全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中锰含量的方法
全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中锰含量的方法
朱玉巧
【摘要】The contents of Mn in LiMn2O4cathode material were detected by automatic potentio-metric titration method with two chemical analysis methods of(NH4)2Fe(SO4)2titration and Na2EDTA titration.By contrast with the experiments,the results of the test were the same,but with the
Na2EDTA titration the time of the sample processing was less,the operation was simp-ler and the reaction was more easier controlling than with the(NH4)2Fe(SO4)2titration.The rel-ative standard deviation of the Na2EDTA titration was less than 0.2%,and the recovery of Mn standard was between 98.92% ~100.5%,which met the accuracy requirement.The method of Na2EDTA titra-tion could be used to detect the contents of Mn in the LiMn 2O4cathode material production.%采用自动电位滴定法,分别用硫酸亚铁铵滴定和Na2EDTA滴定化学分析测试方法,测定锰酸锂正极材料中锰的含量.通过两种测试方法试验对比发现,两种测试方法的结果一致,但Na2EDTA滴定法具有样品处理耗时短,操作简单,反应过程易控制等优势,且该测试方法的相对标准偏差不大于0.2%,锰的回收率在98.92% ~100.5% 之间,精确度和准确度都能达到要求,适用于规模化锰酸锂正极材料生产中锰含量的快速分析.
【期刊名称】《电池工业》
【年(卷),期】2018(022)001
【总页数】3页(P3-5)
【关键词】锰酸锂;锰含量;自动电位滴定法;化学分析
【作者】朱玉巧
【作者单位】浙江瓦力新能源科技有限公司,浙江慈溪 315100
【正文语种】中文
【中图分类】TQ137.12
1 前言
锰酸锂正极材料中锰的含量对电极材料的电化学性能有着直接的影响，所以在其工业生产中需对锰酸锂的前驱体，中间体和成品中的锰含量进行及时、快速、准确的检测。目前，锰含量的化学分析检测方法主要有两种：一是采用硫酸亚铁铵氧化还原滴定法，二是采用Na2EDTA络合滴定法。在传统手工滴定试验中，发现以肉眼观察指示剂颜色变化作为滴定终点判断依据时，Na2EDTA滴定二价锰溶液时终点颜色突变不明显[1]，在实际检测工作中很难应用，因此目前主要采用硫酸亚铁铵滴定法，但硫酸亚铁铵标准溶液的稳定性受光照、温度等环境因素的影响较大[2]，每次测试前必须标定，直接影响了锰含量的测试效率。
本文用全自动电位滴定代替手工滴定[3-4]，分别用两种测试方法测定锰含量，通过对比试验发现，以电位值作为滴定终点判断依据时，Na2EDTA络合滴定法测定结果具有很高的精确度和准确度，且操作过程比硫酸亚铁铵滴定法的简单易控，能满足规模化生产时对锰含量的测试需求，能有效地对锰酸锂正极材料的生产过程进行质量控制。
2 实验部分
2.1 实验原理
2.1.1 硫酸亚铁铵测定锰含量原理
锰酸锂中的Mn以Mn3+和Mn4+的形式存在，经硝酸溶解后，Mn以Mn2+的
形式存在于溶液中，在220℃～270℃的热磷酸介质中，过量的固体硝酸铵能将
Mn2+全部氧化成Mn3+，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，将Mn3+还原成
Mn2+。
2.1.2 Na2EDTA测定锰含量原理
用盐酸和双氧水加热溶解锰酸锂时，Mn能以Mn2+的形式稳定存在于溶液中。
溶解完成后，常温下加入盐酸羟胺，作用有：(1)掩蔽其他杂质金属离子[5]，(2)在pH=10的氨水-氯化铵的缓冲溶液中，Mn2+与OH-发生可逆反应生成Mn(OH)2，盐酸羟胺具有还原性，可防止Mn2+及Mn(OH)2被氧化。Na2EDTA标准溶液滴定过程中，Mn2+的浓度逐渐减小，可逆反应往生成Mn2+的方向进行，直至溶
液中所有的Mn2+与Na2EDTA络合反应形成稳定的锰的络合物。
