自动电位滴定仪内部检定记录

自动电位滴定仪检定规程

主要技术要求

1. 外观

1.1仪器应有下列标识:仪器名称,型号,编号,制造厂名,出厂日期,电源电压和许可证标志。

1.2仪器应平稳地置于工作台上,各紧固件均应紧固良好。无漏液、渗液现象,液路中应无气泡存在。

1.3 仪器通电后,各开关、按钮和调节器均能正常工作;各指示器应显示清晰无误,机械转动部件应无抖动、卡死等不正常现象。

1.4 使用的电极应完好无损,能正常工作。

1.5 仪器的搅拌速度应能快慢连续调节。

2. 滴定管容量误差

3. 仪器示值误差及重复性

用0.1 mol/L的HCL溶液滴定0.1 mol/L的NaOH溶液时,仪器示值误差及重复性应不超过表2的规定。

附录C

自动电位滴定仪检定原始记录格式

1. 外观及常规检察、通电检察

符合要求

2. 滴定管容量误差

3. 仪器示值误差及重复性

所用HCL浓度标准值:0.1 mol/L

4. 结论:合格。

自动电位滴定操作规程_2010版

自动电位滴定仪操作规程 (716) 环境水质学国家重点实验室 公用仪器组 2010版

自动电位滴定仪操作规程 1、实验准备 ①借用仪器组的交换单元。 ②准备好使用的试剂、烧杯,搅拌的磁子,校准pH电极的标准缓冲液,滤纸,盛超纯水的洗瓶,盛废液的烧杯等。 ③请阅读注意事项 2、开机 打开716DMS Titrino 后面的电源,将滴定液注入棕色瓶中,将交换单元(Exchange Unit)安装到716DMS Titrino上,会听到交换单元(Exchange Unit)有“哧哧”的响声,是交换单元的螺杆自检的声音,最后白色的三角朝上,表示系统正常。如果LCD显示屏显示“System error”等字样,可能是交换单元下面的挂钩没有挂住。需要取下交换单元,用工具将螺杆下面的孔和挂钩对准,沿插槽重新推入。 3、滴定(滴定前,一般需要校正PH计,方法见附件) 3.1方法建立 3.1.1点击桌面Tinet 2.5 图标,运行Metrohm Tinet控制程序,会出现如下图1所示窗口,,然后点击Method 程序,编辑方法。 3.1.2关闭默认的方法文件对话框,(如图2所示),点击“File”菜单下的“new”标签新建方法,出现“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口, (如图3所示)。 双击第二个(空白)标签,选择"Titrations", "DET", "pH",出现“DET PH”标签,如图4所示。双击“DET PH”标签,出现如下图5所示

对话框。 点击按钮,出现对话框,输入相关的滴定参数(如图6所示)。参数设定好之后,点击< OK>返回方法编辑窗口。 3.1.3增加一个"Report"标签:双击最后一个标签,选择"Results", "Report";双击"Report"标签出现"Report"编辑窗口。点击按打开“Print layout”窗口。将“Print immediately”前的对号取消(如图7所示)。点击两次< OK>返回“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口。 3.1.4保存方法:点击“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口上的“File”,“Save as”跳出“Method save as….”窗口。在“Directory”空白处单击方法所要保存的盘符,如:[d],然后双击[..]将打开[d]盘,显示[d]盘下所有文件,双击该文件夹,在“name”下的空白处输入将要保存的方法名称,点击“OK”返回“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口,关闭该窗口。 3.2滴定开始 将仪器安装好,通气或调温等。滴定管的下端口要刚刚没入水面。如果转子较响,说明位置不在磁中心,要调整位置。 3.2.1打开“Metrohm TiN….”窗口(图1所示),点击“Titration”弹出三个对话窗口,在菜单栏,点击window,选择SIL01.SLO(倒数第三个),在“SIL01.SLO”窗口下,“method”下拉菜单中调出保存的方法(如果没有,点击file,然后点击method directory,选择自己刚建立的方法文件)。在“user”后输入操作者的姓名。当界面中蓝色“Init”“Ready”时,点击页面顶端红色“Start”标签,开始滴定。

