自动电位滴定法测定液压油酸值
自动电位滴定法测定液压油酸值
本文应用石油产品酸值测定法（电位滴定法）测定空白、液压油、液压油氧化后酸值，探讨该实验方法分析液压油酸值的可靠性，并验证标准溶液不同加入量对分析结果的影响。
标签：液压油；自动电位滴定法
1 前言
1.1 概述
液壓油中的酸性组分为有机酸，酸性添加剂，无机酸类，酯类，酚类，重金属盐。从微观上说，有酸性的物质，就会取代液压油的有机化学结构中的氢，改变液压油的抗磨、抗氧化、粘度等性质，加重腐蚀机械设备。
在应用方法GB/T264测定染色液压油，颜色不易判断，而采用GB/T7304（电位滴定法）操作简单，终点敏锐，干扰因素较少，测定结果准确。本文讨论应用方法GB/T7304測定液压油的可靠性。
1.2 原理
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，它是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
2 实验
2.1 使用仪器
瑞士万通916 Ti-Touch型自动电位滴定仪。
2.2 溶液
2.2.1 滴定溶剂
500mL甲苯和5mL水加入到495mL的异丙醇中[2]。
2.2.2 氢氧化钾异丙醇标准溶液（0.1mol/L）
称取6g氢氧化钾加入到1L异丙醇中，煮沸后加入适量氢氧化钡，微沸10min；将溶液静置两天，然后将上层清夜吸出，溶液存放在试剂瓶中.
电位滴定法测定石油产品酸值的方法
电位滴定法测定石油产品酸值的方法 1.试验方法概要: 1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位 值读数。 2用途及重要性 2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。本方法可以测定其相对变化。总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。但作为润滑油报废指标仍是经验值。 2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。 3仪器设备 3.1手动滴定装置: 3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。 3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。 3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。 3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。 注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。 3.1.4可变速的机械搅拌器，合适类型,装有推进型搅拌桨。搅拌桨的速率应该满足产生有力的搅动，没有溶液溅出和搅动空气入溶液。半径为6mm的叶轮，安装角度在30~45°是最合适的。磁力搅拌器也可满足要求。 3.1. 4.1如果电力搅拌装置被使用，则应该正确接电和接地，从而避免在滴定过程中，由于连结和断开电源而引起的永久性的电位变化。 3.1.5滴管，容量10ml，可以0.05ml的滴加量滴定，精度士0.02ml（图1，E)，滴定管要有玻璃活塞和一个超出活塞100到130mm的滴定尖，装氢氧化钾的滴定管应该有装有碳酸钙或其他能够吸收二氧化碳的物质。 3.1.6滴定杯，容量为250ml，用硼硅酸盐玻璃或其他合适的材料制造。 3.1.7滴定台，支撑电极，搅拌器和滴定管。 注5-移动滴定杯不会干扰电极和搅拌浆的装置是理想的。 3.2自动滴定装置 3.2.1自动滴定系统应该能完成方法中描述的必要分析。自动滴定系统至少要满足3.1的技术参数和特性。 3.2.2使用动态滴定模式。在滴定过程中，加液的速度和体积应该按照系统改变的速率。推
试题 石油产品酸值的测定 电位滴法GBT 7304-2014
