工业分析与分离复习资料

第一章绪论1．工业分析有何特点由生产和产品的性质决定试剂的多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷2．工业分析方法有哪些分类方法按分析方法所依据的原理分类：化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析按分析对象分类：无机分析、有机分析按试剂用量分类：常量分析、微量分析、痕量分析按分析要求分类：例行分析、仲裁分析按分析测试程序分类：离线分析、在线分析按完成分析的时间和所起的作用分类：快速分析、标准分析3．何为公差某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差第二章试样的采取，处理和分解1. 工业样品分析的四个步骤是什么试样的采取与制备、样品的分解与溶解、分析测定、结果的计算与报出2.采样单元数的多少由哪两个因素决定11（1）对采样准确度的要求。

准确度要求越高，采样单元越多（2）物料的不均匀程度。

物料越不均匀，采样单元越多4. 固体物料制备的四个步骤是什么破碎、过筛、混合、缩分5. 试样分解和溶解的一般要求是什么试样完全分解待测组分不损失不引入含有待测组分的物质不能引入对待测组分有干扰的物质6. 无机试样分解常用的方法有几类什么情况下采用熔融法溶解法：水溶解、酸溶解、碱溶解烧结法（半熔融法）熔融法：利用酸或碱性熔剂，在高温下与试样发生复分解反应，是被测组分转化为可溶于水或酸的化合物用酸或碱不能分解或分解不完全的试样（如含硅量高的硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物）7. 酸溶法常用的溶剂有哪些HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等22v1.0 可编辑可修改33第三章 沉淀分离1. 进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp 来控制和选择溶液的pH 值沉淀溶解度的影响因素很多：实际浓度积与文献值有差异、金属与—OH 有羟基络合物、活度积与浓度积有差距受测定的形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子的干扰等一系列因素的影响2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的pH 值已知 Mg(OH)2的Ksp = 5×10-12，试计算用MgO 悬浊液所能控制的溶液的pH 值。

MgO 在水溶液中存在下列平衡：MgO + H 20 = Mg(OH)2：= Mg2﹢+ 2OH ¯当将MgO 悬浊液加入到酸性溶液中时MgO 被溶解，当溶液中有过量的Mg(OH)2存在时，Mg2+的浓度虽然发生明显的改变，但是溶液的pH 值改变极小，因此可用悬浊液控制pH 值。

例如:3. 无机沉淀分离法主要有哪些常用的氢氧化物沉淀剂有哪几类氢氧化物沉淀分离法、硫化物沉淀分离法、其他沉淀分离法（硫酸盐、氟化物、磷酸盐）NaOH溶液、氨水加铵盐、ZnO悬浊液、有机碱4. 什么是分析功能团使有机试剂对金属离子起选择性作用的特殊结构叫分析官能团5.有机沉淀分离法主要有哪些其优点是什么Ⅰ生成螯合物的沉淀分离体系生成离子缔合物的沉淀分离体系生成三元配合物的沉淀分离体系Ⅱ①试剂种类多②沉淀溶解度一般很小，有机沉淀剂摩尔质量大，减小称量误差③选择性好④有机沉淀物组成恒定，经烘干后就可称量，无需灼烧第四章溶剂萃取1. 分配系数、分配比和分离系数三者的物理意义。

分配系数KD：溶质A在两种互不相容的溶剂中达到平衡后，在两种溶剂中的浓度比为一常数，即分配系数 KD=[A]有/[A]水分配比D：溶质A在两相中以各种形式存在的总浓度的比值称为分配比44D=[A总]有/[A总]水分离系数β：是两种不同组分分配比的比值，即β=DA/DB，β越大分离效果越好2. 惰性溶剂和活性溶剂有何不同分别举例说明。

