电位法测定氯和碘
碘含量的测定
碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制：1）1g/L I-（aq）的配制：准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
氯化物测定方法
氯化物氯化物（Cl）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl f AgCI J2 Ag+ +CrO42-f Ag 2CrO4 J铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以铬酸钾为指示剂在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项测定终点因人而异误差较大。
2、电位滴定法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
测定原理基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。
4、汞盐滴定法测定范围适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。
测定原理在pH2.3~2.8的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。
两点电位滴定法测定食盐中碘含量的研究
文 章编 号 ： １ ０ ０ ０ — ９ ９ ７ ３ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ９ ４ — ０ ２
Ｒｅ ｓ ｅ ａｒ ｃｈ ｏｎ Ｉ ｏ ｄｉ ｎ ｅ ０ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｓａ ｌ ｔ ｂ ｙ Ｔｗｏ — Ｐｏｉ ｎ ｔ Ｐｏ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏｒ ｎ ｅ ｔ ｅｒ ｉ ｃ Ｔｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｄ ａ ｔ ａ ｔ ｗｉ ｃ ｅ ｎ ｅ ａ ｒ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｌ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｃ ｏ ｎ －
ｖ ｅ ｎｉ ｅ ｎｔ ｔ ｏ ｏｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎｄ ｈａ ｎｄｌ ｅ ｔ ｈｅ ｄ ａ ｔ ａ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｉ ｇ ｈｅ ｒ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏｎ ａ ｎｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ，ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｐｅ ｅ ｄ ｉ ｓ
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１ Ｏ 厶 Ｅ ／ 一 １
。
（ １ ）
式中Ｖ ， Ｖ。 是滴 定 终 点前 附近两 点 消耗 的滴 定
程 中及 时 进行 碘 含 量 的 检 测 。 国标 法 ［ １ 采 用 以硫 代 硫 酸钠 为 标 准 的直 接 滴 定 法 。直 接 滴 定 法需 人 工 操 作， 滴 定 速度 、 摇动 力 度 、 淀粉加入时机、 对 颜 色变 化
卤素检测标准
卤素检测标准卤素是指元素周期表第七族的元素，包括氟、氯、溴和碘。
卤素元素在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用，因此对卤素的检测标准十分重要。
本文将就卤素的检测标准进行详细介绍。
一、氟的检测标准。
氟是一种常见的卤素元素，广泛存在于自然界中。
氟的检测标准主要包括水质中氟离子的测定和氟化合物的含量检测。
水质中氟离子的测定一般采用离子选择电极法、电位滴定法等，而氟化合物的含量检测则常采用离子色谱法、电化学法等。
根据相关标准，水质中氟离子的浓度应符合国家规定的饮用水卫生标准，而氟化合物在食品、药品中的含量也应符合相应的标准要求。
二、氯的检测标准。
氯是另一种常见的卤素元素，广泛应用于消毒、制氯化物等工业领域。
氯的检测标准主要包括水质中氯离子的测定和氯化物的含量检测。
水质中氯离子的测定常采用色度法、电位滴定法等，而氯化物的含量检测则常采用滴定法、电化学法等。
根据相关标准，水质中氯离子的浓度应符合国家规定的环境水质标准，而氯化物在食品、医药中的含量也应符合相应的标准要求。
三、溴的检测标准。
溴是一种重要的卤素元素，常用于有机合成、消毒等领域。
溴的检测标准主要包括水质中溴离子的测定和溴化合物的含量检测。
水质中溴离子的测定一般采用离子选择电极法、光度法等，而溴化合物的含量检测则常采用高效液相色谱法、光度法等。
根据相关标准，水质中溴离子的浓度应符合国家规定的环境水质标准，而溴化合物在食品、医药中的含量也应符合相应的标准要求。
