土壤全氟含量测定方法的比较

浙江大学学报 ! 农业与生命科学版 "
# $ ! % " &% ’ ( )% ’ * +# ’ ’ (
DE F D " , . / 0 1 2 34 5 6 7 8 1 0 9: 0 8 ; 6 / < 8 = >! ?@ A B C B G HI C B
文章编号 & % ’ ’ L J $ # ’ $ ! # ’ ’ ( " ’ % J ’ % ’ ( J ’ Q
平均回收率达 $ % ’ # D ( W 之间 + K D L WD高氯酸标准加入法次之 +平均回收率 为 $ ( D L W+标 准 曲 线 测 定 方 法 平 均 回 收 率 最 低 +只 有 L L D X WD实 测 结 果 表 明 +(种 方 法 所 得 数 据 之 间 无 显 著 差 异 +T U I ?V标 准 加 入 法 和 高 氯 酸 标 准 加 入 法 的 测 量 结 果 较 为 接 近 +但 相 比 较 而 言 +后 者 试 剂 更 为 简 单 +价 廉 +更 具 实 用性 D 关 键 词 &全氟测定 R土壤 R氟离子选择电极 R标准曲线测定法 RT U I ?V标准加入法 R高氯酸标准加 入法 中图分类号 &I % Q % D $ 文献标识码 &?
分别 吸取 2 曲 线 的绘制 U ’ 2 2 ! 2 ’ E 2 ! % ’ 2 2 ! 6 ’ 2 2 ! 氟 标 准 使 用 液 于 个 E ’ 2 2 ! % 2 ’ 2 235 * % 2 235
容量瓶中 ! 用水稀 释至标 线 ! 混匀 ’即 得 2 ’ 2 2 ! 标 准 2 ’ E 2 !% ’ 2 2 !6 ’ 2 2 !E ’ 2 2 !% 2 ’ 2 2J 4 B 35 系列 ’ 依次由稀到浓分别准确吸取上述系列各 加% % 235 ! 2 ’ 235N O < +?后放入磁性搅拌子 一根 ! 将电极浸入被测溶液中 ! 以氟电极为指示
防 治 研 究 中! 具有重要的意 性 氟 中 毒 的 监 测( 义" 建立一个准确 ( 灵敏 ( 快速 ( 简便的测定方法 是 十分必要的 ’自 从 % ) * *年 氟 离 子 选 择 电 极 的设计成功以来 ! 因其具有抗干扰能力强 ( 灵敏 度高的优点而得到了广泛的应用 ’而目前被推 荐 并 广 泛 应 用 的 方 法 是 标 准 曲 线 法! 但往往因 样品试液和标准系列试液组成不同而引起较大 误差 ’ ’ %31 4 +, . / 0 1提 出 用 2 , 5高氯酸溶液 浸提 !氟离子选择电极标准加入法测定植物样 品的氟化物 国内学者用此法测定桑叶中氟 ! 化 物 含 量 以 及 碱 性 滤 纸 中 的 氟 化 物 含 量! 均取
$ 6 & $ 7 !8 用 * 2 235 蒸 馏 水 中 ! 冷却后稀释 ’ 6 ! 4 ;为 E 31 , 5氢 氧 化 钠 调 节 : 至 %5 ’ 9 ’ K 样品预处理 准 确称取 土样 C 过% 置于 2 2目 D2 ’ 6 E 2 2B ! 的 镍 坩 埚 中 然 后 用 少 量 蒸 馏 水 润 湿样 E 235 ! 再加入 735% 轻 品! * ’Q E31 4 , 5RS L; 溶液 ! 敲 坩 埚以 使 样 品 分 散 均 匀 ! 然后放入 % E 2G 烘 箱 中 保 持 %T后 取 出 ! 将坩埚放入 7 2 2G 的 马 弗炉中 ! 再将温度升到 * 在此温度下使样 2 2G! 冷却 ! 加 E35蒸馏 品熔融 7 23H I后取出坩埚 ! 水! 微 热以 促使 氢氧化 钠 熔 块 溶 解 ’然 后 缓 缓 加 入 浓 盐 酸 约 835 边 加 边 搅 拌! 使: ! ; 调整 到P 用: 待冷却后转 入 F)之间 C ! ; 试纸检查 D E & 稀释至标线 ! 摇匀备用 $ E 235容量瓶中 ! ’ 9 ’ M 测定方法 $ P & 标准曲线法D 9 ’ M ’ 9 方 法 +C 浓度标准
