分光光度法测定磷的含量(精)
分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量
分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量作者：侍兵兵来源：《中国新技术新产品》2013年第24期摘要：分光光度法具有分析成本低、测试简单、实验过程稳定、数据结果准确的优点，非常适合固体废弃物总磷含量的测定，本文通过具体实验步骤及实验数据，详细介绍了分光光度法的测定流程，以作为测定固体废弃中总磷含量方法研究的参考。
关键词：分光光度法；废弃物；磷含量；测定；实验中图分类号：X830 文献标识码：A固体废弃物，是指在生产建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质。
由于其特殊的存在形式，比其他的环境污染更难得到处置。
随着工业生产规模的扩大，人们生活水平的提高，废弃物成分日益复杂，排放量也逐年增多。
这些固体废物在厂区内长期堆积，不仅占用大量土地，而且对周围环境造成了较严重的污染。
固体废弃物中存在的磷，会导致水体富营养化、引起水质恶化，防治这些固体废物污染环境是当前必须解决的实际问题，为此对固体废弃物磷含量的测定就显得极为重要。
下面通过介绍总磷含量测定方法，并对固体废弃物实际样品的测定结果进行分析，以实际实验研究达到控制磷排放的研究支持，降低其对环境的影响。
1 实验部分1.1 仪器和试剂（1）仪器。
Marsxpress微波消解仪（美国CEM公司）；723PC可见分光光度计（上海欣茂公司）；ECH-1电控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。
（2）试剂。
碳酸钠溶液，剂量取10%，单位为m/V；选择ρ为1.4g/mL的硝酸溶液；指示剂选择2，6或者2，4的一二硝基酚，剂量2g/L，使用的指示剂若存在沉淀现象，那么实验前必须要进行一次充分过滤；偏钒酸铵溶液，制作该溶液需要使用到300mL水和1.25g偏钒酸铵，制作步骤为于沸水中放入偏钒酸铵，使其充分溶解并冷却后将总量约为250mL的浓硝酸放入其中，待其冷却；钼酸铵溶液，制作步骤为只需将400mL水与25g钼酸铵融合在一起即可。
正常情况下，偏钒酸铵溶液和钼酸铵溶液融合并稀释后溶液会呈现浅黄色；20mg/L磷标准溶液。
总磷的测定钼酸铵分光光度(精)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题容与适用围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4,1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH,1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH,6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH46Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
磷的检测方法
本标准参照采用国际标准ISO 3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。
本标准适用于磷总含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。
2 术语磷总含量：淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含量。
以样品磷元素总重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3 原理通过用硫酸/硝酸混合物破坏有机物质,并将磷酸盐转化为正磷盐,通过加入钼酸铵和还原剂,再形成磷酸钼,在波长825nm上用分光光度计测定吸光度,并转化成磷总含量。
4 试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
4.1 硫酸/硝酸溶液：由一份体积的浓度96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL的硫酸与一份体积的浓度65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL的硝酸相混合而成。
4.2 硝酸：65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL溶液。
4.3 抗坏血酸溶液：50g/L,该溶液只保存于冰箱内,保存时间最多为48h。
4.4 钼酸铵溶液：在一个1L烧瓶中,将10.6g钼酸铵四水化合物(NH4)6·Mo7o4·4H2O溶于500mL 水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。
4.5 氢氧化钠溶液：10mol/L。
4.6 磷标准溶液4.6.1 储液：称取无水正磷酸二氢钾0.4393g,精确至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均匀,该标准溶液的每mL含100μg的磷。
正磷酸二氢钾使用前须在干燥烘箱内烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放入干燥器中冷却至室温。
4.6.2 标准溶液：用吸管吸取10mL储液(4.6.1)注入250mL的容量瓶内,加水至刻度,摇匀,该标准溶液的每mL含4μg的磷。
5 仪器5.1 容量瓶：容量分别为50、100、200、250和500mL。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种，包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下：1. 样品处理，将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理，得到待测液体。
2. 酸化处理，将待测液体中的有机磷转化为无机磷，通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤，将酸化后的液体进行过滤，去除杂质。
4. 加试剂，向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液，使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定，使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度，根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下：1. 样品制备，将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理，得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析，使用原子荧光光谱仪对样品进行分析，得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法，适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下：1. 样品预处理，将水样进行预处理，通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析，将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析，得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍，不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同的测定方法，也需要注意其操作要点和注意事项，确保实验过程中的安全和准确。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
磷的测量方法
二、磷含量的测定（HG 2636-2000）——磷钼酸喹啉重量法1、方法原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。
2、试剂2.1 硝酸（HNO3）：1+1水溶液(V/V)；2.2 钼酸钠Na2MoO4；2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O)；2.4 丙酮(CH3COCH3)；2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline)2.6 喹钼柠酮试剂：溶液1：溶解70g钼酸钠于150ml水中；溶液2：溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中；溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中；溶液4：加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中；溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙酮(4. 4)，用水稀释至1000ml，混匀。