惰性溶剂：溶剂不与被萃取物发生反应，仅起溶解作用。

活性溶剂：有机溶剂本身也参加到缔合物分子中，形成溶剂化物而被有机溶剂萃取。

用氯仿从水中萃取Al3+，常用8—羟基喹啉作萃取剂，8—羟基喹啉与Al3+形成疏水的螯合物溶于氯仿中被萃取3.萃取体系是根据什么来区分的常用的萃取体系有哪几类根据所形成的可萃取物质的不同，可把萃取体系分为1）螯合物萃取体系2)离子缔合物萃取体系3）三元配合萃取体系4）共萃取5）熔融盐萃取3. 18 ℃时，I2在CS2和水中的分配系数为420。

（1）如果100 mL水溶液中含有I2 g（m），以100 mL CS2萃取之，将有多少克I2留在水溶液中mn（2）如果改用两份50 mL的CS2萃取，留在水中的I2将是多少(1) m1= m(V水 / DV有+V水 ) V水=V有55m1= m(1/1D+1 ) = ×(1/420+1) = ×10-5 (g)(2) m2=m(V水/DV有+V水)²m2= [100/(420*50+100)]2 =×10-7 (g)第五章色谱分离法1. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析，有可以进行分配层析分别说明他们的作用机理硅胶表面有大量—OH，可以作为吸附剂；水和硅胶表面羟基结合，使硅胶的吸附能力减弱，其中水做固定相，硅胶做载体2.对于无色试样，应怎样把个组分的斑点显现出来紫外光下观察——有共轭双键蒸汽熏——固体碘，液体溴、浓氨水喷显色剂;通用性、专属型3.色谱分析是如何分类的吸附柱色谱中常用的吸附剂有哪些（1）按固定相所处的状态不同分类：柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）、平面色谱（薄层色谱、纸色谱）按色谱分离原理不同分类:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱（2）氧化铝、硅胶、聚酰胺等664. 吸附柱色谱的分离原理是什么什么叫吸附等温线利用多孔性的微粒状物质作为填充物，该填充物表面对不同组分物理吸附性能有差异从而使混合物得以分离。

在一定的温度下，某种组分在吸附剂表面的吸附规律可用平衡状态下该组分在两相中浓度的相对关系曲线来表示，这种关系曲线称为吸附等温线。

6. 层析用硅胶，有硅胶G、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF366等等不同标号，这些分别表示什么硅胶G：硅胶加13%-15%煅石膏混合成硅胶H：不含粘合剂，用时另加硅胶GF254：既含煅石膏又含荧光物质，在254nm 光照下发出荧光硅胶HF366：不含煅石膏只含荧光物质，在366nm 光照下可产生荧光。

第六章离子交换分离法1.离子交换树脂分哪几类各举例说明根据离子交换树脂所含的活泼基团不同，分为阳离子交换树脂，阴离子交换树脂、特殊离子交换树脂阳离子交换树脂：①强酸性阳离子交换树脂，含—SO3H、HO-R-SO3H或R—CH2SO3H活性基团②中等酸性阳离子交换树脂，含—PO3H活性基团③弱酸性阳离子交换树脂，含—RCOOH或—ROH活性基团阴离子交换树脂：强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂77特殊离子交换树脂：具有高选择性的离子交换树脂、螯合树脂、氧化还原树脂、大孔径树脂、其他树脂2. 什么是离子交换树脂的交联度它对树脂的性能又如何影响二乙烯苯是交联剂，在树脂中含有二乙烯苯的质量分数称为交联度，以X表示，如X-4的树脂表示交联度为4%影响：交联度是影响树脂选择性的有效因素。

