916 Ti-Touch自动电位滴定仪操作规程+注意事项(1)

自动电位滴定仪

设备型号: 916 Ti-Touch

设备厂商: Metrohm 瑞士万通(中国)有限公司

售后电话:41-713538585

启用时间:2013.01

使用规范

滴定准备操作:

1.打开仪器,选择对话框语言;

2.选择一种滴定方法,输入用户姓名和样本数据;

3.简单的滴定操作:

(1)按准备键,用以冲洗滴定管路,使其中无气泡;

(2)在界面上选择【Dosing】键,进行定量给料准备;用去离子水冲洗电极,滴定管,螺旋桨搅拌器;

(3)放置样品:在样品容器中溶解样品,把样品容器放置在滴定台上,在样品溶液中浸泡电极,滴定管头和搅拌器。

滴定操作:

1.启动选择好的滴定方法,按下启动固定键;

2.仪器屏幕上出现了滴定曲线去各个参数值;

3.按下屏幕上的【Live display】,可以从主界面切换到实时测量界面;4.如果仪器连接了打印机的话,滴定完成后,滴定曲线和结果会打印出来。注意事项

1.在第一次使用仪器前必须进行冲洗管路的操作,之后每天至少操作一次;

2.必须先关掉仪器的主开关之后,才能切断电源,否则会造成数据丢失;

3.不能用笔或者其他坚硬的物体触碰触摸屏;

4.确保滴定管滴入的容器体积是滴定管容积的好几倍。

自动电位滴定仪操作及维护保养规程

自动电位滴定仪操作及维护保养规程 1 仪器信息 仪器型号:瑞士万通916型自动电位滴定仪 测量分辨率:0.001PH/0.1mV 驱动器分辨率:1/10000 滴定管分辨率:1.0μL 水相酸碱滴定电极:60262100水相PH电极,参比液:3M KCl;保护液:62323000或3M KCl 非水相酸碱滴定电极:60279300非水相PH电极,参比液、保护液:62320000(TEABr,0.4 mol/L) 2 操作规程 2.1 功能键说明 电位滴定仪操作过程中,涉及功能键说明如下图所示: 图1功能键说明 2.2 准备工作 2.2.1 开机 连接各线路接头、电极电缆接头,注意导向针卡口位置正确,再插入;接通电源,按下仪器后背面板左侧的电源开关,屏幕出现青蛙图片的界面,等待仪器初始化。 2.2.2 准备滴定 正式开始滴定前,按以下步骤进行准备工作: a)若连接了计量管单元,将出现如下图执行准备功能的要求:按OK确认。 图2加液提示

b)通过手动控制,加液功能,对计量管单元、管路进行清洗,排出气泡、充满试剂。应在第一次测量前或每天执行该功能: 图3手动控制 b)选择[加液]-[准备],将显示以下信息: 图4加液提示 d)将滴定管头放入废液杯中,点击‘是’执行准备过程,可随时按下‘停止’键终止。 e)同时检查滴定管头末端的防扩散头是否完整:能否正常排液、是否漏液。 2.2.3 样品准备 根据溶剂性质,选择水相或非水相电极,小心取出电极,使用洗瓶装去离子水(或一种合适溶剂如:乙醇),冲洗电极和滴定管头,并固定在合适位置。 用去离子水或其他合适溶剂将样品溶解在样品容器中。使用100ml烧杯,样品溶解后液面到达60mL左右。注意根据样品的预估酸值,控制滴定剂消耗量在1~10mL之间,同时确保在滴定过程中,滴定杯溶液不溢出。 2.3 开始滴定 按以下操作步骤开始滴定: a)确认所用的手动操作已经停止,打开电极加液口橡胶盖。 b)将溶解有样品容器置于滴定台上,调整固定架:确保滴定管头、电极玻璃球浸没在液面下,搅拌浆无阻碍。 c)通过[调入方法],或点击屏幕快捷键调入相应方法。根据提示:输入样量、标识、点击继续。 d)开始滴定,屏幕将显示如下图所以的实时滴定曲线。