实验室仪器设备检定校准操作规程

计量检验仪器设备检定、校准 管理规程 一、目的 为了对计量检验仪器设备的校准、检定进行管理,确保所有计量检验仪器设备正常、稳定的工作,以保证检测数据准确、有效,制定本管理规程。 二、适用范围 本规程适用于计量检验仪器设备的检定、校准管理。 三、职责 QC检验人员:确保校准检查工作能够及时执行,使用前检查仪器是否在校准有效期内,进行仪器的开机校准工作。 设备管理部:负责计量仪器设备的统计、编号、标志管理。负责计量检验仪器设备的送检工作和有关计量设备档案的管理。 设备管理部部长:监督本规程的实施。 QC主管:负责本规程的审核并监督本规程的实施。 质量管理部部长:负责本规程的批准执行。

四、内容 1.检验仪器设备的检定、校准管理 1.1检验仪器设备的检定、校准分为外部检定校验和内部校准。外部检定校验由具有计量检定资质的单位执行;内部校准主要针对必须进行开机校准才能运行的仪器的校准,该校准由QC检验员进行。 2.外部检定、校准的管理 2.1计量检验仪器设备必须按照国家和公司统一要求进行计量检定及校准。 2.2质量管理部QC检验员每年年底对下年度需要购进并校准的玻璃器具(容量瓶、移液管等)提出计划,报设备管理部计量管理员备案。 2.3质量管理部确定需要进行检定校验的计量检验仪器设备目录、检定方式(见附表),且每年一次进行跟踪和修改。 2.4设备管理部计量管理员负责编制检验用仪器设备的年度计量检测计划表,按计划定期组织进行检定或校准。在距检定日期一个月或半个月以前,由计量管理员统安排检定及校准,相关记录及校准部门出具的鉴定证书或校验证书由计量管理员统一保管。 2.5检验仪器设备的标识 2.5.1经检定、校准合格的检验仪器设备,正常使用期间,均使用绿色的“合格”标识。且标识完好。 2.5.2标识粘贴在仪器设备的明显位置以表明其状态,标识上有仪器设备的检定编号及有效期。 2.6计量检验仪器设备的使用 2.6.1计量检验仪器设备投入使用前,必须经过检定或校准。 2.6.2未经计量检定合格或已超过有效期的仪器设备不得正式投入检测活动。 2.6.3计量检验仪器设备经自校、检定不合格时,应立即停止使用,报告设备管理部计量管理员进行检定或校准,待合格后方能再次使用。 2.6.4 QC检验员应熟练掌握所使用计量检验仪器设备的技术性能,正确使用计量检验仪器设备,杜绝误操作,防止因操作不当造成设备损坏或数据失效。 2.7计量检验仪器设备的维修及报废 对检定或校准不合格或使用中损坏的计量检验仪器设备,仪器使用人员立即停止使用并报告设备部进行维修,修好后再次进行检定或校准;如不能维修,则由设备管理员按照《设备更新改造与报废调拨管理规程》执行。 2.8计量检验仪器设备搬运、防护和贮存 计量检验仪器设备的领取、送检和使用,应遵照生产厂家规定的要求和注意事项进行操作,杜绝野蛮装卸和运输。贮存要满足计量检测设备存放的环境条件要求。 3. 计量检验仪器设备的内部校准

自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别:编号: 部门:验证委员会页码:共16页,第1页 版次:?新订?替代: 起草部门:年月日 审核:年月日 审阅会签: (验证委员会)

批准:年月日 实施日期:年月日 复印数:批准: 分发至: 目录 概述 (3) 1.验证目的 (3) 2.验证依据及验证围 (3) 3.验证工作小组 (3) 4.验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3)

5.4验证方案实施 (3) 6.验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7.安装验证容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认(也即功能试验) (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7)

9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7) 1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于 年月购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。

