海能仪器：氯化亚锡中锡含量的测定(电位滴定法)
海能仪器：氯化亚锡中锡含量的测定(电位滴定法)
1 锡含量 等当点 mv IngA
1 50 10ml 中速 1 NO 3 0.03 10 0.5 1 5.0 10 6 10 10
5
0 0 0 0 0 0 0 0
毫升 2
输入空白值 mg/ml 0.1 59.35
换算因子： 锡的相对原子量/2（取样量） 结果： 滴定剂浓度×消耗体积×换算因子= mg/ml
海能仪器：氯化亚锡中锡含量的测定（电位滴定法）
1，简介： 用电位滴定法测定二价锡的含量，方便快捷，便于观察终点且平行性很好。 2，测定原理： HB/Z 5094.1-2004 《酸性电镀锡溶液分析方法》 在盐酸介质溶液中,二价锡被碘氧化成四价锡.以铂电极为指示电极,饱和甘汞电极或者钨电极 为参比电极,用碘标准滴定溶液进行电位滴定. 3，仪器配置和附件 - TITREX 中央模块 - 自动滴定管 - T9201 独立分析平台或标准自动进样器 16 位 - 汉密尔顿铂复合电极 - 80 列打印机 EPSON LX300 4，试剂： - 滴定剂：0.1M I2 溶液 - 碘化钾 - 五水合硫代硫酸钠 - 蒸馏水 - 二水合氯化亚锡 5，样品制备： 配制 0.1M 氯化亚锡溶液，用移液枪准确移取 2ml 样品于滴定杯中，加入 80ml 蒸馏水，用标 定好的碘单质进行滴定，设置参数进行实验。 6，方法设定 1、分别新建滴定以及空白实验的“新方法”，选择“等当点”类型的方法。 2、通过“服务”填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数，然后“保存方法”。 3、可通过“加载方法”或选择“首选项”文件夹的方法调用已经建立好的方法。
7，程序设定：
-1-
方法编号 描述 滴定类型 测试模式 终点数 最小导数值 注射器体积 补液速度 滴定管号码 滴定走向 拐点形式 添加量 体积限制(mL ) 初次添加体积(mL) 自稳定限制（mV） 自稳定时间（s） 自稳定时间限制（s） 搅拌速度 预搅拌时间（s） 初次搅拌时间（s） 滴定终点延迟（s） 辅助添加顺序： 滴定管（1）mL: 滴定管（2）mL: 滴定管（3）mL: 滴定管（4）mL: 移液泵（5）s: 移液泵（6）s: 移液泵（7）s: 移液泵（8）s: 样品说明: 样品测试模式： 体积（ml） 空白（mL） 结果单位 滴定剂浓度（mol/L） 换算因子
工业分析复习题答案
⼯业分析复习题答案⼯业分析复习题1、采样误差和分析误差的⼤⼩通常采样误差⼤于分析误差。
2．各种⾦属试样的制备⽅法⑴化学样品在样锭试样腰下三分之⼀处，去⽪并垂直钻取之中⼼。
⑵光谱样品钢铁：⽤砂轮切割机按规定切割后（底部四分之⼀），在三氧化铝纱布磨样机上磨⾄表⾯平整光洁；有⾊⾦属：按规定⽤砂轮切割机切割后（底部四分之⼀），⽤车床车制表⾯平整光洁；棒样端部⽤车床车制成⼀定锥度，供摄谱分析⽤。
3．矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备⼀般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4．采样公式的运⽤P23例2Q = K d a5．分解试样的⼀般要求1．分解完全2．不损失被测组分3.不应引⼊与待测组分相同的物质4.防⽌引⼊⼲扰组分5.分解⽅法与测定⽅法适应6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器⽫7. 分解⽅法要简便、快速、环保和经济6．湿法分解与⼲法分解1.湿法分解溶剂：⽔、有机溶剂、酸、碱⽔溶解法：碱⾦属的盐，⼤多数碱⼟⾦属盐、铵盐、⽆机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）⽆机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利⽤酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。
碱分解法：主要⽤氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性⾦属、酸性或两性氧化物。
⼲法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较⾼，熔点以上；半熔法（烧结法），熔点以下。
利⽤酸性或碱性熔剂与试样混合，在⾼温下进⾏复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于⽔或酸的化合物7. ⽤氢氟酸分解试样时，为何常加⼊硫酸或⾼氯酸等配合使⽤氢氟酸和⼤多⾦属均能反应，反应后，⾦属表⾯⽣成⼀层难溶的⾦属氟化物，阻⽌反应进⼀步进⾏。
因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，⽤来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合⾦钢等。
8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应⽤和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发⽣反应，⽽处于烧结状态。
自动电位滴定法测定助焊剂和助焊膏中氯溴碘离子含量
自动电位滴定法测定助焊剂和助焊膏中氯溴碘离子含量朵云琨;韩红兰;吕金梅;徐勇;李丽;余佳【摘要】实验研究了自动电位滴定法测定助焊剂和助焊膏中的氯、溴、碘离子含量.对试样的分解、酸度的影响、方法的线性范围、准确度、精密度和对比实验等进行了研究.方法的相对标准偏差为0.72％～2.16％,标准回收率为98.66％～101.89％.适合于助焊剂和助焊膏中0.1％～10.0％氯、溴、碘离子的测定.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2019(048)004【总页数】6页(P85-90)【关键词】氯、溴、碘离子;助焊剂;助焊膏;自动电位滴定法【作者】朵云琨;韩红兰;吕金梅;徐勇;李丽;余佳【作者单位】云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;劢强科技(上海)有限公司,云南昆明650217;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501【正文语种】中文【中图分类】O657.1助焊剂及助焊膏中氯、溴、碘离子在元器件与印制板焊接时对焊接的可靠性起关键作用，含量较低时焊接强度减弱，含量较高时焊接强度加强，但残余物对印制板会产生严重的腐蚀，因此生产过程中需要快速准确地确定助焊剂和助焊膏中氯、溴、碘离子的含量。