2.1.3 全自动电位滴定仪工作原理
选用适当的指示电极和参比电极，与待测溶液组成一个工作电池。在滴定过程中，待测离子浓度不断变化，指示电极的电位也会随之变化。在滴定终点附近，待测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，当电位突跃大于门限值后形成等当点值，根据消耗的体积值，仪器自动计算，直接显示测试结果。
2.2 试剂及仪器
C-MAG HS10型恒温磁力搅拌器、Metrohm 848型电位滴定仪(瑞士万通公司)。磷酸、浓硫酸、硝酸铵、硫酸亚铁铵、盐酸、双氧水、盐酸羟胺、氨水、乙二胺四乙酸钠(Na2EDTA)、二次去离子水。
2.3 实验方法
2.3.1 硫酸亚铁铵滴定法
准确称取0.1g试样(精确到0.00001g)，于250ml烧杯中，加入10ml磷酸、5ml
浓硝酸，置于磁力搅拌器上270℃恒温加热，待溶液液面有白烟冒出时，趁热加
入3g硝酸铵[6]，晃动烧杯，加速棕色气体排出，待反应完全从磁力搅拌器上取下，冷却至70℃～80℃，加入100ml二次去离子水，选用铂电极作为指示电极，用0.03mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至等当点。
2.3.2 Na2EDTA滴定法
准确称取0.5g试样(精确到0.00001g)，置于100ml烧杯中。加入10ml盐酸
(1+1)、2mlH2O2后[7]，放置在磁力搅拌器上270℃恒温加热，至完全溶解并除去过量的H2O2。待溶液冷却后，定容到100ml容量瓶中，用移液管移取25ml
溶液至250ml烧杯中，加入5ml的10%盐酸羟胺溶液、pH=10的氨水-氯化铵
缓冲溶液、100ml二次去离子水，选用铜电极为工作电极，汞电极作为指示电极，用0.03mol/L Na2EDTA标准溶液滴定至等当点。
3 现象及结果分析
3.1 样品处理过程对比
a 溶解温度对测定结果的影响
b 氧化温度对测定结果的影响图1 硫酸亚铁铵滴定法样品处理过程中温度对检测
结果的影响Fig.1 The influence of temperature during sample processing
by (NH4)2Fe(SO4)2 titration
硫酸亚铁铵滴定法：用硝酸和磷酸溶解样品，磷酸会粘在烧杯底部，为防止液体受热飞溅出来，需不时摇动烧杯；样品溶液为深紫色，需仔细观察样品是否溶解完全；溶解温度对检测结果有直接影响，如图1(a)所示，当溶解温度低于270℃时，溶
解不完全，测试结果偏低，当溶解温度高于270℃时，有白色焦磷酸锰沉淀生成，检测结果偏低；氧化温度对测试结果也有直接影响，如图1(b)所示，当温度低于230℃时，氧化反应不完全，检测结果偏低，当温度高于230℃时，硝酸铵易分解，氧化也不完全，检测结果偏低；样品处理过程耗时大于1h。
Na2EDTA滴定法：用盐酸(1+1)和双氧水溶解样品，加热时双氧水分解释放出氧气，能够加快盐酸溶解的速度，约15min后溶液变得清亮透明，溶解程度非常容易观察。如图2所示，溶解温度对测试结果影响不大。
图2 Na2EDTA滴定法样品处理过程中温度对检测结果的影响Fig.2 The influence of temperature during sample processing by Na2EDTA titration 3.2 两种测试方法结果对比
分别选取锰酸锂正极材料的前驱体、中间体、成品3组样品进行对比测试，每组样品平行测定3次，方法允差为0.5%，结果见表1。
表1 两种方法结果对比Tab.1 The results compared with two methods样品编号硫酸亚铁铵滴定法Na2EDTA滴定法测定值%平均值%测定值%平均值%两种方法测定结果之
差%171.0271.1871.2771.1771.0571.1271.2171.130.04256.6056.4256.6356.5 556.5756.7856.6756.67-
0.12359.6759.5059.7659.6459.6259.4259.5059.510.13
比较表1数据可知，使用全自动电位滴定仪测试时，Na2EDTA滴定法的测试结果与硫酸亚铁铵滴定法的一致，都在允差0.5%的范围之内，都可以作为锰含量的测试方法。
3.3 Na2EDTA滴定法精密度实验
选择2个样品，按照Na2EDTA滴定法测定锰含量各9次，结果见表2。
表2 Na2EDTA滴定法精密度实验结果Tab.2 Precision experimental results of Na2EDTA titration样品编号含量%平均值%标准偏差%相对标准偏
差%156.4856.3956.4956.5856.6956.6056.6356.6156.3756.540.1110.196259. 6459.6159.5459.6959.5359.6559.4559.6859.7259.610.0890.149
