球状二氧化钛的水热合成及性能表征
水热法制备二氧化钛纳米材料
温金红石相二氧化钛。 Ｅ Ｔ Ｍ照片清晰地显示 了锐钛矿和金红石相的纳米颗粒大小均匀 ， 分散性好。同时对其反应机理进行了简
单 的探讨。 关键词 ： 水热法 ； 纳米二氧化钛 ； 反应机理
中 图分 类 号 ： ６ ４４ ０ １ ．１ 文 献识 别 码 ： Ａ
Ｈｙ ｒｔ ｅｍａ ｒ ｐ ｒｔ ｎ ｏ ｎ ｉ ｎ ｕ Ｄｉｘ ｄ ｔｒ ｌ ｄ ｏｈ ｒ ｌＰ ｅ ａａｉ ｆＮａ ｏ Ｔ ｔ ｉｍ ｏ ｉ ｅ Ｍａｅ ｉ ｓ ｏ ａ ａ
Ａ ｓｒｃ：ａ ｏ ｔａ ｉｍ ｄ ｘｄ ｆｔｅ ｔｏ ｄ ｆｒｎ ｋｎ ｓ Ｏ ｃｙｔ ｈ ｓｓ （ｎｔｓ ｎ ｕｉ ｈｓ）ｗ ｒ ｂｔａ ｔ ｎ ｉ ｎｕ ｉ ｉｅｏ ｈ ｗ ｉｅｅ ｔ ｉｄ ｔ ｒｓ ｌｐ ａｅ ａ ａ ｅ ａ ｄ ｆｔｅ ｐ ａｅ ｅｅ Ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ａ ｌ
ｃａａｔ ｉ ｄａ ｄａ ａ ｚｄｂ ｓ ｇＸ—ａ ｉｒｃｉ （Ｒ ） ｔ ｎｍ ｓｉ ｌ ｔ ｎｍ ｃｏｃｐ （Ｅ ）． ｈ ｓｌ ｈ ｒｃ ｒ ｅ ｎ ｎｌ ｅ ｙｕｉ ｒｙｄ ｆ ｔ ｎＸ Ｄ ，ｒ ｓ ｉ ｏ ｅｅ ｒ ｉ ｓｏ ｙ Ｍ Ｔ ｅｒ ｕｔ ｅｚ ｙ ｎ ｆａ ｏ ａ ｓｎ ｃｏ ｒ Ｔ ｅ ｓ
ｇｔ ｎｕｉｇＴ Ｏ ４ ９ ｓｒｗ ｍ ｔ ａ． ｈ ｉｔｒ ｆ Ｅ ｌａ ｙｓ ｏ ａ ｔｅｓ ｅ ｆｗ ｉｅ ｎ ｋ ｄ ｆ ｏｔ ｓ ｉ（ ＣＨ ）ａ ａ ａｅ １Ｔ ｅｐｃ ｅ ｏ Ｍ ｃ ｒ ｈｗ ｔ ｔｈ ｉ ｓｏ ｔｏｄｆ ｒ ｔ ｉ ｓ ｅ ｎ ４ ｉ ｒ ｕｓ Ｔ ｅｌ ｈ ｚ ｆｅ ｎ ｏ
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水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
１ ２ ＴＯ ． ｉ ：纳 米 结 构 空 心 球 的 制 备
称取 ０ １ ３ｇ硫 酸钛 于 ４ ．７ ＯｍＬ小 烧 杯 中 ， 依 次加 入 ０ ０ ５ｇ氟 化 铵 和 ４ ． ２ ０ｍＬ去 离 子 水 ， 拌 搅 ３ ｎ后 ， ０ｍｉ 将该 溶 液移 至 ５ ＯｍＬ聚 四氟 乙烯 内衬 的反 应釜 中 ， １ ０℃反应 ６ｈ 自然冷 却 至室 温 ， 在 ６ ， 离 心分 离 ， 去 离 子 水 和无 水 乙醇 洗 涤 数 次 ， ０ 用 １０
不具 备光 催化 性 ， 只有 锐 钛 矿 型 纳 米 晶体 具 有 良
好 的光催 化性 ， 低 的相变 温 度 大大 限 制 了 ＴＯ 较 ｉ
图 １为前 驱体 试 样 和经过 不 同温 度煅 烧后试 样 的 ＸＲ Ｄ。 图 １ 见 ， 前 驱 体 试 样 （０ 由 可 在 １ ０ｏ Ｃ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
组 装 的 ＴＯ ｉ 空 心微 球相 转 变温度 大 于 ９ ０ｏ ０ Ｃ。
ｌ 实 验 １ １ 主 要 原 料 ．
空 间组 装排 列成 具 有 纳 米 结 构 的 体 系 ， 括 纳 米 包
阵列体 系 、 孑 组 装 体 系口 ］ 介 Ｌ 。纳 米 结 构 空 心 材
无水 乙 醇 ， 析纯 ， 京北 化精 细化 学 品有 限 分 北 责任 公 司 ； 酸 钛 ， 学 纯 ， 硫 化 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司 ； 化 铵 ， 析 纯 ， 津 市 光 复精 细化 工研 氟 分 天
水热法制备纳米二氧化钛微球及其光催化性能
第３８卷湖北师范大学学报(自然科学版)Ｖｏｌ ３８第２期ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ)Ｎｏ ２ꎬ２０１８水热法制备纳米二氧化钛微球及其光催化性能刘㊀锐１ꎬ陈庆林２ꎬ王秀章１(１ 湖北师范大学物理与电子科学学院ꎬ湖北黄石㊀４３５００２ꎻ２ 鄂州大学ꎬ湖北鄂州㊀４３６０００)摘要:为了克服二氧化钛基光催化剂在现实使用中的难题ꎬ提升二氧化钛可见光区的利用和光催化反应量子效率ꎮ采取水热法来实验制备ＴｉＯ２微球ꎬＴｉＣｌ４作为钛的来源ꎮ用ＢＥＴ来测定样品的比表面积ꎬ用ＸＲＤ来表征样品结构ꎬ用ＳＥＭ来观察样品形貌ꎮ以罗丹明Ｂ的光催化降解作为目标反应ꎬ以此来衡量其光催化活性ꎮ通过采取一系列光催化试验后ꎬ发现经过２００ħ下反应１２ｈ后得到的ＴｉＯ２微球样品均匀性较好㊁光催化活性最佳ꎮ关键词:ＴｉＯ２ꎻ水热法ꎻ光催化中图分类号:Ｏ６４㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀文章编号:２０９６￣３１４９(２０１８)０２￣００７２￣０６ｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.