全自动电位滴定法对混合酸的测定

实验七 全自动电位滴定法对混合酸的测定

一.实验目的

1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作;

2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律;

3. 用NaOH 溶液滴定由HCl 和H 3PO 4组成的混合溶液,分别测出HCl 和H 3PO 4的浓度。

二.实验仪器和试剂

1. 实验仪器

798MPT 自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。

100mL 烧杯,100mL 量筒,10mL (或5mL )移液管,洗耳球。

2. 实验试剂

0.02mol/L NaOH 标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定);待测的HCl 和H 3PO 4混合溶液(HCl 和H 3PO 4浓度分别约为0.01 mol/L )。

三.实验原理和步骤

1. 实验原理

由于HCl 是强酸,H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH 溶液滴定由HCl 和H 3PO 4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1,相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-,滴定反应是

H + + OH - = H 2O (1)

H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- (2)

第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2,相应的滴定产物是HPO 42-,滴定反应是

H 2PO 4- + OH - = HPO 42- (3)

在上述滴定中,V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(3)),也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(2));V 1 -(V 2 - V 1)= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(1))。因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度:

00

.5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= (4) 00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-=

(5) 2. 实验步骤

实验步骤:在100mL 烧杯中,用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液,加50mL H 2O ,加入搅拌子,放好电极,用0.02mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据,并测出滴定终点V 1和V 2。

仪器的设置:选择Met 滴定模式,滴定步长0.10mL ,平衡时间30s ,滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL 。

四. 实验结果和讨论

(1)滴定曲线(附图) E P E P -2-2

-1

-1

-5

Z Y M E T

U [m V ]

V m

(2)测定结果(附表,见下表)

表1 HCl 和H 3PO 4混合溶液的测定结果

V 1/mL V 2/mL 混合溶液中HCl 的浓度/mol·L -1 混合溶液中H 3PO 4的浓度/mol·L -1

4.101

6.946 1.256 0.01138

(3)有关实验现象的讨论

由曲线可以看出,该滴定出现两次突越,因为满足(1)C1.Ka1/C2.Ka2>10^4 (2) C1Kai>10^(-9) (3)C2.Ka2>10^(-9) 第一次v1是反应1和反应2消耗的体积,V2是(3)消耗的体积。V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(3)),也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(2));V 1 -(V 2 - V 1)= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(1)。

五. 思考题

(1)多元酸(二元酸或三元酸)分步滴定的条件是什么?混合酸(如由HCl 和H 3PO 4组成的混合酸)分步滴定的条件是什么?

答:多元酸:(1)Ka1/Ka2>10^4 (2)cKa1>10^(-9) (3)cKa2>10^(-9)

混合酸:(1)C1.Ka1/C2.Ka2>10^4 (2) C1Kai>10^(-9) (3)C2.Ka2>10^(-9)

(2)电位滴定法确定滴定终点有哪些方法?这些方法的依据是什么?

答:1、绘E-V 曲线图,曲线上折点即化学计量点;

2、一级微商法,曲线尖峰即滴定终点;

3、三级微商法,二级微商为零时为终点。

(3)自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么?

答:测定滴定过程中待测溶液电极电位的变化来确定滴定终点,以实现自动

滴定分析。

(4)本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的?

答:构造:Ag,AgCl(S)|HCl 溶液|玻璃膜|试液(a+)

原理:

式中φ膜为膜电势;Z 为电荷数(或溶液中离子的价态) ;F 为法拉第常数;R 摩尔气体常数; T 为热力学温度;a (1) 、a (2) 分别为两溶液中同种离子浓度(实际应为活度) ,其中一个溶液为已知离子浓度(活度) 的标准溶液,而膜的另一边的溶液中离子的浓度(活度) 为未知的。膜电势φ膜将随未知离子浓度(活度) 的值的不同而改变。所以只要测定上述原电池的电动势就可以计算出该膜的膜电势φ膜,根据上式就可以求出非标准溶液中离子的浓度(活度) 。

(5)在本实验的滴定过程中,若存在CO 2的干扰,对测定结果有什么影响?