由表2可知，Na2EDTA滴定法测试锰含量的相对标准偏差不大于0.2%，具有很
高的精密度。
3.4 Na2EDTA滴定法加标回收率实验
选择2个样品，按照Na2EDTA滴定法处理样品后，分别加入不同含量的锰标准标液，进行回收率实验，结果见表3。
表3 回收率实验结果Tab.3 Results of recovery experiment元素样品中锰含量/mg锰的加入量/mg测定值/mg回收量/mg回收率
/%Mn56.5814.8871.5414.96100.529.7586.2829.7099.8359.6114.8874.3314.7 298.9229.7589.2729.6699.70
由表3可知，锰的回收率在98.92%～100.5%之间，说明Na2EDTA滴定法测试锰的准确度较高。
4 结论
采用全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中的锰含量时，通过Na2EDTA滴定法与硫酸亚铁铵滴定法的对比试验发现，两种方法的测试结果一致，硫酸亚铁铵滴定法用磷酸加硝酸溶解样品，过程缓慢，溶解程度不易观察，反应温度不易控制，而Na2EDTA滴定法采用盐酸加双氧水溶解样品，具有处理耗时短，操作简单，反应过程易控制等优势，且该测试方法的相对标准偏差不大于0.2%，锰的回收率在98.92%～100.5%之间，精确度和准确度都能达到要求，因此，Na2EDTA滴定法更适用于规模化锰酸锂正极材料生产中锰含量的快速测试。
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T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全
梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写：马兵兵 单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.360docs.net/doc/ef19034223.html,
目录
第一章 仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章 原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33
锂电池100问答
锂电池100问答 1、在三元正极材料的检测方面，我想知道主含量镍钴锰的可采用什么检测手段，其检测原理又是什么？ 以用重量法测镍，电位滴定测钴（除锰），改变条件，用钴电位仪可以滴定钴锰的总量，在溶液中加入能让三价锰稳定的草酸或焦磷酸；至于滴锰，有国标法可以借鉴，用电位滴定的，GBT-1506-2002 。另外有篇文献的《化学分析法测定Li1-x-y Co x Mn y O2中的镍、钴、锰含量》，《电位滴定法测定复杂钴镍锰物料中钴、镍、锰的研究》。 还有有的人认为这个用ICP-AES, ICP-AAS或者ICP－MS检测比较简单，其实不然，由于三元材料的中的Ni，Co，Mn含量是很高的，用ICP检测时需要将其无限的稀释之后才能检测，根本就达不到精度，偏差很大的。 GBT1506-2002.pdf2010年-2015年中国 锂离子电池行业动态及 2、能否比较客观的分析一下锂离子电池的发展前景 锂离子电池现在的应用市场和应用范围是有目共睹的。大家也都热火朝天的在做很多方便的研究。但是中国的锂电池工艺技术远落后于现在的日本和韩国，不仅仅是在电池的制造技术上，还是在基础研究上。我个人觉得，对于锂电池今后应该是朝着更加安全，容量更加高，和整体开发运用上去发展（包括电芯制造技术，电池管理系统和电池运用技术）。前景是无容置疑的！我个人觉得在今后至少20年的时间内还不会有其他的能源出来取代其强势发展地位！ 3、对镍锰酸锂发展前景怎么看，目前有该产品的厂家国内有哪些呢？ 尖晶石型镍锰酸锂是在尖晶石型锰酸锂基础上发展起来的，与锰酸锂一样是具有三维锂离子通道的正极材料，可逆容量为146.7mAh/g，与锰酸锂的差不多，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15%以上，且高温下的循环稳定性也比原有的锰酸锂有了质的提升。镍锰酸锂是正在开发中的具有诱人前景的锂离子电池正极材料，与钴酸锂正极材料相比，其输出电压高、成本低、环境友好；与锰酸锂正极材料相比，其在高温循环下的稳定性大大提高；与磷酸亚铁锂正极材料相比，其制备工艺简单，生产的批次稳定性好，特别是在与钛酸锂负极相匹配时，磷酸亚铁锂-钛酸锂单体电池仅有1.9V输出电压，而镍锰酸锂-钛酸锂单体电池输出电压可高达3.2V，优势非常明显。目前，一般认为镍锰酸锂主要应解决其生产中的规模化制备问题及应用中的高电位电解液耐受性问题。如能顺利解决上述问题，则这种具有4.7V的锂离子电池正极材料必将成为未来大型、长寿命、高安全锂电产品首选正极材料。但是目前市场上还没有实质意义上的正式生产。一方面，镍锰酸锂属于三种金属元素（锂、镍、锰）的复合氧化物，在合成上用常规方法难以实现各原料成分的均匀混合；另一方面，对于这种电压平台达4.7V，充电截止电压达5.2V的高电位材料的电化学性能、特别是其在实用电池体系中的电化学特性方面的认识并不十分清楚。所以如果要实现其产业化的话预计还需要一段时间的研究。 4、国内哪个所，哪所高校对锂离子电池的研究做的比较多，尤其是在产业化方面有突出贡献的。 负极材料方面：国内高校及研究院研究者中最为有名的是陈立泉院士课题组