自动电位滴定仪校准管理规程

Purpose目的:明确自动电位滴定仪校准的标准操作程序。 Scope范围:适用于分析研究室自动电位滴定仪定期校准。 Responsibilities 职责: 分析研究室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。 总经理:负责批准本规程。 相关人员:负责本规程的实施。 部门负责人:监督本规程的实施 Inspection Operation使用操作程序: 1.引用标准 《药品检验仪器检定规程》 《中国药典》2015年版二部 《自动电位滴定仪(卡尔费休滴定)标准操作程序》 《中华人民共和国国家计量检定规程(JJG 1044-2008)》 2.仪器环境 2.1.检验室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。 2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。 2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。 3.校验用仪器情况 纯化水 5.仪器验证要求达到的技术参数

6.1.检定前准备 仪器准备:打开主机电源开关,按照仪器规定的程序操作。首先将滴定管冲洗三次,以排除管路中的气泡,然后清洗滴定杯,加一定量分析无水甲醇。设定漂移值在25ug/min 以下才能稳定,在“搅拌”下设置转速为20%,搅拌时间80秒,设置滴定度下限为3mg/ml,上限为5.6mg/ml,然后进行预滴定以消除溶剂空白。 6.2.费休试剂的标定 仪器稳定后,按“开始标定”,称取水10ul于测试仪滴定杯中,标定卡尔费休试剂的滴定度,连续测定三次,RSD不得过1.0%,符合标准后,取平均值作为卡尔费休试剂的滴定度,应在3~6mg/ml范围内。 费休试剂滴定度的验证:分别取水10ul,按“开始测定”,连续测定三次,所得值均应在理论值的100±1.0%范围内。 6.3.示值误差检定 检查方法:根据实际测量要求,在5000ug,10000ug两个点进行检定。测量时,首先用所需微量进样器抽取超声后的纯化水至所需刻度,在电子天平上称量进样针的质量W1,然后进样,进样针头必须进入电解液液面以下,全部注入试样后拔出,擦干进样针外面沾上的电解液,称量进样针的质量W2,分别重复测量三次,检定点的测量值与标准值(W1- W2)之差的平均值即为仪器示值误差。 判定标准:仪器示值误差不得过(5%检定点+3)ug。 6.4.重复性检定 操作步骤:当仪器稳定后,用10ul微量进样器注入10ul超声后的纯化水。连续进样6次,记录仪器的含水量,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示。

电位滴定仪的使用方法 滴定仪操作规程

电位滴定仪的使用方法滴定仪操作规程 电位滴定仪是依据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器,通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。也可用于pH 值或电极电位的掌控滴定以及pH和电位测定。 准备工作 1.安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB— 1A搅拌器上。 2.电极的选择:取决于滴定时的化学反应 假如是氧化还原反应,可采纳铂电极和甘汞电极和钨电极; 如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极; 如属银盐与卤素反应,可采纳银电极和特别甘汞电极。 电位自动滴定 1.尽头设定:“设置”开关置“尽头”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调整“尽头电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的尽头电位值。尽头电位选定后,“尽头电位”旋钮不可再动。 2.预控点设定:预控点的作用是当离开尽头较远时,滴定速度很快,当到达预控点时,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到达尽头的距离。其步骤如下: “设置”开关置“预控点”,调解“预控点”旋钮,使显示屏显示你所需要的预控点数值。例如:预控点为100mV,仪器将在离

尽头100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调解旋钮不可再动。 3.尽头电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速。 4.掀一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近尽头时,滴定减慢。到达尽头时,滴定灯不再闪亮,过10s左右,尽头灯亮,滴定结束。注意:到达滴定尽头后,不可再掀“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而连续进行滴定。 5.记录滴定管中滴液的滴液的消耗读数。 自动电位滴定仪的使用介绍 自动电位滴定仪重要用于化验室的容量分析,同时又能精准地显示溶液的PH计值; 仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1mV测量 1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”; 2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值; 3假如被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。 pH标定及测量

916型电位滴定仪校验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司质量控制管理制度 1 目的:本规程规范了916型电位滴定仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内916型电位滴定仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。 2 范围:本规程适用于质保部916型电位滴定仪的定期校验。 3. 职责: 3.1 质保部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 3.2 质保部负责本规程的审核。 3.3 质量负责人负责对本规程的批准。 4. 引用标准: 4.1 《中国药典》(2015年版) 4.2 中国药品检验标准操作规范2010年版 5. 材料: 5.1 温度计(温度范围:0 ~ 50℃,分度值:0.1℃) 5.2 容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。 5.3材料0.0167mol/L 重铬酸钾滴定溶液、0.1mol/L 硫酸亚铁铵滴定溶液、1.5mol/L 硫酸滴定溶液、0.1mol/L 盐酸滴定溶液、0.1mol/L 氢氧化钠滴定溶液。 6. 内容:

