豆根与木兰根的紫外光谱组法鉴别解析
实验四-根及根茎类中药鉴定(一)

实验四根及根茎类中药鉴定〔一〕【实验原理】性状鉴定是用感观鉴定中药是否与规定的中药标准或与标准品相符合。
主要进展中药品种、纯度鉴定或初步评价中药品质的优劣。
本次实验的重点是观察供试品的形状、外表、断面等特征。
区别来源于双子叶、单子叶、蕨类植物的根及根茎类中药。
通过对单味药系统地观察和描述,确定并掌握其主要性状鉴定特征。
显微鉴定是利用显微镜、显微技术、显微化学方法等对中药进展观察、分析鉴定,应用生物制片技术和方法,观察中药不同类型的组织构造、细胞及细跑内含物的形态和特征。
以鉴定中药的品种、纯度和质量。
通过对单味药系统的显微观察和描述,确定并掌握其主要显微鉴定特征。
【目的要求】1.掌握狗脊、贯众、大黄、牛膝、商陆、何首乌等药材的性状鉴别特征。
2.掌握大黄、何首乌、商陆、川牛膝、怀牛膝异型维管束的组织构造及特征。
3.掌握大黄、何首乌的显微鉴别特征。
4.掌握大黄的理化鉴别方法。
【仪器、试剂、材料】1.仪器生物显微镜、微量升华装置、滤纸、解剖针、镊子、载玻片、盖玻片、放大镜、紫外光灯。
2.试剂氢氧化钠、甲醇、45%乙醇、水合氯醛、稀甘油、甘油醋酸、间苯三酚-浓盐酸。
3.药材贯众、大黄、土大黄、何首乌、虎杖、牛膝、川牛膝、商陆等。
4.永久制片大黄、牛膝、川牛膝、何首乌、商陆。
5.粉末大黄、何首乌。
【实验内容】1.大黄、牛膝、商陆、何首乌等药材性状鉴别。
2.大黄、商陆、怀牛膝、川牛膝、何首乌等异型维管束的观察。
3.大黄、何首乌粉末鉴定。
4.大黄理化鉴定。
【实验方法】1.性状鉴别〔1〕大黄外表黄棕色至红棕色,具类白色网纹,根茎顶部横切面可见排成1~3环的“星点〞〔异型维管束〕并有局部散在,中下部横切面“星点〞多排成一环或渐散在,而根的横切面不具“星点〞,有放射状纹理。
气香,味苦涩,嚼之黏牙。
〔2〕川牛膝根较粗,直径0.5~3cm,外表灰褐色。
断面筋脉小点断续排成3~8环,质硬韧。
〔3〕怀牛膝根细长圆柱形,直径0.5~1cm,外表灰黄或淡棕色,久贮色加深。
紫外分光光度法测定北豆根总生物碱的含量

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紫外分光光度法测定北豆根总生物碱的含量作者:杨静伟杨晶凡李二林
来源:《中国民族民间医药杂志》2013年第07期
【摘要】目的:建立北豆根总生物碱含量测定方法。
方法:以蝙蝠葛碱为对照品,溴甲酚绿为显色剂,用紫外分光光度法在280nm处测定北豆根总生物碱的含量。
结果:在O.2~
6mg/ml范围内线性良好,回归方程为A=14.724C+7.48,r=0.9998(n=6);加样回收率为100.56%,RSD为1.02%。
结论:该方法简便、准确,可用于北豆根中总生物碱的含量测定。
【关键词】北豆根;总生物碱;蝙蝠葛碱;含量测定
【中图分类号】R286.0
【文献标识码】A
【文章编号】1007-8517(2013)13-0007-02。
山豆根及其混淆品——木蓝属植物的快速鉴别

1 山 豆 根 正 品
1 1 来 源 .
