自动电位滴定法测定NaOH浓度(精)
电位滴定仪的操作规程与注意事项

电位滴定仪的操作规程与注意事项自动电位滴定仪在实验室的使用频率非常高,在使用过程中经常会遇到各种各样的问题,掌握其使用的操作规程及注意事项,不但可以避免延误实验进程,还可以延长仪器使用寿命。
今天小编就和大家聊一聊自动电位滴定仪的使用注意事项。
1、什么是等当点(EQP)滴定?当样品中不断加入滴定剂,达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量时,被测样品完全与滴定剂反应完全,反应终止。
等当点即我们平时说的“拐点”、“突越点”或“转折点”。
以往来看,大多数精确的滴定测试原理为等当点(EQP)滴定。
逐渐添加滴定剂的同时,根据电势和体积来绘制滴定曲线,并绘制出一阶导数曲线。
通过算法确定出一阶导数曲线的最大峰值,该点即是滴定和样品反应完全的等当点,如图1:2、什么是终点(EP)滴定?当样品中不断加入滴定剂,滴定到某一PH或mv值时,反应终止。
如图3、电极应该保存在什么溶液中?当存放一支复合电极时,理想的情况是保持电极的平衡。
这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。
通常情况下,最好的保存介质是参比系统的电解液。
对于半电极而言,目前使用的主要有三种类型。
一种是通常的PH半电极,它的最佳存储介质是pH=7的缓冲液。
常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。
多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液(0.001M),这可以保证电极随时可用;多数ISE长期的保存是干放。
第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极,它短时间的保持液是盐桥电解液,长期的保持是倒空电解液后干放。
4、为什么测量结果是估计结果的一半或2倍?这种现象有二个主要的原因。
一个是滴定管的大小没有被正确定义,如自动电位滴定仪中定义的是Iom1滴定管,而实际使用的滴定管是20m1的。
在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。
第二种可能性是计算公式中z(等量数或者化合价)的设置值的问题。
这种情况,您应该知道滴定的真实等当点。
最典型的例子是HC1滴定碳酸钠的含量。
电位滴定法对混合碱的测定

电位滴定法对混合碱的测定实验目的:了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法;掌握ZD-2型自动电位滴定仪(pH计)的使用;利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成;掌握电位滴定法分析的操作。
实验结果:两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml;混合碱组成是NaOH和Na2CO3;两者的含量分别为C NaOH=0.0193mol/L,C Na2CO3=0.0262mol/L,即混合碱中NaOH 和Na2CO3质量分数分别为:21.75%和78.25%。
实验背景:混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称,其混合的形式可能为:(1)Na2CO3+ NaHCO3(2)Na2CO3+NaOH (3)Na2CO3含量检测可采用双指示剂法,用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点:第一个计量点时,反应可能为:Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O溶液的pH值为8.31,用酚酞为指示剂(变色范围8.0~10.0),从红色变为几乎无色时为终点,滴定体积为V1(ml)。
第二个化学计量点时,滴定反应为:NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O溶液pH为3.9,以二甲基黄-溴甲酚绿为指示剂,终点呈亮黄色,或者甲基橙做指示剂,滴定体积为V2(ml)。
当V2> V1时,则混合碱为Na2CO3+NaHCO3;当V1> V2时,为Na2CO3+NaOH;当V1=V2时,为Na2CO3 。
实验原理:本实验不同于双指示剂法,而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行,溶液pH发生变化,导致溶液的电位变化,通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位,并指示反应进行的程度和速率。
电位滴定法:进行电位滴定时,甘汞电极作参比电极,H+电极作指示电极,组成工作电池。
随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。
自动电位滴定法测定混合碱及不确定度的评定

