中药大黄的鉴定
062 中药大黄的薄层色谱鉴别
中药大黄的薄层色谱鉴别[适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 3学时一、实验目的1.掌握CMC-Na硅胶H板对大黄中蒽醌类化学成分的分离。
2.掌握色谱斑点的检出识别方法。
3.计算5中成分的R f值和以大黄素为标准的4种成分的R st值二、实验原理1.中药大黄中含有5种蒽醌成分，由于取代基不同，引起结构的极性不同，利用薄层色谱法可将5种成分进行分离，并利用对照品进行鉴别。
2.由于大黄中成分具有多环共轭体系，因此可通过日光下检视斑点的黄色和紫外光灯下检视斑点的荧光进行鉴别，此外大黄中成分具有蒽醌结构还可以用氨熏使之变色进行鉴别。
三、仪器设备1. 仪器：层析缸，玻璃板，毛细管，紫外分析仪2. 试剂：大黄酸水解乙醚提取液，氯仿、石油醚（30-60 C）、甲酸乙酯、甲酸、硅胶H，羧甲基维素钠四、相关知识点1. 色谱分离的原理是利用组分在固定相和流动相中分配系数的不同而得到分离2. 薄层色谱中展开剂极性的选择依据3. 薄层色谱板的制备方法4. 平板色谱的操作程序5. 薄层色谱法进行定性鉴别的依据及色谱斑点的鉴别方法6. 点样方法及注意事项7. 展开时的方法及方法的选择五、实验步骤(一) CMC-Na硅胶H板的制备称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.75g于100ml水中，加热使溶解，混匀，将硅胶H33g加入其中调成糊状。
取此吸附剂混悬液适量放在清洁的饿玻璃板上（7⨯10cm板铺板），晃动玻璃板，使其均匀流动布满整块玻璃板上，而获得均匀的薄层。
将玻璃板凉干，在于110︒C活化1小时，储存于干燥器中备用。
(二) 点样将薄层板平放在水平面上，用毛细管吸附少量提取液点在离板底断约1-2cm位置处。
要注意点样方法。
(三) 饱和将调好极性的展开剂倒入层析缸中，密闭15min，形成展开剂的饱和蒸气压。
（四）展开将点好样的薄层板放入层析缸内进行展开。
采用倾斜上行展开法，展开剂：石油醚（30-60︒C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1），展距15cm。
大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄是一种广泛应用的中药材，含多种活性成分，其中最重要的是蒽醌类化合物。
这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性，因此成为广泛应用的化合物之一。
本文将介绍大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定过程。
大黄通常通过醇提、水提、超声波提取等方式提取蒽醌类成分。
醇提法是最常用的提取方法之一。
一般可以采用乙醇、甲醇或酒精等有机溶剂进行提取。
以乙醇为例，其提取过程如下：（1）将大黄切碎，加入适量的96%的乙醇。
（2）加热回流提取1小时。
（3）过滤，滤去残渣。
（4）将过滤液浓缩至干燥。
（5）得到蒽醌类化合物粗提取物。
大黄中的蒽醌类成分通常需要通过柱层析、薄层层析、高效液相色谱等多种色谱技术进行分离。
其中，高效液相色谱技术最常用。
根据不同的色谱柱填料、移相系统、检测器等条件的不同，可以对获得的粗提取物进行进一步分离。
以高效液相色谱为例，其分离过程如下：（1）将粗提取物溶于少量甲醇中。
（2）进行反相或正相高效液相色谱分离。
大黄中蒽醌类成分的鉴定主要采用紫外分光光度法、质谱分析法和红外光谱法等技术。
其中，以紫外分光光度法为例，其鉴定过程如下：（1）使用UV特征峰进行鉴定。
（2）将标准品或纯品溶于适量的甲醇中，按比例稀释。
（3）将样品溶液置于紫外分光光度计检测器中。