02~15m 。 外 表 灰 黄 色 或 灰 褐 色 ,栓 皮 易 鳞 片 状 剥 落 。 . .c 质 坚 硬 ,难 折 断 ,断 面 皮 部 棕 色 ,术 部 淡 黄 色 。无 豆 腥 气 ,
味微 苦 。
22 2 性 状 鉴 别 要 点 :呈 圆柱 形 ,略 弯 曲 。外 表 灰 黄 色 或 .. 灰 褐 色 ,栓 皮 易 鳞 片 状 剥 落 。 质 坚 硬 ,难 折 断 ,断 面 皮 部 棕 色 ,木 部 淡 黄 色 。无 豆 腥 气 ,味 微 苦 。
( 收稿 日 :20 . 2 2 ) 期 0 9 I 8
作 者 简 介 :何 继 祥 (9 4一) 男 ,副 主任 药 帅 ,主 要 从 事 中药 检 验 、中 成 药 质 量标 准 制定 工 作 。 16 ,
等 ,直径 0 7~ 15 m。表 面棕 色至棕褐色 ,有不规 则的纵 . .c
皱 纹 及 横 长 皮 孔 样 突 起 。质 坚 硬 ,难 折 断 ,断 面 皮 部 浅 棕 色 ,木 部 淡 黄 色 。有 豆 腥 气 ,味 极 苦 。
12 2 性状鉴别要点 :呈不规则 的结 节状 ,顶端 常残存 茎 ..
基 ,其 下 着 生 根 数 条 。根 呈 长 圆 柱 形 ,常 有 分 枝 。 表 面 棕
的混合溶液 ,作 为对 照品溶 液 。照薄 层色谱 法 试验 ,吸
中药紫外光谱法鉴定

实验四中药紫外光谱法鉴定【实验原理】紫外光谱法是利用中药中所含成分有不饱和结构及共轭双键结构,在紫外光的照射下,能引起物质内部原子、分子、运动状态的变化,消耗一部分能量后再透射出来,通过棱镜或光栅分成按波长顺序排列的吸收光谱,不同物质产生的紫外吸收光谱各不相同。
由于不同中药所含不饱和成分的差异,即根据光谱图所提示的参数,如最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰及吸收系数等作为鉴定的依据。
紫外光谱法所依据的光谱是中药中被测成分吸收特定波长的光而产生的吸收光谱,可对中药进行定性、定量及结构分析。
【目的要求】1.掌握可见-紫外光谱鉴定生药的基本理论、基本方法和基本技术。
2.掌握常用中药的紫外光谱鉴别特征。
【仪器、试剂、材料】1.仪器:水浴锅,紫外分光光度计,容量瓶,分液漏斗,超声提取器,具塞试管,干燥器,电子天平,样品筛,碘量瓶,索氏提取器,粉碎机等。
2.试剂:石油醚,乙醚,无水乙醇,氨水,硫酸,甲醇,三氯甲烷,15%亚铁氰化钾溶液,30%醋酸锌溶液,3.材料:红花,五味子,黄芩,半夏,天麻,附子,香加皮,莪术。
【实验内容】红花,五味子,黄芩,半夏,天麻,附子,香加皮,莪术的吸光度检测。
【实验方法】1.红花取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液5ml,密塞,振摇15min,静置,吸取上清夜,作为供试品溶液。
另取红花对照品药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.五味子取本品粉末1g,加三氯甲烷20ml,加热回流30min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成对照品溶液(1mg/ml)。
山豆根种子紫外-可见光谱鉴别的研究

4 ・ 6
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J un lo a g i rdt n lC ie eMe ia iest o r a fGu n x a io a hn s dc lUnv ri T i y
2 0, 1 3 No3 01 Vo. . 1
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◆ 学研 究 ; 药
2 实验 方法 及结 果
21 样 品供试液 的制备 . 称取 山豆根种 子粉末 ( 4 过 0目筛 )
各 6份 , 每份约 1 。分别加入石油醚 (0 9 )氯仿 、 g 6 — 0o 、 C 乙酸 乙酯 、 丙酮 、5 9 %乙醇、0 5 %乙醇各 2 , 5ml超声提取 1 , 滤过 , h 滤液备用。 22 光谱扫描 . 取上述 6 提取液分 别适当稀释 , 份 取稀释液
