分光光度法测定铜合金中微量钼
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的钼

s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r y( G A A S ) . T h e m e t h o d s h o w e d a d v a n t a g e s l i k e s i m p l e r e a g e n t s r e q u i r e d ,
1 实验部分
1 . 1 仪器与试 剂
1 . 2 . 2 仪 器条件 优化 实验
配制 l 0 g的标 准 溶 液 1 0 0 m L , 进 样 量 为
2 0 p  ̄ L , 选用灯电流、 通带宽度、 灰化温度 、 原 日本 日立公 度 四个 因素作 四因素 三水平 正交实 验 以优化 仪器 分
0. 9 9 9,d e t e c t i o n l i mi t a t 2 1 x g /L,i t c a n me e t t h e n e e d s f o r mo l y b d e n u m d e t e r mi na t i o n i n p r a c t i c a l wo r k.
e a s y a n d q u i c k p r o c e s s ,h i g h p r e c i s i o n,a c c u r a c y,a n d r e c o v e r y r f r o m l i n e a r r e g r e s s i o n re g a t e r t h a n
单, 过程简便快速 , 方法的精密度、 准确度、 回收率较高, 方法的线性 r 大于0 . 9 9 9 , 检 出限为 2 1 . L g , 能
满足 环境水 样 中钼 分析 的 实际 需要 。
Sn(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-CTMAB体系分光光度法测定铝、铜合金中微量锡

李 刚 , 徐 刚
40 5) 000 ( 重庆 科技 学 院化 学化 工学 院 , 庆 重
摘
要 : 究了在溴化 十六烷基三 甲基铵 ( T B 存在 下, n 同甘露醇和邻苯三酚红的显 色反 研 C MA ) S㈣
甘 露 醇 一 邻 苯 三 酚红 一 c MAB四元 络合 物 吸 T
收 光谱 , 图 1 见 。由图可知 , 剂 空 白 的最 大 吸收 试
波 长在 4 0n S ㈣ ~甘 露 醇 一邻 苯 三 酚红 一 9 m, n
C MA T B四元络合 物 的最大 吸收波长 在 55n l 3 l, T 对 比度为 4 l , 明 S ㈣ 与试 剂之 间发生 了络合作 5n l T说 n
应 。结果表 明,H 08的一氯 乙酸缓冲溶液 中,n p . S ㈣与甘露 醇、 邻苯三酚红 、 T B形成摩 尔比为 C MA
1: 1:2:1的 紫 红 色络 合 物 , 最 大 吸 收 波 长 在 55 n l表 观 摩 尔吸 光 系数 为 3 0 0 其 3 l, T . 1 x
用, 形成 了络合 物 。实 验选 用 5 5n l 为 测定 波 3 l 作 T
长。
液逐 级稀释 而成 ; 邻苯 三酚红 溶液 :. / 甘露 0 5g L;
收稿 日期 :O 6 6 2 2 0 一O —2
作 者 简介 : 李
剐 (9O , , 师 , 事工 业分 析及 仪 器分 析教 学工 作 ,e: 2-6444 ,- a :dy @16cm。 16一)男 讲 从 Tl 03 8 162Em il ai 2.o li 2
1 实验部分
钢铁及合金化学分析方法标准汇编

GB/T 223. 73
—1991钢铁及合金化学分析方法
三氯化钛一重铬酸钾容量法测定铁量
68
GB/T 223. 74
—1997钢铁及合金化学分析方法-
—非化合碳量的测定
69
GB/T 223. 75
1991钢铁及合金化学分析方法-
—甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼量
70
GB/T 223. 76
1994钢铁及合金化学分析方法-
—萃取分离一偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量
44
GB/T 223. 50
1994钢铁及合金化学分析方法-
—苯基荧光酮一溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量
45
GB/T 223. 51-
-1987钢铁及合金化学分析方法-
-5—Br—PADAP光度法测定锌量
46
GB/T 223. 52-
-1987钢铁及合金化学分析方法-
-丁二酮肟重量法测定镍量
23
GB/T 223.26
1989钢铁及合金化学分析方法
-硫氰酸盐直接光度法测定钼量
24
GB/T 223.27
1994钢铁及合金化学分析方法
-硫氰酸盐一乙酸丁酷萃取分光光度法测定钼量0
25
GB/T 223.28-
-1989钢铁及合金化学分析方法
—安息香肟重量法测定钼量
