晶体位错观察

实验一晶体位错观察

一、实验目的

1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。

2.学会计算位错密度。

二、实验设备

1. 单晶硅专用磨片机；

2. 高纯热处理炉；

3. 反光显微镜；

4. 酸处理风橱；

5. 纯水系统；

6. 大、小烧杯；

7. 大、小量筒

8. 纯净干燥箱

9. 超声清洗机，10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。

三、实验原理

由于位错是点阵中的一种缺陷，所以当位错线与晶体表面相交时，交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变，同时，位错线附近又利于杂质原子的聚集。因此，如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面，便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀，从而形成小的蚀坑，如图1-1所示。这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置，因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。但需要说明的是，不是得到的所有蚀坑都是位错的反映，为了说明它是位错，还必须证明蚀坑和位错的对应关系。由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感，根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征（图1-1所示）。本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。

图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成

(a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质；

(b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑；(c)螺位错的露头位置；(d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。

(111)

a=b

(100)

图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系

由于浸蚀坑有一定大小，当它们互相重叠时，难以分辨，故浸蚀法只适用于位错密度小于106cm-2的晶体，且此法所显示的只是表面附近的位错，有一定的局限性。

四、实验步骤

A. 浸蚀法观察位错

浸蚀表面最常用的方法是化学法和电解浸蚀法。化学法的步骤如下：

1．切片：用切片机沿待观察的晶面切开硅单晶棒，制成试样。

2．磨制试样：右手握住试样，左手掀住玻璃片，依次用300#、302#金刚砂进行研磨，每道工序完毕后用水冲洗。

3．清洗：用有机溶剂（如丙酮）或洗涤剂擦洗待观察表面，去除表面油污，继之用清水冲洗。

4．化学抛光：目的是清洁表面并使其平整光亮。抛光液的配比为HF(42%):HNO3(65%)=1:3，处理时温度为18～23℃，时间为1.5～4分钟，操作时应将样品浸没在浸蚀液中，且不停地搅拌，隔一定时间取出后，立即用水冲洗，察看表面，反复几次，直到表面光亮为止。最后再用水冲洗干净。

5．位错坑的浸蚀：常用的腐蚀剂有三种：①Dash腐蚀液：HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10；②Wright腐蚀液：HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g)；③铬酸腐蚀液：CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)。本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrO3标准液：

(1)标准液:HF(42%)=2:1（慢蚀速）；

(2)标准液:HF(42%)=3:2（慢蚀速）；

(3)标准液:HF(42%)=1:1（慢蚀速）；

(4)标准液:HF(42%)=1:2（快蚀速）；

实验时优先配方(3)，对位错密度较高的样品及重掺杂样品可也用配方

(1)，这是因为位错密度较高的样品腐蚀时，用快蚀剂不易控制，会使位错

坑重叠起来而不易辨别。重掺杂样品由于含杂质量较大，本身就能促进蚀速加快，故也不宜采用快速蚀剂。

硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续不断的氧化—还原反应，即CrO42-使硅表面氧化，形成SiO2，继之HF与SiO2相互作用，形成溶于水的络合物H2SiF6，随后再氧化，再溶解，如此循环，其反应式为：

3Si + 2Cr2O72-→ 3SiO2 + 2Cr2O42-

SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O

总反应式为：3Si + 2Cr2O72- + 18HF → 3H2SiF6 + 2Cr2O42- + 6H2O

具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定，不要让样品露出液面即可。在15～20℃温度下浸蚀5～30分钟即可取出。如果温度太低也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗并干燥之。

6．观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征及其分布图象；根据各样品观察面上具有不同形状（如三角形、正方形、矩形等）特征的位错蚀坑，判别观察面的面指数。

B. 计算位错密度

利用测微目镜计算所观察样品的位错密度。硅单晶位错一般为环形线，位错线只能终止晶体表面或界面上，用单位面积内所包含的露头数可求得硅单晶试样

中的位错密度。ρ=N/S，其中N为观察视域中的全部露头数，S为观察视域的面积，用测微目镜中标尺测得其直径后算得。（测微目镜标尺格值：450×每小格0.003mm；80×0.016mm）。

五、思考题

1.如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀坑所在面的指数？

2.如何根据蚀坑排列方向来判断位错性质？

3.如何用蚀坑法来测定位错的运动速度？

4.位错密度的计算有何使用价值？本实验采用的计算方法有何局限性？