目前对助焊剂中氯、溴、碘离子含量的测定方法有以下几种：容量滴定法、电位滴定法、直接滴定法、分光光度法和电位差滴定法[1-3] 。
上述方法中所用到的试剂均含有易制毒的乙醚或易致癌的苯等多种试剂，且样品处理需要分液和萃取，分析流程较长。
实验研究了自动电位滴定仪测定助焊剂中氯、溴、碘离子含量的方法，该方法很好地规避了易制毒和易致癌试剂，所用试剂简单，使用量少，样品处理速度快，分析流程短，从而降低了分析成本，提高了分析效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：瑞士万通916型自动电位滴定仪；银电极；试剂：异丙醇、无水乙醇、己二酸（A）、柠檬酸（B）、咪唑（C）、咪唑 2（D）；氢化松香（E）：特级。
氯化亚锡含量的测定方法
氯化亚锡含量的测定方法1、原理在盐酸溶液中，氯化亚锡能使硫酸铁铵中的三价铁离子还原，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂。
滴定前加入硫-磷酸混合液，保持一定的酸度并降低Fe 3+/Fe 2+电对的电位，避免过早地氧化指示剂 2Fe 3+＋Sn 2+=2Fe 2+＋Sn 4+2、应用试剂硫酸铁铵溶液〔100g/L ∶称取10g 硫酸铁铵NH 4Fe （SO 4）2·2H 2O ，溶于25mL盐酸，加水稀释至100mL 〕；硫-磷酸混合液（于500mL 水中小心缓缓加入150mL 硫酸，再加入150mL 磷酸，加水稀释至1000mL ）；二苯胺磺酸钠指示液（5g/L ）；重铬酸钾标准滴定溶液〔C （16K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L 〕。
3、测定手续称取0.4g 样品（精确至0.0002g ），迅速置于盛有25mL 硫酸铁铵溶液（100g/L 盐酸溶液）的锥形瓶中，加热至沸。
然后加50mL 水和25mL 硫-磷酸混合液，加水至约200mL ，加3滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L ），用重铬酸钾标准滴定溶液〔C （16K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L 〕滴定，颜色由纯绿色变至紫色为终点。
同时作空白试验。
4、计算氯化亚锡（以SnCl 2∙2H 2O 计）%=（V 1−V 2）×C ×0.1128m×100 式中: V 1: 滴定样品耗用重铬酸钾标准滴定溶液体积，mL V 2 滴定空白耗用重铬酸钾标准滴定溶液体积，mLC ： 重铬酸钾标准滴定溶液实际浓度，mol/L ；m: 样品质量，g ；0.1128: 与1.00mL 重铬酸钾标准滴定溶液[C （16K 2Cr 2O 7）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化亚锡的质量。
锡矿中锡含量的测定
1．方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。
2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。
2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。
2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。
2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。
2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。
2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=10ug/mL。
3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。
锡含量的测定方法 (1)
锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。
3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。
3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。
3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。
3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。
(六)-15-海水(环境监测岗位专业考试)
(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。
②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T 7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。
②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。
《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg ／L取样点设在。
②③答案：0．05 一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。
作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。
①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。
铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。
④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。
( )②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。