交联度大则树脂在水中的溶解度小，树脂中网状结构过于紧密，间隙过小，离子交换反应速度慢，离子交换容量小。

交联度大的树脂，在交换过程中的选择性也高。

3. 怎样选择树脂如果要在盐酸溶液中分离Fe3+、Al3+，应选择什么树脂分离后Fe3+，Al3+应该出现在哪里（1）根据分离对象的要求，选择适当类型和粒度的树脂①交换对象：无机阳离子和有机阳离子选阳离子交换树脂②吸附性强：选弱酸或弱碱性树脂③大分子物质选择大孔径树脂或交联度低的树脂（2）应加入足量的NaCl（或HCl），将Fe3+转化为配阴离子FeCl4-，再通过阴离子交换树脂，这时配阴离子FeCl4-被交换到阴离子交换树脂上，在流出液中测定Al3+4. 离子交换树脂的交换容量、始漏量和总交换量这三个名词的含义是什么为什么始漏量总是小于总交换量88交换容量：通常以每克干燥树脂或每毫升溶胀后的树脂能交换单位离子的物质的量表示。

始漏量：开始有待交换离子流出时交换到柱上离子的量，即到达始漏点为止交换柱的交换容量。

总交换量：指柱中树脂的全部交换容量。

由于到达始漏点时仍有部分树脂未被交换，因此始漏量总小于总交换量。

5. 为什么制备去离子水时，总是先让自来水通过H+型阳离子、HO-型阴离子交换柱以后再通过混合柱使自来水依次通过一根阳离子柱和一根阴离子柱，将阳离子和阴离子交换柱串联起来使用，先除去水中大部分盐，再通过一根混合柱，除去残留的少量盐类物质，即可制得纯度很高的去离子水。

（混合柱再生困难）第八章气体分析1. 吸收体积法、吸收滴定法、吸收重量法及燃烧法的原理是什么举例说明。

吸收体积法：利用气体的化学特性，使一定体积的混合气体通过特定的吸收剂，则混合气体中的被测组分与吸收剂发生化学反应而被定量吸收，其他组分99不发生反应或者不干扰。

若吸收前后的温度、压力一致，则可以根据前后的体积差计算待测组分的含量。

吸收滴定法：，使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则混合气体中的被测组分与吸收剂发生化学反应，然后在一定条件下，通过标准溶液滴定的方法测定待测组分的含量。

吸收重量法：是气体吸收法和重量分析法的综合利用，可以测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量。

2.CO2、O2、CO常用什么吸收剂吸收剂的性能如何如气体试样中含有这四种成份，吸收的顺序如何为什么KOH溶液吸收CO2焦性没食子酸的碱性溶液吸收O2Cu2Cl2的氨性溶液吸收CO饱和溴水吸收不饱和烃碘液吸收强还原性气体H2S、SO2硫酸-高碘酸钾吸收NO2由于三种吸收液都是碱性的，因此应先用KOH溶液吸收CO2酸性气体；又由于Cu2Cl2也可以吸收O2，因此吸收CO前应先除氧，所以，先用焦性没食子酸的碱溶液吸收氧气后再以Cu2Cl2的氨性溶液吸收CO，吸收顺序为CO2、O2、CO。

由于Cu2Cl2有氨气，因此吸收原气体后应用硫酸除去氨气后测定。

如果体系中含有不饱和烃，则不饱和烃的吸收应在CO2之后，O2之前进行。

10103. 含有CO2、O2及CO的混合气体75 mL，依次用KOH溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后，气体体积依次减少至70 mL、63 mL和60 mL，求各成份在原气体中的体积分数。

P100VCO2=75-70=5ml VO2=70-63=7ml VCO=63-60=3mlΦ(CO2)=(75-70)/75×100%=%Φ(O2)=(70-63)/75×100%=%Φ(CO)=(63-60)/75×100%=%4.煤气的分析结果如下：取试样 mL，用KOH溶液吸收后体积为 mL；用饱和溴水吸收后体积为 mL；用焦性没食子酸的碱溶液吸收后体积是 mL；用亚铜氨溶液吸收后体积是 mL；自剩余气体中取出 mL，加入空气 mL，燃烧后测得体积是 mL，用KOH吸收后的体积是 mL，求煤气中各成份的体积分数。