置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。
3、仪器3.1 坩埚式过滤器：孔径15μm；3.2 电烘箱：能控温180±5℃4、分析步骤准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(2.1)，用水稀释至100ml，加热煮沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在水浴或电热板上加热煮沸1min取下，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。
用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀6次，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。
将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。
2楼同时作空白试验。
5、结果计算：P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)式中：m1……试液生成沉淀的质量，g；m2……空白溶液试验生成沉淀的质量，g；m……试样质量，g；0.01400……磷钼酸喹啉沉淀与P的转换系数。
分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定
分析检测分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定陶希芹（贵州工业职业技术学院，贵州贵阳 551400）摘 要：采用钼蓝分光光度法进行乳粉中磷含量的测定，并对乳粉中磷含量进行不确定度评定。
根据GB 5009.87—2016标准分析了乳粉中磷含量的关键测试步骤是样品称量、标准溶液配制、重复性实验、仪器测定，为此进行不确定度评定。
结果表明，乳粉中磷含量测定结果为（180.63±1.66）mg/100 g，k=2。
影响乳粉中磷含量测定的主要因素是磷质量浓度。
关键词：钼蓝分光光度法；乳粉；不确定度；磷Uncertainty Assessment of Phosphorus Determination in Milk Powder Using Molybdenum Blue Spectrophotometric MethodTAO Xiqin(Guizhou Industry Polytechnic College, Guiyang 551400, China)Abstract: The molybdenum blue spectrophotometric method is used to determine the phosphorus content in milk powder, and uncertainty assessment is conducted on the phosphorus content in milk powder. According to the GB 5009.87—2016 standard, the key testing steps for phosphorus content in milk powder are sample weighing, standard solution preparation, repeatability experiments, and instrument measurement. Therefore, uncertainty assessment is conducted. The results showed that the phosphorus content in milk powder was determined to be (180.63 ± 1.66) mg/100 g, with k=2. The main factor affecting the determination of phosphorus content in milk powder is the phosphorus mass concentration.Keywords: molybdenum blue spectrophotometric method; milk powder; uncertainty; phosphorus乳粉作为一种婴幼儿和成人的重要食品，其磷含量对于骨骼健康和营养平衡具有重要影响。
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分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
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90.6 参考答案
(1) 实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和 SnCl2
溶液?
答： 抗坏血酸和SnCl2易被氧化。
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标准溶液系列
3 2.00 25 10 5 5 50.00 4 3.00 25 10 5 5 50.00 5 4.00 25 10 5 5 50.00 6 5.00 25 10 5 5 50.00
试样溶液
1 5.00 25 10 2
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90.5 问题讨论
(1)实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和SnCl2溶 液? (2)标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线?
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实验90 分光光度法测定磷的含量
90.1 实验目的
(1) 掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
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(2) 掌握抗坏血酸-氯化亚锡显色法测定磷含量原理。
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测磷数据表（标液浓度20.0 mg·L-1 P2O5)
试 液
1 V(20.0 mg· L-1 P2O5)/mL V(去离子水)/mL 2%抗坏血酸用量/滴 V(4%盐酸钼酸铵溶液)/mL 0.5%SnCl2用量/滴 定容体积/mL P2O5含量/(mg· L-1) 吸光度A 0.00 25 10 5 5 50.00 2 1.00 25 10 5 5 50.00
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90.4 注意事项
(1)配置溶液时，加入试剂的顺序不能随意改变。
(2) 用刻度吸管取标液时，应从满刻度处开始，放
出所需体积。 (3)用刻度吸管取标液时，应用滤纸片擦试管外壁, 防止带入标液。 (4)比色皿应保持清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干 , 不能用手拿透光玻璃面。
90.3 操作流程
1号为参比 λmax=650 nm
预热仪器 30 min
按下表配制溶液
由稀到浓测定A
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求出Ｐ2Ｏ5含量
绘制A-C曲线
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(2) 标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线? 答：根据朗伯-比尔定律，吸光度与浓度成正比， 因此，标准曲线是一条通过坐标原点的直线。
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90.2 实验原理
磷酸盐在酸性溶液中与钼酸铵作用，生成黄色钼磷酸， 其反应如下: PO43-＋12MoO42- ＋27H+ = H7[P(Mo2O7)6] + 10H2O
抗坏血酸、SnCl2 钼蓝配合物
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使溶液呈深蓝色。蓝色的深浅与磷的含量成正比。 磷 含 量 为 0.5 ～ 2.0 mg·L-1 时 服 从 朗 伯 - 比 尔 定 律 。 SiO32- 会 干 扰 磷 的 测 定 ， 它 也 与 钼 酸 铵 生 成 黄 色 的 H3[Si(Mo2O7)6] ，并被还原为钼蓝，但可加酒石酸来控
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制MoO42-的浓度，使它不与SiO32-发生反应。
待显色完全后，在分光光度计上测定不同浓度的标 准磷溶液的吸光度，制作磷的标准曲线，再测得待测溶 液的吸光度，便可在工作曲线查出待测溶液的磷含量。
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