酸值试题 姓名：分数： 一、填空。 1、该方法的标准名称和标准号分别是石油产品酸值的测定电位滴法、GB/T 7304-2014 。 2、方法A适用于能够溶解和基本溶解于甲苯和无水异丙醇混合溶剂中的石油产品和润滑剂酸值的测定。 3、在电位滴定中，所用的电极对为玻璃指示电极与参比电极或者复合电极。 4、将试样溶解在滴定溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定。 5、滴定剂：将（5±0.2）ml水加入到（495±5）ml的无水异丙醇中并混合均匀，然后再加入（500±5）ml 的甲苯，此滴定溶剂应大量配制，每天在使用之前都应对其空白值进行测定。 6、在进行试样滴定和空白滴定时，使用的滴定溶剂的体积差值不应超过0.5ml ，否则会产生误差。 7、本标准不能用于预测油品、生物柴油调和燃料在使用过程中的腐蚀性能。 8、银/氯化银参比电极在使用之前，如果其中含有的电解液不是1mol/l~3mol/l 的氯化锂乙醇溶液，应予以更换。 9、参比电极在使用过程中或者安装新的电极时均应定期进行清洗。每周应换充一次参比电极的电解液。 10、在滴定过程中，应始终保持参比电极中电解液的液面高于滴定杯中液体的液面。 二、名词解释。 1、酸值 在指定溶剂中将试样滴定到指定终点时所用的碱的量，以KOH计，单位为mg/g。 2、强酸值 中和1g试样中强酸性组分所需的碱的量，以KOH计，单位为mg/g。
三、简答题。 1、请简述方法原理。 将试样溶解在滴定溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对玻璃指示电极与参比电极或者复合电极，手动或自动绘制电位mV 值对应滴定体积的电位滴定曲线，并将明显的突跃点作为终点，如果没有明显突跃点则以相应的新配水性酸或碱缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 2、请简述氢氧化钾异丙醇标准溶液（0.1mol/l ）的配制过程。 称取6g 氢氧化钾加入到1L 无水异丙醇中，微沸10min ，将溶液静置2天， 然后用砂芯漏斗过滤上层清液，将过滤的溶液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中， 为了避免空气中二氧化碳干扰，可在试剂瓶上加装填充碱石棉或碱石灰干燥剂 的干燥管，这样也可避免溶液与软木塞、橡胶以及可皂化的活塞脂的接触。 3、写出试样酸值和强酸值（以KOH 计，单位为mg/g ）的计算公式。 W M B A AN 1.56)(??-= W D M C S A N 1.56)m (??+?=
项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度
项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度 一、实验目的 1. 掌握自动电位滴定仪的使用技术。 2. 验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中所起的作用。 二、实验原理 可溶于水的有机酸是大多数食品的化学成分。果蔬中主要含有苹果酸(HOOC-CH2-CHOH-CHOH)、柠檬酸(HOOC-CH2-C(OH)(COOH)-CH2-COOH)、醋酸(CH3-COOH)、琥珀酸(HOOC-CH2-CH2-COOH)、酒石酸(HOOC-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等，鱼类和肉类主要含有乳酸)(CH3-CHOH-COOH)。食品中的有机酸除游离形式外，常以钾、钠和钙盐形式存在。酸度的意义包括总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度、pH值）和挥发酸，总酸度是所有酸性成分的总量，通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。 食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类，反应式为 RCOOH＋NaOH →RCOONa＋H2O 在滴定时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，其等当点pH值约为8.2（酚酞变色酸度，可加一滴酚酞，以利于观测），控制滴定到此酸度，就确定了游离酸中和的终点。 三、试剂与仪器 试剂 1. 0.1M氢氧化钠标准溶液； 2. 1％酚酞乙醇溶液； 3. 蒸馏水：应煮沸除去二氧化碳。 仪器 1. ZD-2型自动电位滴定仪； 四、实验步骤 1. 仪器调节 按照仪器说明书调节好仪器。 2. NaOH溶液标定