（4）记录在特定波长下的吸光度。
（5）通过计算溶液中所含的蒽醌类成分的浓度来鉴定蒽醌类化合物。
总之，大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定可以采用多种技术进行。
通过这些技术的应用，可以得到单纯、纯度高的化合物，为下一步的药理、毒理研究提供了保障。
中药大黄的成分检测方法研究
中药大黄的成分检测方法研究中药大黄不仅仅是中药材同时也可作为食材，在使用的过程中为了保证药品的纯度在对其进行检测时可利用现代科技技术。
本次研究的目的则是分析中药大黄的几种检测方法。
标签：中药；大黄；检测方法；成分在中药中大黄是常见且常用的一种药材，应用范围较广，大黄具有斜热通肠、凉血解毒、祛瘀等功效[1]。
大黄的应用价值比较高，分布在四川、甘肅等地区，然而大黄的种类比较多，但是能用的却比较少。
1 HPLC检测法流动相为甲醇-1.0%冰醋酸，在430 nm下进行检测，在图谱中有23个共有峰，针对12个来自不同产地及不同时间段收集样本来说其相似度>90%，在检测中药大黄成分时具有专属性指纹图谱的优势。
利用微乳电动毛细管色谱法对来源不同掌叶大黄监理指纹图谱，采用没有经过图层的石英毛细管柱，以SDS、正丁醇、硼砂溶液与正辛烷作为缓冲液，再添加由乙腈组成的O/W型微乳体系，将分离电压及检测波长分别设置为18 kV及280 nm。
在检测完成之后通过聚类分析及相似度对其进行分析，然后将研究的掌叶大黄分为道地药材、一般药材及次品[2]。
在确定大黄指纹图谱共有的模式之后，利用HPLC法对掌叶大黄不同炮制品水提取物的指纹图谱，再根据灰关联度分析的方法对止血谱效的关系进行分析。
大黄经炮制后鞣质类成分及蒽醌类成分的含量变化对大黄止血效果有着重要的影响作用。
当以流动相为乙腈-水-1%冰醋酸时，在254 nm之下可有效的反应出了大黄中含有的化学成分指纹图谱，因此可确定大黄指纹图谱最佳进样量时61.35 ug。
2 薄层扫描色谱法利用超临界流体萃取薄层色谱扫描方法对大黄中所含大黄素进行测定，超临界流体萃取技术具有提取物纯净的优势，可以直接分析点样。
使用薄层层析方法分离大黄中游离型及结合型蒽醌类，然后再利用薄层扫描的方法对其含量进行测测定。
在硅胶G层上使用正己烷-乙酸乙酷-甲酸对生大黄、熟大黄及配方颗粒中的大黄素进行测定，同时使用双波长薄层扫描仪进行测定。
大黄及其混伪品的鉴别
比 较 特 殊! 有待进一步研 出 现 与 其 它 样 品 不 同 的 亮 黄 色 斑 点! 究* 以$ 号样品含量最高 ! 其次为 $ 号! 含量较少 ! 号 / ’ . ’ $ % ’ $ ) ’ $ ’ 最少 * 从 ! " $ 秦艽甲醇提取物和龙胆 甲 醇 提 取 物 荧 光 下 斑 点 显 著! 图 +可知 ! 两者皆含有龙胆苦苷 ! 含量变化并不明显 ! 故龙胆苦苷 不能作为区别两者的指标成分! 只能作为鉴定两者是否含有有 效成分的指标 * 龙胆氯仿 提 取 物 荧 光 斑 点 几 乎 没 有! 硫酸显色斑点 ! " % 秦艽( 显 著 * 从 图 /可 知 ! 秦 艽 所 含 三 萜 类 化 合 物 "明 显 高 于 龙 胆 ! 可 作为两者区别的依据 *
收稿日期 0 ) & & + 5 & / 5 + & 1 修订日期 0 ) & & + 5 % & 5 ) %
状 *砒霜为白色粉末或结晶 ! 质重无臭 ! 露置空气中无变化 ! 有剧 毒! 不可口尝 * # 理化鉴别 硼砂极易熔融! 初则发泡 # " & 取上述药材少许置火焰上烧之! 膨胀成白色海绵样疏松的结块! 并发出噼啪响声! 继则熔化成透 明 的紫红色玻璃样物体 * 玄明粉化 *石膏燃烧时火焰显红黄 色! 并熔成白色瓷状 的 小 球*铅 粉 在 闭 管 中 燃 烧 生 成 水! 在木炭 上燃烧则生成铅粒! 并有醋酸味*砒霜加热后冒白烟! 并有蒜样 臭气 * 玄明粉均溶于水! 枯矾( 砒霜微溶! 但枯矾溶解于 + # " # 硼砂( & 倍量的水中 *石膏粉 ( 滑石粉 ( 铅粉均不溶于水 ! 且石膏和铅粉全 部沉于水底 ! 而滑石大部分浮于水面 * 而玄明粉 # " ! 硼砂水溶液加氯化钡试 液 产 生 白 色 絮 状 沉 淀! 与枯矾则产生类白色沉淀*滑石的水滤液加硝酸银试液生成灰 白色沉淀 ! 而砒霜生成黄色沉淀 *铅粉的硝酸溶液遇硫酸氢显黑 色*