行业标准《镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分》(送审稿)编制说明
《镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、 铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 编制说明 一工作简况 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准，计划编号：2010-3592T-YS，项目完成时间2012年。 2 起草单位情况 中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。目前在中关村科技园区昌平园，已经建立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。 中信国安盟固利电源技术有限公司主要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。 中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。从2002年起，中信国安盟固利电源技术有限公司开始参与技术标准化工作。承担了钴酸锂产品国家标准的制订任务，并圆满完成，该标准已经正式颁布实施，同时承担了锰酸锂行业标准的制订任务，该标准已经制订完毕。并且参与了镍钴锰酸锂及钛酸锂的制定。 二编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 1标准编制原则 本标准严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》以及《有色金属加工产品国家标准和行业标准编写示例》的规定格式进行编写。 本标准主要针对相关单位对镍钴锰酸锂的质量要求为依据进行编写。 2工作分工 本标准由中信国安盟固利电源技术有限公司负责起草，佛山市邦普循环科技有限公司作为第一验证单位，济宁无界科技有限公司、深圳天骄科技开发有限公司作为第二验证单位。 3征求意见单位 通过邮件共发送3份征求意见函，收到2份。编制组对回函意见进行整理。征求意见单位有佛山市邦普循环科技有限公司、济宁无界科技有限公司，深圳天骄科技开发有限公司等3家。针对2012年11月份的审定会，各
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SOPFPJ056(00) 梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程
内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 4.1 实验前准备和开机 4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。 4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 4.1.4在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 4.2方法编辑和分析 4.2.1标准液方法的编辑 4.2.1.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。 4.2.1.2选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选 、0.1mol/L，按【确定】退出。 择HClO 4 4.2.1.3选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入 4 0.1mol/L，按【确定】退出。
自动电位滴定仪维护和修理与保养 滴定仪维护和修理保养
