自动电位滴定法测定
自动电位(pH)滴定法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量
二阶微商=0最常用
8000
6000
Vsp
4000
二阶微商计算方法
2000
0
2E
(
E V
)2
(
E Vபைடு நூலகம்
)1
5 -2000
-4000
6
7
8
V 2
V
-6000
-8000
正负突变2点线性插值
两点定直线方程，计算y=0时的x值
4自动电位滴定仪器
全自动电脑控制 无滴定管 自动给出Vep 多种工作模式
仪器分析与经典分析 相互融合
《仪器分析实验》
实验26 自动电位滴定
Auto-Potential Titration Analysis
For Short：APTA
1 基本原理
指示电极
7
工作电池
待测溶液
6
5
4
参比电极
2 3 1
传统电位滴定方式
滴定剂
根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点
特点：与直接电位法相比
测量电位变化，算出化学计量点体积 准确度和精密度高 E并没有直接用来计算待测物的c
d2
mV
700
600
500
400
300
200
100
0
0
2
4
6
8
10
V/ml
4000
3000
2000
1000
0
0
2
4
6
8
10
-1000
-2000
-3000
-4000
V/ml
拐点：相邻d 2相乘<0
自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定
自动电位滴定法标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量测定
硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的标定，是化学实验室中常用的测定分析，也是
化学反应中的必要步骤之一。
为了保证标定的准确性，许多实验室采用自动电位滴定法进行标定操作，并取得了良好的效果。
自动电位滴定法是实验室常用的一种分析方法。
它可以快速准确地测定出溶液
中碘盐或硫酸钠的浓度，从而为标定提供参照。
使用自动电位滴定法进行标定，主要依赖于比色管。
比色管是一种测量溶液中电位的装置，它的工作原理是将溶液放入容器中，使用分析电极测量溶液中离子的移动，再对偏位电位进行针对性的分析，最后通过比色来加以识别处理，直至得出最终分析结果。
此外，在实验室中，自动电位滴定法也可以用于硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量
的测定，该法有准确、快速、易操作等特点。
首先，将样品和定容液充入比色管，再放置于分析仪器进行测量；接着，采用分析电极进行测量，获得电位;从而据此
计算出溶液中碘含量、硫酸钠含量等指标；最后，可以通过比色识别操作，实现溶液的准确标定。
近年来，自动电位滴定法由于其快速、准确、易操作及对安全要求低等优点，
在实验室标定硫代硫酸钠溶液和碘盐碘含量的操作中被广泛使用。
它的使用可以提高样品标定的准确性，缩短实验时间，保证实验室操作安全，并且也是便于实验室中反应分析步骤的得到准确执行。
自动电位滴定法快速测定铝箔生产液中的氯离子
（ ｅ ａｔ ｎ ｆＣ ｅ ｉ ｒ ｎ ｉｅｇｎ ｅ ｎ ， ｚｏ ｎｖｒ ｔ Ｈ ｚｏ ， ４ ８ ０ Ｃ ｉａ Ｄ ｐｒ ｍｅｔ ｈ ｍ ｓｙａ ｄＢｏｎ ｅｒ ｇ Ｈｅｈ ｕＵ ｉ ｓ ｙ ｅｈ ｕ ５ ２ ０ ， ｈｎ ） ｏ ｔ ｉ ｉ ｅ ｉ，
快 速测 定 Ｃ一 法是一 种监 测铝 箔 电解液 中 Ｃ一 ｌ 。本 ｌ的
ａ ｈ ｅ ｅ ｕ ｃ ｌ ｙａ ｔｍａｉ ｏ ｅ ｔ ｍｅ ｒ ｉ ａｉｎ Ｉ ｉ ｎ ｅ ｅ ｔ ｅｗａ ｅｅ ｉ ｅ ｏ ｄ ｓ ｙ ｃ ｌ ｒ ｅ ｉｎ ｃ ｉ ｖ ｄ ｑ ｉｋ ｙｂ ｕ ｏ ｔ ｐ ｔ ｎ ｉ ｔｉ ｔ ｒ ｔ ． ｔ ｓａ ｆ ｃ ｉ ｙｔ ｄ ｔｒ ｎ ｆ ｎ ｕ ｔ ｈ ｏ ｄ ． ｃ ｏ ｃ ｔ ｏ ｖ ｏ ｍ ｉ ｒ ｉ ｏ
１ 实验 部 分
１１ 主 要仪 器 和 试 剂 ．
Ｆ ０ ４分 析 天平 ；Ｊ０ Ａ１０ Ｊ５ ０电 子天 平 ； ＨＧ ９ ４ Ｄ 一 １Ａ 电热恒温鼓风干燥箱；Ｄ ２ 自动电位滴定仪。 Ｚ一 型
准确度【３ 对产 品性能的提高帮助不大 ， ２】 ，， 而准确度 高的方法对仪器的要求又高【 ， ４ 一般企业很难实现 ． 测定 。 自 随 动电位滴定在工业检测中的广泛应用【 】 ， 其 自动 ， 快速仪器简便的特点备受关注。本文在体 积分数为 ８ ％的丙酮介质中 ， Ａ 电极为指示 电 Ｏ 以 ｇ 极 ， 盐桥 甘汞 电极 为 参 比 电极 ， 成 了对 工 业 解 双 完 液 中痕量 ｃ＿ ｌ 进行非水滴定， 终点电位突跃 明显 ， 电 极 响应速度较快 ， 干扰小 ， 可实现 自动电位滴定法
自动电位滴定法测定氯化物含量
自动电位滴定法测定氯化物含量一、实验目的1、了解自动电位滴定的原理及实验方法。
2、熟悉和学猩ZD-2型自动电位滴定仪的使用。
二、实验原理若溶液本身具有很深的颜色，影响指示剂的变色，故一般容量滴定不能进行。
虽然可用重量法测定；仍太麻烦。
用电位滴定法测定，其方法方便，快速、被确。
电位电位法测Cl -，通常采用AgNO 3作滴定剂，以银离子选择性电极作为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴定反应为：Ag -十Cl -= Ag C l ↓在滴定过程中，随着Cl -的浓度变化E 也在同步变化, 滴定至预定终点时，仪器发出一控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定。