答:CO2存在会影响反应式3.使之消耗的碱量增加即V2变大。所以根据

00.5)2(NaOH

21HCl c V V c ⨯-=

(4) 00.5)(NaOH

12PO H 43c V V c ⨯-=

(5) 得出:

盐酸浓度偏小,磷酸浓度偏大。

电位滴定法测定石油产品酸值的方法

电位滴定法测定石油产品酸值的方法 1.试验方法概要: 1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中,在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上,用KOH异丙醇溶液滴定。用电位计读数,分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图,以曲线的突跃点作为滴定终点,当所得的曲线无明显突跃点时,终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位 值读数。 2用途及重要性 2.1新的或使用后的油品,由于氧化生成的加成和分解产物,含有酸或碱性组分。本方法可以测定其相对变化。总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。该酸值可用于控制润滑油质量,有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。但作为润滑油报废指标仍是经验值。 2.2由于氧化产物会引起酸值的增长,同时又引起有机酸的腐蚀性变化,所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。 3仪器设备 3.1手动滴定装置: 3.1.1仪表,伏特计或电位计,当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时,并且当电阻范围在0.2~20MQ时,电位计的精度为±0.005V,灵敏度为±0.002V,测量范围是±0.5V。仪表应远离杂散电场,以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。这些接触包括与接地导线,与暴露在外的玻璃电极表面,玻璃电极导线,滴定台,或仪表的接触。 3.1.2感应电极,标准PH,适合非水滴定。 3.1.3指示电极,银/氯化银(Ag/ AgCl)指示电极,填充1M-3MLiCl乙醇溶液。 3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体,为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。复合电极应该有一个套筒连接在指示部件,而且应该使用惰性乙醇电解液,例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。 注4-第三电极,例如铂电极,可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。 3.1.4可变速的机械搅拌器,合适类型,装有推进型搅拌桨。搅拌桨的速率应该满足产生有力的搅动,没有溶液溅出和搅动空气入溶液。半径为6mm的叶轮,安装角度在30~45°是最合适的。磁力搅拌器也可满足要求。 3.1. 4.1如果电力搅拌装置被使用,则应该正确接电和接地,从而避免在滴定过程中,由于连结和断开电源而引起的永久性的电位变化。 3.1.5滴管,容量10ml,可以0.05ml的滴加量滴定,精度士0.02ml(图1,E),滴定管要有玻璃活塞和一个超出活塞100到130mm的滴定尖,装氢氧化钾的滴定管应该有装有碳酸钙或其他能够吸收二氧化碳的物质。 3.1.6滴定杯,容量为250ml,用硼硅酸盐玻璃或其他合适的材料制造。 3.1.7滴定台,支撑电极,搅拌器和滴定管。 注5-移动滴定杯不会干扰电极和搅拌浆的装置是理想的。 3.2自动滴定装置 3.2.1自动滴定系统应该能完成方法中描述的必要分析。自动滴定系统至少要满足3.1的技术参数和特性。 3.2.2使用动态滴定模式。在滴定过程中,加液的速度和体积应该按照系统改变的速率。推

全自动电位滴定法对混合酸的测定

实验七 全自动电位滴定法对混合酸的测定 一.实验目的 1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作; 2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律; 3. 用NaOH 溶液滴定由HCl 和H 3PO 4组成的混合溶液,分别测出HCl 和H 3PO 4的浓度。 二.实验仪器和试剂 1. 实验仪器 798MPT 自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。 100mL 烧杯,100mL 量筒,10mL (或5mL )移液管,洗耳球。 2. 实验试剂 0.02mol/L NaOH 标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定);待测的HCl 和H 3PO 4混合溶液(HCl 和H 3PO 4浓度分别约为0.01 mol/L )。 三.实验原理和步骤 1. 实验原理 由于HCl 是强酸,H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH 溶液滴定由HCl 和H 3PO 4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1,相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-,滴定反应是 H + + OH - = H 2O (1) 和 H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- (2) 第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2,相应的滴定产物是HPO 42-,滴定反应是 H 2PO 4- + OH - = HPO 42- (3) 在上述滴定中,V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(3)),也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(2));V 1 -(V 2 - V 1)= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(1))。因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度: 00 .5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= (4) 00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-= (5) 2. 实验步骤 实验步骤:在100mL 烧杯中,用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液,加50mL H 2O ,加入搅拌子,放好电极,用0.02mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据,并测出滴定终点V 1和V 2。 仪器的设置:选择Met 滴定模式,滴定步长0.10mL ,平衡时间30s ,滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL 。