6.1 校验项目及可接受标准 6.2 校验前准备 6.2.1 操作室清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。 6.2.2 温度在20±5℃;相对湿度为55%~80%。 6.3 校验方法 6.3.1 外观检查 6.3.1.1 仪器有下列标志:仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。 6.3.1.2 仪器能平稳地置于工作台上,各紧固件紧固良好,各部件间的电缆线,接插线均紧密可靠,滴定系统中各连接件配合紧密,无漏液、渗液的现象,液路中无气泡存在。 6.3.1.3 仪器通电后,指零仪表指在零点,各开关、按钮和调节器均能正常工作,各指示器显示清晰无误,表头指针、机械转动部件无抖动、卡死等不正常现象。 6.3.1.4 电极完好无损,能正常工作。 6.3.1.5 仪器的搅拌速度能快慢连续调节。 6.3.2 滴定溶液的配制 6.3.2.1 0.0167mol/L 重铬酸钾滴定溶液在分析天平上称取2.452g的重铬酸钾试剂,置于200ml的烧杯中,用纯化水溶解后,移入500ml 容量瓶中,用少量的纯化水冲洗烧杯 3 次,冲洗液并入容量瓶中。再用纯化水稀释至刻线,摇匀后置于阴凉处备用。 6.3.2.2 0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定溶液

自动电位滴定仪使用方法

自动电位滴定仪使用方法 1.准备工作: a.将仪器放置在平稳的桌面上,并保证其水平。 b.连接电位计电极和电极架,并将电极置于较低的位置。 c.将滴定管插入滴定喉管,并调整滴定喉管的高度,使其能够准确滴定到反应液中。 d.打开仪器电源,并等待系统启动。 2.选择合适的电极: a.根据滴定液的性质选择合适的电极。例如,常用的电极类型包括玻璃电极、离子选择电极和金属指示电极。 b.将电极连接到仪器上,并确保电极与容器内的溶液充分接触。 3.校准和标定仪器: a.使用标定液对仪器进行校准。校准液的选择应根据待测液体的性质和浓度来确定。例如,使用氯化钠溶液进行氯离子浓度测定时,应使用氯离子标定液进行校准。 b.将校准液滴定到滴定喉管中,启动仪器,并根据仪器提示进行校准操作。 c.校准完成后,需要标定仪器。选择已知浓度的溶液进行标定,在标定过程中,根据所测得的电位值确定对应的浓度值。 4.开始滴定:

a.准备好反应容器和待测溶液,并将待测溶液放置在滴定池中。 b.启动仪器,选择所需滴定的反应物和滴定剂,并设置滴定速度和终 点电位。 c.通过操作仪器上的按钮或触摸屏来启动滴定。仪器将自动滴定溶液,测量电位变化,并在滴定过程中显示滴定曲线。 5.结束滴定: a.当滴定达到终点电位时,仪器将自动停止滴定。 b.记录滴定过程中的电位变化和滴定体积,并据此计算出反应物的浓度。 6.清洗和保养: a.滴定结束后,及时对仪器进行清洗和保养以确保正常工作。 b.清洗滴定喉管、电极和容器,使用适当的溶剂和清洗剂进行清洗, 并根据仪器的说明书进行操作。 c.注意保养仪器的电极和滴定喉管,定期更换电极和滴定喉管,以确 保仪器的准确性和稳定性。