四、碘的检测标准。
碘是卤素元素中的重要成员，广泛应用于医药、食品加工等领域。
碘的检测标准主要包括水质中碘离子的测定和碘化合物的含量检测。
水质中碘离子的测定一般采用原子吸收光谱法、电化学法等，而碘化合物的含量检测则常采用滴定法、高效液相色谱法等。
根据相关标准，水质中碘离子的浓度应符合国家规定的环境水质标准，而碘化合物在食品、医药中的含量也应符合相应的标准要求。
综上所述，卤素的检测标准涉及到水质、食品、医药等多个领域，对于保障公共安全和健康具有重要意义。
电位滴定法测定助焊剂中氯溴碘
电位滴定法测定助焊剂中氯溴碘电位滴定法测定助焊剂中氯溴碘黄劲苗刘其华(广怖新技术应用研究所)卤素含量是助焊剂的质量指标之一.原用容量法测定卤素总量,计为a一.为适应电子产品的发展,近几年来试{6lj了许多牌号的液体助焊剂,其中含有a一,也有些含有Br一或I一,目的在于改善助焊剂曲性能,其中有些助焊剂颜色较深,观察:到指示剂颜色,显然旧怯不适用.本文应电子部五所筛选和鉴定各厂家的助焊剂的要求,提出离子选择电极电位滴定怯,可同时测定a,Br一,I一.试验部分一仪器与试剂碘离子选择电极;氟离子选择电极802型离子计(中山大学生产)电磁搅拌器硝酸银,cr,Br,r标准溶液:0.01tool?L-’电介质底液:称取50gKNO,0.22gNaF溶于lL无离子水中播匀,装八塑料瓶硝酸,氢氧化钾溶液:0.05too]?L-溴酚蓝溶液:0.05=分析步骤在50m1分液漏斗中,加八10ml去离子水,l谪撒硝酸,吸取5ml助焊剂(或称取固体样以乙醇溶解),再加八1,2-二氯乙烷5ml,振荡1rain.静置分层后,将下层有机相弃去.将水相倒人100ml烧杯中, 用击离子水洗漏斗3次,使溶液体积约为20rod.加人1滴溴酚蓝溶漩,甩KOH或HNO5溶液调至刖呈蓝色(pH扣5).加入葛d电介质底赦,放八龟’极系统.在电磁搅拌下,以硝酸银标准溶液滴定.到突跃电位开始时,每1滴后记录稳定电位值和体积数.结果与讨论一分析条件l试样处理助焊剂中含有大量的有机酸或树脂,它们会消耗银或吸附银,必须分离除击.用二氯乙烷抽提除丢树脂.因树脂酸的等电点约pH4.5,须在酸性溶澈中抽提,这样抽提液不易乳化,有机相和水相易分离.此处来用加10m]去离子水,加1滴浓硝酸已足够.多数助焊剂用乙醇为溶剂,抽提树脂后,乙醇留在水相中, 有助于降低卤化银的溶解度,使电位突跃更加明显,’减少误差.有些焊荆以甲苯为溶荆,抽提树目旨时进入有机相除去.2电枉的选择本文采用的电池为:船/Ag,S电极l0.1fLa电极其优:电极系统极其简单,操作方便;不舟盐挢,没有液界电位的影响和氯的污染;电位交跃大,见图l.I一,Br一,CI一同时存在时,各自有清楚的电位突跃,可同时测定.AgNO3,ral图1卤素滴定曲线0.01MAgNO~浦定cI一,Br-,I—各5m1混合液3降低分析误差的逢桎用硝酸银滴定两个共存卤素时,彼此有影响”】,滴定血线的电位突跃变d\共存卤素因沉淀吸附效应会使后沉淀卤素产生负误差.一般在酸性条件下滴定,可避免AgOH沉淀和减少吸附效应,但酸度过高会影响氟电极响应,因此选pH扣5为本系统测定酸度加高价离子电解质可减少沉淀的吸附效应[ {062l5.05.57149b199:点样称量为e05g存在影响蕊l定500倍于锰不干扰测定的有zn, Cu,Pb,Cd,BiCo,NJ,A1,Sr,Ba100倍于锰不干扰测定的有Mo,As,Ti,Sb,sn,V,ttgBe,Te,Ge,Se.10倍于锰不干扰溅定的有Fe(I),Ga,TI,Pd,Ag,Au,Yio5,Q(Ⅶ)的存在,可在一I_75V处产生一峰,馀使锰峰降低外,还使锰峰变形Fe(I)的存在电=抗锰峰的测定,这两种离子的干扰加抗环血酸(5)0.2ml即可消除另外,大量Fe(I)存在,在?-1.5OV处出现一良好峰,但会使锰峰降低.对人发中Fe(I)的含量而言,在测定过程中还未发现Fe(I)峰.样品分析准确称取洗净,干燥的发样0.25g于50ml烧桐: 中,加混酸(硝酸:高氯酸一4:1)5ml,盖上表面皿,置于低温电热板上加热至溶液清亮,拿去表面皿,加(上接第155页)量和控制试液体积,可以减少误差.4定性的抖剐共存卤索的突跃电位可由它们的溶度积来确定,溶度积小者先沉淀,大者后沉淀.三者共存的例子少,多数为两个卤素共存,可依据开始析出沉淀的电位来确定I’起始电位约一250mV,Br’约一50mV,Cl-约10OmV.若遏复杂试样,可以定量添加一个卤素的标硅瞎灌F测定样液中,视迭加的位置来确定其中一个卤未.另—个也就可以依前面原则确定.二分析结果车法-测定助焊剂中卤素,力法简便,同一样澈可同时测定1一,Br一,CI一含量,经百多个送掸分析,皆得到满意的结果,分析结果的标准偏差小于0.O5mn1l一,对常置分析相对标准偏差小于1.5%’对低含蛩物的相对标准偏茔可达l5回收率97~106,其教据见表1.本法适用于工业分析.I-l~O20.5ml蒸发近干.冷却后加ItBr0.1m1,摇匀,低温加热使颜色褪至无色.取下冷却至室温,加tt~(10)1ⅡII溶解盐类,移入25ml量瓶中,用水稀至刻度,摇匀商时做空白试验取样品溶液5ml于25mI量瓶审,按试验方法操作,用标准曲线计算锰的含量.结果见表2.表2人发中锰含量0堰-g-1)样品测定结果样发般量元素分析及其应用.北京:群众出版社,1Q82:143胡云梯,苏珍.人发申超微量锰的催化光度法测定.第一届生国动力催化分光光度分析论文研讨舍交流论文(庐山).1985:1154向光明.本刊,lg87;23(1):41表1助焊剂中卤寨测定结果(rag-m卜)回收璋样品崮素雌值蘅舔口量回收量(菇)CI5.7I±0-1718i±03003580358L0o1Br0I10.T9T0.7839810Il1.2口1.28ggCl2ml±0.3.420.308,03舯1062Br0.20l029l+14.50Tg70T侣gTCI3.43l±00±0.350.380.350983B1.TB±0.0o土0.00.T口T0.9100-n一4参考文献】王昌盏.本刊.1g82:18(2):252.IunkoMotomaka,sBⅡaeIkex~,Nobu~lTalAn~lytieaChimJe~Aeta.19明:l~(Mareh):417一l57(29)一。