实验5—自动电位滴定法测定酸碱

仪器分析实验讲义05 实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目自动电位滴定法测定酸碱 预习提要 1. 电位滴定法的基本原理及方法; 2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。 实验报告部分 一、实验目的与要求 1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法; 2. 学会自动电位滴定仪的使用方法; 3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。 二、实验原理 1. 电位滴定法: 根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 本实验以盐酸作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算: 化学计量点前,电极的电位决定于H+的浓度: E=E⊙玻-0.059㏒[H+] 化学计量点时,[H+] = [OH-],由K sp, H2O求出H+的浓度,由此计算出pH复合电极的电位。 化学计量点后,电极电位决定于OH- 的浓度,其电位由下式计算: E=E⊙玻+0.059㏒[OH-] 在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。 滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器:ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管 2. 试剂:0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液 四、实验步骤 1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞,并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中,如未浸入,应补充饱和KCl溶液;

自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度

实验4 自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度 一实验目的 1 掌握自动电位滴定仪的使用方法; 2 掌握自动电位滴定法终点确定的方法; 3 掌握实验有关数据处理; 4 比较酸碱指示剂滴定法和酸碱电位滴定法的异同。 二实验仪器和药品 自动滴定仪(电位测量单元)(型号和厂家实验时自己记录);复合pH电极;滴定杯;电子天平(型号和厂家实验时自己记录)。 邻苯二甲酸氢钾(固体,基准物质);0.2 mol/L NaOH溶液(初配); HCl和HAc的混合溶液(样品)。 三实验原理 HCl是强酸,HAc(Ka = 1.8×10-5 =10-4.74)弱酸;用NaOH标准溶液可分步滴定测定HCl和HAc混合溶液中HCl和HAc的浓度。 HCl + NaOH == NaCl + H2O HAc + NaOH == NaAc + H2O 四实验步骤 1 连接实验装置,用pH复合电极,打开ZDJ-5自动滴定仪的开关,启动电脑桌ZDJ-5的程序,将吸管插入NaOH溶液,用NaOH溶液清洗管路,点击清洗次数设置至少5次。 2 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.5g左右3份,用30 mL左右的蒸馏水溶解(可加热溶解),采用“预滴定”模式,设置“预加体积、最小体积、终点体积、终点数目、终点突跃大小”等,选择“滴定曲线、一次微分曲线”,在pH和mV之间选择“pH”。点击开始滴定。(一次微分曲线的峰走完,可以随时终止滴定)。注意:保存滴定曲线和滴定数据。冲洗电极进行下一份实验。 3 准确量取25.00 mL HCl和HAc的混合溶液于滴定杯中,采用“预滴定”模式,与“步骤2”一样的方法进行实验,平行3次。 (NaOH的标定和混合溶液的滴定不分先后,根据具体情况可调整实验顺序) 五数据记录和数据处理