自动电位滴定仪维护保养内容

自动电位滴定仪维护保养内容 自动电位滴定仪是一种常用于分析化学实验室中进行滴定分析的仪器。为了保证仪器的正常运行和精确的分析结果,需要定期进行维护和保养。 以下是一些常见的自动电位滴定仪的维护保养内容: 1. 清洁仪器外壳和操作面板:定期使用干净的软布或棉纱蘸取少量的无水酒精进行擦拭,去除表面的污点和指纹。 2. 检查滴定电极和参比电极:检查滴定电极和参比电极是否干净,如有污垢,可使用适当的清洗溶液进行清洗,注意避免损坏电极。 3. 校准电极:定期进行电极的校准。滴定电极和参比电极的校准可以通过标准缓冲溶液进行。 4. 更换滴定电极和参比电极:根据使用情况,滴定电极和参比电极的寿命一般为1-3年。如发现电极性能下降或损坏,需及 时更换。 5. 清洗滴定针:滴定针是进行滴定的重要部件,用于加入滴定试剂。定期使用适当的清洗溶液清洗滴定针,去除附着的污垢。 6. 检查管道和阀门:定期检查仪器内部的管道和阀门,确保畅通无堵塞,并及时清洗或更换。

7. 检查液体泵:定期检查液体泵的状态,确保其正常运转和抽吸液体的能力。 8. 定期更新软件和固件:根据生产厂家提供的更新,及时更新仪器的软件和固件,以保证仪器的功能和性能。 9. 定期进行仪器的功能测试:定期进行仪器的空白测试和标样测试,检查仪器的准确性和稳定性。 10. 遵循正确的操作规程:确保操作人员按照正确的操作规程操作仪器,避免误操作和损坏仪器。 以上是自动电位滴定仪的一些常见的维护保养内容,具体的维护保养要求还应根据仪器的具体型号和使用情况来确定。建议用户在仪器使用之前仔细阅读和遵守生产厂家提供的使用手册和维护保养指南。

自动电位滴定仪校准标准操作规程

自动电位滴定仪校准标准操作规程 目的:规范自动电位滴定仪校准,确保使用过程的规范化、程序化,保证检验结果的准确可靠。 范围:自动电位滴定仪的校准。 职责: 分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行。 使用操作程序: 1.准备 1.1.根据试验确定需要的电极,并安装好电极;将电极盖打开(DG113做非水滴 定,DG111水溶液酸碱滴定,DM140氧化还原滴定,DM141沉淀滴定),观察电极内部填充液,尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右。 1.2.检查滴定瓶,装入所需要的滴定液,液面必须浸没滴定管,溶剂杯里面倒入 溶剂,注意溶剂的液面必须浸泡电极。 1.3.确保电源连接,打开仪器开关(位于仪器正面的右上方),状态指示灯变为黄 绿色,等仪器自检完毕,将滴定管安装在相应的驱动器上。 1.4.滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定 管则选择【分配】或者【修改】进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择【修改】或者【确定】来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击【修改】进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数(注:c实际=c理论*滴定度)。 1.5.编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入 到方法模板,模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板,目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。 1.6.修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击 创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识

自动电位滴定测定混合碱的组分及含量

自动电位滴定测定混合碱的组分及含量 自动电位滴定是一种常用的化学分析方法,可以用来测定混合碱的组分和含量。在实际操作中,需要使用一些特定的化学试剂和仪器,同时也需要对样品进行处理和调整。本文将详细介绍自动电位滴定测定混合碱的组分及含量的步骤和注意事项。 一、实验材料和仪器 1、样品:混合碱 2、试剂:氯化银溶液、硝酸钾溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液 3、仪器:电子天平、自动电位滴定仪、磁力搅拌器、玻璃容器和管子、pH计等 二、实验步骤 1、样品的制备和处理 将混合碱样品取出,用电子天平称取合适的样品量,然后加入一定量的去离子水进行溶解。将溶液转移到玻璃容器中,用pH计测定溶液的pH值,并加入氢氧化钠溶液进行调节,使其达到指定的pH范围。 2、硝酸银标准溶液的制备 取一定量的硝酸钾溶液,加入氧化银粉并用去离子水稀释到足量。用氯化钠溶液进行初始标定,标准浓度为0.1mol/L。 3、自动电位滴定 启动自动电位滴定仪,将样品溶液转移到磁力搅拌器中,并加入少量的氯化银溶液。 将硝酸银标准溶液加入滴定仪中,并根据仪器的提示进行参数的设定和调整。开始自动电位滴定,仪器将自动记录滴液量和滴液时间,以及每次滴定后溶液的电势变化。等到滴定结束后,将仪器所记录的数据进行处理和分析,根据化学反应的方程式计算样品中各组分的含量。 三、实验注意事项 1、在样品的制备过程中,应将所有的操作管道和容器进行清洗和干燥,以免造成样品的污染和失误。 2、在样品中加入氢氧化钠溶液时,应先用pH计进行检测,并逐渐加入调整,避免出现过量现象。