第51卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.51,No. 6 2022年6月 Liaoning Chemical Industry June,2022收稿日期: 2021-12-28自动电位滴定法测定混合碱及不确定度的评定吴继强*,柳樱华*,廖国超,袁冰清,王艳霞,成伟杰(兰州石化职业技术大学, 甘肃 兰州 730060)摘 要: 目的 建立自动电位滴定法测定混合碱成分含量,并评定产生的不确定度。
方法 称取一定质量的试样,溶解完全后,用0.1 mol ·L -1 HCl 进行自动电位滴定;建立数学模型对测定时产生的不确定度进行评定。
结果 所选混合碱试样中w (Na 2CO 3)为(65.00±0.730 8)%,w (NaOH)为(34.98±0.394 6)%。
结论 该方法操作简便,滴定终点易确定,准确性高;标准溶液标定、使用玻璃量器及滴定仪器是影响测定准确的显著因素,可以考虑尽可能地使用准确级别较高的仪器,或者对仪器进行校正,以此减小其对测定结果造成的影响。
关 键 词:自动电位滴定法;混合碱;不确定度中图分类号:TQ014 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2022)06-0870-04混合碱是指含有两种或两种以上的碱或碱性盐类组成的混合物[1]。
通常所说的混合碱主要是指硭灰混合碱,它由碳酸钠(Na 2CO 3)、碳酸氢钠(NaHCO 3)和氢氧化钠(NaOH)三种碱,混合形式主要分为两种,第一种是Na 2CO 3和NaOH;第二种是Na 2CO 3和NaHCO 3。
混合碱在石油化工方面的应用非常广泛,常作为一项有效评价乙烯工艺脱酸、脱硫的重要指标[2];其次,借助混合碱溶解性能好的优点,其常被用于各工业废水污水排放治理,如印染、电镀、化工、造纸等行业废水;混合碱还被广泛用于去除磷酸盐和大多数的重金属,降低生化需氧量,起到杀灭细菌和病毒的效果[3]。
自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定

实验名称:自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定一.实验目的1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作;2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律;3. 用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液,分别测出这两种酸的浓度。
二.实验仪器和试剂1. 实验仪器798MPT (或702SM )自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。
100mL 烧杯,100mL 量筒,10mL (或5mL )移液管,洗耳球。
2. 实验试剂0.1031mol/L NaOH 标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定);由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。
三.实验原理和步骤1.实验原理由于HCl 是强酸,H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。
第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1,相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-,滴定反应是:H + + OH - = H 2O (1)和H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- (2)第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2,相应的滴定产物是HPO 42-,滴定反应是:H 2PO 4- + OH - = HPO 42- (3)在上述滴定中,V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(3)),也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(2));V 1 -(V 2 - V 1)= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(1))。
因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度:00.5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= 00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-=2.实验步骤实验步骤:在100mL 烧杯中,用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液,加50mL H 2O ,加入搅拌子,放好电极,用0.1031mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。
电位滴定法测定NaOH浓度

电位滴定法测定NaOH浓度10级化学一班41007011 马睿Emai:764353146@一、实验目的1.掌握自动电位滴定法的基本原理及方法;2.学会自动电位滴定仪的使用方法。
3. 测定NaOH 溶液浓度。
二、方法原理电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸(HCl)作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算:化学计量点前,电极的电位决定于H+的浓度。
E=E⊙玻-0.059log[H+]化学计量点时,[H+] = [OH-],由Ksp,H2O求出H+的浓度,由此计算出pH 复合电极的电位。
化学计量点后,电极电位决定于OH- 的浓度,其电位由下式计算:E=E⊙玻+0.059log[OH-]在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。
本实验中使仪器自动加入操作液,自动控制终点,适用于生产单位例行分析。
本实验以HCl为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
滴定过程中,溶液的PH值发生变化,pH复合电极作为指示电极,将电位的变化转化为pH的变化,在pH达到7.0的时候,自动滴定仪停止滴定,读取实验数据。
三、仪器及试剂ZDJ - 4A 型自动电位滴定仪pH复合电极 5 mL移液管洗耳球磁子烧杯蒸馏水NaOH待测液0.1 mol/L HCl标准溶液四、实验步骤1.仪器的安装、调试和清洗按仪器使用说明书进行。
电位滴定法

