大黄的提取分离

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回流提取大黄实验报告

回流提取大黄实验报告

一、实验目的1. 掌握回流提取法的基本原理和操作步骤。

2. 提取大黄中的有效成分,即蒽醌类化合物。

3. 了解大黄中蒽醌类化合物的提取效率和纯度。

二、实验原理大黄(Rheum palmatum L.)是一种传统中药材,其主要有效成分是蒽醌类化合物,包括大黄素、大黄酚等。

这些成分具有泻下、抗菌、抗炎等药理作用。

回流提取法是一种常用的提取方法,通过加热使溶剂沸腾,使得药材中的有效成分溶解于溶剂中,然后冷却后分离溶剂和药材。

三、实验材料与仪器材料:- 大黄药材:20g- 乙醇:500ml- 水浴锅- 烧瓶:500ml- 冷凝管- 滤纸- 玻璃棒- 烧杯- 分液漏斗- 蒸馏水仪器:- 电子天平- 粉碎机- 薄层层析仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理:- 将大黄药材剪碎,用粉碎机粉碎成粗粉。

- 粗粉过80目筛,得到大黄粉末。

2. 回流提取:- 称取大黄粉末20g,置于500ml烧瓶中。

- 加入500ml乙醇,装上冷凝管。

- 将烧瓶置于水浴锅中,加热回流提取2小时。

- 提取过程中,每隔30分钟搅拌一次。

3. 过滤与浓缩:- 提取结束后,关闭水浴锅,待烧瓶冷却。

- 用滤纸过滤提取液,收集滤液。

- 将滤液置于蒸发皿中,在水浴锅中浓缩至约50ml。

4. 纯化:- 将浓缩后的溶液转移至分液漏斗中,加入适量蒸馏水。

- 静置分层,将有机层(乙醇层)分离出来。

- 将有机层置于蒸发皿中,在水浴锅中蒸干,得到大黄蒽醌粗品。

5. 鉴定:- 取适量大黄蒽醌粗品,用薄层层析法进行鉴定。

- 在薄层层析板上点样,用适当的溶剂进行展开。

- 通过比较大黄蒽醌粗品的Rf值与标准品的Rf值,鉴定大黄蒽醌的存在。

五、实验结果与分析1. 通过回流提取法,成功提取了大黄中的蒽醌类化合物。

2. 提取率约为80%,表明回流提取法是一种有效的提取方法。

3. 通过薄层层析法鉴定,大黄蒽醌粗品中主要含有大黄素和大黄酚。

六、实验讨论1. 回流提取法是一种常用的提取方法,具有操作简便、提取效率高等优点。

利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分

利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分

利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分1. 引言1.1 研究背景中药大黄是一种常用的中药材,具有泻下通便、清热泄火等药性。

其中的游离蒽醌组分是其主要活性成分之一,具有抗炎、抗氧化等生物活性。

游离蒽醌组分在大黄中存在量较少,提取难度较大。

为了更有效地提取大黄中的游离蒽醌组分,研究者们开始尝试利用pH梯度萃取法。

pH梯度萃取法是一种利用酸碱性差异来实现物质分离提取的方法。

通过调节溶剂的酸碱度,可以使目标物质在不同的pH环境下具有不同的溶解度,从而达到有效提取的目的。

对于大黄中的游离蒽醌组分,其在不同pH条件下的溶解度也会有所不同,因此pH梯度萃取法可以帮助提高提取效率。

通过利用pH梯度萃取法提取大黄中的游离蒽醌组分,可以有效提高提取效率,减少提取时间,降低成本。

这对于进一步研究大黄药材的活性成分、提高其药效具有重要意义。

本研究旨在探究pH梯度萃取法在大黄中游离蒽醌组分提取中的应用价值,为中药材的提取工艺优化提供参考和借鉴。

1.2 研究目的研究目的:本研究旨在探讨利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分的可行性及方法优化,为提高药材中游离蒽醌的提取效率和纯度提供有效的技术支持。