3、在滴定前,要对自动电位滴定仪进行正确的设定和调整,以确保测量的精确性和准确性。 4、在滴定过程中,应保证溶液的搅拌均匀和滴液的速度稳定,同时也要注意记录滴液的数量和时间。 5、在计算样品组分和含量时,要根据化学反应的方程式进行计算,避免计算失误或漏算造成的误差。 综上所述,自动电位滴定法是一种较为可靠和准确的化学分析方法,能够有效测定混合碱的组分和含量。在实验操作中,应严格遵循操作规范,注意实验细节和注意事项,以确保实验结果的准确性和可靠性。

自动电位滴定仪的组成

自动电位滴定仪的组成 一、引言 自动电位滴定仪是一种常用的实验仪器,广泛应用于化学分析和质量控制领域。它以自动化的方式进行电位滴定,能够快速、准确地测定溶液中的物质浓度。本文将介绍自动电位滴定仪的组成及其各部分的功能。 二、自动电位滴定仪的组成 1. 电位滴定仪主机 电位滴定仪主机是自动电位滴定仪的核心部分,负责控制滴定过程及数据采集。主机通常由微处理器、液晶显示屏、按键和接口组成。微处理器负责控制滴定过程,包括控制滴定液的加入、记录滴定体积、计算物质浓度等。液晶显示屏用于显示滴定过程中的各项参数和结果。按键用于设置滴定参数和操作主机。接口用于连接外部设备,如打印机或计算机,以便进行数据输出和保存。 2. 滴定电极 滴定电极是自动电位滴定仪中重要的传感器部件,用于测量溶液中的电位变化。它通常由玻璃电极和参比电极组成。玻璃电极用于测量溶液中的电位变化,参比电极则提供一个稳定的参考电位。滴定电极的选择应根据具体的滴定反应和溶液性质进行,以确保测量结

果的准确性和可靠性。 3. 自动滴定器 自动滴定器是实现自动滴定的关键部件,负责控制滴定液的加入和滴定过程的控制。它通常由滴定泵、滴定针和滴定室组成。滴定泵负责控制滴定液的流量和加入速度,以确保滴定过程的精确性。滴定针用于将滴定液滴加到待测溶液中。滴定室是滴定过程的容器,通常由玻璃或塑料制成,具有良好的耐腐蚀性和密封性。 4. 数据处理系统 数据处理系统是自动电位滴定仪中的重要组成部分,负责对滴定过程中采集到的数据进行处理和分析。它通常由数据处理软件和计算机组成。数据处理软件能够实时接收和显示滴定过程中的各项参数和结果,并提供数据分析和报告功能。计算机提供了更大的存储空间和计算能力,可用于保存和处理大量的滴定数据。 三、总结 自动电位滴定仪是一种功能强大的实验仪器,其组成包括电位滴定仪主机、滴定电极、自动滴定器和数据处理系统。电位滴定仪主机负责控制滴定过程和数据采集,滴定电极用于测量溶液中的电位变化,自动滴定器实现滴定液的加入和滴定过程的控制,数据处理系统对滴定过程中的数据进行处理和分析。这些部件共同协作,使得

电位滴定仪验证方案

电位滴定仪验证方案 1. 引言 电位滴定仪是一种常用的实验设备,用于定量测量化学反应中溶液的电位变化。为了保证电位滴定仪的准确性和可靠性,需要进行定期的验证。本文将详细介绍电位滴定仪的验证方案。 2. 验证设备 2.1 电位滴定仪 选择一台已经校准好的电位滴定仪作为验证设备。 2.2 滴定试剂 选择一种已知浓度的滴定试剂作为验证试剂。确保试剂的纯度和浓度已经准确测量。 2.3 pH计 使用已经校准好的pH计作为参考设备。