电位滴定法电位滴定法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中某种物质的浓度。
它基于电化学原理,通过测定被滴定溶液中的电势变化来确定滴定终点。
电位滴定法常用于测定酸碱溶液中的物质浓度。
在实际操作中,首先需要准备好一种适当的指示剂,用于指示滴定过程中的终点。
常用的指示剂有酸碱指示剂、金属指示剂和草酸指示剂等。
在进行电位滴定法测定时,首先需要对滴定溶液进行标定。
这一步骤可以通过将已知浓度的标准溶液与待测溶液进行滴定的方式来完成。
通过测定终点的电势变化,可以计算出待测溶液中物质的浓度。
在进行电位滴定法测定时,需要使用一种电位滴定仪器,常见的有自动滴定仪和半自动滴定仪。
在滴定过程中,滴加的速度和滴定终点的确定非常关键。
滴加速度过快会导致无法准确确定终点,而滴加速度过慢则会增加测定的时间成本。
在使用电位滴定法进行测定时,需要制定一定的实验方案。
首先需要选择适当的指示剂,根据待测溶液的性质来选择合适的电位滴定仪器。
其次需要确定滴加速度以及滴定过程中的观察方法,以便准确测定终点。
电位滴定法的优点在于操作简单、快速高效。
通过测定溶液中物质浓度的方法,可以在实际应用中广泛使用。
它在化学分析、环境监测和医药等领域都有着重要的应用。
然而,电位滴定法也存在一些限制。
首先,它对滴定终点的要求较高,需要选择合适的指示剂和滴定速度。
其次,对于某些物质,如颜色较深或溶解度较低的物质,电位滴定法可能不适用。
此外,电位滴定法在处理不均质样品时也存在一定的难度。
总之,电位滴定法是一种常用的分析方法,在实际应用中具有广泛的用途。
它通过测定滴定溶液中的电势变化来确定滴定终点,从而计算出待测溶液中物质的浓度。
虽然电位滴定法操作简单、快速高效,但也存在一定的限制。
因此,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的测定方法和仪器,以获得准确可靠的测定结果。
电位滴定法连续测定双氰胺钠及杂质氯化钠含量

山 东 化 工 收稿日期:2018-05-16作者简介:孙 巍(1983—),女,辽宁鞍山人,研究生,讲师。
主要从事工业分析专业教学工作。
电位滴定法连续测定双氰胺钠及杂质氯化钠含量孙 巍(本溪市化学工业学校,辽宁本溪 117004)摘要:采用电位滴定法,以AgNO3为滴定剂,银电极为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极,在低温酸性甲醛/异丙醇溶液中,连续滴定氯化钠和双氰胺钠溶液,以二阶微商法确定滴定终点,测定了双氰胺钠及其杂质氯化钠的含量。
其原理是利用双氰胺银和氯化银溶度积的差异,在连续滴定过程中会出现两个电位突跃,从而实现分别滴定。
实验优化了溶剂的配比及用量,在10mL甲醛(NaOH中和)+80mL异丙醇+1mL硝酸介质中,冰浴条件下测定时,分析结果误差最小。
用企业提供的标样验证了方法的准确性,对未知样中双氰胺钠及杂质氯化钠含量的测定结果满意。
关键词:电位滴定法;双氰胺钠;氯化钠中图分类号:O655.2 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)15-0098-02ContinuousDeterminationofSodiumDicyanamideandItsImpuritiesSodiumChloridebyPotentiometricTitrationSunWei(BenxiCityChemicalIndustrialSchool,Benxi 117004,China)Abstract:BycontinuouspotentiometrictitrationwithanAgNO3solutionasthetitrant,silverelectrodeastheindicatorelectrode,doublesaltbridgesaturatedcalomelelectrodeasthereferenceelectrode,intheacidformaldehyde/isopropanolsolutionatlowtemperature,thelevelsofsodiumdicyandiamideanditsimpuritiesofsodiumchloridearemeasured.Thetitrationendpointisdeterminedbythesecondorderderivativemethod.Theprincipleoftheproposedprocedureisthatusingthesolubilityproductofsilverdicyandiamideandsilverchlorideisquitedifferentinnature.Inthecontinuoustitrationprocess,itwillbetwopotentialjump,respectively,inordertoachievetitration.Theratioandamountofsolventsisoptimized.Ina10mLformaldehyde(neutralisedbyNaOH)+80mLisopropanol+1mLnitricacidmedium,themeasurederrorisminimizedundertheicecondition.Theprocedureisvalidatedbyanalyzingastandardsampleprovidedbyacompany,andisfurtherappliedforthedeterminationofsodiumdicyandiamideandsodiumchlorideoftheunknownsampleswithsatisfactoryresults.Keywords:potentiometrictitration;sodiumdicyanamide;sodiumchloride 双氰胺钠(NaN(CN)2)是一种重要的精细化工原料,广泛应用于制药、树脂、染料和照相等行业[1],双氰胺钠还是制备除草剂苯磺隆,磺胺类杀虫剂的中间体[2],可与多种金属形成新型的配合物[3-4]。
酸碱电位滴定(精)

