HPLC测定盐酸克班宁注射液中盐酸克班宁的含量

第 !" 卷第 # 期
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云南中医学院学报
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［ 参考文献］ ［ - ］ 淤泽溥，马云淑，赵子仙，等6 克班宁的抗心律失常 作用［ 7］ 6 中草药，-22+ ，-4 （ -- ） ：.30 8 .346
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22, /!
括约肌 的 作 用 研 究［ 7 ］ 6 中 国 中 药 杂 志，-22. ，+（4） ：!1! 8 !1.6 ［ ! ］ 赵春景，史曦凯6 克班宁对耐药细胞 90.+ ) "": 逆转
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24, +!
作用的研究［ 7 ］ 6 中国药理学通报，+/// ，-. （ - ） ： 03 8 ./6 ［ 0 ］ 张壮丽，马云淑，杨丽琴6 克班宁注射剂制备的初步 6 中 国 中 医 药 信 息 杂 志， +//! ， -- （ 4 ） ： 研究 ［ 7 ］ .-+ 8 .-16 ［ . ］ 马 云 淑，周 发 平，张 壮 丽6 克 班 宁 对 照 品 的 研 究 ［ 7］ 6 中医药学刊，+//. ，+! （ . ） ：04 8 036 ［ 4 ］ 马云淑，张壮丽，陈琳，等6 克班宁注射剂原料药的 质量标准研究［ 7］ 6 中药新药杂志，+//0 ，-! （ -/ ） ： --2. 8 --236 （ 编辑：岳胜难）
类型
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!!* " 低 !!* " !!* " #.* . 中 #.* . #.* . ,/,* # 高 ,/,* # ,/,* #
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样品 图 !" 高效液相色谱图
上述 $ 瓶中，摇匀，经微孔滤膜（ "* +. !& ） 过滤 后再分别量取 ," !1 注入液相色谱仪，照本品含量 测定项下的方法，测定含量，计算回收率，结果见 表 !。
表 #" 加样回收率 加入量 测得量 （ !0 ） （ !0） 测得量 @ 样品含量 （ !0） !!* !,* # !,* / #.* + #.* ) #.* , ,/,* . ,/,* , ,/!* # 回收率 （> ） 平均 回收率 （> ）
> > 克班宁（ 0*1X,+5+1， 0*1 ） 是一种异喹啉类阿 朴菲型生物碱，主要存在于防己科千金藤属部分植 ［ G］ 物（ 俗称“ 山乌龟” ） 中。据实验研究 ，克班宁 对多种实验性心律失常具有较强的对抗作用，且作 用迅速，文献报道它还具有镇痛，镇静，解痉，抗 惊厥等作用，是一值得深入研究开发的生物活性物 ［ ! N #］ 质 。盐酸克班 宁 注 射 剂 为 该 生 物 碱 的 成 盐 溶 ［ ?］ 液 。本实验首次采用 VWK0 法对注射剂中盐酸克 班宁进行含量测定，结果表明本法简便、灵敏、准 确可靠，可用于克班宁注射剂制剂的质量控制。 %& 仪器与试剂 GM G> 试剂 ［ %］ ，按新药对照品 盐酸克班宁对照品（ 自制 研究方法考察符合要求，纯度 P "&M $#S ） ；盐酸 ［ H］ 克班宁注射剂（ 自制 ，浓度 $M !?S ，盐酸克班 宁纯 度 "IS ，提 取 自 云 南 地 不 容 !"#$%&’(& )*’+ ’&’#’,(, K)( ） ； 甲 醇 （ 色 谱 纯 Y5871* ） ，三 乙 胺 （ 分析纯，上海化学试剂有限公司） 。其它试剂均 为市售分析纯。 GM !> 仪器 BV 计 WE —G$ （ 北京赛多利斯仪器系统有限公 司） ；@25-1+6 高效液相色谱仪（ 安捷伦公司） ， @2Z 5-1+6 紫外检测器（ 美国安捷伦公司） ；超声波清洗 仪 U/?!$$ F 3 （ 上海声源超声波仪器设备有限公
云南中医学院学报
第 !$ 卷
,&1，用甲醇定容于 ,"&1 的容量瓶中，再各精取
相邻两峰 分离度 /