3. 验证步骤 3.1 校准pH计 在进行电位滴定仪验证之前,需要先校准pH计,以确保准确测量滴定试剂的pH值。 3.2 校准滴定试剂的浓度 使用适量的滴定试剂,根据已知浓度进行标定。具体方法如下: 1.准备适量的待测溶液,其中含有未知浓度的滴定试剂。 2.使用标准溶液计算出滴定试剂的理论浓度。 3.用标准溶液滴定待测溶液,记录滴定试剂的用量。 4.根据滴定试剂的用量和待测溶液的体积,计算出滴定试剂的准确浓度。 3.3 进行电位滴定仪验证 在进行电位滴定仪验证之前,确保电位滴定仪已经处于正常工作状态。 1.准备一定体积的标准溶液,其浓度已知。将标准溶液倒入电位滴定仪中。 2.启动电位滴定仪,开始滴定过程。 3.观察滴定过程中的电位变化,并记录下来。

4.当电位变化达到平稳状态时,停止滴定。 5.记录滴定试剂的用量。 6.根据滴定试剂的用量和标准溶液的浓度,计算出电位滴定仪的准确性和重复性。 4. 结果分析 4.1 pH计校准结果 根据pH计的校准结果,计算其误差范围。如果误差范围在预定的精度要求内,则认为校准合格。 4.2 滴定试剂浓度校准结果 根据滴定试剂浓度的校准结果,计算其误差范围。如果误差范围在预定的精度要求内,则认为校准合格。 4.3 电位滴定仪验证结果 根据电位滴定仪的验证结果,计算其准确性和重复性。如果准确性和重复性在预定的精度要求内,则认为电位滴定仪验证合格。

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程

文件制修订记录

仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1、mV测量 1.1“设置’开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”; 1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值; 1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。 2、PH标定及测量 2.1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下: a)“设置’开关置“测量”,“ pH/mV”开关置“pH’; b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值; C)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%); d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中中; e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致; f)用蒸馏水清洗电极,再插入ph值为4.00(或ph值为9.18)标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致;g)重复(e)一(f))直至不用再调个“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。

2.2 ph测量:经标定过的仪器即叮用来测量PH,其步骤如下: a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV’开关置“pH’; b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; C)用温度计测出被测溶液的温度值; d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值。 e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。 3、滴定前的准备工作 3.1按第 5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB一 IA 型搅拌器上。 3.2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属中和反应,可用PH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。 4、电位自动滴定 4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV’,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,满定速度很快:当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下: “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴,预控点选定后,“预控点” 调节旋钮不可再动。

SOPFPJ056(00) 梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的:建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围:本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者:操作员对实施本规程负责,质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序: 4.1 实验前准备和开机 4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极(如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC)。 4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset 为重置键,可中断所有正在进行的任务, i 为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余两个键均为起始位回到主界面。 4.1.4在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】,输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击起始位按键,回到主界面。 4.2方法编辑和分析 4.2.1标准液方法的编辑 4.2.1.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。 4.2.1.2选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输入,在【滴定剂】项下选 、0.1mol/L,按【确定】退出。 择HClO 4 4.2.1.3选择【搅拌】,显示参数,在【转速】输入30%(一般选择默认值即可)、在【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间,按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。 4.2.1.4.1点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入 4 0.1mol/L,按【确定】退出。

全自动电位滴定仪的验证方案

技术标准 目录: 1、概述

2、验证目的 3、验证范围 4、验证人员 5、仪器描述 6、验证条件 7、验证内容与方法 8、验证数据分析 9、验证结论与偏差说明 10、再验证 11、附件 1、概述 本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品;为了确保使用该仪器检测数据真实可靠; 确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标;计划对该仪器进行必要的验证.. 2、验证目的 按照GMP的要求;需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用;以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求;是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要.. 3、验证范围 本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证.. 4、验证人员 4.1验证工作小组 4.1.1负责验证方案的制定并组织实施.. 4.1.2负责收集验证、试验记录;并对结果进行分析;起草验证报告.. 4.1.3负责验证的准备工作 4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施.. 4.2动力设备部 4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正.. 4.2.2负责量具的检验及校正.. 4.3验证工作人员名单