中药材鉴定大黄-当归-川芎等PPT优秀课件
❖ 性状鉴别：为不规则结节忕拳形团块，表面黄褐色，粗糙皱 缩，有多数平行隆起的结节，顶端有类圆形凹陷的茎痕，下 侧及轮节上有多数小瘤状根痕。质坚实，不易折断，断面黄 白色或灰黄色，可见波状环纹(形成
层)，散有黄棕色小油点(油室)。有
特异浓郁的香气，味苦、辛，稍有
麻舌感，后微甜。
❖ 理化鉴别：本品横切片置紫外灯下 观察，显亮淡紫色荧光，外皮显暗
❖ 功效：性寒、味苦。泻热攻 下，行瘀化积。外敷清火解 毒消肿。
大黄
何首乌
❖ 来源：蓼科植物何首乌的干燥块根。
❖ 性状鉴别：呈团块状或不规则纺锤形，表面红棕色或红褐色， 凹凸不平，有不规则皱纹及纵沟，皮孔横长，两端各有一个 明显的根痕，露出纤维状维管束；质坚实，不易折断。切断 面黄棕色，有粉性，皮部散列“云锦状花纹”（异常维管 束），中央形成层环明显，有的呈木心。气微，味微苦涩。
❖ 功效：性大热，味辛。有毒。回阳，温中，止痛。
川乌 草乌
附子
黑顺片
白附片
个人观点供参考，欢迎讨论
川乌
❖ 来源：毛茛科植物乌头的干燥母根。主产于四川。
❖ 性状鉴别：呈圆锥形，中部多向一侧膨大，顶端有残存的茎 基。外表棕褐色，皱缩不平，有瘤状侧根及除去子根后的痕 迹。质坚实，不易折断，横切面粉白色或浅灰黄色，粉质， 可见多角形的环纹（形成层）。气微，味辛辣而麻舌。
❖ 显微鉴别：淀粉粒众多。皮层有时可见根迹维管束。
中药鉴定学
常用药材的鉴别
2016.08.01
大黄
❖来源：蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥 根及根茎，主产于青海、甘肃。
❖性状鉴别：类圆柱形、圆锥形或块片状，表面黄棕色至红 棕色，可见类白色网状纹理，或有部分棕褐色栓皮残留。质 坚实，断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性。横切面根茎髓部较 大，其中有星点（异常维管束）环列或散在，根形成层环明 显，木质部发达，具放射状纹理，无星点。气清香，味苦微 涩，嚼之粘牙，有沙粒感，唾液染成黄色。
显微观察大黄实验报告
一、实验目的1. 掌握大黄药材的显微特征，了解其组织结构；2. 学习显微镜的使用方法，提高显微观察技能；3. 为大黄药材的鉴定提供科学依据。
二、实验原理大黄为蓼科植物大黄的干燥根及根茎，具有清热解毒、凉血止血、泻下通便等功效。
大黄药材的显微特征是其重要的鉴定依据之一。
通过观察大黄药材的横切面、粉末等显微特征，可以判断其真伪和质量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：大黄药材（干燥根及根茎）；2. 仪器：显微镜、切片机、载玻片、盖玻片、滴管、酒精灯、镊子、剪刀、刀片、放大镜等。
四、实验步骤1. 取大黄药材，用剪刀剪取适量，放入切片机中切片；2. 将切片放在载玻片上，用滴管滴加适量蒸馏水，盖上盖玻片；3. 将载玻片置于显微镜下，低倍镜观察大黄药材的横切面特征；4. 高倍镜观察大黄药材的粉末特征；5. 对大黄药材的显微特征进行描述和记录。
五、实验结果与分析1. 横切面特征（1）木栓层：大黄药材的木栓层较厚，由多层细胞组成，细胞壁较厚，呈淡黄色；（2）皮层：皮层较薄，细胞较大，排列紧密，细胞壁较薄，呈黄色；（3）韧皮部：韧皮部较厚，细胞排列紧密，呈淡黄色；（4）形成层：形成层环状，由多层细胞组成，细胞壁较厚，呈黄色；（5）木质部：木质部较薄，导管较大，呈圆形，排列稀疏，呈淡黄色；（6）髓：髓部较宽，细胞较大，排列疏松，呈淡黄色。