r s a c a o n n a x l r t o o i e t y t e s e s o o h r n ie ss Ga n p b h h r ce it e k i e e rh h sf u d a u i ay me h d t d n i h e d f p o a t k n n i i f S o p e y t e c a a trsi p a n UV— iil c vsb e
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市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究

市售山豆根的光谱指纹图谱鉴定研究【关键词】山豆根;,,紫外光谱法;,,红外光谱法;,,鉴定摘要:目的对国内不同地区的5个市售山豆根样品进行品种鉴定。
方法采用化学鉴别法、紫外光谱谱线组法(UV)和傅立叶变换红外光谱法(FTIR)。
结果其中有3个样品在化学鉴别、光谱鉴别方面与正品均有明显差异,被鉴定为混淆品。
结论UV法和FTIR法均操作简便,重现性好,灵敏度高。
UV, FTIR 光谱指纹图谱对山豆根及其混淆品的鉴定具有重要意义。
关键词:山豆根;紫外光谱法;红外光谱法;鉴定山豆根为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根及根莲[1]。
主要含生物碱(苦参碱、氧化苦参碱等)和黄酮类化合物,其他尚含苯丙素类,三萜及甾醇等,具有抗肿瘤、抗菌、保肝抗炎和解痉平喘等多种药理作用[2]。
近年来,作者发现市售山豆根中伪品多见,而UV和FTIR法用于山豆根鉴定的报道少见。
本文运用化学鉴别法、紫外光谱谱线组法(UV)和傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对5个市售山豆根样品和2个对照药材进行鉴定,以得到具有鉴定意义的宏观光谱指纹图谱,为山豆根的品种鉴定提供参考依据。
1药品、仪器与试剂1.1药品山豆根中样品1 (淮安某医药公司),样品2 (淮安市某药店),样品3 (河北省安国市中药材市场),样品4 (淮安某大药房),样品5 (徐州某连锁药店)。
山豆根对照药材1 (徐州市中医院药检室)和对照药材2 (南京山西路药店)均由作者对照文献[1]进行了生药学鉴定。
1.2仪器与试剂TU1201紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);Tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国BRURER公司);TG3288B型电光分析天平(上海天平仪器厂);766 (3)型远红外干燥箱。
氢氧化钠、二氯化汞、碘化钾、浓盐酸、无水乙醇、氯仿、石油醚和丙酮均为国产AR试剂,试液均按《中国药典》2005年版附录配制。
浅析山豆根及其混伪品的鉴别与合理应用

浅析山豆根及其混伪品的鉴别与合理应用摘要:目的对山豆根及其混淆品北豆根、滇豆根、木蓝山豆根进行对比鉴别,为临床合理用药提供依据。
方法从性状、药理作用、临床应用几方面进行对比鉴别。
结果山豆根、北豆根、滇豆根、木蓝山豆根的基源、性状、药理、性味、归经与效用、临床应用均有区别,临床用药不可混淆。
结论山豆根、北豆根、滇豆根和木蓝山豆根(土豆根)基源不同,成分有别,药理作用各有所长,性味、归经与效用也不尽一致,应各以其名药用。
关键词:山豆根北豆根滇豆根木蓝山豆根中药鉴定药理作用临床应用山豆根为较常用中药,始载于宋《开宝本草》。
自古以来植物来源就比较复杂。
据文献记载,各地以“山豆根”为名的药物不下20种[1]。
除本文论述的几种外,民间尚有用紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims.和百两金Ardisia hortorum Maxim.的根代替山豆根药用。
这种同名异物导致药物品种混乱的情况,必须予以纠正。
本文介绍其与北豆根等几种易混合的鉴别及应用。
1 山豆根基源为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gapnep.的干燥根及根茎。
饮片鉴别为圆形或类圆形薄片,直径~,厚 1~2mm。
切面皮部淡棕黄色至类白棕色,木部黄白色,有的可见棕色环纹或见有髓部。
周边棕褐色至暗褐色,具纵皱纹,有的可见横向突起的皮孔。
质坚硬,气微,味极苦。
见图 1 。