将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.3000~0.4000克(精确到0.0001g)于100ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水，加一滴酚酞指示剂，控制终点pH 为8.20，预控制pH 为2.00，用配制好的约0.1M 的NaOH 自动滴定到终点。做两个平行。按下式计算NaOH 的摩尔浓度： 10002.2041 ⨯⨯=V m C 式中， C ——NaOH 溶液的摩尔浓度（mol/L ） m ——邻苯二甲酸氢钾的质量（g ） V 1——消耗NaOH 溶液的体积（mL ） 3. 样品滴定曲线的制作和滴定终点的确定 在100mL 烧杯内用移液管量取样品20.00mL ，加入25mL 蒸馏水，放入磁力搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，进行手动滴定，并记录每次滴定的总体积与相应的pH 值，开始时可每1mL 记录一次，当pH 达5后可每0.5mL 记录一次，pH 达6后可每0.1mL 记录一次，pH 达7后可每0.05mL （1-2滴）记录一次，pH 达9后可每0.1mL 记录一次，pH 达10后每0.25mL 记录一次，并继续滴定至消耗NaOH 溶液总体积为24.5mL 时停止滴定。以滴定体积作横坐标，以相应的pH 值为纵坐标，作滴定曲线。 确定终点pH 值：从所作滴定曲线，求出滴定终点的pH 值及滴定终点体积。 4. 样品的自动电位滴定： 吸取20.00mL 样品于100mL 烧杯中，加入25mL 蒸馏水，放入磁力搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，以从样品滴定曲线求出的滴定终点设定自动电位滴定的终点（pH8.20左右），预控制pH 为2.00，接好线路，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。平行滴定两次。 五、数据记录与处理 求两次自动滴定和一次手动滴定所得酸度的平均值并计算相对平均偏差。 100M K CV % 2⨯= ）（酸度 式中：
酸度的测定方法国标
酸度的测定方法国标 （最新版2篇） 篇1 目录 1.酸度测定方法国标的概述 2.酸度测定方法的分类 3.酸度测定方法的操作步骤 4.酸度测定方法的注意事项 5.酸度测定方法的应用领域 篇1正文 一、酸度测定方法国标的概述 酸度测定方法是国标中用于测量物质酸碱程度的一种方法，通过这一方法，可以对各种物质的酸度进行准确测定，从而为科研、生产和环境监测等领域提供重要数据支持。酸度测定方法国标包括多种测定方法，适用于不同类型的样品和测量场景。 二、酸度测定方法的分类 根据国标，酸度测定方法主要分为以下几类： 1.滴定法：滴定法是利用酸碱滴定原理，通过滴定剂与待测物质发生酸碱中和反应，从而测定物质的酸度。滴定法包括手动滴定和自动滴定两种。 2.电位法：电位法是利用电极对溶液中氢离子浓度的响应，通过测量电位值计算出酸度。电位法具有测量速度快、精度高等优点。 3.色度法：色度法是通过测量溶液中与酸度相关的颜色变化，从而推算出酸度。色度法适用于测定含有色物质的溶液酸度。 4.光度法：光度法是利用物质对光的吸收特性，通过测量吸光度推算
出酸度。光度法具有测量范围广、精度高等优点。 三、酸度测定方法的操作步骤 以下是滴定法和电位法两种酸度测定方法的操作步骤： 1.滴定法： （1）准备试剂：准确称取一定质量的待测物质，溶解于适量溶剂中，制成待测溶液。 （2）滴定：将滴定剂逐滴滴入待测溶液，边滴边搅拌，观察溶液颜色变化，直至达到终点。 （3）计算：根据滴定剂的用量，计算出待测溶液的酸度。 2.电位法： （1）准备电极：选用合适的酸碱电极，将其插入待测溶液中，进行电位测量。 （2）校准：用标准溶液对电极进行校准，得到校准曲线。 （3）测量：将电极放入待测溶液中，记录电位值，根据校准曲线计算出酸度。 四、酸度测定方法的注意事项 1.选择合适的测定方法：根据待测物质的性质和测量要求，选择合适的酸度测定方法。 2.准确称取试剂：在测定过程中，要保证试剂的质量准确，以提高测定结果的精度。 3.控制测量条件：在测定过程中，要注意控制温度、压力等测量条件，以保证测定结果的准确性。 篇2 目录 1.酸度测定方法的概述