自动电位滴定仪维护和修理与保养滴定仪维 护和修理保养 自动电位滴定仪在出厂时为了防止硅胶管因长期不用而老化，将电磁阀调整螺丝全部放松，所以用户在使用时应反复按快滴键，同时调整电磁阀螺丝，应能听到反复按快滴键时电磁阀发出的“滴达”声，滴定管灌入滴定液后溶液的流出也随按键的动作而流出或停止，如溶液漏液有可能调整螺丝太松，硅胶管分裂或硅胶滑出掌控刀外。 电磁阀硅胶使用时间过长易老化（生产粘连，开裂）须适时更换，更换时先旋下电磁阀上盖，抽掉旧管，将新管从电磁阀中央穿过，接通电磁阀电源，右手按“快滴”键，左手顶一下电磁阀动铁让它吸进，加添中心空隙，再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向掌控刀外。 如发觉液路不通，应检查电磁阀螺丝是否太紧，滴定管及滴液管是否堵塞。 如发觉液路漏液，应检查电磁阀螺丝是否太松，致使电磁阀动铁不吸，或者硅胶管老化开裂。
仪器如长时期不用，应将电磁阀中的硅胶取出，并用蒸馏水冲洗干净。 复合玻璃电极经较长时间使用，如发觉仪器反应迟钝，测量数据长时间飘移，不能稳定工作，一般情况下可能是电极老化，须适时更换。 电位滴定仪的功能是怎样的？ 全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析，可做为盘尼西林检测的专用仪器。 全自动电位滴定仪的检测原理 全自动电位滴定仪接受柱塞式滴定方法，由单片机掌控柱塞的滴定过程，采集电极的动态信号。
在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电位变化，当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值，充分设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定并给出测定结果。 全自动电位滴定仪的工作原理 全自动电位滴定仪（以下简称滴定仪）的工作原理，是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。 首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液构成一个工作电池，然后加入滴定剂。 在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。 在滴定尽头相近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此依据电极电位的突跃可确定滴定尽头，并给出测定结果。
锰酸锂电池的制备与检测
设计实验 题目锂离子电池正、负极材料Li+化学扩散系数的测定 学院化学化工学院. 专业材料化学. 班级材料化学1402 . 姓名曾依男. 学号*********** 二〇一六年十月十五日
锂离子电池正、负极材料Li+化学扩散系数的测定 一前言 21世纪，人类对能源的需求与日俱增，传统的化石能源逐渐走向枯竭，石油资源的危机迫使人们去寻找新的替代能源。人类的生存需要储能电池的进步，其中锂离子电池作为新一代性能卓越的绿色环保、可再生的化学能源，目前正以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、数码照相机、电动工具、电动汽车等应用领域，并有可能取代镉镍和氢镍电池用于航天领域。正极材料是制造锂离子电池的关键材料之一。其具有高能量密度、循环性能好，无记忆效应、自放电低和环境相容性好等优点。主要构成为电解液、隔膜、正负极材料等几部分。其中正极材料在锂离子电池中占有较大比例（正负极材料的质量比一般为3:1--4:1），锂离子电池的性能主要受到正极材料的影响。正极材料的成本在电池的生产中所占比例交高，达到了40%左右。高性能锂离子电池发展受到其正极材料研发进展的制约，所以，近年来锂离子电池正极材料成为锂离子电池的研究热点。目前锂离子电池正极材料的研究面临许多挑战，比如价格因素、安全问题、能量密度、使用寿命等问题，促使人们研发出性能更加优异的锂离子电池正极材料。 1.1锰酸锂材料 1.1.1锰酸锂材料简介 锰酸锂主要为尖晶石型锰酸锂，尖晶石型锰酸锂LiMn2O4是Hunter在1981年首先制得的具有三维锂离子通道的正极材料，至今一直受到国内外很多学者及研究人员的极大关注，它作为电极材料具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，是最有希望取代钴酸锂LiCoO2成为新一代锂离子电池的正极材料。 锰酸锂是较有前景的锂离子正极材料之一，相比钴酸锂等传统正极材料，锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点，是理想的动力
锂离子电池正极材料的相关检测手段和方法