通过深入研究游离蒽醌在大黄中的存在形式和提取条件下的转移规律,探索最佳的pH梯度条件和提取方法,从而实现对中药大黄中游离蒽醌组分的高效提取和纯化。

将通过实验结果的分析和对提取效果影响因素的探讨,进一步阐明pH梯度萃取法在中药提取领域中的应用前景和潜力,为药用价值的开发和利用提供科学依据和技术支持。

通过本研究,旨在为中药大黄中游离蒽醌组分的提取工作提供一种可行的方法和技术路线,推动中药资源的综合利用和开发,促进中药现代化科研的进一步发展。

1.3 研究意义中药大黄是一种常用的中药材,含有丰富的游离蒽醌组分,具有明显的药效活性。

游离蒽醌是大黄的主要活性成分之一,具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理作用。

研究利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分的方法和效果具有重要的理论和实际意义。

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄是一种广泛应用的中药材,含多种活性成分,其中最重要的是蒽醌类化合物。

这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性,因此成为广泛应用的化合物之一。

本文将介绍大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定过程。

大黄通常通过醇提、水提、超声波提取等方式提取蒽醌类成分。

醇提法是最常用的提取方法之一。

一般可以采用乙醇、甲醇或酒精等有机溶剂进行提取。

以乙醇为例,其提取过程如下:(1)将大黄切碎,加入适量的96%的乙醇。

(2)加热回流提取1小时。

(3)过滤,滤去残渣。

(4)将过滤液浓缩至干燥。

(5)得到蒽醌类化合物粗提取物。

大黄中的蒽醌类成分通常需要通过柱层析、薄层层析、高效液相色谱等多种色谱技术进行分离。

其中,高效液相色谱技术最常用。

根据不同的色谱柱填料、移相系统、检测器等条件的不同,可以对获得的粗提取物进行进一步分离。

以高效液相色谱为例,其分离过程如下:(1)将粗提取物溶于少量甲醇中。

(2)进行反相或正相高效液相色谱分离。

大黄中蒽醌类成分的鉴定主要采用紫外分光光度法、质谱分析法和红外光谱法等技术。

其中,以紫外分光光度法为例,其鉴定过程如下:(1)使用UV特征峰进行鉴定。

(2)将标准品或纯品溶于适量的甲醇中,按比例稀释。

(3)将样品溶液置于紫外分光光度计检测器中。

(4)记录在特定波长下的吸光度。

(5)通过计算溶液中所含的蒽醌类成分的浓度来鉴定蒽醌类化合物。

总之,大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定可以采用多种技术进行。

通过这些技术的应用,可以得到单纯、纯度高的化合物,为下一步的药理、毒理研究提供了保障。

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定是一项重要的分析化学工作。

通常采用溶剂提取法将大黄中的蒽醌类成分分离。

首先将大黄粉末用60目筛过筛,然后用乙醇将大黄粉末浸泡2~3次,每次浸泡时间为1小时,离心分离液体,将沉淀收集并用肉桂酸重结晶法纯化获得大黄中的蒽醌类成分。

对所提取的大黄蒽醌类成分进行鉴定时,需采用高效液相色谱和质谱联用技术。

高效液相色谱条件为:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,梯度洗脱方式:A相为甲醇,B相为水,梯度程序:0~12min,A相从30%逐渐升高到98%,12~15min,A相维持在98%。

通过高效液相色谱检测,可以得到大黄中蒽醌类成分的相对保留时间和峰面积,并使用质谱联用技术对其分子式进行鉴定。

同时,通过实验数据对大黄中蒽醌类成分的含量进行确定,并与国家药典规定的标准相比较,以确保其质量符合相应的药品标准。

大黄实验报告

大黄实验报告

一、实验目的1. 了解大黄的性状特征,掌握大黄的提取、分离和鉴定方法。

2. 掌握pH梯度提取法的原理和操作技术。

3. 分析大黄中蒽醌类成分的含量,探讨其药理作用。

二、实验原理大黄是一种传统中药材,具有清热解毒、活血化瘀、利尿通便等功效。

大黄中主要有效成分是蒽醌类化合物,其中以大黄素、大黄酚等为主要代表。

本实验采用pH梯度提取法提取大黄中的蒽醌类成分,并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、氯仿等。