酸度的测定方法国标
酸度的测定方法国标 （最新版3篇） 篇1 目录 1.酸度测定方法国标的概述 2.酸度测定方法的种类 3.酸度测定方法的操作步骤 4.酸度测定方法的注意事项 5.酸度测定方法的应用领域 篇1正文 一、酸度测定方法国标的概述 酸度测定方法是用来测量物质中酸性物质含量的一种方法，广泛应用于环境监测、生物医学、化学工业等领域。我国关于酸度测定方法的国家标准（简称“国标”）为 GB/T 1865-1997《工业酸度计》。该标准规定了酸度测定的方法、仪器和操作要求等内容，对于保证酸度测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。 二、酸度测定方法的种类 根据酸度计的工作原理和测量方式，酸度测定方法可分为以下几种： 1.电位滴定法：通过测量电极电位与溶液酸度之间的关系，确定溶液的酸度。 2.指示剂滴定法：利用指示剂的颜色变化来判断酸碱滴定终点，从而确定溶液的酸度。 3.电导率法：根据溶液的电导率与酸度之间的关系，计算出溶液的酸度。 4.pH 计法：通过测量溶液的 pH 值，间接计算出溶液的酸度。
以电位滴定法为例，介绍酸度测定的操作步骤： 1.准备工作：准备适当的酸度计、电极、滴定管等实验器材，并确保器材的清洁和完好。 2.校准电极：将电极放入校准液中，调整电极的校准电位至指定值。 3.测量：将电极放入待测溶液中，记录此时的电位值。 4.滴定：使用滴定管向待测溶液中滴加滴定液，观察电位值的变化，直至达到滴定终点。 5.计算：根据滴定过程中电位值的变化，计算出溶液的酸度。 四、酸度测定方法的注意事项 1.确保实验器材的清洁和完好，避免因器材污染或损坏导致测量结果不准确。 2.在滴定过程中，应控制滴定速度，避免过快或过慢导致滴定终点判断不准确。 3.在测量不同样品时，需要根据样品的特性选择合适的滴定方法和指示剂。 4.定期校准电极，确保测量结果的准确性。 五、酸度测定方法的应用领域 酸度测定方法广泛应用于环境监测、生物医学、化学工业等领域。 篇2 目录 1.酸度测定方法的概述 2.国标中酸度测定的方法 3.酸度测定方法的操作步骤
石油产品酸值测试原理及分析注意事项
石油产品酸值测试原理及分析注意事项 摘要：本文对电位滴定法测定石油制品酸值的实验原理进行了较为详尽的阐述，并对实验中的操作与维护标定指示电极与参考电极进行了说明，对应注意的问题进行了重点分析。 关键词：酸值测定电位滴定法 PH电极 序言 酸值是用 mgKOH/g表示的，中和1克石油产品中的酸性物质消耗的氢氧化钾质量。酸值是评价石油制品腐蚀性能的重要指标，也是航空润滑油、液压油中必须检测的一项。其测定方法主要有： GB/T 264-1983石油产品酸值测定法、 GB/T 12574-1990喷气燃料总酸值测定法和 GB/T 7304-2014石油产品酸值的测定-电位滴定法等。其中，电位滴定技术是一种常用的方法，可用于对混浊和深色的石油制品进行酸值的测定。在分析过程中，我们发现一些实验室工作人员在使用电位滴定方法时，由于对其测试原理和测试中应注意的问题没有把握清楚，造成了测试结果的偏差。为此，文章对该方法的原理、使用、维护、标定等几个方面作了较详尽的阐述，以期为化验工作者提供准确可靠的酸值测试数据。 1测试原则 1.1电位滴定法 电位滴定法指的是一种滴定分析法，它可以通过测量在滴定过程中电池电动势的变化，来确定滴定终点。它可以被应用到酸碱、氧化还原等各类滴定反应终点的确定。其中，当流经该单元的电流趋于零时，该单元的两个电极正、负之间的电势差的极限值。电位滴定技术通过电极电位与其对应离子活性之间的遵守能斯特关系，实现对油品中氢离子活度的测量。用电位滴定方法测量油的酸值，必须用一个电位值恒定的电极作参考电极，另一个电位值随着被测离子的活性而改变电位值的电极叫作指示电极，并与被测溶液构成一个工作槽，这个工作槽的电
