二氯化锡还原法
铁的化验分析方法
铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。
三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
硫酸亚铁铵溶液（约0.05mol/L）:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。
Fe的测定
Fe的测定——重铬酸钾容量法一、方法原理在盐酸溶液中，用二氯化锡将三价Fe还原至Fe2+，加入HgCl2氧化除去过量的二氯化锡，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应式如下：2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl62-Sn2++2HgCl2+4Cl-→SnCl62-+Hg2Cl2↓6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2OCu、钼、钨、Co、Ni、钒等元素干扰测定，加入过量氨水，使Fe生成氢氧化物沉淀与上述元素分离。
As、锑均被二氯化锡还原，又能被重铬酸钾氧化，使结果偏高，可在硫酸溶液中氢溴酸挥发除去。
本法可测定含Fe0.5%以上试样。
二、分析试剂1、盐酸比重1.19及1∶1溶液2、硝硫混酸硫酸（1∶1）与等体积硝酸混合均匀3、氨水比重0.94、氯化铵5、氯化铵—氨水水溶液：每100ml溶液中加入2g氯化铵，2ml氨水6、二氯化锡溶液：称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀释至100ml7、HgCl饱和溶液28、硫磷混酸：将硫酸300ml，缓缓注入400ml水中，冷却后加入磷酸300ml混匀9、二苯胺磺酸钠溶液 0.5%10、Fe标准溶液：称取三氧化二铁2.8594克于400毫升三角烧杯中，加盐酸100毫升，盖表面皿加热溶解（不能煮沸），冷却后于移入1000毫升容量瓶中，加盐酸400毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
此液每毫升相当于铁0.002克，必要时可用铁标液标定。
标定：吸取铁标液20毫升于300毫升烧杯中，加热至近沸，趁热滴加10%二氯化锡溶液至三价铁离子黄色消失后再过量1—2滴，加水80毫升，迅速冷却，加二氯化汞饱和溶液10毫升，放置2—3分钟，加硫磷混酸10毫升，加0.5%二苯磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色为终点。
三、操作规程1、称取试样0.5克于400毫升烧杯中，加盐酸15毫升，盖上表面皿。
二氯化锡二水合物
二氯化锡二水合物一、介绍二氯化锡二水合物是一种无机化合物，化学式为SnCl2·2H2O。
它是一种常见的锡盐，具有重要的应用价值。
本文将从多个方面对二氯化锡二水合物进行全面、详细、完整且深入地探讨。
二、物理性质二氯化锡二水合物是无色晶体，可溶于水和乙醇。
它的熔点为37℃，沸点为623℃。
二氯化锡二水合物在空气中容易受潮，遇到空气中的氧气会氧化生成氯化锡。
这使得二氯化锡二水合物在储存和使用过程中需要注意保持干燥。
三、化学性质1. 还原性二氯化锡二水合物是一种强还原剂，可以将一些金属离子还原为金属。
例如，它可以将铜离子还原为铜金属：SnCl2 + CuCl2 → SnCl4 + Cu2. 氧化性二氯化锡二水合物在空气中容易氧化为氯化锡。
这个反应可以用以下方程式表示：SnCl2 + 1/2O2 + 2HCl → SnCl4 + 2H2O3. 酸性二氯化锡二水合物溶于水后会产生锡酸和盐酸：SnCl2·2H2O + 2H2O →H2Sn(OH)6 + 2HCl四、制备方法二氯化锡二水合物可以通过锡的氢氧化物与盐酸反应制备。
具体步骤如下： 1. 将锡的氢氧化物与足量的盐酸反应，生成氯化锡和水：Sn(OH)2 + 2HCl → SnCl2 + 2H2O 2. 将反应产物过滤，得到二氯化锡二水合物的固体。
五、应用二氯化锡二水合物在工业上有广泛的应用。
### 1. 电镀二氯化锡二水合物可以用作电镀工艺中的还原剂。
它可以将金属离子还原成金属沉积在工件表面，实现电镀效果。
2. 墨水二氯化锡二水合物可以用于制备一些特殊墨水，如铁铝墨水和铜墨水。
这些墨水在书写或绘画时具有特殊的效果。
3. 化学分析二氯化锡二水合物可以作为化学分析试剂，用于检测一些金属离子的存在。
例如，它可以与银离子反应生成白色沉淀，用于检测银离子的存在。
4. 医药领域二氯化锡二水合物在医药领域也有一定的应用。
它可以用于制备一些药物，如抗肿瘤药物。
无汞法全铁化验
2．铁还原完全后，溶液要立即冷却，及时滴定，久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。