26
GB/T 223.29-
86
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GB/I 2012 7.2-2006钢铁及合金 痕量兀素的测疋 第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测疋砷含量
钼锑抗分光光度法

钼锑抗法测定磷含量1实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。
在一定酸度和锑离子存在的情况下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,在700nm波长下测定。
实验的适宜酸度为0.28~0.38mol·1H2SO4,适宜温度为20~60℃,显色时间为30~60min,可稳定24小时,含磷5x106~2x104%范围内符合线性关系。
其有效范围为0.01mg/L—0.6mg/L。
2实验2.1仪器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪、分光光度计;2.2药品:98%硫酸、抗坏血酸、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·H1/2O)2.3试剂配制(1)1+1硫酸:浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀;(2)10%抗坏血酸溶液:100g/L 维生素C的一种,棕色瓶,4℃可保存几周,若溶液颜色发黄,则弃去;(3)钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于100mL蒸馏水,0.35g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·H1/2O)溶于100mL蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300mL1+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液混匀。
棕色瓶,4℃可保存2个月以上;(4)磷酸盐储备溶液:110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中,家5mL1+1硫酸,定容至1000mL。
此时浓度为50μg/mL。
(以P计)(5)磷酸盐工作液:吸取磷酸盐储备液4.0ml并用蒸馏水定容至100ml(此时溶液中磷含量(以P计)为2μg/ml);3实验步骤3.1标准曲线取10支10mL比色管,按下列表格加入试剂显色,并测定吸光值A700编号0 1 2 3 4 5 6 磷酸盐工作液/ml 0 1 2 3 4 5 6蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4摇匀,静置15min10ml溶液中磷酸盐浓0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2度(以P计)/(μg/ml)A7000.013 0.047 0.080 0.119 0.156 0.183 0.224 A= A700- A700(0)—0.034 0.067 0.106 0.143 0.170 0.211以1~6的数据作标准曲线,横坐标为配制成溶液磷酸盐浓度(μg/ml),纵坐标为A(此图为3月30日数据)3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.1ml(必要时可以用稀释后水样代替记下稀释的倍数D)至10ml比色管中,依次加入0.5ml10%抗坏血酸溶液和0.4ml钼酸盐溶液显色后以蒸馏水为参比水样进行调零,依次测量吸光值A700,各值减去空白试验(即标准曲线0号管的吸光值)即为校正值A (此全过程应与标准曲线同时操作);编号0 A B C D E …水样/ml 0 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 …蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 …钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 …摇匀,静置15minA700…A= A700- A700(0)—…样品中磷酸盐浓度(以0 …P计)/(μg/ml)3.3水中磷的浓度按下式计算:ρ(P)= [10×(A-a)/(b×V) ]×D式中:ρ(P)——原水样中氨氮的浓度,mg/L,以P 计;A——试样校正后的吸光值;b——标准曲线的斜率;a——标准曲线的截距;V——所取试样的体积,ml;D——稀释倍数(水样未经稀释时此值为1);4 注意事项该方法可用的测定范围非常狭窄,注意稀释样品即可;注意钼酸盐溶液溶剂是高浓度硫酸溶液,小心腐蚀。
钼酸铵分光光度法 -回复

钼酸铵分光光度法-回复
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析化学方法,用于测定水样中的磷含量。