电位滴定法
电位滴定法 1．办法原理电位滴定法测定水的酸度，是以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准溶液作滴定剂，在pH计、电位滴定仪或离子计上指示反应的尽头。用滴定（微分）曲线法或挺直滴定法，确定氢氧化钠溶液的消耗量，从而计算试样的酸度。 2．干扰及消退脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能笼罩于玻璃电极表面，致使反应迟缓，可采纳减缓滴定速度和延伸响应时光及充分搅拌溶液来消退其影响。温度对电极本身的输出电位和溶液的pH值有影响，可采纳温度自动补偿装置，否则滴定温度应保持在25℃±2℃。 3．办法的适用范围该办法适用于饮用水，地表水，咸水，生活污水和工业废水酸度的测定。当水样色度较深时，用办法（一）测定难以观看尽头，可用法本办法。取50ml水样，本法可测定10-1000mg/L范围内的酸度（以碳酸钙计）。 4．仪器①pH计、电位滴定仪或离子计（具温度自动补偿装置）。②玻璃电极。③甘汞电极。④电磁搅拌器和用聚四氟乙烯小包的搅拌子。⑤滴定管：50ml, 25m1, l0ml。⑥高型烧杯：100ml, 200m1, 250ml。 5．试剂①氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L)。②氢氧化钠标准溶液（0.0200mol/L )：由0.lmol/L氢氧化钠溶液稀释而得，储藏于聚乙烯瓶中，用带苏达石灰管的塞子盖紧。③无二氧化碳水。④过氧化氢：30%。 5．步骤按用法解释书预备好仪器和电极，电极用pH标准缓冲溶液举行校准。 (1)滴定曲线法取适量水样于适当的烧杯中，加入一定量（75ml左右）的无二氧化碳水，将烧杯放在电磁搅拌器上，插入电极，开动搅拌器，用氢氧化钠标准溶液以每次0.5ml或更少的增量滴加入试样中。待pH读数稳定后，记录所加的滴定剂用量和相应的pH值，再继续按以上增量和搅拌速度举行滴定，直至pH达9时为止。从观测到的pH值及其所对应的滴定剂用量（ml)，绘制出（微分）滴定曲线。从曲线上可以查出欲测pH值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量（ml)。 (2）挺直滴定法吸取适量水样于适当的烧杯中，按步骤(1)滴定至pH3.7（±0.05)时，登记氢氧化钠标准溶 第1页共2页
导热油酸值的测定
导热油酸值的测定 848Titrino plus自动电位滴定仪测定 1、适用围 本方法适用于导热油酸值的测定，酸值的测量围：0～30mg/g〔以KOH计)。 2、原理 本方法以氢氧化钾〔异丙醇〕标准溶液为滴定剂，用甲苯、异丙醇和少量水的混合溶剂溶解试样，通过电极进展电位滴定，根据KOH 标准溶液消耗体积和电位值绘制滴定曲线图，当曲线出现明显突跃点时即为终点。终点判断以最靠近pH11±0.02的标准缓冲液的电位值所对应的突跃点来计算酸值。如果滴定过程中找不到突跃点，那么以滴定到电极pH11±0.02标准缓冲溶液中测得的电位值时所消耗的标准溶液体积来计算酸值。 3、仪器 3.1 自动电位滴定仪 3.2 测量电极 4、试剂 4.1 异丙醇，无水〔水含量小于0.1%〕 4.2 乙醇 4.3氯化锂 4.4 氯化锂电极填充液：1mol/L～3mol/L LiCl-乙醇溶液。 4.5甲苯
4.6混合溶剂：将异丙醇、甲苯、水，按495ml±5ml: 500ml±5ml: 5ml±0.2ml的比例配制，摇匀静置，混合溶剂需要大量配制，并且每次滴定前都要做空白试验。 4.7 标准缓冲液pH4、pH7、pH11,按规定的稳定期限使用。 4.8 微酸性水：用1:4HCl调节水溶液pH值为4.5～ 5.5 4.9 c(KOH)，0.05mol/L～0.08mol/L 配制：氢氧化钾异丙醇标准溶液：称取3g～5g氢氧化钾，参加到1000ml异丙醇中剧烈摇动，使其尽量溶解，然后加热回流〔注意溶液体积不可超过回流瓶容积的2/3，必要时可分次回流〕，当加热至微沸时参加半匙氢氧化钡，继续微沸回流10min。将此溶液静置两天，吸出上层澄清液或用玻璃漏斗过滤，将澄清液装入聚四氟乙烯试剂瓶，标定后待用。 标定：准确称取三分0.2g～0.3g经110℃±5℃烘干至衡重的邻苯二甲酸氢钾，在滴定杯中各参加60mL新煮沸冷却的蒸馏水溶解。用自动电位滴定仪滴定，得到c(KOH)。此标准溶液至少每月进展一次标定。 5、测定步骤 5.1仪器准备：按照电位滴定仪操作说明，准备仪器和测定电极。5.2取样：按照油品取样方法从取样处取油品。将试样剧烈摇匀后，在滴定杯中称取一定量试样。依样品酸值大小建议称样量如下。 样品称样量