混合酸样品的测定原理是

混合酸样品的测定原理是 混合酸样品的测定原理是通过一系列化学反应和物理性质的测量,确定样品中各种酸的含量和浓度。混合酸样品通常由多种酸组成,例如硫酸、盐酸、硝酸等。为了准确测定混合酸样品中各种酸的含量,需要选择适当的试剂和方法来分别检测每一种酸。 混合酸样品的测定原理有以下几个关键步骤: 1. 样品预处理:首先,混合酸样品需要进行适当的预处理。这包括样品的稀释、过滤或者其它物理处理,以确保样品中的杂质不会影响后续分析的准确性。 2. 确定总酸量:为了确定混合酸样品中总的酸含量,可以使用酸碱滴定法。在这种方法中,样品与一定体积的碱溶液反应,直到达到中性化反应终点。通过计算溶液中酸和碱的摩尔比例,可以确定酸的浓度。 3. 分离酸种:为了确定各种酸的含量,需要将混合酸样品中的各种酸分离开来。这可以通过使用有选择性的试剂来实现。例如,硝酸可以和硫酸银反应生成沉淀,通过过滤和称量沉淀的质量,可以确定硝酸的含量。盐酸可以与硝酸银反应生成氯化银沉淀,通过测量氯化银沉淀的质量可以确定盐酸的含量。 4. 每种酸的测定:对于每种酸,选择适当的检测方法来测定其浓度。常用的方

法包括滴定法、光度法、电化学方法等。滴定法是一种常用的测定酸浓度的方法,适用于测定硫酸、盐酸等强酸的浓度。光度法通过测量某种特定试剂与待测酸之间形成的复合物的吸光度来确定酸的浓度。电化学方法通过测量酸溶液中的电导率或电位差来确定酸的浓度。 5. 结果计算:根据各个酸的测定结果,可以计算出混合酸样品中每种酸的含量和浓度。根据需要,还可以将酸的含量转化为质量百分比或体积百分比的形式。 总之,混合酸样品的测定原理是通过选择合适的试剂和方法,将混合酸样品中的各种酸分离开来,并对每种酸进行测定。通过将测定结果进行整合和计算,可以得到混合酸样品中各种酸的含量和浓度。这样的测定原理在化学分析和工业生产中有着广泛的应用。

混合酸各组分含量的测定实验报告

混合酸各组分含量的测定实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过测定混合酸中不同的组分含量,掌握酸性物质浓度的测定方法,并加深对化学计量学原理的理解。 二、实验原理 混合酸的组成通常包括硫酸、盐酸和硝酸等,其浓度的测定可以通过滴定法来实现。滴定法的基本原理是利用一种标准溶液与待测液体反应,从而推算出待测液体中目标化合物的含量。 三、实验步骤 1. 预实验 将分别称取25mL的硫酸、盐酸和硝酸,放置于烧杯内,加入少量酚酞指示剂,进行酸碱中和反应,测定所需的NaOH标准溶液的用量。 2. 正式实验 (1)称取5mL混合酸置于烧杯内,加入50mL蒸馏水稀释,加入酚酞指示剂。(2)利用标准NaOH溶液滴定,记录消耗NaOH溶液的体积。 (3)重复以上步骤三次,记录数据。 四、实验结果

在预实验中,硫酸、盐酸和硝酸对应的NaOH标准溶液的用量分别为16.2mL、13.6mL、25.0mL。 正式实验中,第一次滴定消耗NaOH标准溶液的体积为11.8mL,第二次为11.9mL,第三次为11.7mL。 五、数据处理 1. 计算出NaOH标准溶液的平均用量: NaOH标准溶液用量的平均值=(16.2mL+13.6mL+25.0mL)/3=18.3mL 2. 计算出混合酸中不同组分的摩尔浓度: 在一次滴定中,NaOH标准溶液与混合酸中存在的H+离子反应,由于不同酸的H+离子浓度不同,因此实验中测定出的NaOH标准溶液用量仅能反应出混合酸中全部酸性物质的总量,而不能分别推算出每种酸的含量。由于硫酸、盐酸和硝酸分别含有2、1和1个H+离子,因此混合酸中不同组分的摩尔浓度可通过以下公式计算: (1)硫酸摩尔浓度=总酸浓度×2/3 (2)盐酸摩尔浓度=总酸浓度×1/3 (3)硝酸摩尔浓度=总酸浓度×1/3 总酸浓度=NaOH标准溶液摩尔浓度×NaOH标准溶液体积/混合酸用量。 因此,可得出混合酸中不同组分的摩尔浓度如下: 硫酸摩尔浓度=18.3mM×18.3mL/11.8mL×5mL×2/3=2.46M 盐酸摩尔浓度=18.3mM×18.3mL/11.9mL×5mL×1/3=1.43M 硝酸摩尔浓度=18.3mM×18.3mL/11.7mL×5mL×1/3=1.52M