以下是该方法的详细介绍:
1. 原理
钼酸铵分光光度法是利用钼酸铵与磷酸根离子在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼酸铵沉淀,然后通过分光光度计测定其吸光度,从而确定磷的含量。
2. 实验步骤
(1)样品处理:将待测水样取出一定量,加入硝酸和过氧化氢,加热至沸腾,使有机物质完全分解,然后冷却至室温。
(2)制备标准曲线:取一系列不同浓度的磷酸二氢钾标准溶液,加入钼酸铵试剂和硫酸,混合均匀,然后测定吸光度,绘制标准曲线。
(3)测定样品:将经过处理的水样加入钼酸铵试剂和硫酸,混合均匀,然后测定吸光度,根据标准曲线计算磷的含量。
3. 注意事项
(1)样品处理要充分,以保证有机物质完全分解,否则会影响测定结果。
(2)制备标准曲线时,要保证各个浓度点的数据准确可靠,以保证后续测定的准确性。
(3)测定样品时,要保证样品与试剂充分混合均匀,以确保测定结果的准确性。
4. 应用范围
钼酸铵分光光度法适用于测定水样中的磷含量,广泛应用于环境监测、水质检测、农业生产等领域。
钼锑抗分光光度法测定水样总磷

钼锑抗分光光度法测定水样总磷
实验目的 掌握722N型可见分光光度计的原理及其使用方法。 型可见分光光度计的原理及其使用方法。 掌握 型可见分光光度计的原理及其使用方法 学会制作标准曲线, 学会制作标准曲线,并掌握钼锑抗分光光度法测定水样总磷 的方法。 的方法。
五、计算
一、实验原理
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷 钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物, 钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,即磷钼 磷钼蓝在700处有最大吸收。 处有最大吸收。 蓝,磷钼蓝在 处有最大吸收
二、仪器
S53紫外-可见分光光度计 紫外- 紫外
722可见分光光度计 可见分光光度计
三、试剂
注:红色部分已配,其余自己配 红色部分已配,
)(1+1)硫酸。每组 (1)( )( )硫酸。每组10mL。 (2L) 。 。(2L) (2)10%抗坏血酸溶液:每组 ) %抗坏血酸溶液:每组10mL。( 。( (3)钼酸盐溶液:每组 )钼酸盐溶液:每组20mL 。(5L) (4)磷酸盐贮备溶液:每组 )磷酸盐贮备溶液:每组10mL。(2L) 。 5)磷酸盐标准溶液:50或100mL。 (5)磷酸盐标准溶液:50或100mL。 (6)硝酸。每组10-20mL。 (2L) )硝酸。每组 。 ,(2L); ,(2L) (7)1mol/LNaOH ,( ); 6mol/LNaOH ,( ) ) ,(2L) (8)1mol/LH2SO4 ,( ) ) ,(1L)。 (9)酚酞,( )。 )酚酞,(
孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法是一种基于孔雀绿和磷钼杂多酸之间的化学反应而建立的一种分光光度法,用于测定痕量金属离子。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,被广泛应用于环境、食品、医药等领域。
原理
孔雀绿是一种具有芳香族结构的有机染料,在酸性溶液中与磷钼杂多酸反应生成蓝绿色的络合物。
络合物的颜色强度与金属离子的浓度成正比。
因此,可以通过测定络合物的吸光度来定量测定金属离子。
试剂
孔雀绿溶液:将0.100 g孔雀绿溶解于100 mL乙醇中。
磷钼杂多酸溶液:将1.000 g磷钼酸铵溶解于100 mL水中,然后加入0.5 mL浓硫酸。
标准金属离子溶液:将适量的金属盐溶解于水中,配制成一定浓度的标准溶液。
操作步骤
1. 取一定体积的待测样品,加入适量的孔雀绿溶液和磷钼杂多酸溶液。
2. 充分混合后,静置一定时间,使络合物完全生成。
3. 用分光光度计测定络合物的吸光度,以波长为610 nm为最大吸收波长。
4. 根据吸光度与金属离子浓度的关系,计算出待测样品中金属离子的含量。
注意事项
孔雀绿和磷钼杂多酸溶液应现配现用,不能久置。
络合物的颜色强度受酸度的影响,因此应严格控制溶液的酸度。
络合物的颜色强度也受温度的影响,因此应在恒温条件下进行测定。
应用
该方法被广泛应用于环境、食品、医药等领域。
例如,该方法可用于测定水体中的痕量金属离子,以评估水体的污染程度;也可用于测定食品中的痕量金属离子,以保证食品的安全;还可用于测定药品中的痕量金属离子,以确保药品的质量。
分光光度法测定五氧化二钒中钼

分 光 光 度 法 测 定五 氧化 二钒 中钼
朱 玲 梅 , 马 柳 如 司
{ 京 铁 舍 金 厂检 测 中心 . 苏 南 京 . 10 8 南 江 20 3)
中 田 分 粪号 : 6 7 3 文 献 标识 码 : 0 5 .2 C
由于钒渣 紧缺 , 时从 国外 引进 钻 钼 废 触媒 有
2. 试 样 分 析 结 果 6
5滴 均 可( 每滴 约 0 0 mL , 文选用 1滴 。 .5 ) 本
2 2 高氯 酸 冒烟 时间 .