测定酸值用试剂配制方法
测定酸值用试剂配制方法 测定酸值，一般是指对水溶液中的酸碱度进行定量测定。常见的酸值测定方法有酸碱滴定法、pH指示剂法、电位滴定法等。在进行酸值测定之前，试剂的配制是非常重要的。下面将介绍一些常用试剂的配制方法。 1.盐酸（HCl）试剂的配制 盐酸是酸值测定中常用的试剂，其浓度一般为0.1M。可以按照下面的步骤进行配制： （1）称取相应质量的浓盐酸溶液（浓度为12M），如需配制1000mL 的0.1M盐酸试剂，则需称取12.1mL的浓盐酸溶液； （2）将称取的浓盐酸溶液缓慢的加入到500mL容量瓶中； （3）使用去离子水将试剂溶液稀释至刻度线。 2.NaOH（氢氧化钠）试剂的配制 氢氧化钠是酸值测定中常用的碱试剂，其浓度一般为0.1M。可以按照下面的步骤进行配制： （1）称取相应质量的氢氧化钠固体，如需配制1000mL的0.1M氢氧化钠试剂，则需称取4g的氢氧化钠； （2）将称取的氢氧化钠固体溶解在一定量的去离子水中； （3）使用去离子水将溶液稀释至1000mL体积。 3.酚酞指示剂的配制
酚酞是一种常用的酸碱指示剂，其可用于酸碱滴定和pH指示。可以 按照下面的步骤进行配制： （1）称取适量的酚酞固体； （2）将酚酞固体溶解在一定量的酒精溶液中，使其浓度为0.1%； （3）将酚酞溶液保存在灰色或棕色玻璃瓶中，避免接触阳光。 需要注意的是，以上配制方法中的质量和体积均为示例值，实际配制 时可根据需要进行调整。在进行试剂配制的过程中，应注意实验室安全使 用规范，戴好实验手套、护目镜等防护装备，并严格按照配制操作步骤进 行操作。 总结起来，测定酸值用试剂配制方法包括盐酸试剂的配制、氢氧化钠 试剂的配制以及酚酞指示剂的配制等。正确的试剂配制是酸值测定的基础，只有确保试剂配制正确，才能获得准确的测定结果。
石油产品酸值测定法
汽油、煤油、柴油酸度测定法（G B/T258—77） 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250mL；球形回流冷凝管：长约300mm；量筒：25mL、50mL、100mL；微量滴定管：2mL，分度为0.02mL；或5mL，分度为0.05mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1g，称准至0.01g，然后将它加在50mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2 滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1g，称准至0.001g,研细后溶入100mL95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L 氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住 锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不 断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50mL，柴油取20mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过 的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min，对已加有碱 性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液
电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液浓度的研究