２０９６－３１４９.２０１８.０２.０１４０㊀引言半导体的光催化技术由于在环境综合治理㊁光解水制氢和绿色有机合成等方面有着巨大的利用价值而受到大家的青睐ꎮ二氧化钛具备很多独有的特性ꎬ比如价格便宜㊁容易制备㊁对环境无毒害㊁化学稳定性很高㊁抗光腐蚀性很强等ꎮ因为具有了上面这些特点ꎬ使得二氧化钛在种类如此繁多的半导体光催化材料中成为了当前普遍探究而且也是重点研究的一种半导体光催化剂[１~４]ꎮ理论上来说可以被人们广泛运用ꎬ但是美中不足的是ꎬ二氧化钛是一种禁带比较宽的半导体材料ꎬ这就决定了它对太阳能的利用率不高ꎻ而且在光催化的反应过程中ꎬ空穴和光生载流子的复合率很高ꎬ这就造成光量子的效率低ꎮ上面这些都是二氧化钛基光催化剂在现实使用受到阻碍的因素[５~７]ꎮ现在人们想了各种各样的办法来克服上面的难题ꎬ在这些办法中ꎬ公认的比较好的措施是采取对二氧化钛实施掺杂㊁包裹㊁负载等技术方法来提升它的可见光区的运用和光催化反应量子效率ꎮ但是这个也是有前提条件的ꎮ现在人们采用这些方法的首要条件是ＴｉＯ２自己本身的结构和形貌必须是最佳的ꎮ现在已经有很多种形貌的二氧化钛纳米材料通过各种方法被制备了出来ꎮ其中的二氧化钛纳米棒有相对大的比表面积㊁高的光催化活性和好的吸附能力等特点ꎮ因此ꎬ研究如何较好的制备ＴｉＯ２纳米棒对我们来说是非常有用的ꎮ目前制取ＴｉＯ２纳米棒的方法有很多种ꎬ其中的水热法制备薄膜可在液相中一次实现ꎬ不用后期处理ꎬ这种方法原料来源宽泛ꎬ减少了制膜成本ꎬ是比较好的方法ꎮ用此法制备二氧化钛的过程中ꎬ水温会影响很多因素ꎬ如结晶活化能㊁溶质浓度和溶液过饱和度等ꎮ同时ꎬ水热反应的时间长短和前驱体溶液的浓度以及溶液的ｐＨ值都会对制备的纳米ＴｉＯ２粉体的效果产生很大的影响ꎮ我们实验制备好样品ꎬ后用ＸＲＤ㊁ＳＥＭ和ＵＶ￣ｖｉｓ等对样品进行表征ꎬ然后测试了样品对罗丹明Ｂ分别在紫外光和可见光下的光催化降解性能ꎬ并探究了不同结构的二氧化钛在收稿日期:２０１８ ０１ １６作者简介:刘㊀锐(１９９１ ㊀)ꎬ男ꎬ湖北省浠水县人ꎬ硕士生ꎬ主要研究方向为光电子材料.通讯作者:王秀章(１９６３ ㊀)ꎬ男ꎬ湖北罗田人ꎬ教授ꎬ邮箱:ｘｚｗａｎｇ＠ｈｂｎｕ.ｅｄｕ.ｃｎ.２７光催化方面的性能ꎮ１㊀实验部分１.１㊀实验试剂国药集团化学试药有限公司四氯化钛(ＴｉＣｌ４)和异丙醇(Ｃ３Ｈ８Ｏ)ꎬ天津市科密欧化学试药有限公司丙酮(ＣＨ３ＣＯＣＨ３)ꎬ西安化学试剂厂乙醇(Ｃ２Ｈ５ＯＨ)ꎬ采用国药集团化学试药有限公司试剂罗丹明Ｂ溶液ꎬ实验用水为去离子水ꎮ１.２㊀二氧化钛微球的制备考察不同条件对二氧化钛的结构㊁形貌和性能的影响ꎬ我们先在１５０ħ㊁１８０ħ和２００ħ的水热温度条件下制备了１２ｈ的样品ꎬ标为ａ组ꎻ探究时间对ＴｉＯ２的结构㊁形貌和性能的影响ꎬ在２００ħ的水热条件下ꎬ水热时间设置为１２ｈ㊁１５ｈ和１８ｈꎬ得到样品ꎬ标为ｂ组ꎻ探讨不同四氯化钛浓度对ＴｉＯ２的结构㊁形貌和性能的影响ꎬ采取不同的四氯化钛浓度在２００ħ的反应温度ꎬ反应１２ｈ的条件下ꎬ取出了样品ꎬ标为ｃ组ꎮ采用以下方法:取４５ｍＬ丙酮和１２.５ｍＬ异丙醇放在烧杯中ꎬ搅拌均匀ꎬ然后将一定量的四氯化钛慢慢滴入到混合液后用磁力搅拌器搅拌ꎬ约３０ｓ后ꎬ混合液被转移到一个容量为１００ｍＬ的反应器中ꎬ后置于烘箱中ꎬ温度设置为２００ħꎬ然后烘烤设定的时间ꎮ将反应器的上清液小心倒出ꎬ留下沉淀ꎬ用乙醇和适量蒸馏水一直清洗至中性ꎬ然后倒掉洗涤液ꎬ将洗涤好的沉淀连同容器一起放入烤箱后温度设置为８０ħꎬ烘烤２４ｈ后ꎬ收集粉末后装瓶ꎬ最后贴好标签ꎬ存放好待测试ꎮ在上面实验操作中ꎬ我们分别适当改变四氯化钛的用量多少㊁实验过程的水解温度高低和实验过程中的水解时间长短ꎬ并进行多次实验用作比较ꎬ以此来研究其实验结果ꎮ１.３㊀样品的分析与表征１)样品结构㊁形貌的表征二氧化钛粉末的结构表征是在荷兰ＰＡＮａｌｙｉｃａｌ公司的Ｘ ＰｅｒｔＰＲＯＸ射线衍射仪上进行的ꎻ观察形貌运用的是ＪＥＯＬ公司生产的型号为６７００Ｆ扫描电子显微镜(ＳＥＭ)ꎻ表面积ＳＢＥＴ测定采用氮吸附 脱附装置ＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｅｓＡＳＡＰ２０２０(美国)ꎬ首先ꎬ在１８０ħ条件下脱气ꎬ样品的比表面积采取多点法测量ꎬ相对压力范围为０.０５~０.３.假定孔是圆柱体孔模型ꎬ脱附曲线用于确定孔径分布ꎬ孔体积和平均孔径通过氮气吸附量(相对压力为０.９９４)来确定[６~８]ꎮ２)光催化性能研究称取１０ｍｇ二氧化钛纳米粉体加入到１０ｍＬ１０ｍｇ/Ｌ的甲基橙(ＭＯ)溶液中ꎬ在设定黑环境下搅拌让其暗反应半小时ꎬ让悬浮液达至吸附与脱附相平衡.