成分含苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、金雀花碱、安那吉碱(臭豆碱)、槐醇、山豆根碱、山豆根二醇碱等生物碱和广豆根素(柔枝槐酮)、广豆根酮、环广豆根素、环广豆根酮等黄酮类化合物及苯丙素类、三萜、甾醇等。
药理抗肿瘤水提物灌服或腹腔注射对多种实验性肿瘤(小鼠U14、肉瘤180、大鼠吉田肉瘤、腹水及实体肝癌等)有抑制作用,苦参碱 mg/kg 对小鼠艾氏腹水癌及 S180有效,氧化苦参碱作用更强( mg/kg),都是肿瘤细胞代谢的直接抑制剂。
本品对肿瘤乏氧细胞有选择性毒性,提示对放疗、化疗抗拒和肿瘤转移复发者效果更好。
大豆根瘤菌的筛选及分离鉴定

大豆根瘤菌的筛选及分子鉴定韩孝强(天津农学院农学系)1 前言根瘤菌是可以与豆科植物共生形成根瘤,将空气中的氮还原成氨,提供植物营养并能促使植物异常增生的一类革兰氏阴性菌。
如根瘤菌属和慢性根瘤菌属都能从豆科植物根毛侵入根内形成根瘤,并在根瘤内成为分枝的多态细胞,称为类菌体[1]。
常制成细菌制剂即一种生物肥料在田间施用,作为作物或牧草增产的一种手段。
美国、澳大利亚、新西兰、日本、意大利、奥地利、加拿大、法国、荷兰、芬兰、泰国、韩国、印度及非洲的一些国家,至少有70多个国家研究、生产和应用豆科根瘤菌,不仅面积不断扩大,而且应用的豆科植物种类也日益繁多。
在美国、巴西等大豆种植的主要国家,根瘤菌接种率达到95%以上[2]。
世界各国一直在研究与豆科作物及其品种相匹配的优良根瘤菌生产用菌株,根瘤菌剂产品在稳步提高[3]。
我国微生物肥料的研究始于20世纪40年代,其研究与应用已有几十年的历史,在我国的农业生产中起了非常重要的作用。
最早研究应用的是根瘤菌制剂,代表和奠基人有张宪武先生、陈华癸院士和樊庆笙先生等[4]。
众所周知,大豆是富含蛋白质的一种作物,构成蛋白质的主要元素就是氮,而空气有80%都是由氮气组成的,根瘤菌正是利用了这种最廉价的原料来满足了大豆生长过程中氮元素的需要[5]。
而且根瘤菌产生的氨态氮没有环境污染,吸收率相当高,使用过程中没有氮流失,而人工施用化学氮肥流失率往往大于50%,且氮肥为产酸肥料,施用后会造成土壤酸化问题[6]。
因此使用了根瘤菌后可以不施或大量减少化学氮肥的用量,在显著提高亩产量的同时还能减少因使用化肥对土壤结构造成的破坏和对水源的污染,节省能源、改良土壤、实现可持续发展的目标[7]。
传统的微生物系统分类是根据菌落的形态特征和生理生化特性,对菌种进行纯培养分离,然后从形态学、生理生化反应特征以及免疫学特性加以鉴定[8]。
但近几十年来,随着分子遗传学和分子生物学技术的迅速发展,给传统微生物分类鉴定带来了巨大的革新,许多新技术和方法在微生物分类中己得到广泛应用,使微生物分类鉴定从一般表型特征的鉴定,深化到遗传特性的鉴定[9]。
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豆根与木兰根的紫外光谱组法鉴别
【摘要】
目的建立山豆根与木兰根的紫外光谱组指纹图谱鉴别的方法,对山豆根及其伪品的紫外光谱进行测绘分析,建立一种简便、快速的山豆根与其伪品木兰根的鉴别方法。
方法采用紫外光谱组法对山豆根和木兰根进行分析比较。
结果山豆根的紫外吸收光谱特征数据λmax具有很好的重复性,特征性强,其伪品与之有明显的差异。
结论该法用于鉴别山豆根具有良好的重复性及准确性,简单、方便、可靠,可作为山豆根质量控制的方法。
【关键词】山豆根;木兰根;紫外光谱组法;鉴别
山豆根Vietnamese sophora Root,为双子叶植物豆科越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根及根茎[1],主要分布于广西和贵州等省。
根茎主含生物碱,如山豆根碱(Dauricine)、苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)等,具有清火、解毒、消肿、止痛、抗炎、保肝、平喘解痉之功效[2]。
木兰根Magnolia grandiflora Root,豆科植物木兰属多种植物的根及根茎。
因上述二者外形相似,用传统的显微镜检、理化分析等方法鉴别存在一定的局限性,一般很难将其区别。
而紫外光谱组法作为中药鉴别的辅助手段近年来发展较快,比其他现代分析技术更简单方便,有成本低、操作便捷等特点[3]。