电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液浓 度的研究 摘要：在药品检验技术的进一步发展趋势下，药品分析行业对简单化、精准 化的检验技术给予高度重视与关注，检验行业的建设速度日益加快，众多现代化 精密仪器设备获得广泛运用与高度认可。 关键词：电位滴定设定pH值法；标定；酸碱滴定液浓度 引言：结合当前药品分析行业的快速发展来看，采用电位仪设定pH值法可 以在根本上为酸碱滴定液的标定方法优化及完善引领正确的方向。 一、基本概述 从整体视角来看，滴定液标定是对药物质量实施一系列检测分析的根本工作，项目主要以盐酸、硫酸、氢氧化钠等中低浓度滴定液标定作为关键内容，其基本 原理体现为结合酸碱反应期间质子浓度的升高与降低幅度，一旦达到计量最大数 值情况下，过剩质子浓度变化会出现pH值突跃，相关人员可以结合指示剂颜色 的改变精准定位最终数值，该方法展现出灵敏性高、流程简单等优势特点。此方 法在投入使用期间，相关操作人员需要科学管控滴定速度，而且对其自身感官敏 锐程度、估读技巧等也提出一定的需求标准，试验结果的偏差性问题与操作人员 的整体水平、综合素质息息相关，尤其是在滴定液浓度相对较大的状态下，其会 对滴定重点提出更高的控制需求。运用电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液， 主要指的是将《中国药典》指示剂法作为核心要素，以电化学分析法作为根本依据，此方法凸显出较高的智能化水准，而且终点判断精准性比较高，其在一定程 度上克服了指示剂法的终点控制难度高、数据估读误差大等问题，切实提升了项 目检测效率与质量。 二、电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液浓度流程
酸碱滴定液浓度标定在化学定量分析工作中占据着至关重要的地位，通常需 要运用可以与酸或碱发生中和反应的基准物质全面检测酸碱滴定浓度。明确酸与 碱发生中和反应期间的化学计量点称为滴定终点，因酸与碱的强弱程度各不相同，所以酸碱滴定期间化学计量点通常不会处于pH=7范围内。结合在化学计量点前 后投入一定量的酸碱引起溶液pH值发生巨变体现为滴定突跃，运用滴定突跃在 化学分析中精准定位计量终点[1]。 （一）指示剂法 结合《中国药典》中的内容来看，其对氢氧化钠滴定液配制与标定提出一定 的标准，3种类型滴定液需要配置不同级别浓度，分别为高级、中级和低级，各 个浓度级别平行样需6份，对硫酸、盐酸和氢氧化钠滴定液不同浓度级别标定至 终点期间需要及时测定相应的pH值。据相关调查研究来看，以无水碳酸钠作为 标准期间，《中国药典》指示剂法标定盐酸滴定液、硫酸在不同浓度终点过程中 的pH值处于4.3-4.7范围内。氢氧化钠滴定液在各个浓度终点测定的pH值维持 在8.3-8.7范围内，这便在一定程度上表示pH值波动会在一定程度下对检测成 果的精准性带来小规模影响，在此期间，相关人员可以将pH值具体设定在某范 围内pH值点上作为自动电位仪识别终点。 （二）基准物优化选择 从整体视角来看，标定盐酸、硫酸基准物无水碳酸钠，滴定逐渐接近于终点 的情况下，其所产生的二氧化碳具有溶解性特点，会对滴定终点造成一定的负面 影响。《中国药典》主要通过温度升高等措施方法驱除二氧化碳，如果采用电位 滴定仪无法与加热不间断滴定功能相吻合，便需要及时采用与基准物无水碳酸钠 原理协调一致的硼砂基准物，在指示剂容量分析方法的支持下展开一系列统计分析，运用相应的SPSS软件对各项数据信息加以处理。标定氢氧化钠滴定液的基 准物邻苯二甲酸氢钾，满足相应的标定仪器滴定标准。结合《中国药典》中指示 剂法所采用基准无水碳酸钠标定结果和基准硼砂标定结果展开深入对比可以看出，浓度并不存在显著性的差异问题，标准偏差RSD体现为超出0.2%左右，滴定终点pH值存在差异性，因为计量点期间无水碳酸钠与硼砂基准物产物的解离常数各不
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
液压油的检测方法