锰 渣 中三氧化 二铝 的分 析结果见表 1 :
表 1 锰 渣 中三 氧 化 二 铝 的 分 析 结 果
T be1 A ayla r sl f i n a ees g a l n lt l e u s o|n ma g n s l e t o AI a %
MA Qi n
(dnF r ̄Uy o L dJ i 12 0 , hn ) J i en osC t ,dn 3 0 2 C ia
20 0 2年 4月
冶
金
分
析
Vd 2.No 2 2
^p .2 0 02
M e ak r ia Ar s tl t e l ml g .
标 准 值 是 按 国标 G 7 3 —7 环 已酮 草酰 二 腙 光度 { 定 的 结 果 。 B 7 1 38 双 击测
4 结 论
硫 氰 酸钼 光度法 用于 五氧化 二钒 中钼 的测 定 。重 复性 好 , 标 平 均 回 收 率 在 8 . % ~9 . %之 加 55 25 间, 满足 了试验 工艺 要求 。其分析 方法 如下 :
( 转第 2 页 ) 下 l
剂来 提取钒 , 得 五氧 化二 钒 中古 有 少 量 钼 。本 使
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用于钢铁 、电子及农业化肥 等产 品,现 在有 的企业将 钼添
加于铜合金 产 品 中,增加 产 品 的强度 ,改 善产 品 的塑 性。
钼 的 测 定 方 法 通 常 有 光 度 法 [ 、光 谱 法_ 、滴 定 1 ] 4 ] 法_ 等 。 7 ] 铜合 金 中钼 的测 定 方法 目前 国 内还 未见 报 道 ,
氰酸铵溶液 , 0 0m 1 . L抗坏血酸溶液 ,以水稀释至刻度 ,摇 匀 ,放置 1 n 5mi,在 72 2N型分光光光度计上于 40n 6 m波长
硫酸铜 的用量在 3 n ~7rL,吸光度基 本一致 ,本 文选 用
5 0 m L。 .
2 4 氰 酸铵 与 抗 坏 血 酸 用量 .硫
F g 1 Ab o p in s e ta i. s r t p cr o
钼于 2 0mL的烧杯 中 ,加 2 5 OmL硝酸 ( +3 、5mL硫 1 )
酸 ,加热使其溶解并 蒸发至 冒 白烟 ,取 下冷却 ,小 心用水
稀释 ,移 人 10 0 0mL的容 量 瓶 中 ,以水 稀 释 至刻 度 ,摇 匀。用 时稀 释 至 1 .0 ̄ / L 的标 准工 作 溶液 ;硫 脲溶 OO gm 液 :10g L 0 / ,铜标 准溶 液 :1 . / 0 0mg mL,称取 新结 晶 的 硫酸铜 ( u O4・ Hz CS 5 0)3 9 9g . 2 ,溶于水后 ,加几滴硫 酸 ( :1 1 )酸化 ,以水稀释至 10mL 0 ;硫酸 一硫 酸铜溶液 :1 g 硫酸铜溶于 30mL水 中 ,加浓硫酸 8 0 5mL,以水稀释 至 10 0 0mL;硫氰 酸铵 溶 液 :2 0g L,抗坏 血 酸溶 液 :10 0 / 0 gL / ;HC :p 1 约为 1 1 / . 9g mL; 02 H2 :p约为 1 1 / . 1g mL。
1 络合物吸收曲线 ,p —2 / O ; . M0 5 g 5mL
2 .络合物吸收曲线 p —5 ̄ / 0 M0 0 g 5 mL
22 . 掩蔽剂用量
在 5 0mL溶液 中,加入 2 u ,5 . g钼 ,当 0mgC 00
硫脲白用量在 5o . L时,溶液的吸光度与 5. g 勺 ’ . ~70m 00
处 ,用 2c 比色皿 ,以试剂空 白为参 比测定溶液的吸光度 。 m
2 结 果 与讨 论
2 1吸收光谱 .