本实验采用紫外光谱组的方法[4],利用6种不同极性的溶剂对山豆根及其伪品木兰根进行提取分析,建立山豆根与伪品木兰根的紫外光谱组指纹图谱鉴别的方法[5]。
现报道如下。
1 仪器与样品
1.1 仪器与试剂日本岛津UV2500型紫外可见分光光度计,波长范围200~400 nm;狭缝1 nm;扫描速度Medium。
蒸馏水、95%乙醇、醋酸乙酯、氯仿、正己烷、石油醚,后者为分析纯(AR)试剂。
1.2 样品山豆根对照药材(购于中国药品生物制品检定所);木兰根购于安徽亳州药市,由浙江林学院林业与生物技术学院楼炉焕教授鉴定。
2 方法
把山豆根药材和木兰根材料分别研成细粉。
准确称取6份0.10 g山豆根粉末于6个锥形瓶中。
分别加入蒸馏水、95%乙醇、醋酸乙酯、氯仿、正己烷、石
油醚6种不同极性的溶剂各10 ml,超声提取20 min后,将上清液过滤移入10 ml容量瓶,定容至10 ml,摇匀,得6种溶剂的提取液。
将上述各6种提取液分别取3 ml稀释至10 ml。
以相应溶剂为空白,在200~450 nm紫外波长范围内扫描,每份样品至少扫描2次。
3 结果
各溶剂紫外光谱谱线组的光谱特征数据见图1~8 。
由图1可以看出,药材山豆根不同极性溶剂提取液的紫外吸收光谱具有明显的不同,其中山豆根的醋酸乙酯提取液的紫外吸光度最大,而极性最小的石油醚和正己烷提取液的紫外吸光度最小,而且其6种不同极性溶剂提取液的紫外吸收大都集中于波长250~350 nm之间。
由图2可以看出,伪品木兰根的不同极性溶剂提取液的紫外吸收光谱也具有明显的不同,其中木兰根的蒸馏水提取液的紫外吸光度最大,醋酸乙酯提取液的紫外吸收次之,而石油醚和正己烷提取液的紫外吸光度也最小,其中正己烷提取液的紫外吸收较石油醚小,与山豆根情况相反。
图1 山豆根6种溶剂紫外光谱图(略)
图2 木兰根6种溶剂紫外光谱图(略)
图3 山豆根、木兰根石油醚提取液紫外光谱图(略)
图4 山豆根、木兰根正烷提取液紫外光谱图(略)
由图3可以看出,山豆根与木兰根的石油醚提取液的紫外吸收光谱在波长340~450 nm之间内基本相吻合,但在波长250~330 nm之间相差明显,山豆
根石油醚提取液的紫外吸收较大。
由图4可以看出,山豆根与木兰。
根正己烷提取液在波长250~350 mm之间紫外吸收强度相差明显,而350 mm以上两种提取物的紫外吸收几乎没有。
图5 山豆根、木兰根氯仿提取液紫外光谱图(略)
图6 山豆根、木兰根醋酸乙酯提取液紫外光谱图(略)
由图5可以看出,山豆根与木兰根氯仿提取液在波长250~350 mm之间紫外吸收强度也存在较大差别,且木兰根的氯仿提取液在波长400 mm以上紫外吸收几乎没有。
另外其中山豆根氯仿提取液在波长280 mm处出现明显吸收峰。
结果见表1。
由图6可以看出,山豆根与木兰根醋酸乙酯提取液在波长250~400 mm之间紫外吸收强度也存在明显差别,相同波长下,药材山豆根提取液的紫外吸光
度值比木兰根提取液的吸紫外光度值大2倍以上。
说明山豆根中易溶于醋酸乙酯的成分总体可能比木兰根多。
另外,两种药材的醋酸乙酯溶剂提取液的紫外指纹图谱分别在波长278~254 mm下有较强吸收峰。
图7 山豆根、木兰根乙醇提取液紫外光谱图(略)
图8 山豆根、木兰根蒸馏水提取液紫外光谱图(略)
由图7可以看出,山豆根与木兰根的乙醇提取液在波长250~400 mm之间紫外吸收强度差别明显,山豆根提取液的紫外吸光度明显大于伪品木兰根提取液的紫外吸光度。
且山豆根提取液在波长285 mm处有吸收峰。
由图8可以看出,在波长250~400 mm山豆根与木兰根两者的蒸馏水提取液的紫外吸收强度相差明显。
而且山豆根提取液的紫外吸收光谱曲线在波长273 mm处有吸收峰。
表1 谱图中显示的最大吸收峰(略)
4 讨论
本法是以指纹谱图测定作为理论依据,测绘出样品紫外光谱谱线组图。
山豆根不同溶剂测试液,其最大吸收峰数目、峰位值相互差异不明显,但与其伪品比较,有很强的特征性。
实验结果重复性好,可用于山豆根的真伪鉴别。
利用紫外光谱组法对中药山豆根和木兰根进行全组分测定,获得对山豆根和木兰根具有鉴定意义的整体宏观光谱指纹图谱,依据山豆根样品的紫外光谱能准确地鉴定山豆根及其伪品(木兰根),同时根据吸收峰的高低可对其进行质量控制[6]。
此方法简便、快捷,重复性好,灵敏度高。
【参考文献】
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