实验5—自动电位滴定法测定酸碱

仪器分析实验讲义05 实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目自动电位滴定法测定酸碱 预习提要 1. 电位滴定法的基本原理及方法; 2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。 实验报告部分 一、实验目的与要求 1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法; 2. 学会自动电位滴定仪的使用方法; 3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。 二、实验原理 1. 电位滴定法: 根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 本实验以盐酸作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算: 化学计量点前,电极的电位决定于H+的浓度: E=E⊙玻-0.059㏒[H+] 化学计量点时,[H+] = [OH-],由K sp, H2O求出H+的浓度,由此计算出pH复合电极的电位。 化学计量点后,电极电位决定于OH- 的浓度,其电位由下式计算: E=E⊙玻+0.059㏒[OH-] 在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。 滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器:ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管 2. 试剂:0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液 四、实验步骤 1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞,并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中,如未浸入,应补充饱和KCl溶液;

电化学实验一(电位滴定)2022

电化学实验一、电位滴定法测定五硼酸铵溶液的浓度 【预习】 1. ZD-2型自动电位滴定仪使用说明。 2. 二阶微商内插法判断滴定终点的方法。 3. 复合pH 电极使用注意事项。 【实验目的】 1. 掌握电位滴定法的基本原理和实验操作方法。 2. 掌握ZD-2型自动电位滴定仪的使用方法。 3. 掌握电位滴定法判断滴定终点的方法。 【实验原理】 电位滴定法是根据在滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的一类滴定分析方法。电位滴定法确定终点的方法主要有图解法和二阶微商内插法。图解法直观,二阶微商内插法是基于二阶微商为零(∆2E / ∆V 2 = 0)所对应的体积为滴定终点的特点,通过数学计算确定终点的方法。 本实验滴定反应为: NH 4BO 2 ❿ 2B 2O 3 • 4H 2O + 3H 2O + HCl = NH 4Cl + 5H 3BO 3 以复合pH 电极为工作电极,用电位滴定仪进行滴定,二阶微商内插法判断滴定终点,根据滴定终点的体积来计算五硼酸铵的浓度。计算公式如下: 00.25)()()()/(ml V C ml V ml V L mol C C HCl HCl HCl HCl ⨯=⨯= 五硼酸铵五硼酸铵 【仪器与试剂】 ZD-2型自动电位滴定仪,复合pH 电极,磁力搅拌器,25ml 酸式滴定管,25ml 移液管,100ml 烧杯,洗瓶,搅拌子,滤纸条。 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液(pH= 4.00,25℃),硼砂标准缓冲溶液(pH = 9.18℃)0.1 mol/L 盐酸标准溶液,五硼酸铵待测样品溶液。 【实验步骤】 1. 安装调试自动电位滴定仪:参考【附注】ZD-2型自动电位滴定仪使用说明。以复合pH 电极为工作电极,用邻苯二甲酸氢钾(pH= 4.00℃)及硼砂(pH = 9.18℃)标准缓冲溶液为定位溶液,对仪器进行标定。

916型电位滴定仪校验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司质量控制管理制度 1 目的:本规程规范了916型电位滴定仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内916型电位滴定仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。 2 范围:本规程适用于质保部916型电位滴定仪的定期校验。 3. 职责: 3.1 质保部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 3.2 质保部负责本规程的审核。 3.3 质量负责人负责对本规程的批准。 4. 引用标准: 4.1 《中国药典》(2015年版) 4.2 中国药品检验标准操作规范2010年版 5. 材料: 5.1 温度计(温度范围:0 ~ 50℃,分度值:0.1℃) 5.2 容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。 5.3材料0.0167mol/L 重铬酸钾滴定溶液、0.1mol/L 硫酸亚铁铵滴定溶液、1.5mol/L 硫酸滴定溶液、0.1mol/L 盐酸滴定溶液、0.1mol/L 氢氧化钠滴定溶液。 6. 内容:

6.1 校验项目及可接受标准 6.2 校验前准备 6.2.1 操作室清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。 6.2.2 温度在20±5℃;相对湿度为55%~80%。 6.3 校验方法 6.3.1 外观检查 6.3.1.1 仪器有下列标志:仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。 6.3.1.2 仪器能平稳地置于工作台上,各紧固件紧固良好,各部件间的电缆线,接插线均紧密可靠,滴定系统中各连接件配合紧密,无漏液、渗液的现象,液路中无气泡存在。 6.3.1.3 仪器通电后,指零仪表指在零点,各开关、按钮和调节器均能正常工作,各指示器显示清晰无误,表头指针、机械转动部件无抖动、卡死等不正常现象。 6.3.1.4 电极完好无损,能正常工作。 6.3.1.5 仪器的搅拌速度能快慢连续调节。 6.3.2 滴定溶液的配制 6.3.2.1 0.0167mol/L 重铬酸钾滴定溶液在分析天平上称取2.452g的重铬酸钾试剂,置于200ml的烧杯中,用纯化水溶解后,移入500ml 容量瓶中,用少量的纯化水冲洗烧杯 3 次,冲洗液并入容量瓶中。再用纯化水稀释至刻线,摇匀后置于阴凉处备用。 6.3.2.2 0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定溶液