"* .&1 分别用甲醇定容于 ,"&1 的容量瓶中，经微 孔滤膜（ "* +. !& ） 过滤后再分别量取 ," !1 注入 液相色谱仪，结果峰面积 ;<= 为 "* .#> ? !* )8 回收率试验 取批 号 为 !"".,!!, 注 射 剂 样 品 , 份， 精 取 ,&1，用甲 醇 定 容 于 ,"&1 的 容 量 瓶 中，再 精 取 .&1 用甲醇定容于 ,""&1 的容量瓶中，分别精取 .&1 于 $ 个 ,"&1 的容量瓶中，再分别精取 .&1 上 述 配 的 低 （ +* + !0 % &1 ） ， 中 （ ,/* ! !0 % &1 ） ，高 （ !#* + !0 % &1） 克班宁对照品溶液各 / 份分别加入
本文建立的测定方法简便、快速、准确。可用 于盐酸克班宁注射剂的质量控制。 "#$% 法 色 谱 条 件 简 单，在 甲 醇、水 流 动 相 中，色谱峰扩散、拖尾，加入三乙胺液后色谱峰变 窄，拖尾峰消失。 盐酸克班宁最适 5" 为 !, ! ；在低温冷藏条件 下，含量及外观色泽均无明显变化，其稳定性良 好，适宜低温保存。
第! 期
张晓雷，等： "#$% 测定盐酸克班宁注射液中盐酸克班宁的含量 & & & & & & & & & & & 表 !" 含量测定
!" 讨论
标识量 ’( ) ’$ +, 0/ 比率*
批号
测量 ’( ) ’$ +, !-. +, !-. +, !1+ +, !/2
均量 ’( ) ’$ +, !+-
基金项目：云南省自然科学基金重点项目。 （ ()：’**’$**+,） " 收稿日期：!$$% —$? —!%> > 修回日期：!$$% —$% —GI 作者简介：张晓雷（ G"&$ N ） ，男，河南平顶山人，本院硕士研究生，研究方向：中药资源开发。
万方数据
I
!""# 年 表 !" 系统适应性 名称 盐酸克班宁 保留时间 % &’( )* +", 峰面积 +$+* -)!!" 理论 塔板数 #. """
!"#$ 测定盐酸克班宁注射液中盐酸克班宁的含量
张晓雷，马云淑，阎> 红，程> 欣
（ 云南中医学院中药学院，云南昆明> %?$!$$ ）
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> > 摘> 要：目的：用高效液相色谱法测定盐酸克班宁注射剂中盐酸克班宁的含量。方法：以 @25-1+6 A:-5B81 CDE F 0G& 柱为色谱柱；流动相为甲醇—水（ H$ ：I$ ） ，流速 GJK L J5+；检测波长为 !&!+J。结果：浓度在 !M ! N !%M # !2 L JK 范围内呈线性关系，回归方程为：O P I"M %!HQ R GM ""! ，* P """"" ；平均回收率为 ""M &$S ；日内稳定 性 TUD 为 $M %$S ，日间稳定性 TUD 为 GM !&S ；高、中、低 I 种浓度，其日内精密度 TUD 在 $M "!S N !M &&S ， 日间精密度 TUD 在 $M #GS N GM &$S < 结论： VWK0 法简便、准确、快速，适用于盐酸克班宁注射剂的质量检验 分析。 关键词：盐酸克班宁；高效液相色谱法；含量测定；注射剂 中图分类号：T!&#> > 文献标识码：@> > 文章编号：G$$$ —!H!I （ !$$% ） $# —$$$I —$I
司） ；电子天平 U,*6(*5)8 EW!GGD （ 瑞士） 等。 ’& 实验部分 !M G> 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（ @25-1+6 AZ :-5B81 CDE F 0G& #M % [ G?$JJ ） ； 流 动 相 如 下： @ 水：三乙胺（ I$$ \ G ） 溶 液， E 甲 醇；以 I$S @ 和 H$S E 为流动相。检测波长为 !&!+J，流速为 GJK L J5+；进样量为 G$ !K，温度 I$] ，分析时间： G%J5+。 !M !> 供试品的配制方法 !M !M G> 对照品溶液的配制 精密称取盐酸克班宁对照品 !M !J2，置 !?JK 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对 照品溶液 ^。 !M !M !> 样品溶液的配制 精密取样品 GJK，置 G$JK 量瓶中，加甲醇定 容，摇匀；再精取此溶液 $M ?JK 置 G$JK 量瓶中， 加甲醇定容，摇匀；作为样品溶液。 !M I> 系统适应性试验 该法的系统适应性见表 G ，理论塔板数不少于 ? $$$ ；按上述色谱条件测定，样品色谱图见图 G 。 !M #> 标准曲线制备 分别精密量取上述对照品溶液 ^ $M %!? ，GM !? ， !M ?， IM H? ， ?， H M ? JK 于 ! ? JK 量 瓶 中 ， 加甲醇稀