得了满意的效果
’该 方 法 因 试 剂 简 单 而 引 起人们的注意 ! 但目前多用于植株中氟的测定 "
将该方法应用于土壤中氟的测定尚未见公开报 道 ’为此笔者在近年来大量测定土壤和矿物样 % 2 & 品 中氟含量的基础 上 $ 将 该方法 在 多次 实 践 ! 准确度以及回收率等 中 与 其 它 方 法 在 精 密 度( 方面作了比较 ! 并对测定结果进行了统计检验 ! 综 合 分 析 了 各 方 法 的 优 缺 点! 以期为环境科学 工作者测定土壤中的氟提供实用方法 ’
土壤全氟含量测定方法的比较
+# 吴卫红 % +谢正苗 %+徐建明 %+刘 超 (
! % D浙江大学 土水资源与环境研究所 +浙江 杭州 ( % ’ ’ # $ R# D浙江省辐射环境监测站 +浙江 杭州 ( % ’ ’ % # R ( D浙江大学 环境工程系 +浙江 杭州 ( % ’ ’ # $ "
收稿日期 &# ’ ’ % J ’ K J # L 基金项目 &国家 M 资助项目 ! 和浙江省自然科学基金资助项目 $ * ( N $ $ $ ’ % % L ’ $ " O% 作者简介 &吴卫红 ! 博士 +从事土壤化学与环境方面的研究 D % $ * % P" +女 +浙江武义人 +
% 2 8
摘
要 &摘 要 & 应用氟离子选择电极测定土壤的全氟的含量+ 对标准曲线测定法S T U I ?V标 准 加 入 法 和 高 氯 酸 标 准 加 入 法 进 行 了 比 较 D结 果 表 明 + 标 准 加 入 法 的 回 收 率 最 高 加 标 回 收率在 L + K D $ W) T U I ?V
% 实验方法
9 ’ 9 主要仪器 离 子 计 #> = % 2 = = %氟 : ;< >数 字 酸 度 4 < ? @ 离 子 选 择 电 极 #6 7 6型 甘 汞 电 极 #磁 力 加 热 搅 拌器 #马福炉 " 9 ’ A 试 剂 称取 6 优级 9 ’ A ’ 9 氟标准贮备液 ’ 6 % 2 2B C 纯D 氟化钠C 在 E 2 2 F* 2 2G 烘 干 8 2 F8 E3H I 后! 在干燥器中冷却 D 溶于水中 ! 转入 %5容量 ! 瓶! 稀释至标线 ! 混匀 ! 贮存于聚乙烯瓶中 ’ 氟 标 准 溶 液 吸取 % 9 ’ A ’ A 2 ’ 2 235 标 准 贮备液于 % 用水 稀 释 至标 线 ! 2 235容量瓶中 ! 摇 匀 ’此 溶 液 为 每 35含 % 2 2J B氟 离 子 ’贮
浙 江 大 学 学 报C 农业与生命科学版 D 存于聚乙烯瓶中 ’
第 6)卷
氟 元 素 是 动 物 和 人 体 的 必 需 微 量 元 素! 人 们已注意到氟在人体内失调将会导致各种疾 土壤环境中氟含量与人体的健康密切相关 ! 病" 过 低 则 会 导 致 饮 用 水 和 食 物 中 氟 的 缺 乏! 从而 造成龋齿或使骨质变脆 # 过高 ! 则会造成水源氟 污 染! 或通过食物链传递到动物或人体后导致
% & 氟 中 毒$ 土壤中氟含量的测定在地方 ’因 此 !