锂离子电池正极材料的相关检测手段和方法 上一系列主要介绍了石墨负极的相关知识，而作为锂离子的提供者——正极材料，其种类也是很多的，从磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、到镍钴锰三元材料，从低镍含量的三元材料到高镍含量的三元材料，从NCM到NCA、从常规的材料到高电压的材料、从一次颗粒团聚形成的二次颗粒到大单晶颗粒、从元素分布均一的材料到核壳结构、梯度包覆掺杂的材料……正极材料的每一次小小的进步，都能给锂离子电池的性能带来巨大的提升，当然，也会给材料加工带来一定的难度。本系列将从正极材料的相关检测方法入手，从理论结合实际，带大家初步的了解相关材料的检测方法。今天将对正极材料的检测方法做一个初步的介绍。 1，锂电池负极系列之一 ~ 石墨类材料基础知识介绍 2，锂电池负极系列之二 ~ 石墨类材料性能检测相关知识介绍 3，锂电池负极系列之三 ~ 石墨类材料在加工过程中检测知识 4，锂电池负极系列之四 ~ 石墨类负极片相关性能的检测 5，锂电池负极系列之五——石墨类负极材料的制备方法 由于之前在负极系列中已经将粒度分布、比表面积、振实密度、磁性物质、外观形貌、首次充放电效率、容量以及在加工中需要检测的粘度、固含量、细度、流变、厚度、表面状态、吸液性能、表面电阻、孔隙率、反弹等参数均做了详细介绍，在此就不在赘述。主要介绍一些在负极材料检测中没有用到的相关测试设备以及测试指标。 1.EDS：
全称为Energy Dispersive Spectrometer，能谱分析其原理为入射电子使内层电极激发而产生特征X射线，当检测探头接受X射线信号时，将此射线信号转变成电脉冲信号，经放大器放大后通过多道脉冲分析器将脉冲信号编入不同的频道，最后在荧光屏上显示谱线，并进行定性和定量的分析。 通过对三元材料进行EDS分析，就可以得出三种元素的质量比，从而判断出材料的种类。此外，EDS技术也可以进行元素的面分布分析，用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像，现在在材料的掺杂、包覆均一性的研究上得到了广泛的应用。 从上图中可以看出，通过对不同元素面分布进行分析，可以看出元素的分布状况，这对于材料的制备来说具有很强的指导意义。 除此以外，还有XRF（X射线荧光光谱仪），EDX（指的是能量散射型X射线荧光光谱仪，也有人叫EDXRF），所分析的结果也是大同小异，在此不再赘述。 2.水分测试：材料中的含水量也是电池制造企业所关注的一个重要指标，关乎着烘干时间的长短以及相关参数的设置，现在普遍都用卡尔费休法进行测试。
锂电正极材料测试指标ssa_概述说明以及解释
锂电正极材料测试指标ssa 概述说明以及解释 1. 引言 1.1 概述 随着移动电子设备的飞速发展以及对电动汽车和可再生能源的需求增加，锂离子电池作为一种高性能、高能量密度的储能设备越来越受到关注。而锂电池的性能很大程度上依赖于正极材料。因此，针对正极材料的测试变得至关重要。其中，锂电正极材料表面积（Specific Surface Area，简称SSA）是评估其性能和活性的重要指标之一。 1.2 文章结构 本文将从以下几个方面对锂电正极材料测试指标SSA进行概述说明以及解释：- 在“2. 锂电正极材料测试指标SSA 概述说明”部分中，我们将介绍什么是锂电正极材料测试指标SSA，并探讨其重要性和应用领域。 - 在“3. 锂电正极材料测试指标SSA 的主要要点解释”部分中，我们将详细解释SSA的定义及原理，并介绍常用的测试方法和仪器，同时阐述SSA值在锂电池研发中所具有的具体意义。 - 在“4. 锂电正极材料测试指标SSA 的相关研究和进展”部分中，我们将回顾过去的研究成果，并分析当前的研究热点和趋势，最后对未来的发展方向提出展望和建议。
- 最后，在“5. 结论与总结”部分中，我们将对整篇文章进行总结并讨论所得到的结果，再次强调锂电正极材料测试指标SSA的重要性，并探讨其未来的研究方向和发展潜力。 1.3 目的 本文旨在全面介绍锂电正极材料测试指标SSA，并详细阐述其定义、原理、测试方法和仪器以及在锂电池研发中所具有的意义。通过回顾过去的研究成果并分析当前的研究热点和趋势，我们希望能够为该领域的进一步发展提供有益的参考意见。最终，通过本文对锂电正极材料测试指标SSA进行全面概述和说明，可以帮助读者更好地理解该指标在锂离子电池领域中的重要性及应用价值。 2. 锂电正极材料测试指标SSA 概述说明： 2.1 什么是锂电正极材料测试指标SSA SSA，即比表面积（Specific Surface Area），是衡量材料表面积大小的一个重要参数。在锂电池领域中，SSA常被用作评估锂电池正极材料性能的关键指标之一。它表示单位质量或单位体积的材料可供反应发生的表面活性位点数量。 2.2 锂电正极材料测试指标SSA的重要性 锂电池的性能与正极材料密切相关，而SSA作为反映正极材料表面活性位点多
全自动电位滴定仪的原理及功能特点
