黄褐色斑块，有细纵纹，节明显，节上有的可见残留的灰白色膜质叶鞘；一端可见茎基部残留的短须根或须根痕，另一端为茎尖，较细。
质硬而脆，易折断，断面平坦，灰黄色至灰绿色，略角质状。
气微，味淡，嚼之有黏性。
鲜品稍肥大。
肉质，易折断，断面淡黄绿色至深绿色。
气微，味淡，嚼之有黏性且少有渣。
枫斗呈螺旋形或弹簧状，通常为2~5个旋纹，茎拉直后性状同干条。
鼓槌石斛呈粗纺锤形，中部直径1~3cm,具3~7节。
表面光滑，金黄色，有明显凸起的棱。
质轻而松脆，断面海绵状。
气微，味淡，嚼之有黏性。
流苏石斛等呈长圆柱形，长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显，节间长2~6cm0表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面平坦或呈纤维性。
味淡或微苦，嚼之有黏性。
【鉴别】（1）本品横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
霍山石斛表皮细胞I歹U,扁平，外壁及侧壁稍增厚，微木化，外被黄色或橘黄色角质层，有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。
基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在9〜47个维管束，近维管束处薄壁细胞较小，维管束为有限外韧型，维管束鞘纤维群呈单帽状，偶成双帽状，纤维1〜2歹U，外侧纤维直径通常小于内侧纤维，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。
白鲜皮检验操作规程(2023版药典)
白鲜皮检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈卷筒状，长5-15cm,直径1~2cm,厚0.2~0.5cm0外表面灰白色或淡灰黄色，具细纵皱纹和细根痕，常有突起的颗粒状小点；内表面类白色，有细纵纹。
质脆，折断时有粉尘飞扬，断面不平坦，略呈层片状，剥去外层，迎光可见闪烁的小亮点。
有羊膻气，味微苦。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为10余列细胞。
栓内层狭窄，纤维多单个散在，黄色，直径25〜IOOμm,壁厚，层纹明显。
韧皮部宽广，射线宽1〜3列细胞；纤维单个散在。
薄壁组织中有多数草酸钙簇晶，直径5〜30μιm°（2）取本品粉末1g,加甲醇20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。
另取黄柏酮对照品和樗酮对照品，加甲醇制成每Im1各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯（3:3:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过14.0%（通则0832第二法）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%o【含・测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醵-水（60:40）为流动相；检测波长为236nn‰理论板数以格酮峰计算应不低于3000O 对照品溶液的制备取樗酮对照品、黄柏酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每Im1含格酮60μg∖黄柏酮S1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
广金钱草检验操作规程(2023版药典)
广金钱草检验操作规程（2023版药典）【性状】本品茎呈圆柱形，长可达1m；密被黄色伸展的短柔毛；质稍脆，断面中部有髓。
叶互生，小叶1或3,圆形或矩圆形，直径2〜4cm；先端微凹，基部心形或钝圆，全缘；上表面黄绿色或灰绿色，无毛，下表面具灰白色紧贴的绒毛，侧脉羽状；叶柄长1〜2cm,托叶1对，披针形,长约0.8cm。
气微香，味微甘。
【鉴别】（1）本品粉末淡绿色至黄绿色。
非腺毛两种：一种呈线状,长可达IOoOμm以上，顶端渐尖；另一种呈钩状，相对较短，顶端弯曲成钩状。
腺毛球棒状，头部细胞1〜2个，基部膨大。
纤维成束，薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶鞘纤维。
叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲，具非腺毛，气孔多平轴式。
（2）取本品粉末0.2g,加80%甲醇25m1,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醵Iom1使溶解，作为供试品溶液。
另取广金钱草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。
再取夏佛塔背对照品，加50%甲醇制成每Im1含75Hg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μ1,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸（5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
总灰分不得过11.0%（通则2302）O酸不溶性灰分不得过5.0%（通则2302）0【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于5.0%o【含・测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇.水（32:68）为流动相；检测波长为272nm°理论板数按夏佛塔首峰计算应不低于1500o对照品溶液的制备取夏佛塔背对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Im1含75μg的溶液，即得。
(整理)原材料检验操作规程
目录山香圆叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—001 (1)大青叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—002 (4)大黄检验操作规程SX—JS—ZB—02—003 (7)石膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—004 (12)薄荷脑检验操作规程SX—JS—ZB—02—005 (15)板蓝根检验操作规程SX—JS—ZB—02—006 (17)磷酸苯丙哌林检验操作规程SX—JS—ZB—02—007 (20)盐酸小檗碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—008 (25)甲氧苄啶检验操作规程SX—JS—ZB—02—009 (30)对乙酰氨基酚检验操作规程SX—JS—ZB—02—010 (34)马来酸氯苯那敏检验操作规程SX—JS—ZB—02—011 (37)双氯芬酸钠检验操作规程SX—JS—ZB—02—012 (40)盐酸吗啉胍检验操作规程SX—JS—ZB—02—013 (43)牛黄（人工）检验操作规程SX—JS—ZB—02—014 (45)穿心莲检验操作规程SX—JS—ZB—02—015 (48)土霉素碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—016 (52)糊精检验操作规程SX—JS—ZB—02—017 (54)乙醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—018 (56)滑石粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—019 (59)淀粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—020 (61)硬脂酸镁检验操作规程SX—JS—ZB—02—021 (64)聚乙二醇6000检验操作规程SX—JS—ZB—02—022 (67)聚丙烯酸树脂Ⅳ检验操作规程SX—JS—ZB—02—023 (69)明胶检验操作规程SX—JS—ZB—02—024 (72)二甲硅油检验操作规程SX—JS—ZB—02—025 (76)聚山梨酯80检验操作规程SX—JS—ZB—02—026 (78)羟丙甲纤维素检验操作规程SX—JS—ZB—02—027 (81)感冒茶干浸膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—028 (84)二氧化钛检验操作规程SX—JS—ZB—02—029 (85)丙二醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—030 (88)蔗糖检验操作规程SX—JS—ZB—02—031 (91)蓖麻油检验操作规程SX—JS—ZB—02—032 (93)川蜡检验操作规程SX—JS—ZB—02—033 (95)附录药品及成方制剂显微鉴别法 (1)薄层色谱法 (3)干燥失重测定法 (4)灰分测定法 (5)高效液相色谱法 (6)重金属检查法 (8)砷盐检查法 (9)熔点测定法 (10)旋光度测定法 (11)杂质检查法 (12)水分测定法 (13)浸出物测定法 (14)炽灼残渣检查法 (15)紫外分光光度法 (16)相对密度测定法 (17)PH值测定法 (18)凝点测试法 (19)黏度测定法 (20)折光率测定法 (22)气相色谱法 (23)溶液颜色检查法 (24)脂肪与脂肪油测定法 (25)主题内容与适用范围：本标准规定了山香园叶的性状、鉴别和检验方法的操作要求。
山楂(饮片)检验操作规程
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的：为规范质量检验人员对山楂饮片的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
2 范围：适用于山楂饮片的检验。
3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。
4 内容：4.1 检品名称及代码4.1.1 物料名称：山楂饮片。
4.1.2 物料代码：YP005。
4.2 质量标准编号：SOP-ZL-11-005-00。
4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-013-00。
4.4 检验项目及操作方法4.4.1【性状】4.4.1.1仪器与用具：毫米刻度尺、刀片等。
4.4.1.2操作方法：照《药材和饮片检定通则》(SOP-ZL-01-009-00)检定。
4.4.1.3记录：记录观察到的饮片形状、大小、表面色泽、表面特征、质地、断面特征，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。
4.4.1.4结果与判定：本品为圆形片，皱缩不平，直径1～2.5cm，厚0.2～0.4cm。
外皮红色，具皱纹，有灰白色小斑点。
果肉深黄色至浅棕色。
有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。
气微清香，味酸、微甜。
无虫蛀、霉变。
其他物质污染异常现象。
4.4.2【鉴别】名称山楂饮片检验操作规程编号STP-ZL-08-005-00码2/64.4.2.1仪器与用具：药材粉碎机、电子天平、超声波清洗器、硅胶G薄层板、点样器、展开缸、恒温干燥箱等。
4.4.2.2试液与试剂：甲醇、纯化水、玄参对照药材、哈巴俄苷对照品、水饱和正丁醇、三氯甲烷-甲醇-水（12：4：1）（展开剂）、5%香草醛硫酸溶液（显色剂）等。
4.4.2.3操作方法：取本品粉末1g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法》（编号SOP-ZL-01-012-00）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下，显相同的橙黄色荧光斑点。
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山豆根检验操作规程（依据2023版药典）
【性状】本品根茎呈不规则的结节状，顶端常残存茎基，其下着生根数条。
根呈长圆柱形，常有分枝，长短不等，直径0.7〜1.5cm。
表面棕色至棕褐色，有不规则的纵皱纹及横长皮孔样突起。
质坚硬，难折断，断面皮部浅棕色，木部淡黄色。
有豆腥气，味极苦。
【鉴别】（1）本品根横切面：木栓层为数列至10数列细胞。
栓内层外侧的1〜2列细胞含草酸钙方晶，断续形成含晶细胞环，含晶细胞的壁木化增厚。
栓内层与韧皮部均散有纤维束。
形成层成环。
木质部发达，射线宽1〜8列细胞；导管类圆形，大多单个散在，或2至数个相聚，有的含黄棕色物；木纤维成束散在。
薄壁细胞含淀粉粒，少数含方晶。
（2）取本品粗粉约0.5g,加三氯甲烷IOmI,浓氨试液0.2m1,振摇15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0∙5m1使溶解，作为供试品溶液。
另取山豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每Im1各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1〜2μ∖对照品溶液4〜6口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化例'钾试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点。
【检查】水分不得过10.0%（通则0832第二法）。
总灰分不得过6.0%（通则2302）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
【含・测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙晴-异丙醇-3%磷酸溶液（80:5:15）为流动相；检测波长为210nm°理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000o
对照品溶液的制备取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加
流动相分别制成每Im1含苦参碱20μg,氧化苦参碱150μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醛-浓氨试液（40:10:1）混合溶液50m1,密塞，称定重量，放置30分钟，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇•浓氨试液（40:10:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10m1,40℃减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至IOmI量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含苦参碱（J5H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O2）的总量不得少于0.70%o。