高 氯 酸D 吸取 9 ’ A ’ K 2 ’ %31 4 , 5 ;> , L8C 分析纯D 溶 于 去 离 子 水 中! 定容 % 235 ;> , L8C 至% 2 2 235 !混均 ’ 9 ’ A ’ M 总离子强度调节缓冲液C D N O < +? E P35 冰 醋 酸 和 % 6B含 6个 结 晶 水 的 柠 檬 酸
% + # % % ( J J % De Di J U _‘ [ H ] @ aB b \+^ Zc B b ] aB ] @+F U Zd [ b \! f g h jk i l m n f opn h q rs q g i t r u q g YZ YH B [ \ ] @ +^
+y D +~n % ’ ’ # $ +" R# Ds n f ov f w l r i f xq f h n m g u l q f u q z q { l n f |}f l w f | ! z i t( z l f n n o l n h l i f#i f l h i r l f |$ q u z J +y +~n % ’ ’ % # +" R( D&q Di + " q f h q r z q { l n f |% r i w l f u q f | ! z i t( z l f n ’ h jv f w l r i f xq f h n m v f | l f q q r l f | f l u n m D +~n % ’ ’ # $ +" y z q { l n f |}f l w f | ! z i t( z l f n" Dc ( )* 1 / 8 < 03+ 8 3 3 6 / 6 0 = )6 = 5 + < 3 + 6 = 6 / )8 0 1 = 8 03 = = 1 2 3 2 . / 8 + 6, 0 = 6 0 = 8 0< 8 2 \ A ] b . \ G ‘ [ H / B b ] @ DE F D " +# ’ ’ ( + # $ ! % " & % ’ ( J % ’ * Z] B 0 H A 1 B 2 3! ?@ A B C B G HI C B &T +T +b 4 5 < = / 1 , = [ H1 2 b ] 6 b A 6C A 0 HaH 2 [ \ 6 2 b ] 6 b A 6b 6 6 B 2 B \ ] 1aH 2 [ \ 6 67 H A C [ . \ A B Cb C B 61 2 b ] 6 b A 6 U I ?V1 ] J b 6 6 B 2 B \ ] 1aH 2 [ \ 68H A H6 H 1 C A B 9 H 6G \ A2 [ H6 H 2 H A aB ] b 2 B \ ]\ G 2 \ 2 b . G . \ A B 6 HB ]1 \ B . 1 B ] @G . \ A B 6 HB \ ] 1 H . H C J DT K D L W ! 2 B 0 HH . H C 2 A \ 6 H U I ?V 1 2 b ] 6 b A 6b 6 6 B 2 B \ ] 1aH 2 [ \ 6@ b 0 H[ B @ [ H 1 2b 0 H A b @ HA H C \ 0 H A 3\ G$ A b ] @ B ] @ L K D $ WJ % ’ # D ( W"b DT a\ ] @2 [ A H HaH 2 [ \ 6 1 [ H7 H A C [ . \ A B Cb C B 61 2 b ] 6 b A 6b 6 6 B 2 B \ ] 1aH 2 [ \ 6b ] 62 [ H1 2 b ] J L D X W+A DU ( D L W b H 6 b A 6C A 0 HaH 2 [ \ 6[ b 62 [ Hb 0 H A b @ HA H C \ 0 H A 3\ G$ ] 6L 1 7 H C 2 B 0 H . 3 28b 1G \ ] 62 [ b 2 Dd +2 2 [ H A H8b 1] \1 B @ ] B G B C b ] 2 6 B G G H A H ] C H9 H 2 8H H ]2 [ HA H 1 . 2 1\ 9 2 b B ] H 69 32 [ A H HaH 2 [ \ 6 1 \ a7 b A b 2 B 0 H . 3 [ H +1 +b 7 H A C [ . \ A B Cb C B 61 2 b ] 6 b A 6b 6 6 B 2 B \ ]aH 2 [ \ 68b 16 B 1 2 B ] @ B 1 [ H 69 3B 2 1C \ ] 0 H ] B H ] C H B a7 . B C B 2 3 ] 6A b 7 B 6 B 2 3 D B ]2 \ 2 b . G . \ A B 6 HaH b 1 A H aH ] 2 &2 R1 RG J R1 R :6 >; / + < \ 2 b . G . \ A B 6 H6 H 2 H A aB ] b 2 B \ ] \ B . . \ A B 6 HB \ ] 1 H . H C 2 B 0 HH . H C 2 A \ 6 H 2 b ] 6 b A 6C A 0 HaH 2 [ \ 6 R7 T U I ?V 1 2 b ] 6 b A 6b 6 6 B 2 B \ ] 1aH 2 [ \ 6 H A C [ . \ A B Cb C B 61 2 b ] 6 b A 6b 6 6 B 2 B \ ] 1aH 2 [ \ 6