设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量

设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量 目的:建立设定pH值法测定医院消毒试剂戊二醛含量的方法。方法:采用自动电位测定法;测定条件:自动电位滴定仪(916自动电位滴定仪),硫酸0.2524mol/L或盐酸0.5006mol/L标准滴定液(自制)。结果:戊二醛在0.02~0.5g 范围内呈良好的线性关系;戊二醛平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=6);结论:设定pH值法测定与直接滴定、电位滴定、酸度计测定等无显著差异,其方法简便,准确度、灵敏度高,重现性和稳定性好,能够满足消毒试剂戊二醛质量控制的要求。 标签:医院消毒试剂;自动电位测定法;戊二醛;含量 戊二醛溶液是常用的广谱高效、快捷、低毒的醛类消毒化学试剂,对微生物的杀灭作用主要依靠醛基,此类药物主要作用于菌体蛋白的疏基、羟基、羧基和氨基,可使之烷基化,引起蛋白质凝固造成细菌死亡[1]。戊二醛的浓度与其消毒效果密切相关,其含量测定是基层医疗机构和监督监测部门的一个难题,根据《消毒技术规范》2002年版中戊二醛含量的测定是容量分析法。用溴酚蓝乙醇溶液作指示剂,指示滴定终点,至溶液变蓝绿色,但蓝绿色终点不易辨认。改用酸度计测定,可准确判断滴定终点,能减少人为误差,但操作繁琐。研究直接采用自动电位仪对设定pH值4.2进行测定的方法,滴定时可用硫酸标准溶液或酸度相当的盐酸标准溶液,该方法测定结果较为理想[2]。 1 仪器与试药 1.1 仪器916自动电位滴定仪(瑞士万通;UO:1916001007288);MetrohmpH 电极(瑞士万通)。 1.2 材料供试品溶液为 2.0%的戊二醛消毒试剂(医院送检样);2.0%戊二醛质控溶液(天津市科密化学试剂有限公司);三乙醇胺、盐酸羟胺、乙醇、异丙醇、硫酸等均为分析纯;溴酚蓝为指示剂。 2 方法与结果 2.1 测定方法 2.1.1 操作精密取适量样品到150mL烧杯中,精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液(取盐酸羟胺17.5g,加水75mL溶解,加异丙醇稀释至500mL,摇匀,加0.04%溴酚蓝乙醇溶液15mL,用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色)25mL加入上述烧杯中,摇匀后放置30min。用硫酸标准溶液H2SO4 0.2524mol/L或相当酸度盐酸标准溶液滴定上述溶液至pH值4.2,记录消耗体积,另按同法做空白试验,平行测定2次,取平均值进行计算[3]。 2.1.2 原理戊二醛与三乙醇胺反应,多余的三乙醇胺用硫酸或盐酸标准溶液

卡尔-费休水分测定操作规程(最终版)20151209-上传

创作编号:BG7531400019813488897SX 创作者:别如克* 目的:建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程,规范水分测定法操作,保证检验的质量。 范围:本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求,适用于费休氏法(第一法)测定样品的水分。 职责:质量研究部负责本文件的起草和实施。 检验依据:《中国药典》2015年版四部通则0832。 内容: 1、技术参数 1.1 测量分辨率:0.1 mV / 0.1μA; 1.2 测量精确度:±0.2 mV; 1.3 滴定管加液误差(10mL):± 20μL(0.2 %,优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%); 1.4水分测量范围:10ppm到100%; 1.5滴定管加液分辨率:1/10000或1/20000(可选); 1.6对话语言: 中文,英语,德语,西班牙语,法语; 1.7 温度探头:Pt1000或NTC; 2、操作方法 2.1滴定前准备