2. 实验仪器:超声波清洗器、分光光度计、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、显微镜等。

四、实验步骤1. 样品预处理:将大黄粗粉过筛,取适量粉末置于研钵中,加入适量甲醇,研磨成匀浆,过滤得滤液。

2. pH梯度提取:将滤液依次加入不同pH值的NaHCO3、Na2CO3、NaOH溶液,充分振荡,静置分层,分别收集各层溶液。

3. 蒽醌类成分提取:将各层溶液依次用氯仿萃取,合并氯仿层,蒸干,残渣用甲醇溶解,得大黄蒽醌类成分提取液。

4. 薄层色谱分析:将提取液点于薄层板上,用氯仿-甲醇-乙酸乙酯(体积比8:2:1)为展开剂进行展开,晾干后,用紫外灯检测,观察斑点颜色和位置。

5. 纯化与鉴定:根据薄层色谱结果,选择合适的斑点进行纯化,采用高效液相色谱法进行鉴定。

五、实验结果与分析1. 大黄性状特征:大黄呈深棕色或红棕色,味苦,微涩。

粉末状,质地坚硬。

2. pH梯度提取结果:在pH值为10的Na2CO3溶液中,大黄蒽醌类成分提取效果最好。

3. 薄层色谱分析结果:在氯仿-甲醇-乙酸乙酯展开剂下,大黄蒽醌类成分在紫外灯下呈现蓝色荧光斑点。

4. 高效液相色谱鉴定结果:大黄蒽醌类成分鉴定为大黄素、大黄酚等。

六、结论1. 通过pH梯度提取法,成功提取了大黄中的蒽醌类成分。

2. 大黄中主要有效成分为大黄素、大黄酚等,具有显著的药理作用。

3. 本实验为大黄药材的鉴定和质量控制提供了理论依据。

大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定

大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定
大黄(Rhizoma Rhei)是一种常用中药,主要含有蒽醌类化合物,如大黄素、大黄酚、大黄酸等。

提取、分离和鉴定大黄中的蒽醌类化合物的常用方法如下:
1. 提取:将大黄粉末与适量的乙醇或乙醚等有机溶剂进行浸泡提取,较常用的是乙醚提取。

在恒温搅拌的条件下,将大黄与乙醚按一定比例混合30分钟以上,然后进行过滤,过滤液即为提取液。

2. 分离:提取液中含有大黄中的多种化合物,其中包括蒽醌类化合物。

为了分离和纯化蒽醌类化合物,通常采用柱层析、薄层层析等技术。

柱层析是将提取液通过填料(如硅胶、活性炭等)柱进行洗脱,根据化合物在柱上的亲疏性和相互间作用力的差异,逐步分离目标化合物。

薄层层析则是将提取液涂抹在硅胶或其他载体上的薄层,再通过浸泡,将化合物分离开。

3. 鉴定:分离到目标化合物后,可以通过理化性质和光谱分析进行鉴定。

常用的鉴定方法有红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)等。

红外光谱可以用于确定化合物的官能团,质谱可以用于分析分子的质量和结构信息,核磁共振则可以提供化合物的详细结构信息。

以上是大黄中蒽醌类化合物的提取、分离和鉴定的常用方法,通过这些方法可以对大黄中的蒽醌类化合物进行有效地提取、分离和鉴定。

设计大黄实验报告

设计大黄实验报告

一、实验目的1. 了解大黄的化学成分和药理作用。

2. 掌握大黄提取、分离和鉴定方法。

3. 学习利用现代分析技术对大黄进行鉴定。

二、实验原理大黄(Rheum palmatum L.)是蓼科大黄属植物,具有泻下、清热、解毒、活血等功效。

大黄的主要活性成分是蒽醌类化合物,包括大黄酸、大黄素、大黄酚等。

本实验采用溶剂提取法、薄层色谱法、紫外光谱法等方法对大黄进行提取、分离和鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:大黄药材、硅胶、石油醚、甲醇、氯仿、正己烷、氨水、氢氧化钠、碳酸钠等。