( )②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。
3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。
( )②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。
( )②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。
5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。
( )③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。
锡矿石滴定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握锡矿石中锡含量的测定方法。
2. 熟悉酸碱滴定实验的基本操作步骤。
3. 了解滴定终点判断的原理和方法。
4. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理锡矿石中的锡主要以Sn2+形式存在，采用氧化还原滴定法测定其含量。
在酸性条件下，以碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定锡离子。
反应方程式如下：Sn2+ + 2I- + 4H+ → Sn4+ + 2H2OSn4+ + 2S2O32- → SnS2O6^2- + SO2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、滤器、铁架台、洗瓶、玻璃棒等。
2. 试剂：（1）锡矿石样品（2）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）（3）碘化钾溶液（0.1mol/L）（4）硫酸溶液（1mol/L）（5）淀粉溶液（1%）（6）盐酸溶液（1mol/L）四、实验步骤1. 称取一定量的锡矿石样品，置于锥形瓶中。
2. 加入适量的盐酸溶液，搅拌溶解。
3. 将溶液煮沸，去除溶解的二氧化碳。
4. 冷却后，加入适量碘化钾溶液和淀粉溶液。
5. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。
6. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
7. 重复滴定三次，取平均值。
五、数据处理1. 计算锡矿石样品中锡的质量分数：Sn的质量= (V × C × M) / 1000其中，V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL），C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），M为锡的相对原子质量（118.71）。
2. 计算锡矿石样品中锡的质量分数：Sn的质量分数 = (Sn的质量 / 样品质量) × 100%六、实验结果与分析1. 通过实验，计算出锡矿石样品中锡的质量分数为X%。
2. 分析实验误差来源：（1）称量误差：称取样品时，应尽量减小称量误差。
（2）滴定误差：滴定过程中，应确保滴定终点判断准确，减小滴定误差。
（3）溶液配制误差：配制标准溶液和待测溶液时，应确保准确无误。
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8,结果与讨论
编号 项目
C(EDTA)
/mol/L
v/（样品量 ml)
V/滴定体积(ml）
-2-
mV
氯含量/(mg/Kg)
1
2.119
-105.4
12.57
2
0.1
2
2.121
-100.5
7，程序设定：
-1-
方法编号 描述 滴定类型 测试模式 终点数 最小导数值 注射器体积 补液速度 滴定管号码 滴定走向 拐点形式 添加量 体积限制(mL ) 初次添加体积(mL) 自稳定限制（mV） 自稳定时间（s） 自稳定时间限制（s） 搅拌速度 预搅拌时间（s） 初次搅拌时间（s） 滴定终点延迟（s） 辅助添加顺序： 滴定管（1）mL: 滴定管（2）mL: 滴定管（3）mL: 滴定管（4）mL: 移液泵（5）s: 移液泵（6）s: 移液泵（7）s: 移液泵（8）s: 样品说明: 样品测试模式： 体积（ml） 空白（mL） 结果单位 滴定剂浓度（mol/L） 换算因子
1 锡含量 等当点 mv IngA
1 50 10ml 中速 1 NO 3 0.03 10 0.5 1 5.0 10 6 10 10
5
0 0 0 0 0 0 0 0
ห้องสมุดไป่ตู้毫升 2
输入空白值 mg/ml 0.1 59.35
换算因子： 锡的相对原子量/2（取样量） 结果： 滴定剂浓度×消耗体积×换算因子= mg/ml
海能仪器：氯化亚锡中锡含量的测定（电位滴定法）
1，简介： 用电位滴定法测定二价锡的含量，方便快捷，便于观察终点且平行性很好。 2，测定原理： HB/Z 5094.1-2004 《酸性电镀锡溶液分析方法》 在盐酸介质溶液中,二价锡被碘氧化成四价锡.以铂电极为指示电极,饱和甘汞电极或者钨电极 为参比电极,用碘标准滴定溶液进行电位滴定. 3，仪器配置和附件 - TITREX 中央模块 - 自动滴定管 - T9201 独立分析平台或标准自动进样器 16 位 - 汉密尔顿铂复合电极 - 80 列打印机 EPSON LX300 4，试剂： - 滴定剂：0.1M I2 溶液 - 碘化钾 - 五水合硫代硫酸钠 - 蒸馏水 - 二水合氯化亚锡 5，样品制备： 配制 0.1M 氯化亚锡溶液，用移液枪准确移取 2ml 样品于滴定杯中，加入 80ml 蒸馏水，用标 定好的碘单质进行滴定，设置参数进行实验。 6，方法设定 1、分别新建滴定以及空白实验的“新方法”，选择“等当点”类型的方法。 2、通过“服务”填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数，然后“保存方法”。 3、可通过“加载方法”或选择“首选项”文件夹的方法调用已经建立好的方法。
12.58
3
2.116
-107.1
12.56
结论：由实验结果可见：自来水中的氯离子含量平均值为 12.57mg/ml，平行性良好。 附图：
-3-
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