用功率为５００Ｗ的Ｘｅ灯(λ>４００ｎｍ)作为模拟可见光光源ꎬ用最长波长为３６５ｎｍ的高压汞灯作为紫外光光源ꎮ利用循环冷却水来冷却光源ꎬ实验时保持温度不变ꎬ在同一时间间隔后从混合液中取部分样品ꎬ取出后立即进行离心ꎬ对样品进行分离和分析吸光度变化(在４６４ｎｍ处用紫外 可见分光光度计分析)ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀不同条件下生成的ＴｉＯ２纳米微球的ＸＲＤ分析图１为不同条件下制备的ＴｉＯ２纳米粉体的ＸＲＤ谱ꎮ图１(ａ)显示水温分别为１５０ħ㊁１８０ħ和２００ħꎬ水热时间１２ｈ所制备的样品的ＸＲＤ谱ꎮ可以看出ꎬ三个温度条件下制备的ＴｉＯ２样品均有较３７好的结晶ꎬ它已被证明是锐钛矿型ＴｉＯ２(ＰＤＦ２１－１２７２).ａ＝３.７８５ꎬｂ＝３.７８５ꎬｃ＝９.５１４ꎬｖ＝１３６.３ꎬＤｅｎｓｉｔｙ＝３.８９３ꎬ其中２θ＝２５.２８１ʎꎬ３７.８ʎꎬ４８.０４９ʎꎬ５３.８９０ʎꎬ５５.０６０ʎ与(１０１)ꎬ(００４)ꎬ(２００)ꎬ(１０５)和(２１１)晶面的衍射峰对应ꎬ样品在(１０１)晶面择优取向ꎬ由图反应温度对ＴｉＯ２纳米微球的影响比较大ꎬ从峰宽我们可知ꎬ晶粒的尺寸随着温度改变ꎬ温度升高尺寸增大ꎬ锐钛矿相的衍射峰的强度也增大㊁衍射峰的宽度逐渐变窄ꎬ表明了二氧化钛晶粒的生长和结晶增强ꎮ图１(ｂ)分别为１２ｈ㊁１５ｈ和１７ｈꎬ温度为２００ħ时所得ＴｉＯ２纳米粉体的ＸＲＤ谱ꎮ从图１(ｂ)中可以看出ꎬ不同水解时间条件下所得的样品与不同温度下得到的样品相同ꎬ晶型均为锐钛矿型的二氧化钛ꎮ说明分别在１２ｈ㊁１５ｈ和１７ｈ水解时间下制备的纳米二氧化钛微球结晶度影响不是很大ꎬ这是因为其水热时间都较长的原因[８]ꎮ图１(ｃ)的实验温度为２００ħꎬ时间为１２ｈꎬ四氯化钛的浓度分别为０.６ｍＬ/ｍＬ㊁１.０ｍＬ/ｍＬ和１.４ｍＬ/ｍＬ时所得到的ＴｉＯ２纳米粉体的ＸＲＤ谱ꎮ图１(ｃ)显示实验所得样品仍然是结晶性较好的锐钛矿型ＴｉＯ２(ＰＤＦ２１－１２７２).由此可以得出ꎬ这三种浓度对生长ＴｉＯ２纳米晶体结构影响不大ꎮ㊀㊀图１㊀不同制备条件获得的ＴｉＯ２粉体的ＸＲＤ谱(ａ)不同生长温度ꎻ(ｂ)不同水解时间ꎻ(ｃ)不同反应液配比２.２㊀不同条件下生成的ＴｉＯ２纳米微球的ＳＥＭ分析图２显示的是不同温度下ꎬ放大倍数相同时样品的扫描电镜照片ꎬ从图中我们可以很明显的看出实验温度下制得的ＴｉＯ２都呈球形ꎬ微球表面上也都生长出了很小的纳米棒ꎮ但从图中可以看出１５０ħ时ꎬ微球表面生长的纳米棒很小ꎬ在１８０ħ时ꎬ表面生长的纳米棒较密ꎬ在２００ħ时ꎬ这种纳米棒更加密集ꎬ这与ＸＲＤ分析所得结果是吻合的ꎮ结果表明ꎬ温度在１８０ħ和２００ħ左右时最适合纳米棒生长ꎮ从图中还可以看出纳米棒生长的密集程度随温度的变化有很大的不同ꎬ观察到１５０ħ时的纳米棒最细ꎬ１８０ħ时的居中ꎬ２００ħ时要粗一点ꎬ说明较高温更适合纳米棒生长ꎮ图２㊀不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的ＳＥＭ图照片４７２.３㊀不同温度下比表面积、孔径分布分析图３.ａ为样品在１５０ħ㊁１８０ħ和２００ħ水解后显示的氮气吸附 脱附曲线ꎮ试样等温线形状相似属于ＩＶ型ꎬ曲线上存在一滞后环ꎬ是一种典型的介孔结构吸附 脱附等温线ꎮ吸附曲线的初始部分对应于在比较小的相对压力下介孔表面上的单层吸附ꎬ相对高压的突然跳跃是由介孔中的氮气冷凝引起的ꎮ这是由于Ｎ２分子冷凝产生滞后效应ꎬ导致吸附曲线和脱附曲线的不一致ꎮ根据吸附脱附曲线Ｐ/Ｐ０从０.０５~０.９９５ꎬ由ＢＥＴ法计算得到２００ħ水解的样品比表面积为２１４ｍ３/ｇ.通过相同的分析计算方法得到样品经过１８０ħ和１５０ħ水解后的比表面积分别为１０８ｍ３/ｇ和９２ｍ３/ｇ.这说明温度越高ꎬ样品比表面积越大ꎬ这是由于微球表面生长纳米棒后ꎬ增大了比表面积的原因ꎮ㊀㊀㊀㊀图３㊀ａ 不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的吸附脱附曲线㊀㊀㊀ｂ 不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的孔径分布图图３.ｂ显示了不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的孔径分布图ꎮ图中对应的是样品在２００ħ㊁１８０ħ和１５０ħ水解后的孔径分布ꎮ孔径分布的高峰出现在３~４ｎｍ处ꎮ三条曲线进行比较ꎬ发现２００ħ㊁１８０ħ㊁１５０ħ时对应的峰值出现的地方差不多ꎮ由ＢＪＨ方程计算得到ꎬ２００ħ㊁１８０ħ和１５０ħ水解后的样品的平均孔尺寸分别为３.２ｎｍ㊁６.３ｎｍ和７.１ｎｍꎬ计算结果与电镜图中得到的关于纳米棒的结论是吻合的ꎮ２.