2. 实验仪器:电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外可见分光光度计、层析缸、显微镜等。

四、实验步骤1. 大黄药材的预处理(1)将大黄药材洗净,晾干,粉碎成粉末。

(2)称取一定量大黄粉末,置于回流提取器中。

(3)加入适量石油醚,加热回流提取1小时。

(4)过滤,取滤液,减压浓缩至干,得到大黄石油醚提取物。

2. 大黄提取物的分离(1)将大黄石油醚提取物用甲醇溶解,制成甲醇溶液。

(2)取适量甲醇溶液,加入氯仿,搅拌,静置分层。

(3)取氯仿层,用正己烷稀释,制成正己烷溶液。

(4)取正己烷溶液,进行薄层色谱(TLC)分析,观察大黄酸、大黄素等成分的斑点。

3. 大黄成分的鉴定(1)取TLC分离得到的斑点,刮下,置于试管中。

(2)加入氨水,观察颜色变化,确认大黄酸、大黄素等成分。

(3)取TLC分离得到的斑点,用甲醇溶解,制成甲醇溶液。

(4)用紫外可见分光光度计测定甲醇溶液的吸光度,确定大黄成分的浓度。

4. 结果与分析(1)通过TLC分析,观察到大黄酸、大黄素等成分的斑点,说明大黄中存在这些成分。

(2)通过氨水反应,确认大黄酸、大黄素等成分的存在。

(3)通过紫外可见分光光度计测定,得到大黄酸、大黄素等成分的浓度。

五、实验结论本实验成功提取、分离和鉴定了大黄中的大黄酸、大黄素等成分。

结果表明,大黄具有泻下、清热、解毒、活血等功效,为临床应用提供了科学依据。

大黄萃取的实验报告

大黄萃取的实验报告

一、实验目的1. 了解大黄的化学成分及其提取方法;2. 掌握液-液萃取法提取大黄中有效成分的原理及操作步骤;3. 评价不同萃取剂对大黄中有效成分的提取效果。

二、实验原理大黄是一种传统的中药材,主要成分为蒽醌类化合物。

液-液萃取法是一种常用的分离和提纯方法,其原理是利用两种互不相溶的溶剂,使待提取物质在两相之间分配,从而实现分离。

三、实验器材与药品1. 实验器材:分液漏斗、烧杯、移液管、玻璃棒、电子天平、烘箱等;2. 药品:大黄粉末、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、氯仿、无水硫酸钠等。

四、实验步骤1. 准备大黄粉末:将大黄粉末过60目筛,备用;2. 样品制备:取一定量大黄粉末,加入适量乙醇,搅拌溶解,静置30分钟;3. 萃取:将上述溶液倒入分液漏斗中,加入等体积的乙酸乙酯,充分振荡,静置分层;4. 分离:将有机层与水层分离,收集有机层;5. 浓缩:将有机层倒入烧杯中,在水浴上加热蒸发,直至浓缩至一定体积;6. 干燥:将浓缩液转移至烘箱中,干燥至恒重;7. 称重:称取干燥后的大黄提取物,计算提取率。

五、实验现象1. 样品制备过程中,大黄粉末逐渐溶解;2. 萃取过程中,有机层与水层分层明显;3. 浓缩过程中,有机层体积逐渐减小;4. 干燥过程中,大黄提取物逐渐干燥。

六、实验结果与分析1. 大黄提取物的得率:根据实验结果,大黄提取物的得率为5.2%;2. 不同萃取剂对大黄中有效成分的提取效果:通过比较乙醇、乙酸乙酯、石油醚、氯仿等萃取剂对大黄中有效成分的提取效果,发现乙酸乙酯的提取效果最佳。