3．滴定接近终点时，K2Cr2O7要慢慢地加入，过量的K2Cr2O可用硫磷混酸分解，溶样时需加热至水分完全蒸发出现三氧化硫白烟，白烟脱离液面3～4cm。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。
6．HCl 1:1。
7．KMnO4 2%。
三、实验步骤
准确称取0.11～0.13g空气干燥的赤铁矿粉末试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加少量水使试样湿润，然后加入20mL1:1 HCl，于电热板上温热至试样分解完全，这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣。若溶样过程中盐酸蒸发过多，应适当补加，用水吹洗瓶壁，此时溶液的体积应保持在25～50mL之间，将溶液加热至近沸，趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色，加入3滴硅钼黄指示剂，这时溶液应呈黄绿色，滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色，立即加入100mL蒸馏水，置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。然后加入15mL磷硫混酸、4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色，即为终点。计算赤铁矿中铁的含量百分数。
四、计算
TFe%=100TV/M
式中T→标准溶液对铁的滴定度（g/ml）；
V→消耗标准溶液毫升数(ml)；
M→试样重量（g）。
四、注意事项
1．以硅钼黄作指示剂，用氯化亚锡还原三价铁时，氯化亚锡要一滴一滴地加入，并充分摇动，以防止氯化亚锡过量，否则使结果偏高。如氯化亚锡已过量，可滴加2% KMnO4至溶液再呈亮绿色，继续用氯化亚锡调节之。
二、试剂
1．K2Cr2O7标准溶液。准确称取在150～180℃烘干2小时的K2Cr2O7 1.2～1.3g，置于100mL烧杯中，加50mL水搅拌至完全溶解，然后定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氯化亚锡与乙醇还原硝基
氯化亚锡与乙醇还原硝基
氯化亚锡（SnCl2）和乙醇（EtOH）在一定条件下可以还原硝基（NO2）。
具体来说，这是一个涉及有机化学中的还原反应的过程。
在这个过程中，硝基被还原为氨基，而氯化亚锡和乙醇作为还原剂参与反应。
具体的化学反应方程式为：
4 EtOH + SnCl2 + 2 HCl → 2 EtNH2 + SnCl4 + 3 H2O
这个反应通常在酸性环境中进行，因为SnCl2 在酸性环境中更稳定。
需要注意的是，这个反应是典型的实验室操作，对操作条件要求较高，需要在专业人士的指导下进行。
此外，对于工业生产，还有更高效和安全的还原方法。
锡的还原方法
锡的还原方法1. 引言锡是一种常见的金属元素，它具有良好的导电性和焊接性能，广泛应用于电子、化工、冶金等行业。
然而，锡也容易在空气中氧化，失去其良好的性能。
因此，锡的还原方法成为了很多研究者关注的热点问题。
本文将结合相关研究成果，详细介绍锡的还原方法及其应用。
2. 锡的氧化与还原反应锡与氧气反应会生成氧化锡，即锡的氧化。
锡的氧化会导致其性能下降，因此还原锡成为了一个重要的问题。
锡的氧化反应如下：2Sn + O2 -> 2SnO锡的氧化可以通过多种方法进行还原，下面将分别介绍这些方法。
3. 热还原法热还原法是一种常见的锡的还原方法，其原理是利用高温使锡的氧化物分解，从而得到还原后的锡。
具体步骤如下：1.准备锡的氧化物。
可以使用实验室常见的锡的氧化物，如二氧化锡（SnO2）或氧化亚锡（SnO）。
2.将锡的氧化物加热。
将锡的氧化物置于高温炉中，升温至一定温度（通常为900-1000摄氏度）。
3.分解生成锡。
在高温下，锡的氧化物会分解为锡和氧气。
此时锡会熔化，聚集成液滴，从氧化物中脱离出来。
4.收集锡。
将分解生成的锡收集起来，可以通过冷却、凝固等方法将其固化成块状或颗粒状。
热还原法是一种简单有效的锡的还原方法，但需要注意控制好加热温度和时间，避免过高温度或过长时间导致锡的过度蒸发或氧化。
4. 化学还原法除了热还原法外，化学还原法也是一种常见的锡的还原方法。
化学还原法通过添加合适的化学试剂来促使锡的氧化物发生还原反应，得到还原后的锡。
常用的还原剂包括：•氢气（H2）：氢气可以与锡的氧化物反应生成锡和水。
•硫酸亚铁（FeSO4）：硫酸亚铁可以与锡的氧化物反应生成亚铁锡和硫酸。
•碳（C）：碳可以与锡的氧化物反应生成锡和二氧化碳。
化学还原法可以在较低温度下进行，且操作相对简单。
但需要注意使用化学试剂时的安全性和环境保护。
5. 电化学还原法电化学还原法是利用电流促使锡的氧化物发生还原反应，得到还原后的锡。
该方法常用于锡的大规模生产和工业应用中。