４㊀光催化性能测试分析罗丹明Ｂ是一种染料ꎬ该染料废水色度高ꎬ有机污染物浓度高ꎮ对于这些废水我们如果采用传统的一些物理或者化学方法很难处理ꎮ图４是不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的在紫外光光催化降解罗丹明Ｂ溶液时的光催化活性比较ꎮ此次我们取出来用的ＴｉＯ２是之前在不同水热反应温度下制备的ꎮ我们以紫外光照射时间为变量ꎬ对于经过了不同时间照射的ＲＨＢ溶液ꎬ我们检测其浓度变化ꎬ这样可以很直观的反应在不同水解温度下二氧化钛光催化剂的催化活性ꎮ从图４中可以看出ꎬ对应温度为２００ħ的曲线变化幅度最大ꎬ这也表明所得样品的光催化活性是最高的ꎮ通过这个也可以表明ꎬ水热反应温度的不同明显影响样品的比表面积和光催化活性ꎬ在一定范围内适当提高水解温度ꎬ二氧化钛光催化剂的光催化效果要好ꎮ㊀㊀㊀㊀图４㊀不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的在紫外光光催化㊀㊀㊀㊀㊀图５㊀不同水热反应温度制备ＴｉＯ２的光催化降解罗丹明Ｂ溶液时的光催化活性比较㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀降解罗丹明Ｂ速率常数比较５７图５是不同水热反应温度下所制备的ＴｉＯ２光催化降解罗丹明Ｂ速率常数比较ꎬ我们取了三个温度值１５０ħꎬ１８０ħ和２００ħꎮ从图中可以很直观的看出ꎬ在一定温度范围内ꎬ随着实验水解温度的增加ꎬＴｉＯ２光催化反应速率逐渐加强ꎮ１５０ħ时ꎬ对应数值大概在５.６９ˑ１０－３/ｍｉｎꎬ１８０ħ时ꎬ对应数值大概在５.９３ˑ１０－３/ｍｉｎꎬ在２００ħ时ꎬ对应数值大概在７.９６ˑ１０－３/ｍｉｎꎬ这就是它们对应的速率常数ꎮ２.５㊀紫外－可见吸收光谱图６显示ＲＨＢ水溶液的吸光度随光照时间变化的紫外－可见吸收光谱ꎬ可以很直观的看出光催化时间对于吸光度来说影响很大ꎬ我们发现随着光催化时间越长ꎬ反而吸光度越小ꎮ这可以说明随着光催化时间越长ꎬＲＨＢ溶液被降解的也越多ꎮ图中我们发现最高峰出现在５００到６００之间的５５２ｎｍ处ꎬ这个最高峰就是罗丹明Ｂ分子的特征吸收峰ꎮ图６㊀紫外－可见吸收光谱３㊀结语１)我们用水热法制备样品ꎮ用四氯化钛(ＴｉＣｌ４)为作为钛的来源ꎬ实验温度设置为１５０ħ㊁１８０ħ和２００ħꎬ水热的时间为１２ｈꎬ得到的样品均有较好的结晶ꎬ同时我们把实验温度慢慢增加ꎬ发现微球表面长出细小的纳米棒ꎮ２)实验中我们把水的温度往上增加ꎬ得到的样品经过测试后发现ＢＥＴ比表面积㊁孔隙率和孔体积相比之前均有所增大ꎮ３)测试后发现ꎬ当在２００ħ水热反应１２ｈ后得到的样品ꎬ通过实验测试发现样品光催化罗丹明Ｂ的降解效率是这里面最高的ꎬ表现速率常数也是最大的ꎬ我们推测这可能是由于比表面积㊁相对结晶度㊁孔隙率和平均粒径等因素的影响ꎮ参考文献:[１]ＬｉｎｓｅｂｉｇｌｅｒＡＬꎬＬｕＧＱꎬＹａｔｅｓＪＴ.ＰｈｏｔｅｃａｔａｌｙｓｉｓｏｎＴｉＯ２:Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓꎬｍｅｃｈａｎｉｓｍｓꎬａｎｄｓｅｌｅｃｔｅｄｒｅｓｕｌｔｓ[Ｊ].ＣｈｅｍＲｅｖꎬ１９９５ꎬ９５:７３５~７５８.[２]ＹａｎＸＬꎬＪｉａＬＨꎬＧｕｏＸＦ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｈｏｔｅｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆｃｈｌｏｒｉｎｅ￣ｄｏｐｅｄＴｉＯ２ｐｉｌｌａｒｅｄｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ[Ｊ].ｃｈｉｎｅｓｅＪＡｐｐｌＣｈｅｍꎬ２０１１ꎬ２８(３):２７８~２８３.[３]周庆芳ꎬ吕生华ꎬ崔亚亚.二氧化钛/氧化石墨烯纳米复合材料光催化还原六价铬[Ｊ].陕西科技大学学报(自然科学版)ꎬ２０１５ꎬ３３(４):５１~５５.[４]高淑雅ꎬ刘㊀杰ꎬ董亚琼ꎬ等.铬银共掺杂改性纳米ＴｉＯ２光催化剂及其光催化性能研究[Ｊ].陕西科技大学学报(自然科学版)ꎬ２０１４ꎬ３２(４):３６~３９.[５]ＬｗａｓａｋｉＭＨ.Ｃｏｂａｌｔｉｏｎ￣ｄｏｐｅｄＴｉＯ２ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｒｅｐｏｎｓｅｔｏｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔ[Ｊ].ＪＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆａｃｅＳｃｉꎬ２０００ꎬ２２４(１):２０２ ６７~２０４.[６]ＺｈａｎｇＹＨꎬＴａｎｇＺＲꎬＦｕＸＺꎬｅｔａｌ.Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｔｈｅｕｎｉｑｕｅ２ＤｍａｔｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｔｏａｃｈｉｅｖｅｇｒａｐｈｅｎＴｉＯ２ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｏｒｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｓｅｓｃｔｉｖｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ:Ｗｈａｔａｄｖａｎｔａｇｅｄｏｅｓｇｒａｐｈｅｎｅｈａｖｅｏｖｅｒｉｔｓｆｏｒｅｂｅａｒｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅ[Ｊ].ＡｃｓＮａｎｏꎬ２０１１ꎬ５(９):４２６~４３５.[７]方晓明ꎬ周美玲ꎬ许元妹ꎬ等.温度对钛酸盐纳米管水热转化的ＴｉＯ２纳米晶形貌演变的影响机制[Ｊ].人工晶体学报ꎬ２０１０ꎬ３９(１３０６):６４~６８.[８]ＹｕＪＧꎬＷａｎｇＧＨꎬＣｈｅｎｇＢꎬｅｔａｌ.ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｏｎｔｈｅＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｍｉｃｒｏ￣ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｂｉｍｏｄａｌｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＴｉＯ２ｐｏｅｄｅｒｓ[Ｊ].ＡｐｐｌｉｅｄＣａｔａｌｙｓｉｓＢ:Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌꎬ２００７ꎬ６９:１７１~１８０.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄＬＩＵＲｕｉꎬＣＨＥＮＱｉｎｇ￣ｌｉｎꎬＷＡＮＧＸｉｕ￣ｚｈａｎｇ(１.ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＳｃｉｅｎｃｅꎬＨｕｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨｕａｎｇｓｈｉ４３５００２ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＥＺｈｏｕＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃꎬＥｚｈｏｕ４３６０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＴｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｏｆｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄꎬｗｉｔｈＴｉＣｌ４ａｓｔｉｔａｎｉｕｍｓｏｕｒｃｅ.ＴｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＢＥＴꎻｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤꎻａｎｄｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｏｂｓｅｒｖｅｄｂｙＳＥＭ.ＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄｏｎｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆａｑｕｅｏｕｓＲｈｏｄａｍｉｎｅＢ.ＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｔｅｓｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅＴｉＯ２ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｏｂｔａｉｎｅｄａｔａｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆ２００ħｆｏｒ１２ｈｏｕｒｈａｄｏｐｔｉｍａｌｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙａｎｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅꎻｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄꎻｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓ７７。