最后由用去的AgNO 3体积计算出Cl -含量。
终点电位计算：△E = E e.p -E SCE = 0.276V三、仪器与试剂ZD-2型自动电位滴定仪216型银离子选择性电极232型饱和甘汞电极AgNO 3标准溶液0.0100mo1／L未知试样四、实验步骤1. 调试仪器，预置滴定终点调试好仪器后，将终点预置在276mV 。
2. 未知试样测定取10 mL 未知试样于100 mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 。
平行测定三次。
3. 自来水样测定取50 mL 自来水于烧杯中，按照上述方法，平行测定三次。
4. 实验后处理用蒸馏水吹洗电极、毛细管。
五、数据处理按下述方法计算Cl -含量10005.35)(312⨯⨯⨯-=-V N V V Cl AgNO其中：V 1滴定前读数； V 2滴定后读数。
V 为水样体积五、问题讨论1、电位滴定与一般容量滴定有何不同?2、试写出该电池的表达式。
3、分析本实验可能的误差。
4、怎样配制0.0100mo1／L AgNO3标准溶液？。
自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮
自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮目前,国家卫生标准(GB/T5009.39-2003)中,规定测定酱油中总酸和氨基酸态氮的方法是人工电位滴定法,但人工电位滴定法操作比较繁琐,费时、费工,试验条件不容易控制,误差比较大。
利用自动电位滴定仪可以连续自动测定酱油中总酸和氨基酸态氮含量,省时、省力,操作简便、快速。
现用自动电位滴定仪法和人工电位滴定法分别测定酱油中总酸和氨基酸态氮含量作了比较试验,其结果具有一致性,现将结果报告如下。
1 材料与方法111 仪器与试剂***** 798MPTTitrion型自动电位滴定仪;730型自动样品转换器;***-*****0复合pH电极。
***** 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0*****mol/L(标准物质中心购买,证书号BW3196);36%甲醛溶液(应不含聚合物)。
112 实验部分***** 仪器设定***** 实验方法***-***** 原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
***-***** 分析步骤吸取510ml试样,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取2010ml,置于200ml烧杯中,加60ml水后,放置于730型自动样品转换器上,调出总酸、氨基酸态氮组合方法,输入样品编号,按开始键,仪器自动用氢氧化钠标准溶液滴定样品溶液pH至8120,仪器自动记录氢氧化钠标准溶液消耗量。
总酸测定完成后,仪器自动加入36%甲醛溶液10ml,继续用氢氧化钠标准溶液滴定样品溶液pH至9120,仪器自动记录氢氧化钠标准溶液消耗量并计算出总酸、氨基酸态氮的含量,自动打印出结果(或将数据自动传输到电脑上)。
2 结果211 两种方法测定结果的比较取18份样品,分别用自动电位滴定仪法和按照国标方法(GB/T***-*****-2003)中人工操作滴定法测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,对所测得的结果作比较,经统计学处理,两种方法测定样品中总酸(t=*****,t0105(17)=*****;P0105)和氨基酸态氮(t=01549,t0105(17)=*****;P0105)含量均无显著性差异,结果见表1。
自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量
第34卷第2期2021-03聚酯工业Polyester IndustyVol.34No.2Mae.2021doi:10.3969/j.imn.1008-8261.2021.02.010自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量李楠，卫俊国，崔朝臣，席高峰,乔铁军(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南洛阳471012)摘要:利用瑞士万通916自动电位滴定仪，通过标准加入法测定氢氧化钠中氯化钠含量。
并从样品取样量、乙醇加入量、pH 值和搅拌速度几个方面优化试验条件。
与分光光度法、离子色谱法进行比较，并进行回收试验。
结果表明：3种方法结果符 合性较好。
电位滴定法简单省时，准确度和精密度可以满足大量样品的快速分析要求。
关键词:电位滴定法;氢氧化钠;氯化钠中图分类号:TQ245.12文献标识码：A文章编号：1008-8261(2021)02-0035-040前言氯化钠含量是原料氢氧化钠质量控制中的一个重要指标。
过量氯离子会对装置造成严重腐蚀[1]o 目前用的分析方法是GB/T11213.2-2007《化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法》，但操作繁琐，影响测定的因素较多。
分析过程中不仅容易污染试剂引入误差，还使用到浓硝酸、硫氧酸汞等有毒有害试剂，危害人员健康。