5、仪器描述 5.1仪器型号:设备编号: 5.2仪器组成 本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器;自动电位滴定仪以下简称仪器是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器..电位法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池;随着滴定剂的加入;由于发生化学反应;被测离子的浓度不断发生变化;因而指示电极的电位随之变化..在滴定终点附近;被测离子浓度发生 突变;引起电极电位的突跃;因此;根据电极电位的突跃可确定滴定终点.. 6、验证条件 6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验;且在有效期内.. 6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定.. 6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求.. 7、验证内容与方法 7.1验证依据及标准: 药品GMP指南2010年版、CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程、中国药典2010年版7.2验证判断标准: 7.2.1运行确认判断标准:安装确认认可后;在不使用试样的条件下;确认该仪器运行正常.. 7.2.2性能确认判断标准:符合中国药典2010年版附录要求.. 7.3、验证确认 7.3.1再确认

自动电位滴定仪不确定度评定汇总

自动电位滴定仪(示值误差)测量结果的不确定度评定报告 —、简述 本规程示值误差的不确定度评定分为两部份: 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定 二、不确定度评定 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 1.1、方法简述: 规程中规定仪器“522.3电计示值误差”和“5.224电汁示值重复性”的检定方法为:“522.3电讣示值误差的检定:接好线路,接通开关K,高阻R短路,调节pH检定仪, 使其输出标准电位信号◎,输入仪器电计,测量并记录电计读数。用递增和递减的方法各测量一次,计算电计示值平均值瓦。按公式(1)计算电计示值误差其中,取绝对值最大的为电讣示值误差。 = 电xlOO% (1) E, 式中: △E—电计示值误差,%FS; 瓦一电计示值平均fi, mV; 标准电位信号值,mV: Ec-仪器满量程电位值,mVo ” 再按“522.4电计示值重复性:接好线路,断开开关K,高阻R接通,分别调节pH 检定仪,使其向仪器电汁输入+600 mV和-600 mV电压信号,同时分别记下电计示值Q。 上述操作重复10次,按公式(2)计算电计•示值重复性其中,取较大值为电计示值重

(2) 复性。 龙(E — Ei ) 忙 ----- 5 =————X100% Ei 式中: 5r —电计示值重复性,%: n 一测量次数,/?=10: E-i 组测量的电计示值,mV : Ei — i^n 次测量的电计示值平均值,mV 。” 1.2、测量模型 根据电计示值误差的计算公式:AE = ^^xlOO% 不确定度的影响因素有二个:电位标准值、仪器测量重复性引入的不确定度分量。 对各个不确定度分量进行微分,求导后可以得到电汁示值误差不确定度的计算公式: 公式(I )即为电汁示值误差不确定度的计算公式。 1.3、不确定度分量的评定 131仪器电讣示值测量重复性引入的不确定度分量 根据规程中不同级别仪器对电计重复性的要求(列于表1),可以按规程中重复性 指标算出不确定度分量,作为检定方法的一个不确定度分量而引入,规程中规定重复测 量10次,而检定结果是二次测量的结果算平均,因此用测量重复性引入的不确定度分 量按右计算,计算结果列于表1。 公式(I )

自动电位滴定仪验证方案

瑞士 785 型自动电位滴定仪 验证方案 类别:编号: 部门:验证委员会页码:共16页,第1页 版次:新订替代: 起草部门:年月日 审核:年月日 审阅会签: (验证委员会)批准:年月日 实施日期:年月日 复印数:批准: 分发至:

3 1 3 2 3 3 3 4 3 5.1 3 5.2 3 5.3 3 5.4 3 6 4 6.1 4 6.2 4 6.3 4 6.4 4 6.5 5 6.6 5 7 5 7.1 5 7.1.1 GMP 5 7.1.2 5 7.1.3 5 8. 5 8.1 5 8.2 5 8.2.1 5 8.2.2 5 8.2.3 5 8.3 () 5 8.4 6 8.5 7 9.() 7 10. 7 11. 7

1.概述 自动电位滴定仪( 以下简称仪器 ) 是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位 法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发 生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子 浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于 年月购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2 本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2 验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3 验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4 验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1文件资料的确认

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