水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
精
细
石
油
化
工 1
SPECIA LITY PE TR OCH EM ICA LS
水热法制备 高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
刘姝君
1, 2
刘桂霞
1
董相廷
1
杨晓峰
3
( 1. 长春理工大学化学与环境 工程学院 , 吉林 长春 132022; 2. 吉林工业职业 技术学院 , 吉林 吉林 132013; 3. 中国石油吉林石化研究院 , 吉林 吉林 132021)
时
, 而在 T iO 2 的 3 种晶型
中, 金红石相 T iO 2 光催化性不好 , 板钛矿相 T iO2 不具备光催化性, 只有锐钛矿型纳米晶体具有良 好的光催化性, 较低的相变温度大大限制了 T iO2 在抗菌陶瓷、 自洁陶瓷等需要热处理的光催化材 料中的应用。笔者采用简单的、 无模板的一步水 热法成功制备了具有高相变温度, 由纳米颗粒自
图2 试样的 FESEM 照片
度为 1. 0 # 10 m ol/ L 的罗丹 明 B 溶 液中 , 在 500 W 紫外灯下进行了光催化性能测试。图 5 为
- 5
第 27 卷 第 3 期
刘姝君 , 等 . 水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球
3
在二氧化钛空心微球的催化下, 不同降解时间后 的罗丹明 B 水溶 液的紫外吸收光谱。由图 5 可 见, 未降解前的罗丹明 B 在 552 nm 处有最大的 紫外吸收, 大约 25 m in 以后纳米二氧化钛空心微 球对 罗丹 明 B 的降 解率 可达 到 100% , 与 文献 [ 10] 相比具有更高的催化活性 , 能在更短的时间 内完全降解罗丹明 B 。
纳米结构空心材料具有低密度高比表面积高的稳定性和表面渗透性的特点同时其空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸客体从而产生一些奇特的基于微观封装包裹效应的性质使其在化学生物技术材料科学领域具有极其广泛的应用前景如用作微胶囊的缓释材料药物输运轻质填料形状选择吸收剂和催化剂等68
水热合成等级球状TiO2纳米材料
材料近代分析测试方法专业：无机非金属材料工程指导老师：学号：姓名：日期：2013年1月3日目录1水热合成分等级球状TiO2纳米结构 (1)2物相鉴定 (1)2.1分析方法 (1)2.2基本原理 (1)3外观形貌鉴定 (3)3.1分析方法 (3)3.2基本原理 (4)3.3鉴定分析 (4)4表面缺陷分析 (4)4.1分析方法 (5)4.2基本原理 (5)4.3鉴定分析 (6)5粒径分析 (6)5.1分析方法 (6)5.2基本原理 (6)1水热合成分等级球状TiO2纳米结构水热法(Hydrothermal Synthesis)，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
合成过程如下：6.4ml TiCl3水溶液溶于80ml去离子水，持续搅拌下，加入1.6gPAM以及1.4g尿素，将混合物搅拌10min，之后封入容积为100ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，180℃下保温24h，反应釜冷却后，沉淀离心分离，水洗，80℃干燥24h，550℃培烧4h得到最终产物。
2物相鉴定2.1分析方法X射线物相分析2.2基本原理一、物相定性分析任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。
每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。
多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF(Powder Diffraction Files)卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。
二、物相定量分析某物相的衍射线强度Ij 与该物相在样品中的含量Xj 成正比。
这是X 射线物相定量分析的基本公式式中：B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
二氧化钛材料的生长及性能表征研究
二氧化钛材料的生长及性能表征研究随着材料科学的发展，越来越多的新材料被开发出来并被广泛应用在各个领域中。
其中，二氧化钛材料因其独特的光学、电学和化学性质，已成为研究热点之一。
本文将介绍二氧化钛材料的生长及性能表征研究，涵盖内容详实，并希望能够为读者提供一定的启示和帮助。