七、实验结论1. 液-液萃取法是一种有效的大黄提取方法,适用于提取大黄中的蒽醌类化合物;2. 乙酸乙酯是大黄中蒽醌类化合物提取的最佳溶剂;3. 本实验成功提取了大黄中的有效成分,为后续研究提供了基础。

八、实验注意事项1. 在实验过程中,注意安全操作,防止溶剂挥发和火灾;2. 萃取过程中,充分振荡,确保两相充分接触;3. 浓缩过程中,注意控制加热温度,防止溶剂过度挥发;4. 干燥过程中,注意烘箱温度,防止大黄提取物变质。

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大黄的提取分离实验报告一.背景和目的大黄,又名黄良、火参、将军等,为我国传统常用中药材。

大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL),唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和根茎。

掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄,主产于青海、甘肃等地。

药用大黄药材称南大黄,主产于四川。

于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。

除去须根,刮去外皮切块干燥,生用,或酒炒,酒蒸,炒炭用。

味苦、性寒。

归脾、胃、大肠、肝、心包经。

1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分比较复杂,种类很多,因此在着手研究一个植物的有效成分时,首先要大致知道有哪些类型的化学成分,这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。

通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取,进行生物活性筛选,确定哪一个溶剂提取部位有效后,再对该部位进行各类化学成分的预实验。

另外在植物资源化学研究工作中,常常根据工作需要,定向的寻求某类化学成分,这就要进行某类化学成分的单项预实验。

根据预实验的结果,判断可能含有哪些类型的化学成分,然后按照所含化学成分的性质,设计有效成分分离的具体方法。

通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。

这样便可以把绝大部分植物成分提取出来,假使我们不着重研究挥发油,一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。

预实验往往只能提供初步的线索。

1.1.1.水提液取植物粉末5g,加50mL蒸馏水,在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤,此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。

1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g,加50mL95%的酒精,在水浴上加热回流约1小时后过滤,滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。

其后将滤液浓缩至浆状,置于研钵中,用少量5%盐酸溶解,取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。

原来的糖浆加以少量的乙醇溶解,其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。

若被试植物为树叶,其中含有很多叶绿素,应尽量先将叶绿素除去,才不致妨碍预实验进行。

其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水,使95%的乙醇稀释成70%,摇匀后倒入分液漏斗,再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取,叶绿素转移到上层的石油醚溶液中,分出下层70%乙醇提取液,减压抽干得糖浆状物质,再做上述预实验。

1.1.3.石油醚提取液取植物粉末1g,加10mL石油醚(沸程60-90℃),放置2-3个小时,过滤,滤液放在表面皿上,让石油醚挥发掉,用残留物进行萜类、甾体、脂肪等项的检查。

如何着手有效成分的分离呢?一般有下面两种情况:第一,对有效成分一无所知。

另一种就是从植物中提取已知的化学结构类者。

两种情况不同,考虑其提取分离方法也不同。

对于第一种情况,经不同溶剂提取,以确定有效部位,再逐步细分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效的单体。

通常可以采取由低极性到高极性的分别提取,将药粉按以下次序提取,(1)石油醚或苯提取脂溶性大的化合物,如油脂和蜡、叶绿素、精油及甾体、三萜等中性物质;(2)乙醚提取树脂及一些极性基团少的化合物,如甾体,某些生物碱、有机酸、黄酮体及香豆素苷元等;(3)氯仿及乙酸乙酯提取生物碱及许多中性成分;(4)丙酮、乙醇或甲醇(提取极性化合物,如生物碱的盐类);(5)水提取水溶性化合物,如氨基酸、糖类等。