HCl和HAc混合液的电位滴定实验报告

HCI和HAc混合液的电位滴定 一、方法原理 强酸和弱酸混合液的滴定要比单一组份的酸碱滴定复杂,因此釆用电位滴定法测定。在滴定过程中,随着滴定剂NaOH的不断加入,溶液的pH值不断在变化。因HC1是强酸,HC1组份首先被滴定,达到第一化学计量点时,即出现第一个“突跃”,此时产物为NaCl +HAc。继续用NaOH滴定,HAc与NaOH溶液定量反应,达到化学计量点时,形成第二个“突跃”,滴定产物为NaCl + NaAco由加入的NaOH体积V和测得的pH值,绘制pH—V滴定曲线,由此曲线分别确定HC1和HAc的化学计量点,从而计算混合液中HAc和HC1组份的含量。 二、主要试剂和仪器 1.电位滴定计或酸度计一台。 2.电磁搅拌器。 3.NaOH溶液:0. 2mol/L,邻苯二甲酸氢钾基准物。 4.HAc (0. 02mol/L)与HCI (0. 02mol/L)等体积混合试液。 5.酚駄指示剂0.2%乙醇溶液。 6.标准缓冲溶液:0. 025mol/L KH2PO4 与0. 0250mol/L Na 2HP0 4 溶液等体积混合,pH 为6. 864。 三、实验步骤 1.0. 02mol/LNa0H溶液的标定。在称量瓶中称量KHGHO基准物质,采用差减法称量,平行称三份,每份0.8〜1.2g分别倒入250mL锥形

瓶中,加入40〜50mL水溶解后,加入2〜3滴0.2%酚駄指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色,保持半分钟不褪色,即为终点。平行测定三份,求得NaOH溶液的量浓度。 2.电位滴定装置及使用方法: (1)接通电源,仪器预热10〜15分钟,仪器上各部分旋钮和开关恢复原位。 ⑵调节零点。校正仪器指针指示pH满刻度处。 ⑶ 定位。用标准缓冲溶液pH6. 864溶液定位。 ⑷ 〜⑶操作反复2〜3次,检查仪器正常后,再测液。吸取试液25. OOmL于100或150mL小烧杯中,用0. 02mol/L NaOH溶液滴定,开始时每滴入5. OOmL测定一次pH值,这样连续滴定二次。然后滴入滴定剂每间隔2mL测定相应的pH值。临近第一突跃范围,滴入NaOH 每隔0.2mL测定相应的pH值。 ⑸加入1〜2滴酚駄指示剂,继续用NaOH标准溶液滴定,加入滴定剂每隔2mL测量相应的pH值。滴定溶液呈现微红色,然后滴入少量的NaOH,多测几次即可终止实验。 3.作图和数据处理的方法: (1)绘制pH—V滴定曲线。以滴定剂NaOH的V为横坐标,pH值为纵坐标作图。 ⑵ 第一突跃部分应是HC1与NaOH按化学计量量作用形成的区域,在 pH—V滴定曲线上,用“三切法”作图求 P H spl ,计算HC1的量。 ⑶ 第二突跃部分应为HAc与NaOH按化学计量量作用形成的区域,在