全自动电位滴定仪的原理及功能特点 前言 电位滴定法是一种常见的定量分析方法，可以用来测定溶液中的各种物质的含量、成分等。为了提高测定的精度和效率，人们设计开发了全自动电位滴定仪。本文将介绍全自动电位滴定仪的原理及其功能特点。 原理 电位滴定法是一种以电位的变化来判断滴加试剂量的定量分析方法。在电位滴定过程中，需要用电极来检测溶液的电位变化，一般选用玻璃电极或热电偶作为检测电极。 全自动电位滴定仪的工作原理可以简要概括为以下几个步骤： 1.开始测定前，需要将标定过的电极放入待测溶液中，以获得准确的电 位读数。 2.在测定开始后，电位滴定仪将按照预设的滴定方法进行滴定，这包括 滴定液的种类、滴定速度和滴定结束条件等。 3.滴定开始后，电位滴定仪会自动测量溶液的电位变化，并将数据记录 下来。 4.当溶液的电位达到设定的终点电位时，电位滴定仪会停止滴定，并计 算出滴定剂的用量和待测溶液的浓度。 功能特点 全自动电位滴定仪相对于传统的手动电位滴定方法，具有以下的功能特点： 1.自动化程度高，可以自动完成滴定过程，减少人工操作误差。 2.测量精度高，通过精准的电位测量和滴定剂控制，可以实现较高的测 量精度。 3.操作简单方便，设置滴定参数和数据记录等均可以通过仪器内部的程 序实现。 4.适用范围广泛，可以实现多种滴定方法，适用于各种溶液中多种物质 的测量。
5.数据可靠性强，仪器具有数据记录和处理功能，可以保证数据的可靠 性和稳定性。 总结 全自动电位滴定仪是一种集电位测量、滴定剂控制和数据处理等功能于一体的现代化仪器，具有高度自动化和测量精度高等特点，在化学分析和实验室测量领域得到广泛的应用。
试验报告-镍锰酸锂化学分析方法 第2部分：锰含量的测定 电位滴定法202012
镍锰酸锂化学分析方法第2部分：锰含量的测定 电位滴定法 试 验 报 告 国标（北京）检验认证有限公司 2020年12月
镍锰酸锂化学分析方法 第2部分：锰含量的测定 电位滴定法 一、方法简述 本标准采用电位滴定法测定镍锰酸锂中质量分数为40.00%~50.00%的锰含量。本方法采用盐酸溶解试料，在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠溶液介质中，用高锰酸钾标准滴定溶液进行电位滴定测定试料中的锰含量。根据滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积来计算试料中的锰含量。 二、实验部分 1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682要求的实验室三级水及以上纯度的水。 1.1 盐酸（ρ1.19 g/ml）。 1.2 盐酸（1+1）。 1.3 碳酸钠溶液（50 g/L）。 1.4 焦磷酸钠饱和溶液：称取200 g焦磷酸钠（NaP2O7·10H2O），置于2000 mL 锥形瓶中，加入约1000 mL温水，不断搅拌。放置24 h后使用。 1.5 溴百里酚蓝指示剂溶液（0.4 g/L）。 1.6 锰标准溶液A：称取 2.0000 g金属锰（w Mn≥99.95%）于400 mL烧杯中，加入50 mL水和20 mL硝酸，低温加热至溶液清亮。冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含2 mg锰。 1.7 锰标准溶液B：称取1.0000 g金属锰（w Mn≥99.95%）于400 mL烧杯中，加入50 mL水和20 mL硝酸，低温加热至溶液清亮。冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg锰。 1.8 高锰酸钾标准滴定溶液。 1.8.1 配制：称取1.65 g高锰酸钾于2000 mL锥形瓶中，加入1000 mL水溶解，放置7天后，用G4漏斗式过滤器抽滤，滤液保存于棕色玻璃瓶中，混匀。
锂离子电池正极材料性能分析方法综述
锂离子电池正极材料性能分析方法综述 郭荣贵;于丽敏;李涛;杜志伟;傅钟臻 【摘要】锂离子电池正极材料性能分析主要包括正极材料的粒度、形貌、比表面积、振实密度、结构、成分等理化性能分析和电化学性能分析.准确分析这些性能参数对锂离子电池正极材料的研究具有重要意义.本文对锂离子电池正极材料这些性能的分析方法进行了综述,为广大的锂离子电池正极材料工作者提供参考.%The performance analysis of cathode materials for lithium ion battery includes physico-chemical properties analysis and electrochemical performance analysis. Physicochemical properties include particle size、morphology、specific surface area、tap density、structure、composi-tion.Accurate measurement of this datas have important implications for cathode materials re-search.This paper reviews the existing performance analysis methods for cathode materials,and gives some help to cathode materials researchers. 【期刊名称】《电池工业》 【年(卷),期】2018(022)002 【总页数】5页(P107-111) 【关键词】锂离子电池;正极材料;性能分析 【作者】郭荣贵;于丽敏;李涛;杜志伟;傅钟臻