一、二氧化钛材料的生长1.1 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常见的二氧化钛材料生长方法。
该方法以钛源及其化合物为原料，通过水解、聚合和热处理等工艺，在溶液中生成一种胶体，通过干燥和烧结等工艺完成材料的生长。
该方法生长的二氧化钛材料具有结构致密、表面平滑、晶体尺寸较小等优点，并可通过控制前驱体浓度、PH值、温度等因素来调控材料的形貌和性能。
1.2 分解法分解法是另一种常见的二氧化钛材料生长方法，该方法以钛源为原料，在高温高压的环境下，通过热分解反应生长材料。
该方法生长的二氧化钛材料结晶度高、表面粗糙、具有较好的光催化性能等特点，并可通过控制反应温度、时间和压力等因素来调控材料的形貌和性能。
1.3 水热法水热法是一种将钛源及其化合物溶于水中，通过调节反应条件和控制晶种生长二氧化钛材料的生长方法。
该方法生长的二氧化钛材料具有表面致密、尺寸均一、光学、电学性能好等优点，并可通过控制反应温度、时间、PH值来调控材料的形貌和性能。
二、二氧化钛材料的性能表征2.1 结构表征常用的结构表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等。
XRD可用于分析二氧化钛材料的晶体结构、结晶度等性质。
通过SEM观察材料的表面形貌和内部结构，以了解材料的物理性质。
2.2 光学性能表征常用的光学性能表征方法包括紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、荧光光谱等。
UV-Vis DRS可用于测量材料的吸收光谱和反射光谱，以研究材料的光学性能。
荧光光谱可用于研究材料的发光性质。
2.3 电学性能表征常用的电学性能表征方法包括四探针法、交流阻抗法等。
四探针法可用于测量材料的电导率、电阻值等，以研究材料的导电性能。
二氧化钛纳米结构材料的可控水热合成及性能研究的开题报告
二氧化钛纳米结构材料的可控水热合成及性能研究
的开题报告
研究背景和意义：
二氧化钛是一种重要的半导体材料，在光、电、催化等领域具有广泛的应用前景。
纳米结构二氧化钛相较于传统的粗晶二氧化钛具有更大的比表面积和更优异的光电性能，因此成为当前研究的热点之一。
可控合成高品质的纳米结构二氧化钛是提高其性能的关键之一。
水热合成法因其操作简单、适用性强、成本低等优点，成为制备纳米结构二氧化钛的重要方法。
研究内容和方法：
本研究将利用水热合成法制备纳米结构二氧化钛材料，探究不同制备条件对催化和光催化性能的影响，进行物理化学性质、形貌结构和催化性能等方面的研究。
具体研究步骤如下：
（1）选择不同的制备条件（如反应温度、反应时间、 pH值等）进行合成；
（2）采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对产物的结构、形貌、晶相等特性进行表征；
（3）利用紫外-可见吸收光谱、比表面积分析仪、荧光光谱等方法对产物光催化特性进行测试和研究；
（4）通过催化反应实验等手段考察材料的催化活性和稳定性。
预期研究结果与意义：
本研究将制备出具有不同形貌、结构和晶相的纳米结构二氧化钛，并对比不同制备条件下材料的催化性能进行研究。
通过对比研究，将探究不同制备条件对物质结构和催化性能的影响，在提高催化性能和稳定
性的同时，为纳米结构材料的制备提供新思路和新方法。
可以为纳米材料的催化应用提供理论基础和实验数据支持，为相关领域的学术研究和产业开发提供了有力的支持。
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于 在 实 际 中没 有 价 值 ． 但 水 热 条 件 下 却 可 能 使 反 应 得 以 实 现 …． Ｔｉ Ｏ：是 一 种 无 机 多 功 能
材料 ， 有 着 极 为 广 泛 的 用 途 Ｊ ． 采 用 水 热 法 生 产 球 状 Ｔｉ Ｏ：的 特 点 是 粒 子 纯 度 高 、 分 散 性 好 、 晶 形 好 且 可 控 制 ， 生 产 成 本 低 ， 无 需 烧 结 ． 我 们 尝 试 以 低 廉 的 Ｔｉ Ｃ１ 为 原 料 ， 以 浓 ＨＣ１
—
３ＡＢ 电 热 鼓 风 干 燥 箱 ， ＫＱ３ ２ ０ ０ＤＡ 超 声 波 清 洗 器 ， ＴＤＬ 一５Ａ 离 Ｃ － 机 ， ７ ９ — １磁 力 加 热 搅 １ ． ２ 实 验 步 骤
溶 液 Ｔｉ Ｃ１ 浓 度 的 研 究
拌器 ， ＭＰ１ １ Ｏ ＯＢ 电 子 天 平 ， ｘ射 线 衍 射 仪 ， Ｊ Ｓ Ｍ６ ３ ８ ０ＬＶ 扫 描 电 镜 ．
图 ３
球 状 Ｔｉ Ｏ 的 Ｘ 射 线 衍 射 图
２ 结 论