结果处理与讨论
1.验数据作pH-VHCl和Δ pH/Δ V-VHCl曲线,确定终点VHCl,计算待测
NaOH溶液浓度。 3.讨论用酚酞指示终点和用指示电极pH变化指示终点的差别。
注:滴定过程中溶液pH值的变化情况。
实验八
酸碱电位滴定
实验目的
了解电位滴定的方法及原理,掌握电位滴定仪的使用。
实验原理
根据滴定过程中指示电极pH的变化来确定终点。
仪器及试剂
1.仪器
ZDJ-4A型自动电位滴定仪 E-201-C型pH复合电极 2.试剂 0.1038 mol·L-1的盐酸标准溶液;氢氧化钠待测溶液(0.1 mol·L-1,
自配);邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液(pH=4.003,25 ℃);磷酸
二氢钠、磷酸氢二钠标准缓冲溶液(pH=6.984,25 ℃);0.1%的酚 酞溶液。
实验步骤
1.首先开启酸度汁,并预热半小时。用pH值为4.003和6.984的标准缓冲
溶液对pH复合电极进行校正。
2.用盐酸标准溶液清洗滴定管,排除气泡。 3.用移液管准确吸取10.00 mL NaOH溶液于50 mL小烧杯中,加入20.00 mL蒸馏水和1滴0.1%的酚酞指示剂,并放入搅拌磁子。将pH复合电极 浸入待测溶液。 4.将滴定方式置于“手动”,滴定功能键置于“pH滴定”,开动搅拌器, 读取起始体积数和pH值(待pH读数稳定后再记录)。
5.按下滴定启动钮,每加入一定体积的标准溶液,记录一次VHCl-pH值,
化学计量点前每次加1.00 mL标准溶液,当达到化学计量点附近时,
每次加0.20mL,过了化学计量点后每次仍然加1.00 mL,一直滴到 13.00 mL。
6.重复测定两次,并认真作好实验记录。
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电极,将电位的变化转化为 pH的变化,在 pH达到7.0的时候,自动滴
定仪停止滴定。读取实验数据。
实验预习
预习电位滴定的原理及方法。 了解ZDJ-4A型自动电位滴定仪的使用方法。
仪器和试剂
ZDJ-4A型自动电位滴定仪,锥形瓶,20 mL移液管, 烧杯,磁子,洗 耳球 0.1000 mol/L的HCl,未知浓度的NaOH溶液
数据处理
求算记录下来的三组数据的平均值,得NaOH 的浓度。 计算三次测定的标准偏差和相对标准偏差。
注意事项和问题
1. 实验开始前,一定要将管路用标准溶液润洗。 2. 滴定过程中要充分搅拌。 3. 每次换溶液时,都必须用蒸馏水冲洗电极数次,并用吸水纸轻轻 吸干。
自动电位滴定法测定NaOH浓度
实验目的
掌握电位滴定法的原理及方法。 学会自动电位滴定仪的使用方法。 测定NaOH溶液浓度。
实验原理
自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。强酸滴定强碱时, 利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指 示滴定终点。 本实验以HCl为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度 的测定。滴定过程中,溶液的 pH 值发生变化, pH 复合电极作为指示
自动电位滴定仪
基本操作
1. 开启滴定仪电源,预热几分钟。
2. 自动电位滴定仪的清洗 将导管插入洗液瓶中,按清洗键设定清洗次数 为3 , 用蒸馏水洗三次 再用0.1 mol.L-1的盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极并安装好仪器。 3. 搅拌速度的设定
按搅拌键,出现搅拌界面,设定,输入搅拌速度数值。
4. 滴定
将导管插入标定液中,按滴定键,进入滴定模式设置好的程序用 HCl
滴定NaOH。
实验步骤
1. 仪器预热。 2. 用蒸馏水清洗滴定管三次;用标定液HCl清洗滴定管三次。
3. 移取20 mL 未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中,加入磁子,
放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。 4. 开启搅拌,开启滴定,滴定完毕后读取数据;重复滴定三次。 5. 蒸馏水清洗滴定管三次,关闭仪器。冲洗pH复合电极,在pH复合 电极盖中加入饱和氯化钾溶液,将pH复合电极插入盖子中。