液压油的检测方法 油液监测技术内容:将采集到的设备润滑油或工作介质样品,利用光、电、磁学等手段,分析其理化指标、检测所携带的磨损和污染物颗粒,从而获得机器的润滑和磨损状态的信息,定性和定量地描述设备的磨损状态,找出诱发因素,评价机器的工况和预测其故障,并确定故障部位、原因和类型. 主要物理性能指标. :粘度、粘度指数、水份、闪点、凝点和倾点、机械杂质、不溶物、斑点测试、抗氧化性、抗乳化性、抗泡沫性、抗磨性和极压性能 主要化学性能指标:总酸值、总碱值、防腐性、防锈性、所化安定性和添加剂元素分析. 常见的理化分析概念、方法和目的. (1)粘度 基本概念:粘度是流体流动时内摩擦力的量度,用于衡量油品在特定温度下 抵抗流动的能力. 检测方法:用毛细管粘度计来测定油品的运动粘度.GB/T 265、ASTM D445 检测目的:油品牌号划分的主要依据 油品选择的主要依据 油品劣化的重要报警指标 可判断用油的正确性 (2)水含量 基本概念:是指油中含水量的百分数(游离水、乳化水、溶解水) 检测方法:测定采用蒸馏法;GB/T 260、ASTM D95 检测目的:水分破坏油膜,降低润滑性,加剧摩擦付部件的磨损,能够与油品起反应,形成酸、胶质和油泥水能析出油中的添加剂,降低油品的使用性能,低温时使
油品流动性变差,腐蚀、锈蚀设备的金属材料 (3)闪点 基本概念:油品在规定加热条件下逸出蒸气的最低瞬间闪火温度. 检测方法: ASTM D92 GB/T 267 检测目的:闪点可以用来判断油品馏分组成的轻重;闪点是油品的安全指标; 闪点可以检测润滑油中混入的轻质燃料油. (4)总酸值 基本概念:中和1g试样中全部酸性组分所需要的酸量,并换算为等当量的酸量,以mgKOH/g表示. 检测方法:颜色指示剂法和电位滴定法. GB/T 7304、ASTM D664 检测目的:判断基础油的精制程度; 成品油中酸性添加剂的量度; 油品使用过程中氧化变质的重要判别指标. (5)总碱值 基本概念:中和1g试样中全部碱性组分所需要的酸量,并换算为等当量的碱量,以mgKOH/g表示. 检测方法:高氯酸电位滴定法 SH/T0251-1993、ASTMD2896 检测目的:能反映内燃机油中碱性的清净分散添加剂的多少. 监测碱性添加剂防油品氧化的能力 对新油总碱值的检测 (6)污染度分析 基本概念:检测油中污染杂质颗粒的尺寸、数量及分布. 检测方法:自动颗粒计数法(遮光法)
电位滴定法测定石油产品的酸值
电位滴定法测定石油产品的酸值 目前，测定石油产品酸值的方法主要采用以碱性蓝6B(或甲酚红)为指示剂的酸碱滴定法。该法对直馏及精制的浅色油品是行之有效的，但对某些裂化及未精制的中间产品,因干扰物多，常破坏指示剂结构，使滴定终点不明显，造成较大误差，其次，因二氧化碳的影响，滴定结果往往偏高,此外，对含添加剂的深色油品那么不能采用指示剂法。石油工业部部标准〔SY2454--82〕虽解决了深色油品酸值的测定，却不适合浅色油品的测定。因此寻找并建立一种适合于各类油品酸值测定的方法，有较好的实用价值。本文详细考察了电位滴定法用于不同石油产品酸值测定的可行性，讨论了各种因素对测定结果的影响，拟定了非水介质电位滴定法测定石油产品酸值的方案。试验结果说明本法快速、简捷、通用性强,结果令人满意。 一、仪器材料及试剂 A1040全自动酸值测定仪、球形回流冷凝管( 50cm)、量筒(50m1 )、容量瓶( 1000ml )、锥形瓶( 250ml )。 滤纸、脱酯棉。 所用试剂均为分析纯。 苯二甲酸氢钾配制。 磷酸二氢钾与磷酸氢二钠配制。 四硼酸钠配制。 ( 4 )95%乙醇(精制)称取1.5g硝酸银, 3g氢氧化钾,分别用10ml蒸馏水溶解,倒入1000ml95%乙醇中，摇动3一4 min,静置后，过滤到蒸馏瓶中，进行蒸馏，弃去最初蒸馏的100m1,收集78C时的馏分，存于棕色瓶中。 ( 5 )氢氧化钾乙醇溶液0.05N,称取3.2g KOH溶于100m1蒸馏水中，移入1000m1容量瓶，用精制后的95%乙醇稀至刻度。 标定称取105--110C枯燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.15一0.20g，准确至0.0002g，用新鲜蒸馏水溶解，加热至沸，参加2-3滴酚酞，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉:红色。氢氧化钾乙醇溶液当量浓度按下式计算:.