铁合金渣全铁含量的测定氯化亚锡还原重铬酸钾滴定
CSM 08 09 26 01－2005铁合金渣—全铁含量的测定—氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法1 范围本推荐方法用氯化亚锡还原重铬酸钾滴定法测定铁合金炉渣中全铁的含量。
本方法适用于硅铁、钼铁、钨铁、硅铬合金炉渣中质量分数大于1%的全铁含量的测定。
2 原理试料以硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟挥硅，再以硫酸氢钠熔融，水浸取，过滤分离碳化硅等沉淀后，滤液中加氯化铵、氨水使铁、铝沉淀与其他杂质分离，再用氢氧化钠将铁沉淀与铝分离。
在盐酸介质中，以二氯化锡将铁还原至二价，以二氯化汞除去过量的亚锡。
在硫酸-磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
由消耗重铬酸钾标准滴定溶液的量，计算全铁的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 硫酸氢钠3.2 氯化铵3.3 硝酸，ρ 约1.42g/mL3.4 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.5 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1+13.6 硫酸，1+1 3.7 硫酸-磷酸混合酸，硫酸＋磷酸＋水＝15+15+70 3.8 氨水，ρ 约0.90g/mL 3.9 氢氧化钠溶液，250g/L 3.10 氢氧化钠洗液，20g/L 3.11 氯化铵洗液，20g/L 3.12 二氯化锡溶液，125g/L 用热的盐酸（1+9）溶液配制。
3.13 二氯化汞溶液（饱和） 3.14 二苯胺磺酸钠溶液，2g/L 3.15 重铬酸钾标准滴定溶液，c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.015mol/L 称取0.7355g 预先经140～150℃烘干1h ，置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g 。
溶于水后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 操作步骤4.1 称样 称取约0.50g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验 随同试料做空白试验。
二氯化锡还原法
在大量氯离子（盐酸）存在的条件下，二氯化锡还原三价铁离子。
无汞盐法测定铁矿石中的全铁一、原理铁矿石的种类很多，用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石经酸溶解后，首先用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，当三价铁全部还原为二价铁后，稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之。
本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点，结果也与汞盐法一致，并且免除了环境的污染。
二、试剂1．K2Cr2O7标准溶液。
准确称取在150～180℃烘干2小时的K2Cr2O7 1.2～1.3g，置于100mL烧杯中，加50mL水搅拌至完全溶解，然后定量转移至500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．氯化亚锡溶液。
15%和2%之1:1 HCl溶液。
在台秤上称取15g SnCl2·2H2O于250mL较干的烧杯内，加入浓盐酸50mL，加热溶解后，边搅拌边慢慢加入水稀释为15%浓度，并放入锡粒，这样可保存几天，2%的溶液则在用前把15%溶液用1:1 HCl溶液稀释。
3．硅钼黄指示剂。
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中，加5mL HCl混匀后，加入5%钼酸铵溶液25mL，用水稀释至100mL，放置3天后使用。
4．二苯胺酸钠指示剂。
0.5%水溶液。
5．硫磷酸混酸。
用150mL浓硫酸加入至700mL水中，冷却后，再加入150mL 磷酸，混匀。
6．HCl 1:1。
7．KMnO4 2%。
三、实验步骤准确称取0.11～0.13g空气干燥的赤铁矿粉末试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加少量水使试样湿润，然后加入20mL1:1 HCl，于电热板上温热至试样分解完全，这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣。