实验二电位滴定法测定弱酸的浓度

实验二电位滴定法测定弱酸的浓度 一、实验目的 1.掌握电位滴定法测定一元弱酸浓度的方法和操作技术。 2.掌握运用二级微商法确定滴定终点。 二、实验原理 乙酸(CH3COOH,简写作HAc)为一弱酸,其pKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时,在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池: Ag,AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜|HAc试液|KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 该工作电池的电动势在酸度计上反映出来,并表示为滴定过程中溶液的pH值,记录加入标准溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值,然后由曲线和曲线或曲线,求得终点时消耗标准碱溶液的体积。也可用二级微商法,于=0处确定终点。根据标准碱溶液浓度,消耗的体积和试液的体积,即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 三、仪器与试剂 仪器: pHS–3C型精密酸度计pH玻璃电极饱和甘汞电极(或用复合电极代替pH玻璃电极和饱和甘汞电极)容量瓶(100mL) 吸量管滴定管烧杯酒精温度计洗耳球试剂:0.1000moL/L草酸标准溶液0.1 mol/L NaOH标准溶液(浓度待标定) 乙酸试液(浓度约1mol/L)标准pH缓冲溶液:0.01moL/L硼砂溶液(25︒C 时pH=9.18) 0.05 moL/L NaHPO4+0.05 moL/L KH2PO4混合溶液(25︒C 时pH=6.86) 四、实验步骤 1.酸度计的校准 在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极,并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极,以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。把电极与pHS–3C型精密酸度计连接好,开机预热30分钟,然后进行校准。将pH=6.86的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中,放入搅拌子,并使两支电极浸入标准缓冲溶液中,开动搅拌器,进行酸度计定位,再以pH=9.18的标准缓冲溶液校核。 注意:⑴所得读数与相应的测量温度下的缓冲溶液的标准pHs之差应在±0.05单位之内。⑵定位和调整斜率均重复进行,直至不用在调节定位或斜率两调节旋钮为止。 2. NaOH溶液浓度的标定

项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度

项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度 一、实验目的 1. 掌握自动电位滴定仪的使用技术。 2. 验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中所起的作用。 二、实验原理 可溶于水的有机酸是大多数食品的化学成分。果蔬中主要含有苹果酸(HOOC-CH2-CHOH-CHOH)、柠檬酸(HOOC-CH2-C(OH)(COOH)-CH2-COOH)、醋酸(CH3-COOH)、琥珀酸(HOOC-CH2-CH2-COOH)、酒石酸(HOOC-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等,鱼类和肉类主要含有乳酸)(CH3-CHOH-COOH)。食品中的有机酸除游离形式外,常以钾、钠和钙盐形式存在。酸度的意义包括总酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氢离子活度、pH值)和挥发酸,总酸度是所有酸性成分的总量,通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。 食品中的有机酸用碱液滴定时,被中和生成盐类,反应式为 RCOOH+NaOH →RCOONa+H2O 在滴定时,以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,其等当点pH值约为8.2(酚酞变色酸度,可加一滴酚酞,以利于观测),控制滴定到此酸度,就确定了游离酸中和的终点。 三、试剂与仪器 试剂 1. 0.1M氢氧化钠标准溶液; 2. 1%酚酞乙醇溶液; 3. 蒸馏水:应煮沸除去二氧化碳。 仪器 1. ZD-2型自动电位滴定仪; 四、实验步骤 1. 仪器调节 按照仪器说明书调节好仪器。 2. NaOH溶液标定

将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1小时至恒重,冷却25分钟,称取0.3000~0.4000克(精确到0.0001g)于100ml 烧杯中,加入50ml 蒸馏水,加一滴酚酞指示剂,控制终点pH 为8.20,预控制pH 为2.00,用配制好的约0.1M 的NaOH 自动滴定到终点。做两个平行。按下式计算NaOH 的摩尔浓度: 10002.2041 ⨯⨯=V m C 式中, C ——NaOH 溶液的摩尔浓度(mol/L ) m ——邻苯二甲酸氢钾的质量(g ) V 1——消耗NaOH 溶液的体积(mL ) 3. 样品滴定曲线的制作和滴定终点的确定 在100mL 烧杯内用移液管量取样品20.00mL ,加入25mL 蒸馏水,放入磁力搅拌转子,置于磁力搅拌器上混合均匀;(可加入酚酞指示液1-2滴),插入电极和滴定管,进行手动滴定,并记录每次滴定的总体积与相应的pH 值,开始时可每1mL 记录一次,当pH 达5后可每0.5mL 记录一次,pH 达6后可每0.1mL 记录一次,pH 达7后可每0.05mL (1-2滴)记录一次,pH 达9后可每0.1mL 记录一次,pH 达10后每0.25mL 记录一次,并继续滴定至消耗NaOH 溶液总体积为24.5mL 时停止滴定。以滴定体积作横坐标,以相应的pH 值为纵坐标,作滴定曲线。 确定终点pH 值:从所作滴定曲线,求出滴定终点的pH 值及滴定终点体积。 4. 样品的自动电位滴定: 吸取20.00mL 样品于100mL 烧杯中,加入25mL 蒸馏水,放入磁力搅拌转子,置于磁力搅拌器上混合均匀;(可加入酚酞指示液1-2滴),插入电极和滴定管,以从样品滴定曲线求出的滴定终点设定自动电位滴定的终点(pH8.20左右),预控制pH 为2.00,接好线路,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。平行滴定两次。 五、数据记录与处理 求两次自动滴定和一次手动滴定所得酸度的平均值并计算相对平均偏差。 100M K CV % 2⨯= )(酸度 式中:

混合酸含量的测定实验结果讨论和体会

混合酸含量的测定实验结果讨论和 体会 混合酸分析测定实验设计探究 [摘要]结合当前绿色化学的理念和实验课程需要,提出了盐酸和醋酸混合液中各组分含量测定的设计性实验。该实验贴近生活,简便易行,又综合了多个知识点,如指示剂选择,滴定方式确定以及相关的误差分析和测定准确性判断等,能够锻炼学生分析、解决实际问题的能力,培养学生深入思考探究的研究精神,适合当前实验教学的需要,易于推广。 [关键词]混合酸;盐酸;醋酸;实验设计;误差分析 分析化学实验不仅能够培养学生动手操作能力,而且是巩固和加深对理论知识理解掌握的重要途径。在目前的分析化学实验中,酸碱滴定是最基础的实验,也是学生最熟悉、最感兴趣的内容。如果能在酸碱分析测定部分设计一些贴近生活,既具知识性、趣味性,又能培养学生创新意识和自主学习能力的实验项目,对实验课的教学和学生的成长无疑是有极大益处的[1-2]。因此,结合实验教学的需要,设计了混合酸分析测定的综合实验,并结合实验的多角度分析,加深了学生对酸碱滴定和滴定误差知识的深入理解,有利于培养学生深入思考探究的研究精神。 1实验项目的提出及改进 目前,各高校分析化学实验中,在完成一系列酸碱滴定基础实验以后,都会安排一个或几个自拟方案实验,即设计性实验,目的是提高学生的学习兴

趣,鼓励探索创新和科学研究精神,培养他们分析、解决实际问题的能力[3]。最常见的酸碱滴定设计性实验项目是HCl+NH4Cl混合液中各组分浓度的测定[4],常用方案中,HCl可以被NaOH直接准确滴定,但是NH4+这种弱酸,则需要用甲醛法测定其含量,这样就会污染室内环境,影响师生的身体健康,不符合目前倡导的绿色化学理念[5],不适合当前的实验需要。因此,研究盐酸和醋酸混合液中各组分浓度的测定实验,发现这个实验绿色环保,和所学课程内容结合紧密,既能考察学生运用所学知识解决问题能力,又能锻炼学生的分析思考能力,可以作为一个设计性实验进行推广。 2混合酸测定实验的原理及分析 2.1混合酸分析测定的实验原理 将一定摩尔浓度的盐酸和醋酸以1︰1的比例混合后,就构成了一个混合酸体系。在混合酸(HCl+HAC)中,HCl是强酸,HAC是弱酸,Ka=1.8×10-5,依据酸碱滴定的基本原理,当弱酸的CKa≥10-8时,可用NaOH标准溶液准确滴定,即盐酸和醋酸可以一起被强碱滴定;并且当强酸和弱酸混合时,若弱酸的Ka<10-4,两酸可分步滴定,或在滴定强酸时弱酸不影响,盐酸和醋酸正好满足这一点。因此,可将盐酸和醋酸混合液中各组分含量的测定作为设计性实验,考察学生运用所学知识设计合理方案并完成测定的能力。由于学生对酸碱滴定非常熟练,因此大部分学生都能设计出可行的实验方案,一般包括三部分:NaOH标准溶液的配制及标定;混合酸的分析测定;计算结果及分析。其中最为合理的实验方案是:由于NaOH滴定HCl时的化学计量点pH=7.0,pH 突跃范围为4.30~9.70,NaOH滴定HAC时的化学计量点pH=8.72,pH突跃范围为7.74~9.70,因此可以选酚酞(变色范围pH=8.0~9.6)为指示剂,用氢氧化钠