行业标准《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》-编制说明(送审稿)
镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 编制说明 （送审稿） 2021年6月
镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法 编制说明（送审稿） 一、工作简况 1.1 任务来源 根据工业和信息化部办公厅《关于印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函〔2019〕126号）的文件精神，行业标准《镍锰酸锂化学分析方法第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东邦普循环科技有限公司牵头起草。该项目计划编号为2019-0434T-YS，项目计划完成时间为2021年12月。 1.2 主要参加单位和工作组成员及其工作 本文件起草单位有：北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司。 其中北矿检测技术有限公司负责统一样品的收集和分发，分析方法的实验研究，样品测试结果的收集和处理，标准文本、试验报告和编制说明的撰写。广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司为一验单位，负责对试验报告中的条件实验进行验证，提供精密度和准确度测试数据，并对标准文本提出修改意见。中金岭南有色金属股份有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司为二验单位，负责提供精密度试验数据，并对标准文本提出修改意见。在本标准起草过程中，广东邦普循环科技有限公司负责制备试验样品。
T70全自动电位滴定仪操作手册及方式大全
梅特勒-托利多 Mettler-Toledo T70全自动电位滴定仪操作手册及方式大全 编写：马兵兵 单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@qq
目录 第一章仪器概述 (1) 1.1 技术数据 (1) 1.1.1 滴定仪 (1) 1.1.2 终端设备 (3) 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） (4) 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） (5) 1.2 滴定仪构造 (6) 1.2.1 主机组成 (6) 1.2.2 背面接口 (7) 1.3 滴定仪安装 (9) 1.4 电极 (11) 第二章原理介绍 (13) 2.1 电位 (13) 2.1.1 电极电位的产生 (13) 2.1.2 能斯特公式 (13) 2.1.3 电极电位的测量 (15) 2.1.4 电极的极化 (17) 2.2 电位分析法原理及应用 (18) 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 (18) 2.2.2 电位法测定溶液的PH值 (19)
2.2.3 离子选择性电极 (22) 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 (28) 2.2.5 影响测定的因素 (30) 2.2.6 电极的发展现状及趋势 (31) 2.3 电位滴定法 (32) 2.3.1 电位滴定法的原理 (32) 2.3.2电位滴定终点的确定 (33) 2.4电位滴定法的应用和指示电极的选择 (34) 第三章操作与维护 (35) 3.1 操作步骤 (35) 3.1.1 方法编辑 (35) 3.1.2 运行方法 (35) 3.2 主机维护 (36) 3.3 电极维护 (36) 3.3.1 DGi111-SC玻璃电极 (36) 3.2.2 DMi140-SC铂电极 (38) 3.3.3 DMi140-SC铂电极 (40) 3.3.4 InLab TM 74X电导率电极 (41) 第四章常用名词与符号 (43) 4.1 常用名词解释 (43) 4.2 常用符号 (48) 第五章方法大全 (50)