若溶样过程中盐酸蒸发过多，应适当补加，用水吹洗瓶壁，此时溶液的体积应保持在25～50mL之间，将溶液加热至近沸，趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色，加入3滴硅钼黄指示剂，这时溶液应呈黄绿色，滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色，立即加入100mL蒸馏水，置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。
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在大量氯离子（盐酸）存在的条件下，二氯化锡还原三价铁离子。
无汞盐法测定铁矿石中的全铁
一、原理
铁矿石的种类很多，用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石经酸溶解后，首先用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，当三价铁全部还原为二价铁后，稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之。
本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点，结果也与汞盐法一致，并且免除了环境的污染。
二、试剂
1．K2Cr2O7标准溶液。
准确称取在150～180℃烘干2小时的K2Cr2O7 1.2～1.3g，置于100mL烧杯中，加50mL水搅拌至完全溶解，然后定量转移至500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．氯化亚锡溶液。
15%和2%之1:1 HCl溶液。
在台秤上称取15g SnCl2·2H2O于250mL较干的烧杯内，加入浓盐酸50mL，加热溶解后，边搅拌边慢慢加入水稀释为15%浓度，并放入锡粒，这样可保存几天，2%的溶液则在用前把15%溶液用1:1 HCl溶液稀释。
3．硅钼黄指示剂。
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.35g溶于10mL水中，加
5mL HCl混匀后，加入5%钼酸铵溶液25mL，用水稀释至100mL，放置3天后使用。
4．二苯胺酸钠指示剂。
0.5%水溶液。
5．硫磷酸混酸。
用150mL浓硫酸加入至700mL水中，冷却后，再加入150mL 磷酸，混匀。
6．HCl 1:1。
7．KMnO4 2%。
三、实验步骤
准确称取0.11～0.13g空气干燥的赤铁矿粉末试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，加少量水使试样湿润，然后加入20mL1:1 HCl，于电热板上温热至试样分解完全，这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣。
若溶样过程中盐酸蒸发过多，应适当补加，用水吹洗瓶壁，此时溶液的体积应保持在25～50mL之间，将溶液加热至近沸，趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色，加入3滴硅钼黄指示剂，这时溶液应呈黄绿色，滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色，立即加入100mL蒸馏水，置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。
然后加入15mL磷硫混酸、4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色，即为终点。
计算赤铁矿中铁的含量百分数。
四、计算
TFe%=100TV/M
式中T→标准溶液对铁的滴定度（g/ml）；
V→消耗标准溶液毫升数(ml)；
M→试样重量（g）。
四、注意事项
1．以硅钼黄作指示剂，用氯化亚锡还原三价铁时，氯化亚锡要一滴一滴地加入，并充分摇动，以防止氯化亚锡过量，否则使结果偏高。
如氯化亚锡已过量，可滴加2% KMnO4至溶液再呈亮绿色，继续用氯化亚锡调节之。
2．铁还原完全后，溶液要立即冷却，及时滴定，久置会使Fe2+被空气中的氧氧化。
3．滴定接近终点时，K2Cr2O7要慢慢地加入，过量的K2Cr2O7会使指示剂的氧化型破坏。
4．试样若不能被盐酸分解完全，则可用硫磷混酸分解，溶样时需加热至水分完全蒸发出现三氧化硫白烟，白烟脱离液面3～4cm。
但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。
5. 试样也可用和重铬酸钾标准溶液相同浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，滴定时不加指示剂，终点颜色为微红，且30秒不褪色。
真正达到无汞盐、
无铬盐，绿色环保，无污染。