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以铬酸钾为指示剂在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项测定终点因人而异误差较大。
2、电位滴定法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
测定原理基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。
4、汞盐滴定法测定范围适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。
测定原理在pH2.3~2.8的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。
碘量法的原理和方法
碘量法的原理和方法碘量法是一种用于测定物质中碘的含量的分析方法。
它基于碘与还原剂之间的氧化还原反应，通过观察反应产物的色素变化来测定碘的含量。
碘量法的原理是，若物质中含有碘，那么当碘和还原剂反应时，碘会被还原为碘化物离子（I-），同时还原剂会被氧化。
在这个反应中，碘和还原剂之间的氧化还原反应的进程是可逆的。
当还原剂消耗完时，反应达到平衡，产物中碘的含量可以通过观察其色素的变化来测定。
测定碘量的方法通常有以下几种：1. 直接滴定法：将待测物溶解在适当的溶剂中，加入适量的还原剂和指示剂，然后通过滴定的方式逐渐加入标准碘溶液，直到溶液颜色发生变化。
根据滴定所耗标准碘溶液的体积可以计算出物质中碘的含量。
2. 间接滴定法：将待测物溶解在适当的溶剂中，加入适量的还原剂和指示剂。
随后，再向溶液中加入过量的标准碘溶液，将溶液滴定至终点得到所耗的标准碘溶液的体积。
根据滴定所耗标准碘溶液的体积和溶液的体积可以计算出物质中碘的含量。
3. 间接法：首先将待测物转化为碘盐，通过加热、溶胶、溶解等方式，使其完全转化为溶液中的碘酸盐。
然后加入适量的还原剂和指示剂，进行标准碘溶液的滴定，根据滴定所耗标准碘溶液的体积可以计算出物质中碘的含量。
4. 电位滴定法：利用滴定电位计进行碘量测定。
待测物中的碘与还原剂反应产生电位变化，根据变化的电位可以计算出物质中碘的含量。
在进行碘量测定时，还需关注一些实验注意事项，以确保测定结果的准确性：1. 实验条件的控制：例如，温度、pH值等实验条件对反应速率和平衡的改变会影响测定结果，因此需要严格控制实验条件。
2. 还原剂和指示剂的选择：还原剂的选择应能完全将碘氧化为碘化物，指示剂的选择应能清晰地显示反应终点。
3. 标准溶液的配制：标准溶液的浓度应根据具体实验要求进行准确配制，并进行稀释和校准。
4. 反应时间的控制：反应时间要足够长，以确保反应达到平衡，但也要避免过长时间造成过度滴定。
通过以上步骤和方法，可以利用碘量法准确测定物质中碘的含量。
举例说明直接电位法和电位滴定法 在环境分析中的应用
使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴 定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时 使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以 从铂电极作指示电极。在配合滴定中，若用EDTA作滴 定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用 硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴 定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发 生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用 微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动 绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴 定快捷方便。
标准加入法：
取10mL水样于100mL干燥烧杯中， 加入25.00mL总离子强度调节缓冲溶液， 测定其电位值，然后逐次向烧杯中加入 0.5mL氟标准溶液（10ug/mL），共加四 次，每加一次，记录其电位值。在专用反 对数图纸上绘制关系曲线，求得直线与VS 的交点，用公式CX=-(CS*V)/VX计算出水 样中氟的含量（以PPm表示）。其中CS 为标液的浓度，Vs为标液体积，VX为总 体积35ml.