2. 粉末特征（1）草酸钙簇晶：大黄药材粉末中草酸钙簇晶较大，呈棱角状，直径约至140μm，非木化；（2）导管：导管主要为网纹导管，直径约至140μm，非木化；（3）淀粉粒：淀粉粒单粒呈圆球形或长圆形，脐点大多呈星状，复粒由2~7个分粒组成。
通过观察大黄药材的显微特征，可以判断其真伪和质量。
大黄药材的显微特征具有以下特点：（1）木栓层较厚，细胞壁较厚；（2）韧皮部细胞排列紧密，呈淡黄色；（3）形成层环状，细胞壁较厚；（4）木质部导管较大，排列稀疏；（5）髓部细胞较大，排列疏松。
六、实验结论本次实验通过对大黄药材的显微观察，掌握了大黄药材的显微特征，为进一步鉴定大黄药材提供了科学依据。
《中药鉴定学》实验内容36学时
实验项目一：粉末制片技术和大黄的鉴别1、实验目的和要求（1）掌握粉末制片技术的方法（2）掌握大黄的粉末特征（3）掌握大黄的理化鉴别2、实验内容（1）应用粉末制片技术观察大黄的粉末结构特征粉末制片法将生药粉末制成显微观察片的一种方法粉末制备：将大黄用粉碎机粉碎成粉末，再用药典规定的5-6号筛子过筛，使粉末较细而均匀，有利于制片观察。
制片试液选择：若需观察薄壁细胞、淀粉粒、油滴或黏液细胞时，加水或醋酸甘油作试液。
若观察纤维、石细胞、导管、晶体等，加水合氯醛试液透化，有利观察。
大黄粉末：淡黄棕色。
1)草酸钙簇晶众多．棱角多短钝。
2)大型导管多为网纹，非木化或微木化，少有具缘纹孔导管及细小螺纹导管。
绘图（2）大黄的理化鉴别微量升华：大黄粉末微量升华得黄色针状结晶，高温则得棱状至羽毛状结晶。
3、实验仪器仪器：生物显微镜、酒精灯、盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、吸水纸、火柴、绘图铅笔、铁片、金属圈、石棉板。
试剂：水合氯醛、甘油、水药材：大黄粉末4、实验学时 4学时实验项目二：表面制片技术和甘草粉末鉴别1、实验目的要求（1）掌握表面制片技术（2）掌握补骨脂的表面特征（3）掌握甘草的粉末特征2、实验内容（1）应用表面制片方法观察补骨脂的果皮特征表面制片方法系将表皮组织制成显微观察片的一种方法。
适用于观察叶片、花瓣、花萼的表皮组织的形状、气孔、腺毛、非腺毛的类型和角质层的纹理以及各种细胞内含物等的显微特征。
补骨脂：壁内腺：类圆形，表皮细胞多达数十个至百个，中心细胞较小，多角形，周围细胞径向延长，辐射状排列，腺体腔内有众多油滴。
绘图（2）应用粉末制片技术观察甘草的粉末结构特征在载玻片上加水合氯醛2-3滴，放入粉末，并用镊子尖头或解剖针搅拌均匀，用镊子夹住玻片，放在酒精灯上加热，见冒烟起泡时立即取下，切勿烧干，再加水合氯醛试液l-2滴，重复2-3次，见粉末颜色较浅组织透明后，再加1-2滴水合氯醛试液，防止片内结晶．再盖上盖玻片。
根及根茎类中药鉴定(三生构造与大黄、何首乌、牛膝的鉴定).PPT课件
a
绳穿孔 牙，有沙粒感，并使唾液染成黄
(a)大黄药材
色。
-
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三生构造与鉴定（大黄）
（三）性状鉴定注意点（断 面）
根茎的切片
星点
根茎髓有多数星点 （异常维
管束）
根木部发达，具放射状纹理，
形成层环明显，无星点。 b
根的切片 大黄药材与饮片
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三生构造与鉴定（大黄）
（四）化学成分 1.蒽醌衍生物类 （1）游离蒽醌及其苷类：大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄
素、大黄素甲醚以及它们的单葡萄糖苷与大黄酸苷类等。 （2）二蒽酮苷类：主要是番泻苷类，是大黄的主要泻下成分。 2.鞣质类 3.非蒽醌类
（五）功效与主治（泻下药）
功效：泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。主治：实热便秘，积 滞腹痛，湿热黄疸，瘀血经闭，急性阑尾炎，痈肿疔疮，外治水火 烫伤；上消化道出血。注意：孕妇慎用。
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1
｝2
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双子叶植物（根状茎） 次生结构模式图
3
三生构造与鉴定（课堂活动）
木栓层
木栓层
维管束
｝维管束
髓
双子叶植物根 次生结构模式图
双子叶植物（根状茎） 次生结构模式图
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4
三生构造与鉴定（课堂活动）
大家来认一认结构 异常维管束
1 2 正常维管束
何首乌横切面简图
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牛膝横切面简图
5
三生构造与鉴定（定义）
三生构造与鉴定（大黄）
（一）来源 蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R. tanguticum
Maxim.et Balf. 或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根及根茎。
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中药大黄的鉴定
中药大黄，又称秦黄、地黄、芍药黄、巴戟黄等，是一种常用的中药材。
它具有独特的药理作用，常被用于治疗便秘、湿疹、脾胃积滞等症状。
为了确保其质量和安全性，鉴定大黄的真伪和质量成为至关重要的工作。
本文将从外观特征、质量评估方法和常见鉴别方法三个方面介绍大黄的鉴定。
一、大黄的外观特征
1.形态特征：大黄为多年生草本植物，根系发达，主脚直立，高可达2米。
叶子大，排列稀疏。
花单性，雌雄同株，球状花序，黄绿色。
果实为蒴果，红色或黄褐色。
2.非发酵大黄：颜色呈黄褐色至暗褐色，表面光滑。
根茎的截面呈不规则形状，黄白色，有纵横走向的纹理。
3.发酵大黄：颜色为黄褐色至褐黑色，表面有绢丝状的棕色或红褐色附属物。
根茎的截面呈不规则形状，红褐色至暗褐色，纹理不明显。
二、大黄的质量评估方法
1.大黄含有大黄素（主要成分）、大黄蒽醌和芳香酸类等活性成分。
评估大黄质量时，应测试这些活性成分的含量。
2.通过检测大黄的水分含量，可以了解其保存状况和质量。
水分
含量通常在10%以下为合格。
3.总灰分含量是一种评估杂质含量的指标。
具体测试时，将大黄
样品加热至灰燃尽，得到的质量与原样品质量的百分比即为总灰分含量。
4.检测大黄中的微生物指标，包括总菌落数、霉菌和酵母菌。
这
些指标能够反映大黄的卫生状况及是否符合相关标准。
三、常见的大黄鉴别方法
1.经验鉴别法：通过观察大黄的外观特征，如颜色、形态和气味，判断真假。
正宗的大黄应为黄褐色，折断后有香味，若颜色过浅、表
面有明显突起或无香味，可能为次品。
2.薄层色谱法：采用薄层色谱法可以检测大黄中的活性成分含量，并与标准样品进行对比。
正宗大黄的含量在15-27%之间，若含量明显
偏低，则可能为假货。
3.质量控制标准法：根据国家药典的质量控制标准，检测大黄的
含水量、总灰分量和微生物指标。
只有符合标准的大黄才能作为药材
使用。
综上所述，大黄的鉴定应综合利用经验鉴别、化学分析和质量评
估等方法，以确保其质量和安全性。
通过科学准确地鉴定和评估，能
够选择高质量的大黄，提高中药的疗效和效果。