且显色比色耗时耗力，分析一个样需要近1小时。
采用自动电位滴定法,用硝酸银滴定样品中的氯离子，通过银电极电位突跃自动判定滴定终点，分析简便迅速、消耗试剂少、无毒害，大大降低了人员工作量。
与传统分光光度法相比,准确度和精密度都符合要求！1实验部分1.1仪器和试剂瑞士万通916自动电位滴定仪，配6.0430.100复合银电极;101'注射器硝酸银标准滴定溶液(0.01moL/L)；硝酸溶液(1+1);硝酸溶液(1moL/L)'氯化钠标准溶液(100 g/L);95%乙醇;酚酞指示剂;漠酚蓝指示剂。
硝酸为优级纯，氯化钠为基准试剂，其余所用试剂为分析纯,实验用水为去离子水。
自动电位滴定仪测定银含量
七，总结
三个批次纳米银溶液中的银含量范围在0.12±0.01%。Mettler Toledo自动 滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出 体积及计算结果，果，重复性及准确率高，可以满足银含量的检测需求。
六，实验数据
1.纳米银溶液批次S20210708002
①VNaCl=1.017mL,mSnw=5.1945g,
②VNaCl=1.220mL,mSnw=5.8220g, ③VNaCl=1.297mL,mSnw=6.1011g,
C' Ag 0.05003 1.017 107.8682 100 0.1056% 5.1945 1000
C' Ag 0.05003 1.220 107.8682 100 0.1131% 5.8220 1000
C' Ag 0.05003 1.297 107.8682 100 0.1147% 6.1011 1000
2.纳米银溶液批次S20210708004
①VNaCl=1.369mL,mSnw=6.3412g,
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1209% 5.8180 1000
C' Ag 0.05003 1.294 107.8682 100 0.1271% 5.4915 1000
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1240% 5.6729 1000
四，计算公式
银离子计算公式为：
C' Ag cNacl VNacl MAg 100 mSnw 1000
C'Ag+——样品中银离子的含量，%； cNacl——基准试剂氯化钠溶液浓度，单位为 （mol/L）； VNaCl——待测液中银离子所消耗氯化钠溶液 体积，单位为（mL）； MAg——银的摩尔质量，单位为（g/mol）;
自动电位滴定法测定塔顶水中氯离子含量
常减压塔顶水中氯离子含量大小对塔器防腐性能有很大 影响，为延长塔器使用寿命，为防腐工作提供数据支持，必须对 塔顶水中氯离子的含量进行测定。由于工艺需要，塔顶水中往 往有很多干扰物影响氯离子的准确测定，所以如何在测定过程 中去除干扰就显得尤为重要。
目前测定氯离子 含 量 的 方 法 主 要 有 莫 尔 法、电 位 滴 定 法、 离子色谱法等。由 于 离 子 色 谱 法 仪 器 较 贵，分 析 成 本 较 高，实 验常用的分析方法主要还是前两种，因此本文主要讨论了莫尔 法和电位滴定法的区别，并重点考察了电位滴定法测定水中氯 离子含量过程中干扰的排除，提出了一种利用电位滴定仪准确 测定常减压塔顶水中氯离子的分析方法。
１ 实验部分 １．１ 方法原理
１．１．１ 莫尔法
采用硫酸或氢氧化钠溶液调节样品 ｐＨ值为 ５～９范围内， 以铬酸钾为指示 剂，用 硝 酸 银 标 准 溶 液 直 接 滴 定．硝 酸 银 与 氯 化物作用生成白 色 的 氯 化 银 沉 淀，当 有 过 量 的 硝 酸 银 存 在 时， 则与铬酸钾指示 剂 反 应，当 出 现 砖 红 色 的 铬 酸 银，到 达 反 应 达 终点［１］。
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｉｄｅＩｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＯｖｅｒｈｅａｄＷａｔｅｒ ｂｙＡｕｔｏｍａｔｉｃＰｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃＴｉｔｒａｔｉｏｎ
ＧａｏＭｉｎｇｆｅｉ
（ＣＮＯＯＣ（Ｑｉｎｇｄａｏ）ＨｅａｖｙＯｉｌＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６５００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｉｎｔｈｅｔｏｐｏｆａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃａｎｄｖａｃｕｕｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｏｗｅｒｈａｓｇｒｅａｔｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅ ａｎｔｉｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｔｏｗｅｒ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｉｎｔｈｅｔｏｐａｎｄｂｏｔｔｏｍｏｆａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃａｎｄｖａｃｕｕｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｏｗｅｒｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ．Ｍｏｈｒｍｅｔｈｏｄａｎｄｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｔｈｅｒａｎｇｅｏｆａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｃｏｎｔｅｎｔ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓａｍｐｌｅｐＨｏｎ ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｔｙｐｅｏｆｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅｒｅｍｏｖａｌｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｒｅｍｏｖｉｎｇ ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆａｍｍｏｎｉａｗａｔｅｒｂｙａｄｊｕｓｔｉｎｇｔｈｅｐＨ ｂｏｉｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄ，ｒｅｍｏｖｉｎｇｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎｓｕｌｆｉｄｅｂｙａｄｄｉｎｇ ａｃｉｄ，ａｎｄｔｉｔｒａｔｉｎｇｗｉｔｈａｎａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｏｒｔｏａｃｃｕｒａｔｅｌｙｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｔｏｐｗａｔｅｒｏｆｔｈｅ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃａｎｄｖａｃｕｕｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｏｗｅｒｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ３％，ａｎｄｔｈｅ ｓｐｉｋｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓｂｅｔｗｅｅｎ９０％ ａｎｄ１０５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅｉｎｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｉｎｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｇｏｏｄｉｎｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ．Ｒｅｄｕｃｅｄ ｏｐｅｒａｔｉｏｎａｌｅｒｒｏｒｓａｎｄ“ｆａｕｌｔｅｒｒｏｒｓ”ｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓａｄａｉｌｙｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｏｐｏｆｔｈｅｔｏｗｅｒｗａｔｅｒ；ｃｈｌｏｒｉｄｅｉｏｎ；ａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ
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自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根
张连弟 方建安
（中科院南京土壤研究所技术服务中心）
一、 精密度的实验
用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极) 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 滴定剂体积 7.437 7.459 7.461 7.440 7.456 7.450 7.440
7.449
平均值X
0.009258
标准差S
CV% 0.124
用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定
用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据
样品号滴定剂体积(mL) SO42- mg/Kg 平均值mg/Kg
20040810 1.209 1161
1165 20040810 1.218 1169 样品试验用完
20040810（R） 0.352 338
351.9 20040810（R） 0.365 350
20040810（R） 0.383 367.6
20040811 1.138 1092.5
1105 20040811 1.134 1088.6
20040811 1.181 1133.8
20040811(R) 0.338 324.5
314.6 20040811(R) 0.328 314.9
20040811(R) 0.317 304.3
2004/10/23 于南京。