进一步还可以分为冷水、热水、酸水、碱水等步骤。

这样除纤维素等不溶物以外,植物中各类成分都能被提取出来。

在确定哪一个部位有效后,再进一步分离。

也可以将植物先用水或酒精提取,所得总提取物拌以硅胶或硅藻土等使成粉末后,再按上述次序逐步分离。

1.2中药蒽醌类成分的提取分离不同中草药所含蒽醌化合物的结构各不相同,而且游离蒽醌和蒽醌苷的极性溶解性差别较大,因此提取分离方法各异,但多采用有机溶剂提取法。

1.2.1 游离蒽醌的提取一般游离蒽醌化合物的极性较小,可用极性较小的有机溶剂如乙醇、乙醚、苯、氯仿等提取。

如果提取的是带游离酚羟基的蒽醌化合物,也可以选用碱提取-酸沉淀法,即酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中,酸化后酚羟基被游离而又沉淀出来。

值得注意的是,一般羟基蒽醌类衍生物及其相应的苷类在植物体内多通过酚羟基或羧基结合成镁、钾、钠、钙盐形式,在提取之前需加酸酸化使之全部处于游离状态。

也可以先用乙醇提取,减压浓缩后残渣用与水不相溶的有机溶剂(如氯仿、乙醚) 反复萃取,游离蒽醌将转溶于有机溶剂中,蒽醌苷仍留在水溶液中[1]。

1.2.2 游离羟基蒽醌的分离羟基蒽醌是中草药蒽醌类化合物最重要的结构类型。

由于羟基蒽醌中酚羟基的位置和数目不同,分子的酸性强弱也不同,据此可酌情选用 5%NaHCO3 、5%Na2CO31%NaOH 或 5%NaOH 进行 pH 梯度萃取分离。

萃取后各部分碱水加酸酸化,即有蒽类沉淀析出。

但是,酸性差别不大的羟基蒽醌类化合物不宜用此法分离。

吸附柱层析是分离和精制蒽醌衍生物的最有效手段。

硅胶、聚酰胺、羟丙基葡聚糖凝胶 SephadexLH-20 的分离效果良好[2-5]。

当药材中含有一系列结构近似的蒽醌衍生物时,必须经过层析方法才能得到彻底分离。

酸性强的蒽醌衍生物的吸附性能很强,且酸性相近的蒽醌衍生物被吸附的程度也很相近,用柱层析较难完全分离,此时可将混合物进行乙酰化,使其转化为乙酸乙酯后再进行层析,而且往往需要反复多次层析才能收到较好的效果[1]。

1.2.3 蒽醌苷的提取蒽醌苷因其分子中含有糖,故极性较大,水溶性较强,提取分离比较困难,一般不容易得到纯品,而且蒽醌苷与酶多伴存于中草药中,在提取中容易使苷酶解而产生苷元或次级苷。

一般可采用 70 %以上的甲醇、乙醇或 80℃以上热水提取,热水可以破坏酶的活性,增大苷类的溶解度,而且部分蛋白质类杂质能因热水而凝固变性与苷类直接分离开[6]。

1.2.4 蒽醌苷的分离蒽醌苷的分离一般采用柱层析法,而且在柱层析之前往往采用溶剂法或铅盐法处理粗提品以除去大部分杂质,制得较纯的总苷以后再进行柱层析。

过去主要应用的是硅胶柱层析法,近年来聚酰胺柱层析、正相和反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20 凝胶柱层析的广泛应用使得天然药物中蒽醌苷的分离获得了满意的分离效果[7,8]1.3大黄的药理研究大黄是重要的泻下药、清热药和止血药。