2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足,仪器连接完好后,打开电源开关。 2.1.2必要时排空滴定杯,在滴定杯中加入溶剂,直至甲醇基本浸没电极铂金柱。2.2滴定液标定 2.2.1待仪器自检结束后,点击界面上 2.2.2(即漂移值≤5μL/min),将标准水样抽入注射器中(约1ml),确保注射器中没有气泡。用天平精密称量已装满标准水的注射器,点击开始,仪器将停止平衡,会显示要求10秒钟内加入标准水样。 2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中,将注射器的针头浸入溶液中(或用差量法),输入称量值,滴定结束后会显示滴定液浓度。 2.2.4平行标定三次,仪器会自行求平均值,以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定。要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%。 2.3供试品测定 2.3.1标定结束后,点击界面上仪器会自动平衡。 2.3.25μL/min),精密称取供试品适量(含水量约为0.5〜5mg) , 点击开始,仪器将停止平衡,会显示要求10秒钟内加入供试品。 2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中,用差量法称得加入供试品的质量。滴定结束后,记录数据。 2.3.3平行测定三次,要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%。 2.4仪器使用后清洗 检测结束后,把滴定瓶中废液排出,再吸甲醇清洗,清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。 3、维护与保养 3.1进行水分测定时,确保室内温湿度在使用范围内,湿度≤50%。 3.2 每次使用前检查所有管路的密封性,不允许使用台面有积水或者水迹。 3.3 干燥瓶应根据需要及时更换(硅胶蓝色变淡时请更换硅胶)。 创作编号:BG7531400019813488897SX 创作者:别如克*

氯化铵制备氯化钙及除氨工艺研究

氯化铵制备氯化钙及除氨工艺研究 张晓同;李军;金央;贾晓艳;余德芳 【摘要】Aiming at the problem of comprehensive utilization of waste ammonium chloride liquid,the preparation of calcium chloride using calcium oxide and ammonium chloride as raw materials was proposed,which included the reaction of calcium oxide with ammonium chloride and the concentration of calcium chloride solution to remove ammonium.The effects of reaction temperature,raw material ratio,mass fraction of ammonium chloride solution and vacuum,evaporation temperature,evaporation time on the mass fractions of ammonia and calcium chloride were studied.The results showed that the best conditions for reaction of calcium oxide with ammonium chloride were:reaction temperature was 80 ℃,amount-of-substance ratio was n (CaO) ∶n (N H4Cl) =1.3∶2 and mass fraction of ammonium chloride was 35%;The best conditions for the removal of ammonia were:vacuum degree was 80 kPa and evaporation temperature was 100 ℃,and evaporation time was 90 min.Ammonia residue could reach 0.03% and the mass fraction of calcium chloride could reach 62% after evaporation.This process recycled the ammonia during the preparation of calcium chloride,and realized the comprehensive utilization of ammonium chloride.%针对氯化铵废液综合利用存在的问题,提出氧化钙与氯化铵溶液反应制取氯化钙的工艺,包括氧化钙与氯化铵的反应过程和氯化钙溶液浓缩除氨过程.对反应过程中的反应温度、原料配比、氯化铵溶液质量分数以及减压蒸发过程中的真空度、蒸发温度、蒸发时间对体系中氨

贮藏微环境气体调控对蓝莓冷藏期果实品质及挥发性物质的影响

贮藏微环境气体调控对蓝莓冷藏期果实品质及挥发性物质的影 响 李天元;张鹏;李江阔;孙浩 【摘要】为了探讨不同贮藏微环境气体调控对蓝莓果实的保鲜效果,以伯克利蓝莓为试材,研究便携式塑料箱式气调(简称气调)、便携式塑料箱式气调结合1-MCP处理(简称气调+1-MCP)对蓝莓冷藏期果实品质及挥发性物质的影响.结果表明:贮藏30 d后,气调组O2含量3.2%~9.4%,CO2含量9.9%~19.1%;气调+1-MCP组O2含量3.4%~10.3%,CO2含量7.4%~18.4%.气调+1-MCP处理的贮藏微环境气体调控对于维持蓝莓好果率、果肉平均硬度以及可滴定酸含量,抑制蓝莓的呼吸强度方面效果显著优于气调,气调优于单纯冷藏(ck,对照);在延缓蓝莓可溶性固形物及Vc含量下降方面气调+1-MCP效果最好,气调次之,但三者差异不显著.蓝莓果实的挥发性物质以萜类化合物为主(66%~75%)、醛类次之(15%~ 22%);在贮藏过程中3种处理蓝莓醛类化合物均呈下降趋势,下降速度为ck>气调>气调+1-MCP组,萜类化合物均呈上升趋势,其中ck上升幅度最大,气调+ 1-MCP组变化幅度最小. 【期刊名称】《食品与发酵工业》 【年(卷),期】2016(042)008 【总页数】9页(P226-234) 【关键词】蓝莓;气体调控;品质;挥发性物质 【作者】李天元;张鹏;李江阔;孙浩