试验表明 ,在硫 酸一硫酸铜 的催化 作用 下 ,硫 氰酸 铵 与钼发生灵敏显色反应 ,形成 橙色络合 物 ,按照试 验方 法
在不同的波长处测定溶液 的吸光度 ,绘 制吸 收光谱 ,如 图
本文尝试将抗坏血酸一硫氰 酸盐分光光 度法应 用于铜 合金
1 。从 图 1 可知 ,溶液 的吸光度在 40n l 有最大值 。故 6 l 处 T
本文选择测定波长为 4 0n2 6 n。
中钼 的测定 。以铜盐为催化剂 ,用硫脲掩蔽基体铜 的干扰 ,
以抗坏血酸作还原剂 ,能将 钼定量 的还原 至五价 ,且 灵敏
钼直 接 显 色 的 吸 光 度 一 致 ,故 本 文 选 择 硫 脲 的 用 量 为
6 0 mL。 .
2 3 化 剂 用 量 .催
测定 5 . g钼时 ,在 其他条 件不 变 的情况 下 ,硫酸 00
一
1 2 验 方 法 .试
准确量取不超 过 2 0 0 g的钼标准溶液于 5 OmL的容量 瓶中 ,依 次加入 50mL的硫 酸一硫 酸铜溶液 ,1. . 00mL硫
法 。本 文 以铜 盐 作催 化 剂 , 用硫 脲 消 除基 体 铜 的 干 扰 ,用 抗 坏 血 酸作 还原 剂 ,使 5价 钼 与 硫 氰 酸 盐 形 成 橙 色络 合 物 ,借 此
作为钼的光度法测定。此络合物 的最大吸收波 长为 4 0nl 6 n,钼的浓度 O . / ~4 0mg L范 围内有 良好 的线性关 系。方 法用于
铜 合 金 中钼 的 测 定 ,相 对 标 准偏 差 小 于 2 。 关 键 词 :钼 ;抗 坏 血 酸一 硫 氰 酸 盐 ;铜 合 金 ;分 光 光 度 法 中图 分 类 号 :0 5. 2 6 7 3 文 献 标 识 码 :A
0 前 言
钼是一种银 白色 的难 融金属 ,硬 而坚韧 ,已广泛 的应
试验表 明,在其他条件 不变 的情况 下 ,分别改 变硫氰
* 作者简介 :钟国秀 ( 94 ,女 ,高级工程 师,主要从事金属材料检测方面的工作。E a : h n g o i 4 2 5 6 .o 17 一) —m i z o g u x 7 1 2mL .0 / ,称 取 0 10 g金 属 .00
4o 4 0 4 0 4 0 8 0 2 5 0 6 5 0 6 0 o 2 4 6 4 0 5 0 5 0 4 5 0 8 0
/ i n' l l
图 1 吸 收 光 谱
21 年 ・ 5 01 第 期
技术与研究
中国材料科技 与设备 ( 双月刊)
分 光 光 度 法 测定 铜 合 金 中微 量钼
钟 国秀 ,黄 清华
( .湖北省机 电研究设计 院,湖北 1 2 .湖北省建材研究设计 院,湖北 武汉 武汉 40 7 3 0 0; 407) 3 0 1
摘 要 :抗 坏 血 酸一 硫 氰 酸 盐 分光 光 度 法较 为 广 泛 的 应 用 于 钼 的 测 定 ,是 灵 敏 度 和 相 对 稳 定 性 较 好 的 测 定 钼 的 一 种 方
度较高 ,形成 的络合物硫 氰酸钼色 泽较 为稳定 。试验 结果 表 明:方法选择性好 ,简单快速 ,结果准确可靠 。
1 实验 部 分
1 1仪 器 和 试 剂 .
72 2 N型分 光光光度计 ( 上海精密科学仪器有限公 司) ; 10mL两 用瓶 ( 0 天津玻璃仪器制造有 限责任公司) 。