本 实 验 用 低 廉 的 ＴＩ Ｃ１ ４为 钛 源 ， 以 浓 ＨＣ １为 溶 剂 ， 以 水 热 法 制 备 球 状 Ｔｉ Ｏ２． 并 且 在 ＴＩ Ｃ１ ４ 溶 液 为 ０． １ １ ｍｏ ｌ ／Ｌ， 温 度 为 １ ６ ０￣ （ ２， 水 热 ８ ｈ 的 条 件 下 制 得 形 貌 较 好 的 球 状 Ｔｉ Ｏ２， 最
究．
・
８ ２・
李晓翔 球状二氧化钛的水热合成及性能表征
１ ． ３． ３
所 得 实 验 样 品 的 ＸＲＤ 分 析
图 ３为 Ｔ ｉ Ｃ１ 溶 液 为 Ｏ． １ １ ｍｏ ｌ ／Ｌ， 温 度 为 １ ６ ０￣ （ ２， 水 热 ８ｈ后 水 热 合 成 的 球 状 Ｔｉ Ｏ 的
ＸＲＤ 图 像 ， 从 图 中 可 以 看 到 强 峰 位 置 在 ２口 ＝２ ７０， ３ ６０， ４１ ０， ５ ４０左 右 ． 通 过 Ｊ ＣＰ ＤＳ 卡 片
（ Ｏ Ｏ 一０ ２１—１ ２ ７ ６） 对 比 ， 符合 Ｔ ｉ Ｏ：的 四 方 结 构 ， 晶 型 为 金 红 石 ．
暑 墨誊∞ 要ｃ 一
１ ． ２． １
首 先 在 磁 力 搅 拌 下 将 ３． ９ ９ ｇ的 ＴＩ Ｃ１ ４加 人 到 ４ ０ ｍｌ的 盐 酸 中 得 到 黄 色 透 明 的 浓 度 为 Ｏ． ５ ３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的 Ｔ Ｉ Ｃ１ ４溶 液 ， 将 所 得 的 溶 液 如 表 １所 示 要 求 配 置 成 不 同 浓 度 的 溶 液 ． 而 后 将 上 述 配 制 的 不 同浓 度 的溶 液 转 入 水 热 反 应 釜 中 ， 将 反 应 釜 放 人 鼓 风 干 燥 箱 中 在 温 度 为
２ ０ １ ４年 １ Ｏ月
枣 庄 学 院 学 报
Ｊ ＯＵ ＲＮ ＡＬ ＯＦ Ｚ Ａ ＯＺ ＨＵ ＡＮ Ｇ Ｕ ＮＩ Ｖ ＥＲ Ｓ 玎＇ Ｙ
０ｃ ｔ ． ２ ０ １ ４ Ｖ０ １ ． ３ １ ＮＯ． ５
第３ １卷ຫໍສະໝຸດ 第 ５期 球 状 二 氧 化 钛 的水 热 合 成 及 性 能表 征
度 增 大 其 形 貌 逐 渐 向球 状 转 变 ． ＴＩ Ｃ１ ４ 浓 度 为 ０．１ １ ｍｏ ｌ ／Ｌ 时 能 够 合 成 球 状 Ｔ ｉ Ｏ２； 反 应 时 间对 晶 粒 的 形 貌 有 重 要 的影 响 ， 按 照 “溶 解 一结 晶 机 理 ”， 延 长 时 间对 形 成 完 整 晶 型 的产 物有利 ； 通 过 水 热 合 成 的 球 状 Ｔｉ Ｏ２ 晶 型 为 金 红 石 型 ， 且 结 晶度 较 好 ．
后利用 Ｘ射线衍射 （ ｘＲＤ）、 扫 描 电镜 （ Ｓ ＥＭ ）等 测 试 手 段 对 材 料 进 行 了 表 征 ． ＴＩ Ｃ１ ４溶 液
的 浓 度 对 水 热 合 成 的 Ｔｉ Ｏ２ 的 形 貌 有 较 大 影 响 ， 较 低 浓 度 下 ， Ｔ ｉ Ｏ２ 的 形 貌 呈 现 花 状 ， 随浓
李晓翔
（ 枣庄学 院 化学化工与材料科学学院 ，山东 枣庄 ２ ７ ７ １ ６ ０ ）
［ 摘
要］ 常温常压下理论上可 以进行 的实验 ， 在实际 中却往 往存在 问题． 但水 热法 可以使实 验得 以实现． 通过水 热合
成 的球状 Ｔ ｉ ０ 晶型为金红石型 ， 且 结晶度较好 ， 同时 Ｔ ｉ Ｃ １ 溶液的浓度和反应 的时间也会 影响晶型的合成． ［ 关键词 ］ 水热法 ； 球状二氧化钛 ； 结 晶度
１ ６ ０￣ Ｃ条 件 下 反 应 １ ６ ｈ． 最后待水热 釜冷却后 ， 打开 反应 釜将 上层 液体倒 掉 ， 将 反 应 所 得
的产 物 用 二 次 水 、 无 水 乙醇 反 复洗 涤 、 离 心 ， 干 燥 ， 得 到 最 终 产 物 ．
表 １ 原 料 配 比
［ 收稿 日期 ］ ２ ０ １ ４—０ ７— ０ ８ ［ 作者简介 ］ 李晓翔（ １ ９ ８ ７一） ， 女， 山东枣庄人 ， 枣庄学 院化学化 工与材料 科学学 院助教 ， 工学硕 士， 主要从 事材料 学分析研
［ 中图分类号 ］ Ｔ Ｑ ｏ ３ １ ． ２
［ 文献标识码 ］ Ａ
［ 文章编 号］ １ ０ ０ ４— ７ ｏ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５－ ０ ０ ８ ２— ０ ４
０ 引 言
在 常 温 常 压 下 一 些 从 热 力 学 分 析 看 可 以 进 行 的反 应 ， 往 往 因 为 反 应 速 度 极 慢 ， 以 至
为溶剂 ， 制 备 出 球 状 Ｔｉ Ｏ 材 料 ． 最后利用 Ｘ射线 衍射 （ ｘＲＤ）、 扫 描 电镜 （ Ｓ ＥＭ ）等 测 ｉ ￣－ Ｔ －
段 对 材 料 进 行 表 征 Ｌ ４ Ｊ ．
Ｉ 实验 部分
１ ． Ｉ 主要 实 验 试 剂 和仪 器 分析纯级别 的盐酸 （ ＨＣ１ ）， 四氯 ４ Ｌ￣ ． ａ ｋ（ Ｔ ｉ Ｃ１ ）， 乙醇 （ ＣＨ３ ＣＨ： ｏＨ ） 和 氯 仿 （ＣＨＣ１ ）； １ ０１