【作者单位】大连工业大学食品学院,辽宁大连,116034;国家农产品保鲜工程技术 研究中心(天津),天津市农产品采后生理与贮藏保鲜重点实验室,300384;国家农产品保鲜工程技术研究中心(天津),天津市农产品采后生理与贮藏保鲜重点实验 室,300384;大连工业大学食品学院,辽宁大连,116034 【正文语种】中文 蓝莓又称越橘、因其为深蓝色小浆果类果实也被叫作蓝浆果,属于杜鹃花科(Ericaceae)越橘属(Vaccinium)植物,果实近圆形,果肉细腻[1],风味独特,营养丰富,抗氧化活性高,堪称“世界水果之王”,被联合国粮农组织列为人类五大健康食品之一[2]。蓝莓价格一直居高不下,就是不易贮藏与运输。因此,确定最佳 的保鲜、贮藏及运输技术即为蓝莓亟待解决的问题。 近年来,国内外对蓝莓采后保鲜技术进行了一系列的研究,主要包括高压[3]、高 氧[4]、高CO2[5-6]、辐射[7]、不同包装材料[8]、冰温[9]等保鲜技术,除此以外,自发气调以及使用生物保鲜剂进行保鲜的技术也被广泛研究。张平[10]等对蓝莓进行了箱式气调的研究,认为贮藏蓝莓适宜的气体浓度为:CO2 10%~12%,O2 6%~9%,可比现有其他贮藏方法延长保鲜期30~40 d。针对以往使用的塑料气调箱不便于随身携带的缺点,本文根据前期设计研制了一种便携式塑料气调箱,可以满足电商等的要求。 纪淑娟[11]、王友升[12]、孔硕[13]等将1-MCP应用于蓝莓的采后保鲜上,均认 为保鲜效果明显。利用塑料箱的自发气调,既可达到蓝莓所需的较高CO2的气调贮藏环境,又可直接应用于蓝莓冷链物流过程中,在此基础上引入对蓝莓保鲜效果较好的1-MCP气体的果蔬贮藏微环境气体调控的保鲜技术,目前未见相关报道。蓝莓挥发性香气成分方面虽有张春雨等[14-15]采用静态顶空和气相色谱-质谱联用技术,分别从高丛和半高丛越橘果实的香气成分中检测出了67种和39种挥发性

三、合同付款方式及期限

三、合同付款方式及期限 付款方式:合同签订后,需方将合同全部货款的95%(即人民币捌拾肆万陆仟肆佰伍拾元整¥846450)汇至供方指定帐户。所有货物到达需方指定地点,安装、调试完毕并验收合格正常使用365天后无质量问题,需方将剩余5%(即人民币肆万肆仟伍捌佰伍拾元整¥44550)质保金无息退还。 付款信息: 名称:河南远景科技有限公司 地址:郑州市农业路1号 开户行:中国光大银行郑州分行营业部 账号:7729 0188 0001 18993 四、设备质量要求及供方对质量负责条件和期限: 供方提供的设备必须是全新(包括零部件)原装品牌的设备。所有设备必须符合国家标准。供方对所提供的设备须提供相应的维修保养期,保养期内非因需方的人为原因而出现质量问题,由供方负责。供方负责包修、包换或者包退,并承担修理、调换或退货的实际费用。供方不能维修或不能调换,按不能交货处理,供方应向需方支付设备总值千分之五的违约金。 五、保修期限及要求: 按照招标文件要求保修服务执行,以验收合格时间起计算。 若设备出现故障,供方必须在接到用户通知2小时内响应,24小时内提出解决方案,任何机件设备非人为故障,其维修费用由供方全部负责(因需方保管、存放和使用不当而出现故障则由需方负责任),维修期间要提供相匹配的设备代用。 六、交货时间、地点、方式: 合同签订后,应在合同签约后60个工作日内完成,供方负责将设备按需方要求在