电位滴定法

电位滴定法 1.办法原理电位滴定法测定水的酸度,是以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准溶液作滴定剂,在pH计、电位滴定仪或离子计上指示反应的尽头。用滴定(微分)曲线法或挺直滴定法,确定氢氧化钠溶液的消耗量,从而计算试样的酸度。 2.干扰及消退脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能笼罩于玻璃电极表面,致使反应迟缓,可采纳减缓滴定速度和延伸响应时光及充分搅拌溶液来消退其影响。温度对电极本身的输出电位和溶液的pH值有影响,可采纳温度自动补偿装置,否则滴定温度应保持在25℃±2℃。 3.办法的适用范围该办法适用于饮用水,地表水,咸水,生活污水和工业废水酸度的测定。当水样色度较深时,用办法(一)测定难以观看尽头,可用法本办法。取50ml水样,本法可测定10-1000mg/L范围内的酸度(以碳酸钙计)。 4.仪器①pH计、电位滴定仪或离子计(具温度自动补偿装置)。②玻璃电极。③甘汞电极。④电磁搅拌器和用聚四氟乙烯小包的搅拌子。⑤滴定管:50ml, 25m1, l0ml。⑥高型烧杯:100ml, 200m1, 250ml。 5.试剂①氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)。②氢氧化钠标准溶液(0.0200mol/L ):由0.lmol/L氢氧化钠溶液稀释而得,储藏于聚乙烯瓶中,用带苏达石灰管的塞子盖紧。③无二氧化碳水。④过氧化氢:30%。 5.步骤按用法解释书预备好仪器和电极,电极用pH标准缓冲溶液举行校准。 (1)滴定曲线法取适量水样于适当的烧杯中,加入一定量(75ml左右)的无二氧化碳水,将烧杯放在电磁搅拌器上,插入电极,开动搅拌器,用氢氧化钠标准溶液以每次0.5ml或更少的增量滴加入试样中。待pH读数稳定后,记录所加的滴定剂用量和相应的pH值,再继续按以上增量和搅拌速度举行滴定,直至pH达9时为止。从观测到的pH值及其所对应的滴定剂用量(ml),绘制出(微分)滴定曲线。从曲线上可以查出欲测pH值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量(ml)。 (2)挺直滴定法吸取适量水样于适当的烧杯中,按步骤(1)滴定至pH3.7(±0.05)时,登记氢氧化钠标准溶 第1页共2页

硫磷混酸的电位滴定

H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定 摘要:本实验运用电位滴定法测定硫磷混酸中硫酸和磷酸的含量,运用pH-V曲线和(△pH/△V)-V曲线与二级微商法确定滴定终点。首先通过草酸滴定NaOH,测得NaOH浓度为L mol/ 0,用已知浓度NaOH溶液滴定混酸,可知有两个滴定突跃。第一个突跃为. 0836 H2SO4完全被滴定和H3PO4的第一步滴定的终点,第二个为H3PO4第二步滴定终点。计算求得硫酸浓度为1.67mol/L,磷酸浓度为1.25mol/L. 关键词:硫磷混酸电位滴定pH 前言: 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 1.实验部分 1.1仪器设备与试剂 1.试剂:1.000mol/L草酸标准溶液;0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定);H2SO4,H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L) 2. 仪器设备:酸度计;复合电极;容量瓶(100mL),吸量管(5mL,10mL);微量滴定管(10mL)1.2实验方法 1.开启酸度计预热半小时,连接电极及滴定装置。摘去饱和甘汞电极的橡皮帽,并检查内

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