（三）便携式DPD余氯测定仪 原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与 DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用， 使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得 游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及 海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。
举例说明直接电位法和电位滴定法 在环境分析中的应用
Ppt制作及讲解：木月羽
用直接电位法测水中氟离子的含量 用电位滴定法测水中氯离子的含量
直接电位法：
是通过测量电池电动势来确定指 示电极的电位，然后根据Nernst 方程由所测得的电极电位值计算出 被测物质的含量。直接电位法是电 位分析法的一种。 直接电位法 根据测得的点位数 值来确定被测离子浓度。
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的Ksp
电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp一、实验目的1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：如果与一参比电极组成电池可表示为：进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如，卤素离子。
本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定，斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料1．pH/mV计，电磁搅拌器。
2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。
4．Ba(NO3)2（固体）。
5．硝酸，6mol∙L-1。
6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。
四、实验步骤1．按图示安装仪器。
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实验5 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的K sp
一、实验目的
1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理；
2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、方法原理
当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：
如果与一参比电极组成电池可表示为：
进一步简化为：
式中包括和r(Ag+)常数项。
银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。
例如，卤素离子。
本实验利用卤素阴离子（I-、Cl-）与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。
在终点时：
其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：
用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。
而式中K′和S值可利用第二终点之后过量的[Ag+]与E(电池)关系作图求得，由直线的截距确定K′，斜率确定S。
通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。
三、仪器设备与试剂材料
1．pH/mV计，电磁搅拌器。
2．银电极，双液接饱和甘汞电极。
3．硝酸银标准溶液，0.100mol∙L-1：溶解8.5g AgNO3于500mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。
准确称取1.461g基准NaCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mL水，加1mL15% K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。
4．Ba(NO3)2（固体）。
5．硝酸，6mol∙L-1。
6．试样溶液（其中含Cl-和I-分别都为0.05mol∙L-1左右）。
四、实验步骤
1．按图示安装仪器。
电位滴定装置
1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。
2．用移液管取20.00mL的Cl-、I-混合试样溶液于100mL烧杯中，再加约30mL水，加几滴6mol∙L-1硝酸和约0.5g Ba(NO3)2固体。
将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌磁子，然后将清洗后的银电极和参比电极插入溶液。
滴定管应装在烧杯上方适当位置，便于滴定操作。
3．开动搅拌器，溶液应稳定而缓慢地转动。
开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。
随着电位差的增大，减少每次加入滴定剂的量。
当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂。
第一终点过后，电位读数变化变缓，就增大每次加入滴定剂量，接近第二终点时，按前述操作进行。
4．重复测定两次。
每次的电极、烧杯及搅拌磁子都要清洗干净。
五、数据处理
1．按下表格式记录和处理数据：
平均体
积
2．作E～V
3．求算试样溶液中Cl-和I-的质量浓度（mg∙L-1）。
4．从实验数据计算AgI和AgCl的K sp。
六、问题讨论
1．在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么？
2．如果试液中Cl-和I-的浓度相同，当AgCl开始沉淀时，AgI还有百分之几没有沉淀？3．如果有1.0mol∙L-1氨与Cl-和I-的共存在滴定试液中，将会对上述滴定产生什么样的影响？。