需方所在地点交货,以及安装、调试、人员培训、技术服务。由需方进行初步验收后,供方送计量部门检定或校准。设备运送产生的费用由供方负责。供方应随设备向需方交付设备原装使用说明书(进口仪器必须提供中文使用说明书)及相关的技术资料。 交货地点:平顶山市畜牧局指定地点 交货方式:送货上门 七、违约责任: 1、需方无正当理由拒收设备、拒付设备款的,需方应向供方偿付设备总值的百分之五违约金; 2、需方逾期未付设备款的,需方应向供方每10日偿付欠款总额千分之五的违约金。 3、供方不能交付设备的,需方有权终止合同。 4、供方逾期交付设备的,供方应向需方每10日偿付逾期交付设备款的千分之五的违约金。 八、因设备的质量问题发生争议,由河南省技术监督局或其指定的技术质检部门进行质量鉴定,该鉴定结论为最终结论,供需双方应当接受。 九、本合同未尽事宜,按有关法律、法规和招标文件执行。 十、合同生效:本合同经双方授权代表签字盖章后生效。 十一、本合同发生争议产生的诉讼,由合同签订所在地人民法院管辖。 本合同一式八份,供、需双方各执三份,招标公司两份。

GMP半成品、成品检验操作规程(DOC)

一、目的:为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求,特制定本操作规程。 二、适用范围:适用于QC检验的操作。 三、责任者:质保部全体人员。 四、内容: 1.质量标准:见酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品质量标准。 2、性状取本品适量,置载玻片上,目视观察应为白或类白色粉末。 3、检查水分 3.1 取本品,照水分测定法测定,含水分不得过6.0%。 3.2 仪器 3.2.1 ZSD-2型自动水分测定仪编号:H22-001 3.2.2 AB135-S型电子天平感量:0.1mg/0.01mg 编号:H04-001 3.3试剂与试液无水甲醇卡尔—费休氏溶液 3.3.1 操作方法 3.3.1.1吸液打开电源开关,三通转换阀置吸液位(顺时针旋转到底,吸液灯亮)按“吸液”键,此时泵体活塞下移,开始吸液,下移到极限时自动停止,再扭三通阀到注液位(反时针旋到底,注液灯亮)按注液键,泵管活塞上移,赶走泵体中的气泡,到上移极限位后自动停止,然后再至吸液位吸液,一般反复二,三次,就能赶走液路部分所有的气泡,而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔—费休氏溶液。 通过加料孔加入新鲜的无水甲醇15~20ml,打开搅拌器开关,调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。 3.3.1.2 除空白三通转换阀置注液位,按滴定开始键仪器开始滴定,先除空白,开始时快滴,接近终点时慢滴,到达终点时停止滴定,10~15秒后终点指示灯亮,同时蜂鸣器响,如初次使用,最后过数分钟后再除一次空白,以彻底消除甲醇和反应杯中的水分(按滴定开始键前都要先按复零键,否则仪器处于终点

锁定状态)。 3.3.1.3 费休氏试剂的标定 精密称量10mg(10µl)重蒸馏水(一般用10µl注射器吸入)通过加料孔加入反应池中,按滴定开始键仪器开始自动滴定,到达终点,蜂鸣器响,终点指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量,重复多次,即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。 F=w/A 式中:F—每ml费休氏相当于水的mg量 w—称取水的重量 A—滴定所消耗的费休氏的ml量 3.3.1.4样品的测试 将精密称定的被测样品通过加料孔,加入反应池中,按滴定开始键盘,进行滴定,其结果按下式计算: 水分%=A×F/w×100% 式中:A—样品所消耗的费休氏溶液的ml量 F—每ml费休氏相当于水的mg量 w—样品的重量mg数。 3.4注意事项 3.4.1仪器在工作过程中,泵体活塞接近上限位时,应及时在吸液位吸满溶液再滴,如果在滴定开始键工作过程中泵体活塞到达上限位停滴时,应先按复零键后再在吸液位吸液。 3.4.2 测试样品间隔过长,应重新去除空白,同时仪器要避免在湿度较大的环境中使用。 3.4.3 仪器使用完毕在吸液位吸入甲醇溶液反复吸及注甲醇溶液来稀释原管路中的卡氏液,直至溶液颜色恢复透明,旋下泵管接头,放空吸液及注液两路中的甲醇,旋下红色有机玻璃外罩,用吸纸吸掉泵管中残留的溶液,以便下次再用。 4、含量测定 4.1仪器 4.1.1 AB135-S型电子天平感量:0.1 mg/0.01mg 编号:H04-001 4.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器编号:H15-001 4.1.3 DH360A型电热恒温培养箱编号 H18-001

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