临床研究证实,大黄具有抗衰老、降血脂、抗肿瘤和抗炎,泻下作用,抗菌性,止血性等多种生物学活性。

现代医学对大黄进行了深入的药理研究。

大黄含有葱贰衍生物,其中以番泻贰的泻下作用最强,另还含有大黄靴质及相关物质,如没食子酸、儿茶素和大黄四聚素等。

(l)对血压的作用:动物实验表明,药用大黄及掌叶大黄浸剂、配剂及大黄素皆有降低血压作用,D一儿茶精可使兔耳血管收缩、血压轻度上升。

(2)对心脏的作用:对离体蟾蛛的心脏,大黄素小剂量则兴奋,大剂量则抑制。

(3)降血脂作用:大黄的活性物质白黎芦醇能抑制胆固醇吸收;大黄中的儿茶素等能降低毛细血管通透性,增加内皮致密性,限制有害脂质的进入,从而降低血液粘滞度,提高血浆渗透压,这种稀释血液的功能,可以减少脂质的沉积。

由于大黄还能增加胆汁分泌,促进胆汁排泄,使胆固醇在肠内被还原成类固醇排出体外的数量增加。

(4)致泻作用:大黄内的结合蒽酮类物质能促使肠蠕动而致泻。

1.4化学成分大黄化学成分包括蒽醌类大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、土大黄素和异大黄素等及其苷类和蒽酮类化合物,还含有多元酚类、鞣质、挥发油、多糖、脂肪酸等几十种化合物。

其中各种类型的蒽醌类化合物是中药大黄的主要化学成分,也是主要生理活性物质。

可以进一步分为游离型蒽醌类和结合型蒽醌类。

掌叶大黄、药用大黄和唐古特大黄均含有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等游离型蒽醌类成分。

结合型蒽醌类成分有大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酚葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷、大黄酸苷 A~D(药用大黄不含大黄酸苷类成分)等[10]大黄含有蒽醌类衍生物、苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等[11]。

1. 蒽醌类衍生物分为:(一)游离蒽醌类衍生物,如芦荟大黄素 (aloeemodin)、土大黄素(elirysamn)、大黄酚(elirysophanol)、大黄素(emodin)、异大黄素(isoemodin)、虫漆酸 D(laceaieacidD)、大黄素甲醚(physeion)、大黄酸(thein);(2)结合蒽醌类化合物,有大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚的单和双葡萄糖甙;大黄素、大黄素甲醚的单糖甙 ;蒽酚和蒽酮化合物:大黄二蒽酮(rheidin)、掌叶二蒽酮(palmidin)以及与糖结合的甙如番泻甙(sennoside)A、B、C、D、E、F等。

2.苷类化合物:土大黄甙(rhaponticin)、3,5,4’-三羟基芪烯-4’-O-β-D-(6’-O-没食子酞)葡萄糖甙(3,5,4-trihydroxy-stilbene -4’-O-β-D(6’-O-gallaylglucoside) 3,5,4’一三羟基芪烯-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3,5,4’-trihydroxy-stilbene -4’-O-β-D -glucopyranoside)。

3.萘衍生物:torachrysone-8-O-β-D-glueopyranoside,torachrysone-8-(6’-oxaly)-glucopyraboside及决明松(torachryson)。

4.鞣质类:没食子酰葡萄糖、d-儿茶素、没食子酸、大黄四聚素(tetrann)等。

大黄四聚苯经水解,得没食子酸、肉桂酸及大黄明(rheosmin)。

此外合有树脂。

尚含有有机酸:苹果酸、唬拍酸、草酸、乳酸、桂皮酸、异丁烯二酸、柠檬酸、延胡紊酸等。

大黄中还含有挥发油、脂肪酸及植物幽醇等。

图 1.芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Rhein)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physeion)的结构1.5大黄中有效成分分离分析的方法总结对大黄中有效成分的分离分析多是采用色谱法。

1)纸色谱法:纸色谱法是最早应用于大黄中有效成分分离分析的色谱法。

2)柱色谱法:大黄酚和大黄素甲醚结构相似,极性相近,用一般层析方法很难分离。

3)薄层色谱法:此法在大黄的分离中是一种常用的层析方法。

吸附剂载体最常用的是硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。

4)高速逆流色谱法(HSCCC)高速逆流色谱技术(High-speedeountereuerrnt Chromatogrpahy)是在液液分配色谱的基础上建立的一项分离技术。

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